CN101805663A - 丙二醇体系的硅片切割加工砂浆资源化利用方法 - Google Patents

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刘来宝
朱志翔
孙余凭
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Abstract

本发明涉及一种丙二醇体系的硅片切割加工砂浆资源化利用方法。按照本发明提供的技术方案，包括如下步骤：步骤一，在丙二醇体系的硅片切割加工砂浆在常温或30～80℃下，通过机械分离器进行一级或多级分离，得到固体相和液体相；步骤二，将经过一级或多级分离的固体相进行碱洗、酸洗和清洗，所得碳化硅湿料经烘干、分级后，得高纯度碳化硅产品；步骤三，在经过一级或多级分离的液体相中，加入非电解质的、不增加电导效应的吸水性物质，控制液相体系水份；步骤四，通过机械分离器滤除去吸水性物质，剩余液体经过脱色剂脱色或进入进入蒸馏装置进行蒸馏得到回收丙二醇。本发明工艺路线简便，设备和运行成本低。

Description

丙二醇体系的硅片切割加工砂浆资源化利用方法
技术领域
本发明涉及一种从硅片切割加工砂浆资源化利用方法，尤其是指一种丙二醇体系的硅片切割加工砂浆资源化利用方法。
技术背景
硅片是发展太阳能产业的重要基础。在硅片加工过程中，通过专用的线切割设备将硅棒(锭)切割成一定厚度的片材是目前国际上通行的加工方式。晶材料切割加工的全过程需有赖于切削液(又称切割液、悬浮液)和碳化硅微粉的配合使用，其中切削液在切割加工过程中起到分散剂的作用，使得碳化硅在切割过程中分布均匀，并带走大量在切割过程中产生的摩擦热量。
现有技术中通常采用聚乙二醇作为水溶性悬浮液的原料，由于聚乙二醇存在化学性能不稳定的缺点，致使配置好的悬浮液在用于切割工艺时产生的切割效果不好，碳化硅微粉分散不均匀，不能完全达到所需硅片的表面平整度、洁净度、电性能等性能指标，因此利用在悬浮液中与聚乙二醇可起相同作用的，且稳定性强于聚乙二醇的丙二醇作为替代品是目前太阳能硅片切割技术中经常采用的方法。
在切割加工生产硅片的过程中伴生大量的切割加工砂浆。砂浆的主要成分为切削液、碳化硅、硅微粉以及少量金属杂质，若得不到妥善处置将产生严重的环境影响问题。国内外关于切割加工砂浆安全处置以及资源化利用技术的报告较多，但是缺少针对丙二醇体系的硅片切割加工砂浆资源化利用方法。
发明内容
本发明的目的是提供一种从硅片切割加工砂浆资源化利用方法，尤其是指一种丙二醇体系的硅片切割加工砂浆资源化利用方法。
为达到上述目的，本发明采用的技术方案包括如下步骤：
步骤一，在丙二醇体系的硅片切割加工砂浆在常温或30～80℃下，通过机械分离器进行一级或多级分离，得到固体相和液体相；
步骤二，将经过一级或多级分离的固体相进行碱洗、酸洗和清洗，所得碳化硅湿料经烘干、分级后，得高纯度碳化硅产品；
步骤三，在经过一级或多级分离的液体相中，加入非电解质的、不增加电导效应的吸水性物质，控制液相体系水份；
步骤四，通过机械分离器滤除去吸水性物质，剩余液体经过脱色剂脱色或进入进入蒸馏装置进行蒸馏得到回收丙二醇。
本发明所述从丙二醇体系的硅片切割加工砂浆资源化利用方法，其特征在于，硅片切割加工砂浆包括太阳能级硅片切割加工砂浆和电子级硅片切割加工砂浆。
本发明所述从丙二醇体系的硅片切割加工砂浆资源化利用方法，其特征在于，步骤一、四中所述的机械分离器包括过滤器、沉降池、刮板沉降器、斜板沉降器、卧式离心机、立式离心机、管式离心机和旋流器中的一种或几种组合。
本发明所述从丙二醇体系的硅片切割加工砂浆资源化利用方法，其特征在于，步骤二中所述碱洗所用的碱是液体或固体的金属氢氧化物；酸洗所用的酸为无机酸或有机酸，或者有机酸与无机酸的混合物；所述酸是纯酸或酸溶液；清洗时用洁净的清水，在清洗后再经机械分离得到碳化硅湿料。在此所述的金属氢氧化物为氢氧化钠、氢氧化钾或碳酸钠；所述无机酸为硫酸、碳酸、硝酸、盐酸、氢氟酸；所述有机酸为醋酸、草酸、柠檬酸。
本发明所述从丙二醇体系的硅片切割加工砂浆资源化利用方法，其特征在于，步骤二中所述在烘干碳化硅湿料时所用的烘干方法包括：流化床干燥法、固定床干燥法；烘干温度40～150℃，烘干压力包括常压干燥和真空干燥；所述分级方法包括：筛分法和气流法分级。
本发明所述从丙二醇体系的硅片切割加工砂浆资源化利用方法，其特征在于：步骤三、四中所述吸水性物质包括无机盐、无机碱、有机盐、高分子聚合物、吸水树脂、无机有机杂化物中的一种或几种，用量为1％～80％；所述控制液相体系水份，其降低后的水份含量范围为0-5％(重量比)。
本发明所述从丙二醇体系的硅片切割加工砂浆资源化利用方法，其特征在于，步骤四中所述脱色剂包括活性炭、聚合氯化铝、带阳离子的金属盐、高分子有机脱色剂中的一种或几种，所述的蒸馏设备包括单效蒸发浓缩设备、多效蒸发浓缩设备或者转鼓式、降膜式、升膜式、立管式或强制循环式浓缩设备，或者这些设备中的负压或常压蒸发设备；蒸馏温度为50～140℃。
具体实施方式
实施例1：
利用本发明实现丙二醇体系的硅片切割加工砂浆资源化利用方法，其所采用的丙二醇体系的硅片切割加工砂浆中碳化硅、丙二醇悬浮液的质量比为1∶1，砂浆中丙二醇的质量比为45％，所用碳化硅来自连云港佳宇电子材料科技有限公司。其具体步骤如下：
步骤一，在室温条件下，将经过预处理去除大颗粒杂质后的砂浆1000Kg通过输送泵送入板框式过滤机进行过滤，得到固相物和液相物。
步骤二，将步骤一中所得固相物转移到1000L洗涤罐中，慢慢加入10％NaOH溶液，慢慢开启搅拌，搅拌0.5h，进入离心分离机，去除大部分液体后；再加入20％盐酸，搅拌0.5h后，进入离心分离机，去除大部分液体后；再用清水漂洗至中性，经机械分离后，于100℃下通过固定床干燥器常压干燥4h，干燥后得到固体碳化硅粉末372Kg。
步骤三，将步骤一中得到的液相物转移到1000L混合罐中，加入10Kg交联聚丙烯酸钠，搅拌混合1小时，精置5小时，测定体系中水份值为0.1％。
步骤四，将步骤三中混合罐中物质经离心分离机，滤除去吸水性物质，剩余液体输送到多效蒸发浓缩设备中进行减压蒸馏，蒸馏温度控制85℃，收集得到丙二醇435Kg。
实施例2：
利用本发明实现丙二醇体系的硅片切割加工砂浆资源化利用方法，其所采用的丙二醇体系的硅片切割加工砂浆中碳化硅、丙二醇悬浮液的质量比为1∶1，砂浆中丙二醇的质量比为45％，所用碳化硅来自连云港佳宇电子材料科技有限公司。其具体步骤如下：
步骤一，在室温条件下，将经过预处理去除大颗粒杂质后的砂浆1000Kg通过输送泵送入离心分离机进行离心分离，得到固相物和液相物。
步骤二，将步骤一中所得固相物转移到1000L洗涤罐中，慢慢加入10％NaOH溶液，慢慢开启搅拌，搅拌0.5h，进入离心分离机，去除大部分液体后；再加入20％盐酸，搅拌0.5h后，进入离心分离机，去除大部分液体后；再用清水漂洗至中性，经机械分离后，于100℃下通过固定床干燥器常压干燥4h，干燥后得到固体碳化硅粉末375Kg。
步骤三，将步骤一中得到的液相物转移到1000L混合罐中，加入8Kg聚丙烯酸树脂，搅拌混合0.5小时，测定体系中水份值为0.08％。
步骤四，将步骤三中混合罐中物质经离心分离机，滤除去吸水性物质，剩余液体输送到多效蒸发浓缩设备中进行减压蒸馏，蒸馏温度控制85℃，收集得到丙二醇438Kg。

Claims (7)

1.一种丙二醇体系的硅片切割加工砂浆资源化利用方法。其特征在于，所述方法包括如下步骤：
步骤一，在丙二醇体系的硅片切割加工砂浆在常温或30～80℃下，通过机械分离器进行一级或多级分离，得到固体相和液体相；
步骤二，将经过一级或多级分离的固体相进行碱洗、酸洗和清洗，所得碳化硅湿料经烘干、分级后，得高纯度碳化硅产品；
步骤三，在经过一级或多级分离的液体相中，加入非电解质的、不增加电导效应的吸水性物质，控制液相体系水份；
步骤四，通过机械分离器滤除去吸水性物质，剩余液体经过脱色剂脱色或进入进入蒸馏装置进行蒸馏得到回收丙二醇。
2.根据权利要求1所述从丙二醇体系的硅片切割加工砂浆资源化利用方法，其特征在于：硅片切割加工砂浆包括太阳能级硅片切割加工砂浆和电子级硅片切割加工砂浆。
3.根据权利要求1所述从丙二醇体系的硅片切割加工砂浆资源化利用方法，其特征在于：步骤一、四中所述的机械分离器包括过滤器、沉降池、刮板沉降器、斜板沉降器、卧式离心机、立式离心机、管式离心机和旋流器中的一种或几种组合。
4.根据权利要求1所述从丙二醇体系的硅片切割加工砂浆资源化利用方法，其特征在于：步骤二中所述碱洗所用的碱是液体或固体的金属氢氧化物；酸洗所用的酸为无机酸或有机酸，或者有机酸与无机酸的混合物；所述酸是纯酸或酸溶液；清洗时用洁净的清水，在清洗后再经机械分离得到碳化硅湿料。在此所述的金属氢氧化物为氢氧化钠、氢氧化钾或碳酸钠；所述无机酸为硫酸、碳酸、硝酸、盐酸、氢氟酸；所述有机酸为醋酸、草酸、柠檬酸。
5.根据权利要求1所述从丙二醇体系的硅片切割加工砂浆资源化利用方法，其特征在于：步骤二中所述在烘干碳化硅湿料时所用的烘干方法包括：流化床干燥法、固定床干燥法；烘干温度40～150℃，烘干压力包括常压干燥和真空干燥；所述分级方法包括：筛分法和气流法分级。
6.根据权利要求1所述从丙二醇体系的硅片切割加工砂浆资源化利用方法，其特征在于：步骤三、四中所述吸水性物质包括无机盐、无机碱、有机盐、高分子聚合物、吸水树脂、无机有机杂化物中的一种或几种，用量为1％～80％；所述控制液相体系水份，其降低后的水份含量范围为0-5％(重量比)。
7.根据权利要求1所述从丙二醇体系的硅片切割加工砂浆资源化利用方法，其特征在于：步骤四中所述脱色剂包括活性炭、聚合氯化铝、带阳离子的金属盐、高分子有机脱色剂中的一种或几种，所述的蒸馏设备包括单效蒸发浓缩设备、多效蒸发浓缩设备或者转鼓式、降膜式、升膜式、立管式或强制循环式浓缩设备，或者这些设备中的负压或常压蒸发设备；蒸馏温度为50～140℃。
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