CN101791893B - 一种双层结构MCrAlY粘结层及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种双层结构MCrAlY粘结层及其制备方法，采用等离子体辅助电子束物理气相沉积技术，制备涂层结构为：底层是5～20μm厚，晶粒度为20～50μm择优生长的等轴晶结构的低铝(3～5wt.％)MCrAlY层；上层为20～100μm厚，晶粒度小于1μm的柱状晶结构高铝(8～12wt.％)MCrAlY层。这种双层结构可以降低MCrAlY涂层与高温合金基体之间的元素互扩散，因而涂层抗高温氧化性能更佳，并可以抑制定向凝固高温合金及单晶高温合金等的因沉积抗氧化涂层引起的再结晶及TCP相析出和二次反应区(SRZ)的形成。
Description
技术领域
本发明属于热障涂层技术领域，涉及一种具有双层结构的MCrAlY防护涂层，更具体的说，是采用等离子体辅助电子束物理气相沉积(EB-PVD)技术制备一种具有双层结构的MCrAlY涂层的方法。
背景技术
对于现代燃气涡轮发动机而言，提高其工作效率的一个主要手段就是提升发动机整体的燃烧工作温度。因而需要在高温工作部件的表面涂覆高温防护涂层，以提高高温工作部件的抗氧化和抗腐蚀性能。MCrAlY(M＝Co，或Ni，或Co+Ni)涂层是90年代以来开始广泛使用的包覆涂层。MCrAlY涂层具有良好的抗高温氧化和抗热腐蚀性能，而且具有良好的塑性，且成份选择具有多样性。如参考文献[1]Bezencon，C.，A.Schnell，et al.(2003).″Epitaxialdeposition of MCrAlY coatings on a Ni-base superalloy by laser cladding.″ScriptaMaterialia 49(7)：705-709。参考文献[2]Knotek，O.，E.Lugscheider，et al.(1995).″Arcevaporation of multicomponent MCrAlY cathodes.″Surface and CoatingsTechnology 74-75(Part 1)：118-122。参考文献[3]Schmitt-Thomas，K.G.and M.Hertter(1999).″Improved oxidation resistance of thermal barrier coatings.″Surface& Coatings Technology 121：84-88.
当MCrAlY涂层体系服役在超过1273K的高温环境下时，合金与涂层之间会发生严重的元素互扩散：涂层中的Al元素向高温合金基体扩散会引起涂层中的Al含量的降低，从而使涂层不能持续的提供生成保护性氧化膜(TGO)所需要的Al，造成涂层的过早失效；另一方面，高温合金中的强化元素如W，Mo，Ta，Ti及Hf等外扩散到涂层表面会破坏氧化膜的完整性，降低涂层的保护性能；更为严峻的问题是，在定向高温合金以及单晶高温合金上制备MCrAlY涂层后，涂层与基体之间元素的互扩散，尤其是Al元素的内扩散会造成合金基体的再结晶产生以及TCP相析出及二次反应区(SRZ)产生，极大地降低了高温合金的力学性能。
在基体和涂层之间制备一层扩散阻挡层是阻止涂层与合金相互扩散的一种有效方法，也是目前国际上研究的热点。如，TiN等氮化物层、Al-O-N等氮氧化物层、Ru等贵金属层、α-Al2O3陶瓷层以及一些相关的复合阻扩散层等。但这些扩散阻挡层体系往往会由于降低了涂层与基体之间的互扩散或热膨胀系数不匹配等问题，造成涂层与基体之间结合力下降，易于剥落；另一方面，部分阻扩散材料体系在高温时发生失稳分解，引起阻扩散能力的降低。
发明内容
本发明的目的是提供一种双层结构的MCrAlY涂层及其采用等离子体辅助电子束物理气相沉积技术制备的方法。涂层结构为：底层是5～20μm厚，晶粒度为20～50μm择优生长的等轴晶结构的低铝(3～5wt.％)MCrAlY层；上层为20～100μm厚，晶粒度小于1μm的柱状晶结构高铝(8～12wt.％)MCrAlY层，所述的底层与基体接触，上层与陶瓷层接触。这种双层结构可以降低MCrAlY涂层与高温合金基体之间的元素互扩散，因而涂层抗高温氧化性能更佳，并可以抑制定向凝固高温合金及单晶高温合金等的因沉积抗氧化涂层引起的再结晶及TCP相析出和二次反应区(SRZ)的形成。
本发明公开了一种采用等离子体辅助电子束物理气相沉积制备的双层结构MCrAlY涂层，包含下列步骤：
(1)准备蒸发料棒，备用；
MCrAlY料棒的成份为M、铬、铝和钇，其中M为镍或钴或(镍+钴)，其重量百分比为19～35％的铬、8～12％的铝、0.07～1.5％的钇，其余为M，上述各成分总量为100％；
(2)准备基体材料，并将其安装在电子束物理气相沉积设备旋转基板架上；
(3)将MCrAlY料棒放置在水冷铜坩埚中；
(4)将真空室抽至所需的低于5×10-3Pa真空度；
(5)设定旋转基板架转速为10～20rpm，并用电子束加热基板850～1020℃，基板施加-100～-300V直流或占空比大于50％的脉冲偏压，电子束电压17～19kV；
(6)预热蒸发料棒，调节电子束流1.4～1.8A，料棒上升速度为0.8～1.0mm/min；
(7)蒸发稳定后，接通坩埚上方阳极圈型水冷铜电极，引燃放电电弧，调整放电电压为10～30V，放电电流为100～500A；
(8)打开挡板，进行涂层沉积，此时基板上获得的离子电流密度大约为10～100mA/cm2，同时保持基板温度维持在850～1020℃，此时沉积物为双层结构的底层；
(9)当底层沉积厚度大约为5～50μm时，熄灭电弧放电并关闭基板偏压，保持电子枪束流不变，继续沉积约20～100μm，同时保持基板温度维持在850～1020℃，此时沉积物为双层结构的上层；
(10)关闭设备，取出沉积完毕基体材料；
(11)对沉积完毕的涂层进行真空热处理，温度：1000～1100℃，时间2～6h，制备结束。
采用本发明方法制得的MCrAlY涂层的优点在于：
(1)靠近高温合金基体处为大晶粒尺寸(20～50μm)等轴晶，择优生长方向为(111)密排面，有效地降低了晶界数量，减少了合金基体中难融元素延晶界外扩散的通道与延晶格外扩散的速度，可以降低难融基体元素外扩散对涂层表面氧化膜的破坏作用，延长了保护性氧化膜的服役时间，提高抗氧化性能及抗腐蚀性能；
(2)由于偏压引入的选择性反溅射，在沉积底层时，各个元素的沉积效率不同，在靠近高温合金基体处涂层铝含量较低，降低了铝向基体扩散的趋势，从而可以防止因铝扩散而引起的高温合金基体再结晶以及TCP相析出及二次反应区(SRZ)形成造成的方学性能及高温稳定性下降。
附图说明
图1是等离子体辅助电子束物理气相沉积设备示意图；
图2是本发明提供的双层结构底层的XRD图谱；
图3是本发明提供的双层结构底层的表面形貌；
图4是本发明提供的双层结构NiCoCrAlY涂层沉积态断口形貌；
图5是1373K氧化100h后氧化膜截面形貌(a)双层结构NiCoCrAlY涂层(b)传统单层NiCoCrAlY涂层；
图6是1323K真空扩散100h涂层截面形貌(a)双层结构涂层(b)单层结构涂层。
具体实施方式
下面结合附图对本发明提供的双层结构MCrAlY粘结层及其制备方法进行详细说明。
图1所示为等离子体辅助电子束物理气相沉积设备示意图。即在传统EB-PVD设备水冷铜坩埚1的上方1～5cm位置放置一个作为阳极圈型水冷铜电极2，并施加10～30V的直流电压，用于沉积时引燃电弧3放电；阴极为设备外壳；在基板4上施加一个-100V～-300V的直流或脉冲负偏压，如果使用脉冲偏压则占空比要大于50％。
本发明提供的双层结构MCrAlY粘结层包括底层和上层两部分，其中，底层厚度5～20μm，是晶粒度为20～50μm择优生长的等轴晶结构的低铝(3～5wt.％)MCrAlY层，上层厚度为20～100μm，是晶粒度小于1μm的柱状晶结构高铝(8～12wt.％)MCrAlY层。底层的MCrAlY层中各成分重量百分比分别为：19～25％的铬、3～5％的铝、0.07～1.5％的钇，其余为M，M可以是镍或钴或(镍+钴)；上层的MCrAlY层中各成分重量百分比分别为：19～25％的铬、8～12％的铝、0.07～1.5％的钇，其余为M，M可以是镍或钴或镍+钴。
上述的双层结构MCrAlY涂层是采用等离子体辅助电子束物理气相沉积方法制备的，具体包含下列步骤：
(1)准备蒸发料棒5，备用；
MCrAlY料棒5的成份为(以NiCoCrAlY为例)镍、钴、铬、铝和钇，其重量百分比为40～60％的镍，19～22％的钴，19～25％的铬、8～12％的铝、0.07～1.5％的钇，上述各成分总量为100％；
(2)准备基体材料，并将其安装在电子束物理气相沉积设备旋转基板架上；
(3)将NiCoCrAlY料棒5放置在水冷铜坩埚1中；
(4)将真空室抽至所需的低于5×10-3Pa真空度；
(5)设定旋转基板架转速为10～20rpm，并用电子束加热基板4温度为850～1020℃，，基板4施加-100～-300V直流或占空比大于50％的脉冲偏压，电子束电压17～19kV；
(6)预热蒸发料棒5，调节电子束流1.4～1.8A，料棒5上升速度为0.8～1.0mm/min；
(7)蒸发稳定后，接通坩埚1上方阳极圈型水冷铜电极2的电压，引燃放电电弧3，调整放电电压为10～30V，放电电流为100～500A。
(8)打开挡板，进行涂层沉积，此时基板4上获得的离子电流密度大约为10～100mA/cm2，同时保持基板4温度维持在850～1020℃，此时沉积物为双层结构的底层；
(9)当底层沉积厚度大约为5～20μm时，熄灭电弧放电并关闭基板偏压，保持电子束蒸发功率不变，继续沉积约20～100μm，同时保持基板4温度维持在850～1020℃，此时沉积物为双层结构的上层；
(10)关闭设备，取出沉积完毕基体材料，
(11)对沉积完毕的涂层进行真空热处理，温度：1000～1100℃，时间2～6h，制备结束。
采用扫描电镜(SEM，FEI，Holland)对仅沉积底层的样品进行XRD测试发现，该涂层底层沿(111)方向取向强烈，如图2所示。对底层的表面进行观察，如图3所示，可以看到涂层晶粒尺寸为20～50μm，远大于传统EB-PVD涂层的晶粒尺寸。从涂层断口观察可以看出，图4所示，这种双层结构涂层的底层为等轴晶结构，上层为柱状晶结构。双层结构的各层成分如表1所示。
表1双层结构NiCoCrAlY涂层各层元素成份百分比(wt.％)
实施例1：DZ 125定性凝固高温合金基体上制备NiCoCrAlY涂层
(1)准备蒸发料棒，备用；
NiCoCrAlY料棒的成份为镍、钴、铬、铝和钇，其重量百分比为47.8％的镍，20％的钴，22％的铬、8.8％的铝、1.4％的钇，上述各成分总量为100％；
(2)将Φ16的DZ125(成份见表2)合金试棒线切割成2mm圆片用150#、300#、400#、800#砂纸顺次打磨光滑，使其表面粗糙度Ra＜0.8。然后放入丙酮中进行超声波清洗30min，并将其安装在电子束物理气相沉积设备旋转基板架上；
表2 DZ125合金的化学成分表(wt.％)
(3)将NiCoCrAlY料棒放置在水冷铜坩埚中；
(4)将真空室抽至所需的低于5×10-3Pa真空度；
(5)设定旋转基板架转速为13rpm，并用电子束加热基板900℃，基板施加-120V直流偏压，电子束电压17～19kV；
(6)预热蒸发料棒，调节电子束流1.5A，料棒上升速度为0.85mm/min，控制蒸发量；
(7)蒸发稳定后，接通坩埚上方阳极圈型水冷铜电极，引燃放电电弧，调整放电电压为15V，放电电流为200A
(8)打开挡板，进行涂层沉积，此时基板上获得的离子电流密度大约为35mA/cm2，同时保持基板温度维持在900℃，此时沉积物为双层结构的底层；
(9)当底层沉积厚度大约为15μm时，熄灭电弧放电并关闭基板偏压，保持电子束束流不变，继续沉积约50μm，同时保持基板温度维持在900℃，此时沉积物为双层结构的上层；
(10)关闭设备，取出沉积完毕基体材料，
(11)对沉积完毕的涂层进行真空热处理，温度：1020℃，时间4h，制备结束。
采用管式炉将上述涂层同传统EB-PVD涂层进行静态氧化增重测试。温度为1373K，时间100h。氧化后样品经镀镍、镶样抛光后观察氧化膜形貌，可以看出双层结构涂层的氧化膜厚度约为3μm明显低于对比样品(传统单层NiCoCrAlY)的约6μm的氧化膜(图5a、5b)。说明双层结构涂层氧化膜生长缓慢，抗氧化性能更优。
实施例2：DD6单晶高温合金基体上制备NiCrAlY涂层
(1)准备蒸发料棒，备用。
NiCrAlY料棒的成份为镍、铬、铝和钇，其重量百分比为62.3％的镍，25％的铬、12％的铝、0.7％的钇，上述各成分总量为100％；
(2)将Φ16的DD6(成份见表3)合金试棒线切割成2mm圆片用150#、300#、400#、800#砂纸顺次打磨光滑，使其表面粗糙度Ra＜0.8。然后放入丙酮中进行超声波清洗30min，并将其安装在电子束物理气相沉积设备旋转基板架上；
表3 DD6合金的化学成分表(wt.％)
(3)将NiCrAlY料棒放置在水冷铜坩埚中；
(4)将真空室抽至所需的低于5×10-3Pa真空度；
(5)设定旋转基板架转速为15rpm，并用电子束加热基板1020℃，，基板施加-200V占空比80％的脉冲偏压，电子束电压19kV；
(6)预热蒸发料棒，调节电子束流1.8A，料棒上升速度为1.0mm/min，控制蒸发量；
(7)蒸发稳定后，接通坩埚上方水冷电极圈的电压，引燃放电电弧，调整放电电压为25V，放电电流为400A。
(8)打开挡板，进行涂层沉积，此时基板上获得的离子电流密度大约为65mA/cm2，同时保持基板温度维持在1020℃，此时沉积物为双层结构的底层；
(9)当底层沉积厚度大约为20μm时，熄灭电弧放电并关闭基板偏压，保持电子束蒸发功率不变，继续沉积约100μm，同时保持基板温度维持在850～1020℃，此时沉积物为双层结构的上层；
(10)关闭设备，取出沉积完毕基体材料，
(11)对沉积完毕的涂层进行真空热处理，温度：1100℃，时间6h，制备结束。
将上述涂层样品同传统EB-PVD涂层真空封入石英管进行扩散，温度为1323K，时间100h。样品取出后经镶样抛光后观察截面形貌，可以看出双层结构涂层没有明显再结晶区产生，而对比样品出现厚度约20μm再结晶区(图6)。说明双层结构涂层能够抑制DD6单晶高温合金的再结晶现象。
按照与实施例2相同的试验方法制备得到如下参数的双层结构涂层，如表3。表中各种涂层具有很好的抗氧化性能，并且可以抑制高温合金的再结晶现象。
表3双层结构涂层
| 料棒 | 底层厚度(μm) | 底层成分(wt.％) | 上层厚度(μm) | 上层成分(wt.％) |
| NiCoCrAlY | 5 | 53Ni-23Co-19Cr-4Al-1Y | 20 | 49Ni-20Co-20Cr-10Al-1Y |
| NiCrAlY | 10 | 61.5Ni-33Cr-5Al-0.5Y | 80 | 52.5Ni-35Cr-12Al-0.5Y |
| CoCrAlY | 15 | 76.2Co-19Cr-4Al-0.8Y | 100 | 69.2Ni-20Cr-10Al-0.8Y |
Claims (4)
1.一种双层结构MCrAlY粘结层，其特征在于：所述的粘结层包括底层和上层，所述的底层为择优生长的等轴晶结构MCrAlY层，厚度5～20μm，晶粒度为20～50μm；所述的上层为柱状晶结构MCrAlY层，厚度20～100μm，晶粒度小于1μm，其中M为Ni、或Co、或Ni+Co；
所述的底层中铝含量为3～5wt.%；上层中铝含量为8～12wt.%。
2.根据权利要求1所述的双层结构MCrAlY粘结层，其特征在于：所述的MCrAlY粘结层中的上层成份为M、铬、铝和钇，其重量百分比为19～25%的铬、8～12%的铝、0.07～1.5%的钇，其余为M；底层成份为M、铬、铝和钇，其重量百分比为19～25%的铬、3～5%的铝、0.07～1.5%的钇，其余为M，M为镍、钴或镍+钴。
3.一种权利要求1所述的双层结构MCrAlY粘结层的制备方法，其特征在于：采用等离子体辅助电子束物理气相沉积制备，包含下列步骤：
（1）准备MCrAlY蒸发料棒，备用；
（2）准备基体材料，并将其安装在电子束物理气相沉积设备旋转基板架上；
（3）将MCrAlY料棒放置在水冷铜坩埚中；
（4）将真空室抽至所需的低于5×10-3Pa真空度；
（5）设定旋转基板架转速为10～20rpm，并用电子束加热基板850～1020℃，基板施加-100～-300V直流或占空比大于50%的脉冲偏压，电子束电压17～19kV；
（6）预热蒸发料棒，调节电子束流1.4～1.8A，料棒上升速度为0.8～1.0mm/min；
（7）蒸发稳定后，接通坩埚上方水冷电极圈的电压，引燃放电电弧，调整放电电压为10～30V，放电电流为100～500A；
（8）打开挡板，进行涂层沉积，此时基板上获得的离子电流密度为10～100mA/cm2，同时保持基板温度维持在850～1020℃，此时沉积物为双层结构的底层；
（9）当底层沉积厚度为5～50μm时，熄灭电弧放电并关闭基板偏压，保持电子束蒸发功率不变，继续沉积20～100μm，同时保持基板温度维持在850～1020℃，此时沉积物为双层结构的上层；
（10）关闭设备，取出沉积完毕基体材料，
（11）对沉积完毕的涂层进行真空热处理，温度：1000～1100℃，时间2～6h，制备结束。
4.一种实现权利要求3所述的方法的设备，其特征在于：在传统EB-PVD设备坩埚上方1～5cm位置放置一个作为阳极圈型水冷铜电极，并施加10～30V的直流电压，用于沉积时引燃电弧放电；阴极为设备外壳；在基板上施加一个-100V～-300V的直流或脉冲负偏压，如果使用脉冲偏压则占空比要大于50%。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
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Granted publication date: 20121219 Termination date: 20140122 |