CN101798092A - 聚铁硅盐及其制备方法和其在水处理中的应用 - Google Patents
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Abstract
聚铁硅盐及其制备方法和其在水处理中的应用，它属于水污染领域，本发明的目的是提供聚铁硅盐及其制备方法和其在水处理中的应用。聚铁硅盐通过可溶性铁盐水溶液和碱金属硅酸盐水溶液反应制备的，其制备方法：在不断搅拌的情况下向可溶性铁盐水溶液中滴加碱金属硅酸盐水溶液直至混合液pH值为8~9，经静沉、活化、过滤、洗涤，干燥，研磨和过筛后备用。聚铁硅盐在非均相催化臭氧氧化水处理中用作催化剂。本发明所述聚铁硅盐的比表面积大，沉降性能和催化效果好，无毒无副作用，易于回收利用。本发明制备方法简单，原料来源丰富，因此制备成本低。本发明的聚铁硅盐能促进臭氧分解产生羟基自由基，增加水体中自由基的生成速率和数量，提高了臭氧的氧化性和利用率。
Description
技术领域
本发明属于水处理领域，具体涉及一种聚铁硅盐及其制备方法和其应用。
背景技术
催化臭氧氧化技术作为高级氧化技术的一种，近年来受到人们的广泛关注。催化臭氧氧化技术是一种新型的在常温常压下将那些难以用臭氧单独氧化的有机物氧化的方法。该技术主要分为两大类：利用溶液中金属离子为催化剂的均相催化臭氧氧化和以固态金属、金属氧化物、活性炭或负载在载体上的金属或金属氧化物为催化剂的非均相催化臭氧氧化。由于均相催化臭氧氧化存在催化剂流失的问题，并且引入了金属离子，存在后续金属离子的去除问题，所以在水处理中的应用受到了一定的限制。而非均相催化氧化技术由于其相对于其他方法更易应用于实际生产，因此引起了许多研究者的广泛兴趣，成为催化氧化领域的研究热点。金属氧化物(TiO2、MnO2、CeO2、ZnOOH、FeOOH等)催化臭氧氧化降解水中的污染物已有报道。
聚铁硅盐固态外观为红褐色，微溶于水和有机溶剂，已经有将其应用于吸附剂、填料和催化剂的报道，但该种聚铁硅盐催化剂的制备方法和其在非均相催化臭氧氧化水处理中的应用还未见报道。
发明内容
本发明的目的是提供聚铁硅盐的制备方法和其在水处理中的应用。
本发明中聚铁硅盐是将碱金属硅酸盐水溶液滴加到可溶性铁盐水溶液中，再经静沉、活化、过滤、洗涤、干燥、研磨和过筛而制成的；其中，向可溶性铁盐水溶液中滴加碱金属硅酸盐水溶液至pH值为8~9；其制备方法是按下述步骤进行的：一、以100r/min~300r/min的搅拌速度不断搅拌可溶性铁盐水溶液，同时逐滴滴加碱金属硅酸盐水溶液直至pH值为8~9，获得混合物；二、将步骤一所得的混合物静沉10~30min，然后在30℃~80℃条件下活化12~24h，过滤；三、将过滤后的沉淀物用去离子水反复洗涤至上清液的电导率和pH不发生变化后干燥，然后研磨过筛，即得到聚铁硅盐。
本发明中聚铁硅盐在非均相催化臭氧氧化水处理中作催化剂应用。
本发明所述聚铁硅盐为固态，非晶型，呈红褐色，粒径为0.1~0.5mm，其在水中静置2min后可完全沉降，比表面积为339.0958m??/g，比现有的纳米级铁系催化剂（FeOOH比表面积98.6m??/g）比表面积大，催化效果好，无毒无副作用，易于回收利用。本发明制备方法简单，原料来源丰富，因此制备成本低。本发明的聚铁硅盐能促进臭氧分解产生羟基自由基，增加水体中自由基的生成速率和数量，提高了臭氧的氧化性和利用率。催化臭氧氧化比单独臭氧氧化对水中有机污染物的去除率提高30~67个百分点。
附图说明
图1是具体实施方式十八制备的聚铁硅盐放大4万倍扫描电子显微镜（SEM）图；图2是具体实施方式十八制备的聚铁硅盐放大3千倍扫描电子显微镜（SEM）图；图3是具体实施方式十八中对比实验去除水中有机污染物对氯硝基苯的效果图，图3中-■-表示投加臭氧和催化剂聚铁硅盐的有机污染物去除率曲线，图2中-◆-表示仅投加臭氧的有机污染物去除率曲线；图中-▲-表示聚铁硅盐吸附有机污染物曲线；图4是具体实施方式十八制备的聚铁硅盐X射线光电子能谱（XPS）图。图5是具体实施方式十八制备的聚铁硅盐的XRD谱图。
具体实施方式
具体实施方式一：本发明的聚铁硅盐是将碱金属硅酸盐水溶液滴加到可溶性铁盐水溶液中，再经静沉、活化、过滤、洗涤、干燥、研磨后过筛而制成的；其中，向可溶性铁盐水溶液中滴加碱金属硅酸盐水溶液至pH值为8~9。
本实施方式所述聚铁硅盐为固态，非晶型，呈红褐色，粒径为0.1~0.5mm，其在水中静置2min后可完全沉降，比表面积为339.0958m??/g。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是：所述可溶性铁盐水溶液中可溶性铁盐为硝酸铁、硫酸铁或氯化铁。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二不同的是：所述碱金属硅酸盐水溶液中碱金属硅酸盐为硅酸钠、硅酸钾或偏硅酸钠。其它与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式四：本实施方式中聚铁硅盐的制备方法是按下述步骤进行的：一、以100r/min~300r/min的搅拌速度不断搅拌可溶性铁盐水溶液，同时逐滴滴加碱金属硅酸盐水溶液直至pH值为8~9，获得混合物；二、将步骤一所得的混合物静沉10~30min，然后在30℃~80℃条件下活化12~24h，过滤；三、将过滤后的沉淀物用去离子水反复洗涤至上清液的电导率和pH不发生变化后干燥，然后研磨后过筛，即得到聚铁硅盐。
本实施方式制备聚铁硅盐需密封干燥保存。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式四不同的：步骤一中所述可溶性铁盐水溶液中可溶性铁盐为硝酸铁、硫酸铁或氯化铁。其它步骤和参数与具体实施方式四相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式四或五不同的是：步骤一中碱金属硅酸盐水溶液中碱金属硅酸盐为硅酸钠、硅酸钾或偏硅酸钠。其它步骤和参数与具体实施方式四或五相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式四至六之一不同的是：步骤一所述的可溶性铁盐水溶液的浓度为0.2mol/L~2.0mol/L。其它步骤和参数与具体实施方式四至六之一相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式七不同的是：步骤一所述的可溶性铁盐水溶液的浓度为0.5mol/L~1.5mol/L。其它步骤和参数与具体实施方式七相同。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式七不同的是：步骤一所述的可溶性铁盐水溶液的浓度为1.0mol/L。其它步骤和参数与具体实施方式七相同。
具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式四至九之一不同的是：步骤一所述的碱金属硅酸盐水溶液的浓度为0.25mol/L~2.5mol/L。其它步骤和参数与具体实施方式四至九之一相同。
具体实施方式十一：本实施方式与具体实施方式十不同的是：步骤一所述的碱金属硅酸盐水溶液的浓度为0.5mol/L~2.0mol/L。其它步骤和参数与具体实施方式十相同。
具体实施方式十二：本实施方式与具体实施方式十不同的是：步骤一所述的碱金属硅酸盐水溶液的浓度为1.0mol/L。其它步骤和参数与具体实施方式十相同。
具体实施方式十三：本实施方式与具体实施方式十不同的是：步骤一所述的碱金属硅酸盐水溶液的浓度为1.5mol/L。其它步骤和参数与具体实施方式十相同。
具体实施方式十四：本实施方式与具体实施方式四至十三之一不同的是：步骤二活化温度为50℃~70℃。其它步骤和参数与具体实施方式四至十三之一相同。
具体实施方式十五：本实施方式与具体实施方式四至十三之一不同的是：步骤二活化温度为60℃。其它步骤和参数与具体实施方式四至十三之一相同。
具体实施方式十六：本实施方式与具体实施方式四至十五之一不同的是：步骤二所述的活化时间为15~20h。
具体实施方式十七：本实施方式聚铁硅盐在非均相催化臭氧氧化水处理作为催化剂的应用。
本实施方式的聚铁硅盐能促进臭氧分解产生羟基自由基，增加水体中自由基的生成速率和数量，提高了臭氧的氧化性和利用率。催化臭氧氧化比单独臭氧氧化对水中有机污染物的去除率提高30~67个百分点。
具体实施方式十八：本实施方式聚铁硅盐是按以下步骤制备：一、以100r/min的搅拌速度不断搅拌150mL浓度为0.63mol/L硝酸铁水溶液，同时逐滴滴加浓度为0.89mol/L的硅酸钠水溶液直至pH值为9，获得混合物；二、将步骤一所得的混合物静沉30min，然后在60℃条件下活化24h，过滤；三、将过滤后的沉淀物用去离子水反复洗涤至上清液的电导率和pH不发生变化后干燥，然后研磨后过筛，即得到聚铁硅盐（见图1、图2和图4）。
由图5可知，聚铁硅盐为非晶型。
采用对比试验验证本发明对氯硝基苯（pCNB）去除效果：
分别在连续流试验中去除水中相同浓度的有机污染物对氯硝基苯（pCNB），一组单独投加臭氧，液相臭氧浓度约为0.6mg/L；另一组投加臭氧和催化剂聚铁硅盐，液相臭氧浓度约为0.6mg/L，催化剂投加量为500mg；两组水中对氯硝基苯（pCNB）的去除效果如图3所示。其中两组连续流试验中进水流速和出水流速均为6L/h，采用连续进水连续出水的反应方式，每隔20min取样测定出水中pCNB的含量。催化剂的加入使对氯硝基苯去除率（反应20min）提高了65个百分点，而且聚铁硅盐吸附有机污染物（对氯硝基苯）量非常小只有4%左右。连续运行60min后Fe离子溶出为0.246mg/L，小于国家饮用水标准中铁离子浓度的要求（0.3mg/L）。实验数据表明，所制备的催化剂催化臭氧氧化去除有机污染物的活性强，自身稳定性高。
Claims (10)
1.聚铁硅盐，其特征在于聚铁硅盐是将碱金属硅酸盐水溶液滴加到可溶性铁盐水溶液中，再经静沉、活化、过滤、洗涤、干燥、研磨和过筛而制成的；其中，向可溶性铁盐水溶液中滴加碱金属硅酸盐水溶液至pH值为8~9。
2.根据权利要求1所述聚铁硅盐，其特征在于所述可溶性铁盐水溶液中可溶性铁盐为硝酸铁、硫酸铁或氯化铁。
3.根据权利要求1或2所述聚铁硅盐，其特征在于碱金属硅酸盐水溶液中碱金属硅酸盐为硅酸钠、硅酸钾或偏硅酸钠。
4.如权利要求1所述聚铁硅盐的制备方法，其特征在于聚铁硅盐的制备方法是按下述步骤进行的：一、以100r/min~300r/min的搅拌速度不断搅拌可溶性铁盐水溶液，同时逐滴滴加碱金属硅酸盐水溶液直至pH值为8~9，获得混合物；二、将步骤一所得的混合物静沉10~30min，然后在30℃~80℃条件下活化12~24h，过滤；三、将过滤后的沉淀物用去离子水反复洗涤至上清液的电导率和pH不发生变化后干燥，然后研磨过筛，即得到聚铁硅盐。
5.根据权利要求4所述聚铁硅盐的制备方法，其特征在于步骤一中所述可溶性铁盐水溶液中可溶性铁盐为硝酸铁、硫酸铁或氯化铁。
6.根据权利要求4或5所述聚铁硅盐的制备方法，其特征在于步骤一中碱金属硅酸盐水溶液中碱金属硅酸盐为硅酸钠、硅酸钾或偏硅酸钠。
7.根据权利要求6所述聚铁硅盐的制备方法，其特征在于步骤一所述的可溶性铁盐水溶液的浓度为0.2mol/L~2.0mol/L。
8.根据权利要求4、5或7所述聚铁硅盐的制备方法，其特征在于步骤一所述的碱金属硅酸盐水溶液的浓度为0.25mol/L~2.5mol/L。
9.根据权利要求1所述聚铁硅盐的制备方法，其特征在于步骤二活化温度为50℃~70℃。
10.如权利要求1所述聚铁硅盐在水处理中的应用，其特征在于聚铁硅盐在非均相催化臭氧氧化水处理中作为催化剂的应用。
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