CN101799451A - 用超声信号表征物质压力-比容-温度关系的方法及装置 - Google Patents

Abstract

本发明说明通过活塞调节料腔内物料体积，同时测试其内物料压强和温度而测试物质压力-比容-温度关系的方法，在料腔适当位置安装探头与超声波测控***连接也可同步测试物料中超声波信号。同步获取的两种信号可对比分析对应关系，从而无损表征聚合物和其他流体的凝聚态问题。该类装置也可通过管路安装在流道上进行在线表征。其装置由安装板(1)，固定螺栓(2)，温度和压强传感器(3)，被测物料(4)，活塞(5)，活塞杆(6)，带温控的加热料筒(7)，超声波探头和超声波测控***(8)和密封螺母(9)组成。活塞驱动***可为手动、电动或液压驱动。该测试适合聚合物、其共混体系和复合材料、其他流体和粉体及固体。

Description

用超声信号表征物质压力-比容-温度关系的方法及装置

技术领域

本发明属于材料和流体测试技术领域，涉及一种物质压力(P)、体积(V)、温度(T)关系的检测方法与装置，尤其涉及一种以超声信号关联聚合物P-V-T关系的检测方法。

背景技术

物质的PVT关系，即物质的压力(P)、体积(V)、温度(T)之间的相互关系，作为物质的基本性质，在材料和流体的生产、加工以及应用等方面有着十分重要的作用。

目前常见的PVT检测技术有柱塞技术(直接加压法)与封闭液技术(间接加压法)两种。直接加压法的测试设备主要由样品室、加热冷却***、加压动力***、传感器一级数据采集控制***等几部分组成。在测试时，将样品放入样品室中，并将其上下密封，然后通过柱塞对其进行加压。其优点在于其原理简单，未引入任何非样品物质，以密封垫或环取代了起封闭作用的液体介质，从而既保证了***的气密性，又省去了诸多校准步骤。间接加压法的测试设备相对于直接加压法而言，在样品室中增加了封闭液传压介质(通常为水银)。测试时，样品完全浸没在传压介质中，加压动力***驱动柱塞通过液体对聚合物试样间接加压。间接法的优点在于引入了起封闭作用的液体介质，保证了***良好的密封性，使外部气体不会侵入到样品中，而且采用传压介质可使内部达到较高的真空度，使样品处于流体静压状态下，受力均匀。

采用以上两种技术的仪器设备只能获得样品的PVT数据，大多数生产者也只能根据这一数据结果来制定生产工艺。而实际生产过程中影响因素繁多，在最终产出时的状态仍不能确定。这就要求不仅在测试PVT的同时，采用超声波等无损检测技术直接表征其中的凝聚态问题，进而与PVT等建立关系，取得更多物质性能和结构信息。本发明说明了超声信号可直接反映PVT特性。

发明内容

本发明目的是提供一种可以用于物质压力(P)、比容(V)、温度(T)关系的检测方法与装置，并在检测同时将超声信号与PVT数据相关联，使得该信号结果可用于聚合物生产的在线检测；也便于获取更多的物质信息。

本发明的压力-比容-温度关系测试方案见图1，采用了由驱动柱塞6运动的传动部分、包容被测物4的工作部分(储料筒7、柱塞6、密封螺母9、加热器)以及相关变量的测量部分(位移测量表盘、温度传感器3、压力传感器8、PID温度控制仪和压力控制仪、超声波探头***)组成的标定装置。原料4通过密封螺母9与柱塞活塞端5密封在储料筒7中；通过加热器对储料筒中原料进行加热，其温度由储料筒侧壁的热电偶测得并通过PID温度控制仪控制；其压力由储料筒侧壁的压力传感器测得；通过直接或间接测量柱塞位移，乘以料腔截面积得到瞬间的物料体积，进而计算出比容和密度等。传动部分可以采用带、链或电机直接驱动柱塞运动而改变料腔体积。整个***通过螺栓2联结在固定板1上。

传感器和超声波探头的安装布局见图2。在压力传感器6和温度传感器2安装的水平面内对位安装两个超声波探头1和4，通过信号传输线分别与超声波信号发送、接受通道连接，发送、接受的超声波信号在处理***(见图3)进行过滤、运算等，从而获取物质在该PVT状态下的超声波传递速度、衰减系数和图像。

在料腔的一个截面上，压力和温度传感器可对位安装，在垂直其90°的方向，保证在一条直线上安装超声波发送探头和接受探头。这样，整个***由PVT标定***和超声波在线检测***组成。从而实现PVT和超声波同步测试。

本压力-比容-温度关系的表征方法的原理是通过直接加压的方法，测得不同压力、温度下的比容，并根据超声波在不同介质中传播速度不同获得相应条件下的超声波信号。

离线测试的操作步骤是：

(1)测试前，将被测物料进行干燥等前处理，除去水分及杂质，以免加热熔融时产生气泡等不良结果。

(2)连接好整个***，开启电源、冷却水，启动温度、压力和位移测试仪表及超声波***，检验正常运行并能快速提取需要的信号数据。

(3)将准备好的原料加入储料筒中，将储料筒温度加热到物料熔点之上某一温度，并通过柱塞对物料加压，在该温度下保持一定压力一段时间，将可能产生的气体排出。检验PVT和超声波信号数据稳定后可进行如下实验。

(4)设定控制储料筒温度、压力和活塞位移中一个值，调节另外一个而测试第三个变量，待稳定后记录不同温度、压力和储料筒中物料体积的对应数据组。

(5)在进行PVT测试的同时，用超声波***获取一组超声波信号，通过超声在线检测***将信号保存下来，并与对应的PVT数据对应。这样循环进行，便获得物料在一定PVT状态下的超声波响应。

(6)实验结束后，将储料筒自然冷却到该种聚合物样品的顶出温度，取下密封螺母，将样品从储料筒下方顶出，测量样品的质量。

(7)将物料PVT数据和对应的超声波信号进行处理，作图或数值分析，计算出物料比容(或密度)和超声波传递速度、衰减系数和相位差，分析这些信息的对应关系。

在线测试的方法为：在该测试装置料腔最上部开孔，通过阀-管-阀的形式与挤出机或注射机及其机头或喷嘴等流道处连接。把流道内流体快速注入本测试装置料腔，关闭阀后，便可进行以上的PVT-超声波同步测试，即可得出加工过程中的聚合物PVT状态。

该方法不仅适用于单一组分的聚合物PVT在线检测，也适用于混合、填充等改性后的聚合物；还适用于食品、推进剂、煤浆等其他流态物质。适用其他很多材料加工、物料输运等过程，测量简便，适用范围广。

具体实施例一

该实例采用手动操作的形式驱动丝杠以便带动料筒中活塞的运动。

如图4所示，该发明装置由摇柄1、同步带轮2、位移测量表盘3、滚珠丝杠4、储料筒5、加热圈6、超声波探头7、支架8、压力表9、温度控制器10、柱塞11、压力传感器12、工作螺母13、温度传感器14以及超声波在线检测装置15组成。两超声波探头7相对安装在储料筒5的两侧，与超声波探头呈90°方向上分别安装有温度传感器14以及压力传感器12。

首先用工作螺母13将储料筒5下端封闭，转动摇柄1带动滚珠丝杠4向上移动，使得柱塞11上升至储料筒4上平面之上，调节温度控制器10控制加热圈6对储料筒5进行加热到被测聚合物(如聚丙烯)熔点之上某一温度(约180℃)。待温度稳定后将干燥好的聚丙烯粒料加入到储料筒5中，并转动摇柄1带动滚珠丝杠4向下移动，使得柱塞11下降至储料筒锥面下边缘，记录零点位置。继续转动摇柄1使柱塞11持续下降，直到压力表9显示有一定压力(约10MPa)，将压力维持在该数值一段时间，并随时记录柱塞下降位移。

待到在该温度(约180℃)下，柱塞位置不变压力仍保持在10MPa左右时，说明排气阶段结束。继续转动摇柄1通过柱塞11对储料筒5中的物料进行加压，在某一压力数值下读取柱塞11下降位置，并通过超声波在线检测装置15记录该温度、压力下的超声波波形信号(30MPa、50MPa、70MPa、90MPa、100MPa下各读取一次)。转动摇柄1带动柱塞11上升至零点以下某一位置，将压力降低至10MPa左右，记录该柱塞位置，并通过温度控制器10将储料筒5的温度下降5℃。温度稳定后，重复以上操作。之后每下降5℃测量一组不同压力(30MPa、50MPa、70MPa、90MPa、100MPa)下的柱塞位置以及超声波信号，直至温度降低至软化温度或无法继续测量时。

将压力维持在10MPa左右持续降温，待到储料筒5中物料完全固化后，将工作螺母13自下方旋下，转动摇柄1通过柱塞11将储料筒5中完全固化的物料自下方顶出，将顶出的物料称重并记录数据。

通过该实验获得了聚合物样品(聚丙烯)不同温度(180℃-115℃，每5℃为一间隔)、不同压力(30MPa、50MPa、70MPa、90MPa、100MPa)下的密度数据(由柱塞位置、储料筒容积以及样品重量换算得出)以及同条件下的超声波声速数据(由超声波波形信号处理后所得)，将聚丙烯密度与超声波声速相关联，得如图5所示关系。图5(1)说明用此装置测试的聚丙烯比容—温度—压强的对应关系；图5(2)说明不同温度和压强下超声波在熔体中的传递速度，该曲线与聚合物密度—温度曲线类似；图5(3)显示出超声波声速与聚丙烯密度(比容之倒数)有良好的对应关系，在生产中可将在线测得的超声波信号与该图相对应，得到实际加工中的PVT状态，从而测控流体过程参数。

具体实施例二

该实例采用电机测速旋转传动丝杠以便带动料筒中活塞的运动。

如图6所示，该发明装置由下安装板1、支架2、PVT-超声标定单元3、定位螺母4、上安装板5、轴承部件6、带轮毂7、大带轮(或齿轮)8、丝杠9、皮带或链条10、速控电机11、小带轮(或齿轮)12、电机支撑座13和超声波在线检测装置组成。传感器和超声波探头按照图1、2安装。

与实施例一不同，电机转数即小轮转数，大轮和小轮转数呈正比关系，这样可由电机转数换算出丝杠旋转速度，再计算出丝杠竖直移动的距离，进而计算出物料腔内的体积。根据测试的压力和温度，便可绘制PVT曲线。获取超声波信号的方法同实施例一，这样可进行PVT-超声波信号的联动、瞬态的分析。

具体实施例三

该实例用直线电机或液压马达，通过连接杆直接带动活塞运动。

如图7所示，该发明装置由下安装板1、支架2、上安装板3、直线电机或液压马达4、驱动固定架5、活塞连杆6号标定单元7、PVT-超声波信和超声波在线检测装置组成。传感器和超声波探头按照图1、2安装。

与实施例一和二不同，直线电机或液压缸直线驱动连接杆6运动，能瞬态测控活塞的位移，从而计算出物料腔内的体积。根据测试的压力和温度，便可绘制PVT曲线。获取超声波信号的方法同实施例一，这样可进行PVT-超声波信号的联动、瞬态的分析。

附图说明

图1为本发明所使用测试原理图

1安装板，2固定螺栓，3温度和压强传感器，4被测物料，5活塞，6活塞杆，7带温控的加热料筒，8超声波探头，9密封螺母

图2为本发明所使用传感器和超声波探头的安装布局图

1信号发送超声波探头，2被测物料，3温度传感器，4信号接受超声波探头，5带温控的加热料筒，6压强传感器

图3为本发明所使用的超声波在线检测装置实物图

图4为本发明螺旋传动标定装置的实物图

1带扳杆的手动转轴，2用皮带或链条联结的大、小带轮或齿轮，3带刻度的计数盘，4下端螺丝联结活塞的丝杠，5料筒，6加热和冷却***，7超声波探头，8支撑杆，9温度测量表，10压强测量表

图5为所测得的聚丙烯PVT和超声波速度的关系图例

(1)不同压力下聚丙烯的比容随温度的变化

(2)不同压力下聚丙烯中超声波声速随温度的变化

(3)压力30MPa下超声波声速与聚丙烯密度的关系

图6为本发明所使用电机/带或链传动驱动的标定装置示意图

1下支撑板，2支撑架，3PVT-超声波测试单元，4轴承固定座，5上支撑板，6轴承，7大带轮或链轮的轮毂，8大带轮或链轮，9丝杠，10皮带或链条，11安装小带轮或链轮的电机，13电机部件安装座

图7为本发明所使用直线电机或液压缸直接驱动标定装置示意图

1下支撑板，2支撑架，3上支撑板，4直线电机或液压马达***，5驱动部件安装座，6活塞及活塞杆，7PVT-超声波测试单元

Claims (3)

1.一种采用超声信号表征物质压力-比容-温度关系的方法及装置，其特征在于：采用了由驱动柱塞运动的传动部分、包容被测物的工作部分(储料筒、柱塞、工作螺母、加热器)以及相关变量的测量部分(位移测量表盘、温度传感器、压力传感器、温度控制仪和压力控制仪、超声波探头***)组成的标定装置以及超声波在线检测***。通过直接加压的方法，测得不同压力、温度下的比容，并根据超声波在不同介质中传播速度不同获得相应条件下的超声波声速。

2.根据权利要求1所述的采用超声信号表征物质压力-比容-温度关系的方法及装置，其特征在于：超声波声速与物质PVT数据存在一一对应关系，且该方法适应于各种聚合物和其他流体，如纯聚合物原料及各种改性原料等。

3.根据权利要求1所述的采用超声信号表征物质压力-比容-温度关系的方法及装置，直接在线测试物质流动过程的PVT特性及超声波信号，进而研究其中复杂体系的凝聚态问题。其特征在于：在权利要求1所述的料腔上接通管阀***直接从聚合物加工过程的挤出机、注射机等设备的流道中取样，对所取样置于本测试装置料腔进行权利要求1和2的测试，从而表征聚合物等材料和流体及固体的PVT状态等。

Images