CN101797646A - 一种真空热压炉用高强度炭/炭热压模具的制备方法 - Google Patents
一种真空热压炉用高强度炭/炭热压模具的制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种真空热压炉用高强度炭/炭热压模具的制备方法，采用炭布环向连续缠绕，径向针刺制成准三向结构预制体；通过化学气相渗透与树脂压力浸渍炭化致密预制体，致密工艺结束后进行高温处理并机械加工即可制得炭/炭热压模具。本发明采用炭布连续缠绕针刺预制体，化学气相渗透与树脂压力浸渍炭化相结合的工艺方法致密制成炭/炭热压模具，在用于粉末冶金、陶瓷热压用模具方面，替代石墨模具，模具厚度大大减小，可有效的提高产品装炉量，降低生产成本；且制备的模具拉伸强度高，抗热震能力强，使用寿命大幅延长。
Description
技术领域
本发明属于粉末冶金及陶瓷生产用热压模具技术领域，具体涉及一种真空热压炉用高强度炭/炭热压模具的制备方法。
背景技术
热压工艺是一种将模压与烧结相结合的材料成型方法，将单向或三向压力作用于装在石墨或其它刚性模具中的粉末压坯或松散粉末，在高温下使粉末产生塑性变形或蠕变的粉末冶金致密化方法，常用于制备陶瓷材料如氮化硅、碳化硼等，以及难于烧结的金属和合金材料如Ti-Al基合金等。
真空热压炉可在真空条件下或保护气氛下运行，以真空条件居多。由于热压所需要的压力较小，产品致密，尺寸精确，因此常用于生产硬质合金轧辊、顶锤等大型零部件及烧结性很差的金属陶瓷制品。
因工作温度较高，一般在1000℃以上，因此热压工艺要求模具材料耐高温、高温下较高强度，目前常用的模具为石墨材料。石墨的压缩强度一般大于60MPa，缺点为抗折强度、拉伸强度低，抗折强度约为35MPa，拉伸强度约为20MPa，因此石墨模具设计厚度较厚，占用热压炉内较大的空间，影响了产品的生产效率，且容易发生脆性断裂。
中国专利CN1778490公开了一种大型炭/炭热压模具阴模制造方法，它是在电极石墨圆柱上以单向炭带浸树脂后均匀缠绕固化、炭化处理，然后全部挖去或留少量原石墨柱，形成厚度为20～50mm厚的圆筒，制成热压模具阴模。该方法优点为工艺简单，成本低，其不足之处是：(1)密度较低，小于1.5g/cm3，承受压力较小为30MPa；(2)环向缠绕但无径向针刺纤维，属二维结构，因此在制造过程及使用过程中容易发生分层、破裂。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术中的不足，提供一种真空热压炉用高强度炭/炭热压模具的制备方法，该方法制备的炭/炭热压模具强度高、使用寿命长、性能优异，与石墨材料模具相比，使炭/炭热压模具厚度减小三分之二。
为解决上述技术问题，本发明的技术方案是：一种真空热压炉用高强度炭/炭热压模具的制备方法，其特征在于，制备过程为：
(1)采用炭布与短炭纤维网胎交替铺层，环向连续缠绕，在垂直炭布方向采用针刺工艺引入增强纤维，制成圆筒状准三向结构热压模具预制体，圆筒状准三向结构热压模具预制体的密度为0.30g/cm3～0.70g/cm3，所述针刺工艺中的针刺密度为20针/cm2～45针/cm2；
(2)化学气相渗透致密工艺：以丙烯或天然气为原料，在850℃～1200℃高温下裂解后对步骤(1)中的圆筒状准三向结构热压模具预制体进行化学气相渗透致密处理，制得圆筒状炭/炭热压模具坯体；
(3)糠酮树脂浸渍固化及炭化处理工艺：当步骤(2)中的圆筒状炭/炭热压模具坯体的密度≥1.0g/cm3后，对其进行糠酮树脂浸渍固化及炭化处理，浸渍压力为1.0MPa～3.0MPa，固化温度为160℃～220℃，炭化温度为800℃～1000℃；
(4)高温处理工艺：步骤(3)中经糠酮树脂浸渍固化及炭化处理后的圆筒状炭/炭热压模具坯体的密度≥1.4g/cm3时，对其进行1800℃～2500℃高温处理；
(5)对步骤(4)中经高温处理后的圆筒状炭/炭热压模具坯体进行糠酮树脂浸渍固化及炭化处理，使得圆筒状炭/炭热压模具坯体的密度≥1.70g/cm3；浸渍压力为1.0MPa～3.0MPa，固化温度为160℃～220℃，炭化温度为800℃～1000℃；
(6)对步骤(5)中的圆筒状炭/炭热压模具坯体进行1800℃～2500℃高温处理，使得圆筒状炭/炭热压模具坯体的拉伸强度≥150MPa；
(7)机械加工工艺：对步骤(6)中经高温处理后的圆筒状炭/炭热压模具坯体进行车加工，制得拉伸强度≥150MPa的圆筒状高强度炭/炭热压模具。
上述步骤(1)中所述炭布为3K～12K平纹炭布或斜纹炭布，其中K代表丝束千根数。
上述步骤(7)中所述圆筒状高强度炭/炭热压模具的表面粗糙度值不超过6.4μm。
上述步骤(7)中所述圆筒状高强度炭/炭热压模具的直径为200mm～1300mm，壁厚15mm～100mm，高度≤1000mm。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
(1)采用针刺3～12K炭布与短炭纤维网胎铺层，环向连续缠绕制得三向结构预制体，由于炭布的环向连续性，提高了环向拉伸强度；短炭纤维网胎提供了针刺垂直纤维的丝源，增加了垂直纤维的含量，提高了预制体致密工艺过程及制品使用过程抗分层的能力；
(2)采用高于使用温度的高温处理，在不降低炭/炭热压模具强度的前提下，又能提高抗热震性及结构稳定性。
(3)与石墨模具相比，炭/炭热压模具厚度减小近三分之二，在炉腔尺寸一定的情况下，使用炭/炭热压模具装炉量大大提高，提高了生产效率，降低成本。
(4)炭/炭热压模具密度大，强度及抗热震性较高，使用过程中不易损坏，能显著延长热压模具的使用寿命。
下面通过附图和实施例，对本发明的技术方案做进一步的详细描述。
附图说明
图1为本发明的工艺流程图。
具体实施方式
如图1所示的一种真空热压炉用高强度炭/炭热压模具的制备方法，制备过程为：
(1)采用炭布与短炭纤维网胎交替铺层，环向连续缠绕，在垂直炭布方向采用针刺工艺引入增强纤维，制成圆筒状准三向结构热压模具预制体，圆筒状准三向结构热压模具预制体的密度为0.30g/cm3～0.70g/cm3，所述针刺工艺中的针刺密度为20针/cm2～45针/cm2，所述炭布为3K～12K平纹炭布或斜纹炭布，其中K代表丝束千根数；
(2)化学气相渗透致密工艺：在化学气相沉积炉中，以丙烯或天然气为原料，在850℃～1200℃高温下裂解后对步骤(1)中的圆筒状准三向结构热压模具预制体进行化学气相渗透致密处理，制得圆筒状炭/炭热压模具坯体；
(3)糠酮树脂浸渍固化及炭化处理工艺：当步骤(2)中的圆筒状炭/炭热压模具坯体的密度≥1.0g/cm3后，在浸渍罐中对其进行糠酮树脂浸渍固化，在炭化炉中对其进行炭化处理，浸渍压力为1.0MPa～3.0MPa，固化温度为160℃～220℃，炭化温度为800℃～1000℃；
(4)高温处理工艺：步骤(3)中经糠酮树脂浸渍固化及炭化处理后的圆筒状炭/炭热压模具坯体的密度≥1.4g/cm3时，在石墨化高温炉中对其进行1800℃～2500℃高温处理；
(5)对步骤(4)中经高温处理后的圆筒状炭/炭热压模具坯体进行糠酮树脂浸渍固化及炭化处理，使得圆筒状炭/炭热压模具坯体的密度≥1.70g/cm3；浸渍压力为1.0MPa～3.0MPa，固化温度为160℃～220℃，炭化温度为800℃～1000℃；
(6)对步骤(5)中的圆筒状炭/炭热压模具坯体在石墨化高温炉中进行1800℃～2500℃高温处理，使得圆筒状炭/炭热压模具坯体的拉伸强度≥150MPa；
(7)机械加工工艺：对步骤(6)中经高温处理后的圆筒状炭/炭热压模具坯体进行车加工，制得拉伸强度≥150MPa的圆筒状高强度炭/炭热压模具，其表面粗糙度值不超过6.4μm，直径为200mm～1300mm，壁厚15mm～100mm，高度≤1000mm。
实施例1
(1)采用3K斜纹炭布与短炭纤维网胎交替铺层，环向连续缠绕，在垂直炭布方向采用针刺工艺引入增强纤维，制成圆筒状准三向结构热压模具预制体，其密度为0.30g/cm3，针刺工艺中的针刺密度为20针～30针/cm2；在垂直炭布方向采用针刺工艺引入增强纤维，防止制造过程、使过程中分层和开裂；
(2)化学气相渗透工艺：在化学气相沉积炉中，以丙烯为原料，在850℃温度下裂解后，对圆筒状准三向结构热压模具预制体进行气相渗透致密处理两周期，制得圆筒状炭/炭热压模具坯体；
(3)糠酮树脂浸渍固化及炭化处理：炭/炭热压模具坯体密度≥1.0g/cm3时，在浸渍罐中进行糠酮树脂浸渍处理，浸渍压力1.0MPa，浸渍4h后进行160℃固化，在炭化炉中进行800℃炭化处理；
(4)高温处理：当炭/炭热压模具坯体密度≥1.4g/cm3时，在石墨化高温炉中进行2300℃高温处理，目的对材料进行开孔，利于后期致密；
(5)重复步骤(3)至圆筒状炭/炭热压模具坯体的密度≥1.70g/cm3；
(6)重复步骤(4)进行高温处理，高温处理温度为2300℃；
(7)机械加工：对步骤(6)中经过高温处理后的圆筒状炭/炭热压模具坯体用车床加工，制得拉伸强度≥150MPa的圆筒状高强度炭/炭热压模具，其表面粗糙度值不超过6.4μm。
上述步骤(7)中的真空热压炉用高强度炭/炭热压模具的尺寸为直径200mm，高度500mm，厚度15mm。
实施例2
(1)采用6K平纹炭布与短炭纤维网胎交替铺层，环向连续缠绕，在垂直炭布方向采用针刺工艺引入增强纤维，制成圆筒状三向结构热压模具预制体，其密度为0.50g/cm3，针刺工艺中的针刺密度为30针～40针/cm2；在垂直炭布方向采用针刺工艺引入增强纤维，防止制造过程、使用过程中分层和开裂；
(2)化学气相渗透工艺：在化学气相沉积炉中，以丙烯为原料，在940℃温度下裂解后，对圆筒状三向结构热压模具预制体进行气相渗透致密处理两周期，制得圆筒状炭/炭热压模具坯体；
(3)糠酮树脂浸渍固化及炭化处理：圆筒状炭/炭热压模具坯体密度≥1.0g/cm3时，在浸渍罐中进行糠酮树脂浸渍处理，浸渍压力2.0MPa，浸渍4h后进行190℃固化，在炭化炉中进行900℃炭化处理；
(4)高温处理：重复步骤(3)，当其密度≥1.4g/cm3时，在石墨化高温炉中进行2500℃高温处理，目的对材料进行开孔，利于后期致密；
(5)重复步骤(3)至圆筒状炭/炭热压模具坯体的密度≥1.70g/cm3；
(6)重复步骤(4)进行高温处理，高温处理温度为2300℃；
(7)机械加工：对步骤(6)中经高温处理后的圆筒状炭/炭热压模具坯体用车床加工，制得拉伸强度≥150MPa的圆筒状高强度炭/炭热压模具，其表面粗糙度值不超过6.4μm。
上述步骤(7)中的真空热压炉用高强度炭/炭热压模具的尺寸为直径500mm，高度800mm，厚度50mm。
实施例3
(1)采用12K平纹炭布与短炭纤维网胎交替铺层，环向连续缠绕，在垂直炭布方向采用针刺工艺引入增强纤维，制成圆筒状三向结构热压模具预制体，其密度为0.70g/cm3，针刺工艺中的针刺密度为40-45针/cm2；在垂直炭布方向采用针刺工艺引入增强纤维，防止制造过程、使用过程中分层和开裂；
(2)化学气相渗透工艺：在化学气相沉积炉中，以天然气为原料，在1200℃温度下裂解后，对圆筒状三向结构热压模具预制体进行气相渗透致密处理两周期，制得圆筒状炭/炭热压模具坯体；
(3)糠酮树脂浸渍固化及炭化处理：圆筒状炭/炭热压模具坯体密度≥1.0g/cm3时，在浸渍罐中进行糠酮树脂浸渍处理，浸渍压力3.0MPa，浸渍4h后进行220℃固化，在炭化炉中进行1000℃炭化处理；
(4)高温处理：重复步骤(3)，当圆筒状炭/炭热压模具坯体密度≥1.4g/cm3时，在石墨化高温炉中进行2000℃高温处理，目的对材料进行开孔，利于后期致密；
(5)重复步骤(3)至圆筒状炭/炭热压模具坯体的密度≥1.70g/cm3；
(6)重复步骤(4)进行高温处理，高温处理温度为1800℃；
(7)机械加工：对步骤(6)中经高温处理后的圆筒状炭/炭热压模具坯体用车床加工，制得拉伸强度≥150MPa的圆筒状高强度炭/炭热压模具，其表面粗糙度值不超过6.4μm。
上述步骤(7)中的真空热压炉用高强度炭/炭热压模具的尺寸为直径1300mm，高度1000mm，厚度100mm。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何限制，凡是根据本发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效变化，均仍属于本发明技术方案的保护范围内。
Claims (4)
1.一种真空热压炉用高强度炭/炭热压模具的制备方法，其特征在于，制备过程为：
(1)采用炭布与短炭纤维网胎交替铺层，环向连续缠绕，在垂直炭布方向采用针刺工艺引入增强纤维，制成圆筒状准三向结构热压模具预制体，圆筒状准三向结构热压模具预制体的密度为0.30g/cm3～0.70g/cm3，所述针刺工艺中的针刺密度为20针/cm2～45针/cm2；
(2)化学气相渗透致密工艺：以丙烯或天然气为原料，在850℃～1200℃高温下裂解后对步骤(1)中的圆筒状准三向结构热压模具预制体进行化学气相渗透致密处理，制得圆筒状炭/炭热压模具坯体；
(3)糠酮树脂浸渍固化及炭化处理工艺：当步骤(2)中的圆筒状炭/炭热压模具坯体的密度≥1.0g/cm3后，对其进行糠酮树脂浸渍固化及炭化处理，浸渍压力为1.0MPa～3.0MPa，固化温度为160℃～220℃，炭化温度为800℃～1000℃；
(4)高温处理工艺：步骤(3)中经糠酮树脂浸渍固化及炭化处理后的圆筒状炭/炭热压模具坯体的密度≥1.4g/cm3时，对其进行1800℃～2500℃高温处理；
(5)对步骤(4)中经高温处理后的圆筒状炭/炭热压模具坯体进行糠酮树脂浸渍固化及炭化处理，使得圆筒状炭/炭热压模具坯体的密度≥1.70g/cm3；浸渍压力为1.0MPa～3.0MPa，固化温度为160℃～220℃，炭化温度为800℃～1000℃；
(6)对步骤(5)中的圆筒状炭/炭热压模具坯体进行1800℃～2500℃高温处理，使得圆筒状炭/炭热压模具坯体的拉伸强度≥150MPa；
(7)机械加工工艺：对步骤(6)中经高温处理后的圆筒状炭/炭热压模具坯体进行车加工，制得拉伸强度≥150MPa的圆筒状高强度炭/炭热压模具。
2.按照权利要求1所述的一种真空热压炉用高强度炭/炭热压模具的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述炭布为3K～12K平纹炭布或斜纹炭布，其中K代表丝束千根数。
3.按照权利要求1所述的一种真空热压炉用高强度炭/炭热压模具的制备方法，其特征在于，步骤(7)中所述圆筒状高强度炭/炭热压模具的表面粗糙度值不超过6.4μm。
4.按照权利要求1所述的一种真空热压炉用高强度炭/炭热压模具的制备方法，其特征在于，步骤(7)中所述圆筒状高强度炭/炭热压模具的直径为200mm～1300mm，壁厚15mm～100mm，高度≤1000mm。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant |