CN101774900B - 水相中安息香酮的合成方法 - Google Patents

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Abstract

水相中安息香酮的合成方法，涉及一种化合物的合成方法，本发明步骤是先将卡宾催化剂N-烷基苯并咪唑溴盐和水加入反应容器中常温搅拌，再加入苯甲醛，加热搅拌，最后在空气中加热至回流得安息香酮。本发明以卡宾催化剂N-烷基苯并咪唑溴盐为原料，无毒、对环境无害，是一种环境友好的催化剂。本发明方法中采取的溶剂是水，水是一种来源广泛，成本较低且对环境无害的溶剂，同时安息香酮的产率较高。可不需要加入任何氧化剂，只要将反应体系暴露在空气中搅拌，空气中的氧气即可起到氧化剂的作用。该反应通过空气氧化苯偶姻得到安息香酮，空气来源广泛，几乎没有成本，这大大降低合成成本。

Description

水相中安息香酮的合成方法
技术领域
本发明涉及一种化合物的合成方法，特别涉及一种水相中安息香酮的合成方法。
背景技术
安息香酮是工业上合成杂环类化合物的重要工业原料，杂环类化合物在农药化学，医药化学等领域具有广泛的应用。目前合成安息香酮的工业路线是苯甲醛在有机溶剂中利用氰基催化合成，生成的安息香进一步被各种工业氧化剂氧化为安息香酮。该方法涉及到了剧毒的环境污染的氰基(常见的催化剂是剧毒性的***)，同时大量的溶剂也会对环境造成一定的污染。
随着农药化学，医药化学的不断发展，安息香酮的工业需求逐年增加，但是随着人类对环境重要性的认识和对于环境保护的必要性，寻求一条绿色的合成安息香酮的方法显得极为迫切。
现有的安息香酮的合成方法主要是采用KCN或NaCN作为催化剂，催化苯甲醛经安息香缩合得到苯偶姻，然后用氧化剂氧化苯偶姻得到苯偶酰。该方法虽然产率较高，但由于氰化物的剧毒性，对环境污染严重，同时大量的溶剂也会对环境造成一定的污染，且反应时间较长。具体表现如下：
1、在苯甲醛经安息香缩合得到苯偶姻的过程中需要加入KCN或NaCN作为催化剂，而KCN或NaCN是剧毒性物质，对环境有着巨大的污染。
2、在安息香酮的合成过程中需要使用大量的有机溶剂，这些溶剂难以处理，会对环境造成一定的污染，而且成本较高。
3、在将苯偶姻氧化为安息香酮的过程中需要加入氧化剂，这些氧化剂及其残留难以处理，会对环境造成污染。
发明内容
本发明的目的就在于克服现有生产技术的上述缺陷，研制一种环保的水相中安息香酮的合成方法。
本发明步骤包括：
1)将卡宾催化剂N-烷基苯并咪唑溴盐和水加入反应容器中常温搅拌；
2)加入苯甲醛，加热搅拌；
3)在空气中加热至回流得安息香酮。
本发明的优点和效果在于：
1、本发明以卡宾催化剂N-烷基苯并咪唑溴盐为原料，无毒、对环境无害，是一种环境友好的催化剂。
2、本发明方法中采取的溶剂是水，水是一种来源广泛，成本较低且对环境无害的溶剂，同时安息香酮的产率较高。
3、步骤3)可不需要加入任何氧化剂，只要将反应体系暴露在空气中搅拌，空气中的氧气即可起到氧化剂的作用。该反应通过空气氧化苯偶姻得到安息香酮，空气来源广泛，几乎没有成本，这大大降低了成本。
另，本发明的步骤1)中搅拌时间为5±1分钟。
步骤2)中搅拌时间为5±1分钟，加热至混合液的温度为50～100℃都可。
步骤3)中，也可先加入NaOH水溶液，然后再在空气中加热至回流。可加快氧化时间，缩短工艺周期。
生产时，苯甲醛与卡宾催化剂N-烷基苯并咪唑溴盐的投料质量比为200∶1。该投料比利于节约原料。
所述NaOH水溶液的摩尔浓度为10％，加入的NaOH水溶液与卡宾催化剂N-烷基苯并咪唑溴盐的投料比为1ml∶1g。
具体实施方式
本发明的具体反应式为：
Figure GSA00000010201300031
式中，
Figure GSA00000010201300032
表示N-烷基苯并咪唑溴盐。该反应方程式表示：适用于该方法的不同醛为带有各种取代基的芳香醛。
具体步骤如下：
1、将卡宾催化剂N-烷基苯并咪唑溴盐10mg和50ml水加入反应容器中常温搅拌5±1分钟；
2、向溶液中加入苯甲醛2g，加热至混合液的温度为50～100℃，并搅拌5±1分钟；
3、将体系暴露在空气中继续加热至回流，最后定量得到安息香酮。
也可向溶液中加入摩尔浓度为10％的NaOH水溶液10ml，然后，再将体系暴露在空气中继续加热至回流。

Claims (4)

1.水相中安息香酮的合成方法，其步骤包括：
1)将卡宾催化剂N-烷基苯并咪唑溴盐和水加入反应容器中常温搅拌5±1分钟；
2)加入苯甲醛，加热搅拌5±1分钟，加热至混合液的温度为50～100℃；
3)在空气中加热至回流得安息香酮。
2.根据权利要求1所述的水相中安息香酮的合成方法，其特征在于步骤3)中，先加入NaOH水溶液，然后在空气中加热至回流。
3.根据权利要求1所述的水相中安息香酮的合成方法，其特征在于所述苯甲醛与卡宾催化剂N-烷基苯并咪唑溴盐的投料质量比为200∶1。
4.根据权利要求2所述的水相中安息香酮的合成方法，其特征在于所述NaOH水溶液的摩尔浓度为10％，加入的NaOH水溶液与卡宾催化剂N-烷基苯并咪唑溴盐的投料比为1ml∶1g。
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