CN101768359B - 玻璃纤维增强聚苯硫醚/聚苯醚复合材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种玻璃纤维增强聚苯硫醚/聚苯醚复合材料及其制备方法，复合材料主要由以下原料制成：聚苯硫醚、聚苯醚、玻璃纤维、矿物填充剂、相容剂、抗氧剂、加工助剂。其制备方法包括：a)先将聚苯硫醚树脂、聚苯醚树脂分别鼓风干燥；b)称取干燥好的聚苯硫醚树脂、聚苯醚树脂及矿物填充剂、相容剂、抗氧剂、加工助剂；c)将步骤b的原料高速干混得混合物；d)将步骤c的混合物与玻璃纤维加入双螺杆挤出机，熔融共混、造粒。本发明提供一种能不显著降低聚苯硫醚树脂的耐温等级、刚性，同时能进一步改善聚苯硫醚树脂的成型精密性、并能降低成本的玻璃纤维增强聚苯硫醚/聚苯醚复合材料。

Description

玻璃纤维增强聚苯硫醚/聚苯醚复合材料及其制备方法
技术领域
本发明属于高分子材料技术领域，涉及一种玻璃纤维增强聚苯硫醚/聚苯醚复合材料及其制备方法，玻璃纤维增强聚苯硫醚/聚苯醚复合材料适用于电子、电器、汽车、航空航天等领域，可以制造汽车发动机周围部件、接插件的材料等。
背景技术
聚苯硫醚(PPS)是一种综合性能优异的特种工程塑料。PPS的合成研究始于60年代，又称为聚苯撑硫或聚次苯基硫醚，分子链中仅含有次苯基和硫醚基团的一类聚合物。聚苯硫醚树脂本身具有许多优异的性能：1、突出的耐热性：改性后短期热变型温度高达260度，长期连续使用温度为200～240度，使热塑性塑料中热稳定最高的树脂之一；2、化学稳定性能：PPS在200度以下不溶于任何已知的溶剂，被认为是一种仅次于聚四氟乙烯的良好的耐化学腐蚀性材料；3、机械性能：PPS树脂具有高强度、高刚性，高温条件下刚性很少降低，具有出色的耐疲劳性能和抗蠕变性能；4、阻燃性能：PPS树脂的阻燃性是由其本身的化学结构所决定的，其垂直燃烧阻燃级别可达UL 94V-0级，氧指数达44～53；5、尺寸稳定性：高温环境下，吸湿后尺寸几乎不变，尺寸稳定性超过热固性塑料。由于PPS具有诸多的优异性能，在电子、电器、汽车、精密机械、航空航天、核电、石油化工以及食品加工领域有广泛的应用。但是由于PPS也具有一些缺点：1、极易流动，单纯树脂难以注塑成型；2、玻璃纤维增强及填充后制品表面粗糙，光泽度差；3、成本高，与通用工程塑料相比价格高出两倍；4、冲击强度差，制品发脆，熔接强度不好；5、由于PPS具有优异的耐化学药品性，其涂装性与着色性不理想。PPS存在的这些问题，在一定程度上阻碍了PPS的应用。目前，聚苯硫醚复合材料大多采用纤维材料进行增强处理，主要加入玻纤(GF)、碳纤(CF)和矿物等，或将聚苯硫醚(PPS)与别的树脂材料如聚酰胺(PA)、聚碳酸酯(PC)、聚酯(PET)等进行共混增韧。
聚苯醚(PPO)是非结晶材料，有非常好的尺寸稳定性、优良的力学性能，表面致密，但聚苯醚(PPO)单独使用，存在着耐疲劳性差和耐应力开裂性差的缺点，并且其耐温等级在150℃以下，低于聚苯硫醚(PPS)。
发明内容
本发明要解决的技术问题在于，针对现有技术的上述缺陷，提供一种能不显著降低聚苯硫醚树脂的耐温等级、刚性，同时能进一步改善聚苯硫醚树脂的成型精密性、并能降低成本的玻璃纤维增强聚苯硫醚/聚苯醚复合材料。
本发明进一步要解决的技术问题在于，提供一种生产工艺简单、操作方便、成本低的玻璃纤维增强聚苯硫醚/聚苯醚复合材料的制备方法。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种玻璃纤维增强聚苯硫醚/聚苯醚复合材料，主要由以下重量份数的原料制成：
聚苯硫醚            10.90～43.6
聚苯醚                10.90～43.6
玻璃纤维              10～55
矿物填充剂            0～5
相容剂                1～3
抗氧剂                0～0.6
加工助剂              0.1～2。
所述聚苯硫醚的分子量大于50000。
所述聚苯醚占原料总重量的20～30％。
所述玻璃纤维为无碱粗捻长玻璃纤维。
所述相容剂为乙烯-丙烯酸甲酯共聚物。
所述矿物填充剂为滑石粉、硫酸钡、碳酸钙中的一种。
所述抗氧剂为酚类抗氧剂、亚磷酸酯类抗氧剂中的一种、两种或两种以上的混合物。
所述酚类抗氧剂为四[3-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯，亚磷酸酯类抗氧剂为亚磷酸三(2，4-二叔丁基苯酯)。
所述加工助剂为脂肪酸、硬脂酸钙、硬脂酸锌、硅酮粉中的一种、两种或两种以上的混合物。
玻璃纤维增强聚苯硫醚/聚苯醚复合材料的制备方法，包括以下步骤：
a：先将聚苯硫醚树脂、聚苯醚树脂分别于140～160℃下和120～140℃下鼓风干燥3～5小时；
b：称取干燥好的聚苯硫醚树脂、聚苯醚树脂及矿物填充剂、相容剂、抗氧剂、加工助剂；
c：将步骤b的原料放在一起高速干混4～6分钟，得到混合物；
d：将步骤c的混合物与玻璃纤维加入双螺杆挤出机，熔融共混、造粒；
其中，双螺杆挤出机料筒一区温度为265～290℃，二区温度为265～300℃，三区温度265～300℃，四区温度265～290℃，机头温度285～300℃，停留2～3min，压力12～13MPa。
本发明采用聚苯硫醚和聚苯醚的混合物，并通过玻璃纤维增强，辅以矿物填充剂、相容剂、抗氧剂、加工助剂，得到一种高性能的复合材料，其中聚苯硫醚和聚苯醚互相取长补短，与PPO相比改善了流动性、耐应力开裂性和耐溶剂性；与PPS相比，降低了成本，提高了成型精密性，因而具有优良的综合性能。
本发明采用乙烯-丙烯酸甲酯共聚物为相容剂，所制得的玻纤增强PPS/PPO复合材料具有高的刚性和韧性。如实施例2所制备的复合材料，其拉伸强度比第一代PPO复合材料提高100％，接近于玻璃纤维增强PPS复合材料；其弯曲强度比第一代PPO复合材料提高100％，接近于玻璃纤维增强PPS复合材料，显示出良好的力学强度；其缺口冲击强度比纯PPS提高80％，比玻璃纤维增强PPS复合材料提高15％，显示出良好的冲击韧性。
本发明的复合材料耐热性能良好。如实施例2所制备的复合材料，其热变型比聚苯醚第一代复合材料提高50～150％，接近于玻璃纤维增强PPS复合材料，显示出良好的耐热性能。
本发明制得的玻璃纤维增强聚苯硫醚/聚苯醚复合材料保持了聚苯硫醚材料优良的阻燃性。如实施例2所制备的复合材料，在不添加任何外加阻燃剂的情况下，达到V0的阻燃级别。
本发明的制备工艺简单、成本低，可取得良好的经济效益。以PPS的市场价格6万元/吨；PPO的市场价格3万元/吨。GF的市场价格0.7万元/吨计算，本发明的成本约为3万元/吨，与纯PPS的市场价格价格6万元/吨相比，下降幅度为50％。
具体实施方式
以下通过具体的实施例来说明本发明。
在下列实施例的复合材料原料中，抗氧剂为四[3-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯，亚磷酸三(2，4-二叔丁基苯酯)，选用Ciba公司生产，商品牌号分别为Irganox1010，和Irganox168。相容剂选用EMA乙烯-丙烯酸甲酯共聚物，如杜邦公司生产，商品牌号1125AC等。
实施例1：一种玻璃纤维增强聚苯硫醚/聚苯醚复合材料，主要由以下重量份数的原料制成：PPS 43.6份，PPO 10.9份，无碱粗捻长玻璃纤维40份，四[3-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯(Irganox1010)0.2份，亚磷酸三(2，4-二叔丁基苯酯)(Irganox168)0.2份，相容剂乙烯-丙烯酸甲酯共聚物3份，滑石粉5份，硬脂酸钙0.2份。
制备方法：包括以下步骤：
a：先将聚苯硫醚树脂、聚苯醚树脂分别于160℃下和140℃下鼓风干燥3小时；
b：称取干燥好的聚苯硫醚树脂、聚苯醚树脂及矿物填充剂、相容剂、抗氧剂、加工助剂；
c：将步骤b的原料放在一起放入高速混合机高速干混4分钟，得到混合物；
d：将步骤c的混合物与玻璃纤维加入双螺杆挤出机，熔融共混、造粒。
制备方法中，熔融共混时，双螺杆挤出机料筒一区温度为265℃，二区温度为265℃，三区温度265℃，四区温度265℃，机头温度285℃，停留3min，压力12MPa。
实施例2：一种玻璃纤维增强聚苯硫醚/聚苯醚复合材料，主要由以下重量份数的原料制成：PPS 32.7份，PPO 21.8份，无碱粗捻长玻璃纤维40份，四[3-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯(Irganox1010)0.2份，亚磷酸三(2，4-二叔丁基苯酯)(Irganox168)0.2份，相容剂乙烯-丙烯酸甲酯共聚物2份，滑石粉5份，硬脂酸锌0.2份。
制备方法：包括以下步骤：
a：先将聚苯硫醚树脂、聚苯醚树脂分别于160℃下和140℃下鼓风干燥3小时；
b：称取干燥好的聚苯硫醚树脂、聚苯醚树脂及矿物填充剂、相容剂、抗氧剂、加工助剂；
c：将步骤b的原料放在一起放入高速混合机高速干混4分钟，得到混合物；
d：将步骤c的混合物与玻璃纤维加入双螺杆挤出机，熔融共混、造粒。
制备方法中，熔融共混时，双螺杆挤出机料筒一区温度为280℃，二区温度为280℃，三区温度290℃，四区温度290℃，机头温度300℃，停留2min，压力13MPa。
实施例3：一种玻璃纤维增强聚苯硫醚/聚苯醚复合材料，主要由以下重量份数的原料制成：PPS21.8份，PPO32.7份，无碱粗捻长玻璃纤维40份，四[3-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯(Irganox1010)0.2份，亚磷酸三(2，4-二叔丁基苯酯)(Irganox168)0.2份，相容剂乙烯-丙烯酸甲酯共聚物2份，硫酸钡5份，硬脂酸锌0.2份。
制备方法：包括以下步骤：
a：先将聚苯硫醚树脂、聚苯醚树脂分别于160℃下和140℃下鼓风干燥3小时；
b：称取干燥好的聚苯硫醚树脂、聚苯醚树脂及矿物填充剂、相容剂、抗氧剂、加工助剂；
c：将步骤b的原料放在一起放入高速混合机高速干混4分钟，得到混合物；
d：将步骤c的混合物与玻璃纤维加入双螺杆挤出机，熔融共混、造粒；
其中，双螺杆挤出机料筒一区温度为290℃，二区温度为300℃，三区温度300℃，四区温度280℃，机头温度280℃，停留2.5min，压力12.5MPa。
实施例4：一种玻璃纤维增强聚苯硫醚/聚苯醚复合材料，主要由以下重量份数的原料制成：PPS10.9份，PPO43.61份，无碱粗捻长玻璃纤维40份，四[3-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯(Irganox1010)0.2份，亚磷酸三(2，4-二叔丁基苯酯)(Irganox168)0.2份，相容剂乙烯-丙烯酸甲酯共聚物1份，硫酸钡5份，硬脂酸锌0.2份。
制备方法同实施例1，在此不再赘述。
实施例5：一种玻璃纤维增强聚苯硫醚/聚苯醚复合材料，主要由以下重量份数的原料制成：PPS32.7份，PPO21.8份，无碱粗捻长玻璃纤维10份，四[3-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯(Irganox1010)0.3份，亚磷酸三(2，4-二叔丁基苯酯)(Irganox168)0.3份，相容剂乙烯-丙烯酸甲酯共聚物1份，硅酮粉1份，硬脂酸锌0.2份。
制备方法同实施例1，在此不再赘述。
实施例6：一种玻璃纤维增强聚苯硫醚/聚苯醚复合材料，主要由以下重量份数的原料制成：PPS21.6份，PPO14.4份，无碱粗捻长玻璃纤维55份，相容剂乙烯-丙烯酸甲酯共聚物2份，碳酸钙2份、硅酮粉0.6份，脂肪酸0.1份、硬脂酸锌0.2份。
制备方法同实施例1，在此不再赘述。
性能测试：
拉伸强度按GB/T 1040标准进行检验。试样类型为I型，样条尺寸(mm)：170(长)×(20±0.2)(端部宽度)×(4±0.2)(厚度)，拉伸速度为50mm/min；
弯曲强度和弯曲模量按GB 9341/T标准进行检验。试样类型为试样尺寸(mm)：(80±2)×(10±0.2)×(4±0.2)，弯曲速度为20mm/min；
缺口冲击强度按GB/T 1043标准进行检验。试样类型为I型，试样尺寸(mm)：(80±2)×(10±0.2)×(4±0.2)；缺口类型为A类，缺口剩余厚度为3.2mm；
热变形温度性能按国标GB1634标准，采用升温速度为130℃/h，传热介质为二甲基硅油进行测试。
实施例1～4原料及材料性能见表1：
表1：实施例1～4原料及材料性能测试结果表
  组成或项目   实施例1   实施例2   实施例3   实施例4
  PPS   43.6   31.7   21.8   10.9
  PPO   10.9   21.8   31.7   43.6
  GF   40   40   40   40
  相容剂   2   2   2   2
  1010   0.2   0.2   0.2   0.2
  168   0.2   0.2   0.2   0.2
  加工助剂   0.2   0.2   0.2   0.2
  缺口冲击强度(KJ/m2) 10.27 10.73 10.39 9.25
  拉伸强度(MPa)   133   133   126   90.67
  断裂伸长率(％)   10.29   11.06   12.31   9.53
  弯曲强度(MPa)   166   168   151   97
  弯曲模量(MPa)   9344   9520   8388   6745
  热变型温度(℃)   225   222   213   197
  UL阻燃1/16   V0   V0   V1   HB
由上表可以看出，当PPO含量占总重量的在20～30％范围内，玻璃纤维增强的PPS/PPO复合材料的冲击强度很高，强度和模量都很高，热变型温度高，并且在不外加任何阻燃剂的情况下，达到V0的阻燃级别，随PPO含量的增加，PPS/PPO复合材料的耐冲击性能有所下降，但都在9.25KJ/m2以上。出于综合成本和性能的考虑，PPO的最佳添加量为20％左右。本发明通过选择EMA做为相容剂，得到力学性能、耐热性能和阻燃性能极佳的玻璃纤维增强聚苯硫醚/聚苯醚复合材料，可以满足汽车和电器行业的使用要求。

Claims (9)

1.一种玻璃纤维增强聚苯硫醚/聚苯醚复合材料，其特征在于，主要由以下重量份数的原料制成：
Figure FDA0000121230990000011
其中，所述相容剂为乙烯-丙烯酸甲酯共聚物。
2.根据权利要求1所述的玻璃纤维增强聚苯硫醚/聚苯醚复合材料，其特征在于：所述聚苯硫醚的分子量大于50000。
3.根据权利要求1所述的玻璃纤维增强聚苯硫醚/聚苯醚复合材料的制备方法，其特征在于，所述聚苯醚占原料总重量的20～30％。
4.如权利要求1所述的玻璃纤维增强聚苯硫醚/聚苯醚复合材料，其特征在于：所述玻璃纤维为无碱粗捻长玻璃纤维。
5.根据权利要求1所述的玻璃纤维增强聚苯硫醚/聚苯醚复合材料，其特征在于：所述矿物填充剂为滑石粉、硫酸钡、碳酸钙中的一种。
6.根据权利要求1所述的玻璃纤维增强聚苯硫醚/聚苯醚复合材料，其特征在于：所述抗氧剂为酚类抗氧剂、亚磷酸酯类抗氧剂中的一种或两种以上的混合物。
7.根据权利要求6所述的玻璃纤维增强聚苯硫醚/聚苯醚复合材料，其特征在于：所述酚类抗氧剂为四[3-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯，亚磷酸酯类抗氧剂为亚磷酸三(2，4-二叔丁基苯酯)。
8.根据权利要求1所述的玻璃纤维增强聚苯硫醚/聚苯醚复合材料，其特征在于：所述加工助剂为脂肪酸、硬脂酸钙、硬脂酸锌、硅酮粉中的一种或两种以上的混合物。
9.一种权利要求1的玻璃纤维增强聚苯硫醚/聚苯醚复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
a：先将聚苯硫醚树脂、聚苯醚树脂分别于140～160℃下和120～140℃下鼓风干燥3～5小时；
b：称取干燥好的聚苯硫醚树脂、聚苯醚树脂及矿物填充剂、相容剂、抗氧剂、加工助剂；
c：将步骤b的原料放在一起高速干混4～6分钟，得到混合物；
d：将步骤c的混合物与玻璃纤维加入双螺杆挤出机，熔融共混、造粒，其中，双螺杆挤出机料筒一区温度为265～290℃，二区温度为265～300℃，三区温度265～300℃，四区温度265～290℃，机头温度285～300℃，停留2～3min，压力12～13MPa；
其中，在所述步骤b中，所述聚苯硫醚树脂、聚苯醚树脂、矿物填充剂、相容剂、抗氧剂和加工助剂的重量份数分别为10.90～43.6、10.90～43.6、0～5、1～3、0～0.6和0.1～2；在所述步骤d中，所述玻璃纤维的重量份数为10～55。
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