CN101798329A - 一种超声波提取甜菊糖甙的方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开一种超声波提取甜菊糖甙的方法，该方法以粉碎的甜叶菊干叶为原料，利用超声波的空化作用能强化植物中有效成分的提取的特点，溶剂和粉碎原料流动方向互为逆流，经浸泡提取和超声提取制得甜叶菊提取液，甜叶菊提取液经絮凝、过滤、吸附、脱色、交换、浓缩、喷雾干燥等工序后，制得白色甜菊糖甙粉末，产品甜菊糖甙含量85-98％。本发明提取时间仅需10-60分钟，提取率可达95-99.9％，提取溶剂温度仅为10-40℃，干叶与溶剂质量体积比仅为1∶10-40(kg∶L)。本发明提取时间短，提取率高，提取温度低，溶剂消耗少，生产过程清洁卫生，可以规模化工业连续生产，生产的甜菊糖甙产品纯度高、质量好。

Description

一种超声波提取甜菊糖甙的方法

技术领域

本发明涉及一种植物有效成分的提取方法，特别是一种超声波提取甜菊糖甙的方法。

技术背景

甜菊糖甙，又称甜菊糖苷，俗称甜菊糖，是一种从菊科草本植物甜叶菊的叶片中提取的一种纯天然、高甜度、低热值、食用安全的食品添加剂，是继蔗糖、甜菜糖之后的第三种天然糖源，其甜度为蔗糖的200-300倍，但热量仅为蔗糖的1/300。甜菊糖甙耐酸碱、对热稳定性好、无发酵性，在pH3-9的溶液中可长时间保留，在高达200℃也不分解，可以广泛运用在食品、饮料、酿酒、医药、香精香料等几乎所有用糖领域之中。甜菊糖甙低热值且食用安全，对高血压、高血糖等病症有一定辅助治疗效果，适宜于糖尿病、高血压、龋齿、肥胖症等特定人群食用，同时也是追求健康、崇尚天然的现代人们的理想的蔗糖替代品。

目前，甜菊糖甙大多是经干燥、粉碎、提取、絮凝、过滤、吸附、脱色、交换、浓缩、喷雾干燥等工序制得，在提取工序中，均采用敞锅式提取槽(罐)的方式提取，即每次将一定质量的甜叶菊干叶置于槽(罐)中，加入40-80℃温度的提取溶剂(如热水)，开动搅拌器进行提取(也称萃取)糖甙，待搅拌提取一定时间后，将提取液排入存储池(罐)中。为了使糖甙提取充分，一般操作是排完提取液后再加入新鲜提取溶剂，重复4-8次，合并提取液，进入下一道工序进行提纯精制，最后得到甜菊糖甙成品。为了提高热水的利用率，一些厂家还在投料开始头几次(如1-4次)以前一次提取的稀提取液作为纯提取溶剂进行提取得到浓提取液进入提取液存储池(罐)中，而将后面几次(如5-8次)以纯新鲜溶剂提取得到的稀提取液合并作为下一次提取的提取液。

上述的这些常规提取甜菊糖甙的生产工艺的缺点是：提取温度高，达40-80℃，需消耗能源(如蒸汽)多；提取次数多，如4-8次，只能以间歇式的方式操作；提取时间较长，需要4-8小时；因排提取液后的甜叶菊液渣没有进行及时挤干，糖甙损失较多，糖甙提取率低，一般只有80-90％；溶剂消耗量大，干叶和溶剂比(质量)溶剂比达1∶40-50。总的来说，这种常规提取甜菊糖甙生产工艺的提取时间长，提取率低，溶剂消耗量大，能耗大，工艺流程长，生产不连续，设备占地面积大，自动化程度低。

为了解决这种现状，中国专利CN101367852A公开了一种甜菊叶中高效连续提取甜菊糖苷的方法。该方法提出一种连续逆流法制得甜菊糖苷提取液的方法，具体是甜菊叶被螺旋方式自上往下的运动方式挤压，溶液(溶剂)自下往上经过甜菊叶对甜菊糖苷进行提取，溶液与甜菊叶始终保持高浓度梯度，甜菊叶的残渣经螺旋向上的挤压运动后，在上端对甜菊叶的甜菊糖苷进行提取后成粗糖液，在下端被回收。这种方法从理论上讲得通，但是实际上存在以下不足：(1)甜菊叶未经粉碎在提取溶剂中很难被螺旋方式顺利搅拌，因此溶液与甜菊叶很难始终保持高浓度梯度；(2)虽然采用逆流方式，可以保持一个较高的浓度梯度，但是因为没有配置超声波等其他辅助提取手段，糖甙成分的溶出速率较慢，因此提取时间还是相对较长；(3)为了保持较高的糖甙提取率，提取设备长度会变得很长，因此占地面积和设备投资都会较大；(4)这种方法在提取过程中未配置超声波等辅助提取手段，提取效率较低，甜菊糖苷的提取率为90％左右，虽较传统常规工艺有所提高，但是仍有约10％的糖甙未提取出来进入提取液中而造成浪费。

发明内容

为了解决现有从甜叶菊干叶中提取甜菊糖甙方法的上述不足，本发明设计了一种从甜叶菊干叶中提取甜菊糖甙的方法，该方法以粉碎的甜叶菊干叶为原料，利用超声波的空化作用能强化植物中有效成分的提取的特点，溶剂和粉碎原料流动方向互为逆流，采用连续逆流超声提取机组进行甜菊糖甙成分的提取，克服了现有技术的不足。

该方法的理论依据是根据超声波空化作用。超声波是指振动频率较高的物体在介质中所产生的弹性波，其频率范围为20kHz-10MHz。超声波与媒质的作用机制主要是空化作用。在液体中，当声波的功率相当大、液体受到的负压力足够强时，媒质分子间的平均距离就会增大并超过极限距离，从而将液体拉断形成空穴，在空化泡或空化的空腔激烈收缩与崩溃的瞬间，泡内可以产生局部的高压，以及数千度的高温，产生微射流和瞬时高温高压，从而形成超声空化现象。空化现象包括气泡的形成、成长和崩溃过程。空化作用是超声化学的主动力，使粒子运动速度大大加快，破坏粒子的力的形成，从而使许多物理化学和化学过程急剧加速，对乳化、分散、萃取以及其它各种工艺过程有很大作用。超声波产生的空化作用能够有效打破有效成分溶出固体时所形成的边界层，加速有效成分的扩散速度，从而提高提取速率。植物有效成分的提取过程，本质上是一个固液萃取过程，有效成分从植物细胞壁溶出提取溶剂的扩散速度与固体表面和周边溶剂的浓度差大小及边界层厚度密切相关。除空化作用外，超声波的许多次级效应也都有利于植物有效成份的转移和提取，如机械振动、扰动效应、高加速度、乳化、扩散、击碎和搅拌作用等多级效应，能够有效增大物质分子运动频率和速度，增加溶剂穿透力，提高固-液及液-液传质扩散速率，从而加速有效成份进入溶剂，缩短提取时间，有效提高提取率。

本发明的技术方案是：

以粉碎的甜叶菊干叶为原料；原料从提取管一端输入，提取溶剂从提取管另一端输入，对原料和提取溶剂不断螺旋搅拌，实现浸泡提取，再在超声波环境下对原料和提取溶剂不断螺旋搅拌，实现超声提取，然后挤压甜叶菊叶渣，实现液渣分离，制得甜叶菊提取液；甜叶菊提取液经絮凝、过滤、吸附、脱色、交换、浓缩、喷雾干燥等工序后，制得白色粉末产品，产品的甜菊糖甙含量85-98％；经挤压分离出的甜叶菊叶渣进行二次浸泡提取和超声提取。

粉碎的甜叶菊干叶为5-40目，优选10-25目。

提取溶剂的提取温度为10-40℃，优选20-40℃。

提取溶剂为水、酶的水溶液、有机溶剂(如石油醚、乙醇)中的一种或几种及其组合，优选水、酶的水溶液。

提取时间为10-60分钟，优选20-50分钟。

甜叶菊干叶与溶剂的质量体积比为1∶10-40(kg∶L)，优选1∶20-40(kg∶L)。

所述在超声波环境由功率为20-200kw的超声波发生装置产生，超声波发生装置的优选功率为50-120kw。

有机溶剂为石油醚、乙醇中的一种或其组合。

提取管配置有在线清洗装置，可对提取管进行在线清洗，符合GMP认证对设备的卫生要求。

采用本发明的方法的有益效果是，甜菊糖甙成分的提取时间仅需10-60分钟，提取率可达95-99.9％，提取溶剂温度为10-40℃，干叶与溶剂质量体积比为1∶10-40(kg∶L)，一条提取生产线日投料量为1-100t，实现了甜菊糖甙成份超声波提取的工业化高效连续生产。采用本发明的方法，甜菊糖甙成分提取过程提取时间短，提取率高，提取温度低，溶剂消耗少，生产过程清洁卫生，可以规模化工业连续生产，生产的甜菊糖甙产品纯度高、质量好。

具体实施方式

以下结合实施例对本发明做进一步详细描述。

实施例子1

一种超声波提取甜菊糖甙的方法，其步骤依次为：

(a)以粉碎成10目的甜叶菊干叶为原料；

(b)采用连续逆流超声进行甜菊糖甙成分提取。用进料装置将粉碎成10目的甜叶菊干叶200kg从提取管的一端定量输入，从提取管的另一端用进料装置定量加入温度为20℃的水溶液4000L作为提取溶剂，开动螺旋搅拌和超声波发生装置，超声波发生器功率为60kw，螺旋搅拌的甜叶菊干叶经过25分钟的浸泡提取和25分钟的超声提取后，经挤压实现液渣分离，经挤压分离出的甜叶菊叶渣进行二次浸泡提取和超声提取，制得甜叶菊提取液4000L。

(c)甜叶菊提取液经絮凝、过滤、吸附、脱色、交换、浓缩、喷雾干燥等工序后，制得白色甜菊糖甙粉末20kg，产品甜菊糖甙含量88％。

实施例子2

一种超声波提取甜菊糖甙的方法，其步骤依次为：

(a)以粉碎成14目的甜叶菊干叶为原料；

(b)采用连续逆流超声进行甜菊糖甙成分提取。用进料装置将粉碎成14目的甜叶菊干叶500kg从提取管的一端定量输入，从提取管的另一端用进料装置定量加入温度为25℃的水溶液12500L作为提取溶剂，开动螺旋搅拌和超声波发生装置，超声波发生器功率为80kw，螺旋搅拌的甜叶菊干叶经过21分钟的浸泡提取和21分钟的超声提取后，经挤压实现液渣分离，经挤压分离出的甜叶菊叶渣进行二次浸泡提取和超声提取，制得甜叶菊提取液10000L。

(c)甜叶菊提取液经絮凝、过滤、吸附、脱色、交换、浓缩、喷雾干燥等工序后，制得白色甜菊糖甙粉末50kg，产品甜菊糖甙含量92％。

实施例子3

一种超声波提取甜菊糖甙的方法，其步骤依次为：

(a)以粉碎成20目的甜叶菊干叶为原料；

(b)采用连续逆流超声进行甜菊糖甙成分提取。用进料装置将粉碎成20目的甜叶菊干叶1000kg从提取管的一端定量输入，从提取管的另一端用进料装置定量加入温度为30℃的水溶液30000L作为提取溶剂，开动螺旋搅拌和超声波发生装置，超声波发生器功率为100kw，螺旋搅拌的甜叶菊干叶经过17分钟的浸泡提取和17分钟的超声提取后，经挤压实现液渣分离，经挤压分离出的甜叶菊叶渣进行二次浸泡提取和超声提取，制得甜叶菊提取液30000L。

(c)甜叶菊提取液经絮凝、过滤、吸附、脱色、交换、浓缩、喷雾干燥等工序后，制得白色甜菊糖甙粉末100kg，产品甜菊糖甙含量97％。

实施例子4

一种超声波提取甜菊糖甙的方法，其步骤依次为：

(a)以粉碎成25目的甜叶菊干叶为原料；

(b)采用连续逆流超声进行甜菊糖甙成分提取。用进料装置将粉碎成25目的甜叶菊干叶1500kg从提取管的一端定量输入，从提取管的另一端用进料装置定量加入温度为35℃的水溶液52500L作为提取溶剂，开动螺旋搅拌和超声波发生装置，超声波发生器功率为120kw，螺旋搅拌的甜叶菊干叶经过14分钟的浸泡提取和14分钟的超声提取后，经挤压实现液渣分离，经挤压分离出的甜叶菊叶渣进行二次浸泡提取和超声提取，制得甜叶菊提取液52500L。

(c)甜叶菊提取液经絮凝、过滤、吸附、脱色、交换、浓缩、喷雾干燥等工序后，制得白色甜菊糖甙粉末150kg，产品甜菊糖甙含量95％。

实施例子5

一种超声波提取甜菊糖甙的方法，其步骤依次为：

(a)以粉碎成40目的甜叶菊干叶为原料；

(b)采用连续逆流超声进行甜菊糖甙成分提取。用进料装置将粉碎成25目的甜叶菊干叶3000kg从提取管的一端定量输入，从提取管的另一端用进料装置定量加入温度为40℃的水溶液120000L作为提取溶剂，开动螺旋搅拌和超声波发生装置，超声波发生器功率为150kw，螺旋搅拌的甜叶菊干叶经过10分钟的浸泡提取和10分钟的超声提取后，经挤压实现液渣分离，经挤压分离出的甜叶菊叶渣进行二次浸泡提取和超声提取，制得甜叶菊提取液120000L。

(c)甜叶菊提取液经絮凝、过滤、吸附、脱色、交换、浓缩、喷雾干燥等工序后，制得白色甜菊糖甙粉末300kg，产品甜菊糖甙含量91％。

Claims (8)

1.一种超声波提取甜菊糖甙的方法，其特征在于：以粉碎的甜叶菊干叶为原料；原料从提取管一端输入，提取溶剂从提取管另一端输入，对原料和提取溶剂不断螺旋搅拌，实现浸泡提取，再在超声波环境下对原料和提取溶剂不断螺旋搅拌，实现超声提取，然后挤压甜叶菊叶渣，实现液渣分离，制得甜叶菊提取液；甜叶菊提取液经絮凝、过滤、吸附、脱色、交换、浓缩、喷雾干燥等工序后，制得白色粉末产品，产品的甜菊糖甙含量85-98％；经挤压分离出的甜叶菊叶渣进行二次浸泡提取和超声提取。

2.根据权利要求1所述的一种超声波提取甜菊糖甙的方法，其特征在于：粉碎的甜叶菊干叶为5-40目，优选10-25目。

3.根据权利要求所述的一种超声波提取甜菊糖甙的方法，其特征在于：提取溶剂的提取温度为10-40℃，优选20-40℃。

4.根据权利要求1所述的一种超声波提取甜菊糖甙的方法，其特征在于：提取溶剂为水、酶的水溶液、有机溶剂中的一种或几种及其组合，优选水、酶的水溶液。

5.根据权利要求所述的一种超声波提取甜菊糖甙的方法，其特征在于：浸泡提取和超声提取的时间为10-60分钟，优选20-50分钟。

6.根据权利要求1所述的一种超声波提取甜菊糖甙的方法，其特征在于：甜叶菊干叶与溶剂的质量体积比为1∶10-40(kg∶L)，优选1∶20-40(kg∶L)。

7.根据权利要求1所述的一种超声波提取甜菊糖甙的方法，其特征在于：所述在超声波环境由功率为20-200kw的超声波发生装置产生，超声波发生装置的优选功率为50-120kw。

8.根据权利要求4所述的一种超声波提取甜菊糖甙的方法，其特征在于：有机溶剂为石油醚、乙醇中的一种或其组合。