CN101752500A - 一种封装阻隔涂层及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种用于封装高性能OLED、薄膜太阳能电池等环境敏感器件的封装阻隔涂层，它是采用氮化无机涂层、单体涂层、低聚合物有机涂层、防污保护涂层，密封器的水蒸汽透过率(WVR)保持在10-7g/m2/day。阻隔层结构能防止氧气、水汽、湿气透过，大大提高器件使用寿命，具有超薄、超轻、透明、可制备片状和卷材等特点。
Description
技术领域
本发明涉及对环境敏感器件如OLED(有机发光显示器)、薄膜太阳电池等的封装阻隔涂层及其制备方法，特别是该封装阻隔涂层能有效阻隔防止氧气、湿气、水汽、透过。
背景技术
平板显示器行业正在酝酿着一场变革，推动这个变革的是有机发光二极管(OLED)这种新型发光固体材料。但在平面显示器上用的OLED受到环境稳定性的限制，容易透过湿气、氧气，大大降低OLED的使用寿命。
类似地，其他环境敏感器件如薄膜太阳电池等的封装也存在类似的问题。
为此，传统密封方法是使用玻璃基板和玻璃盖封装并用边缘胶带密封，其缺点是工序多、成本高，不能达到轻、薄、短小，也无法控制OLED阻隔氧气、湿气、水汽透过，使OLED使用期短，显示品质变差。
美国Vitex Systems公司和Battelle纪念研究所首先提出了一种采用有机和无机溅镀阻隔层的技术方案，并提出了其阻隔层溅镀设备，相关文献如US5872355、US20010015620、WO03094256、WO0036665等。该方案阻隔层达到水蒸气透过率(WR)10-5cc/m2/day(即每天每平方米10-5毫升，下同)，最好阻隔层水蒸汽透过率高出5个数量级。该技术方案是利用特制的真空镀膜设备在聚酯薄膜基材上沉积一层无机阻隔层，主要是氧化铝和二氧化硅，再在无机阻隔层上沉积聚合物层，使用单体闪蒸技术将单体蒸发，蒸汽冷却在聚酯薄膜上凝结，通过UV照射使单体交联而固化形成阻隔层。
其中，沉积无机层特别是沉积氧化铝层是通用非常成熟的技术，方法有热蒸发、电子束蒸发、溅射、活性溅射、化学气相沉积(CVD)、等离子增强化学气相沉积(PECVD)和电子回旋加速器共振源等离子增强化学气相沉积(ECR-PECVD)等，国内外许多公开文献有报道。前述相关文献WO03094256专利是使用活性溅射技术的一个实例。
发明内容
本发明所提供的封装阻隔涂层包括氮化无机涂层、单体涂层、低聚合物有机涂层、防污保护涂层。其制备方法中，通过使用闪蒸、凝结、聚合技术沉积聚合物层，从而得到封装阻隔涂层。
根据本发明实施例，本发明还可以具有如下可选的技术特征：
氮化无机涂层可以分别为：AlN和Si3N4，因氮化物密度高，不损伤有机物表面平整，不易产生微孔。
单体涂层可以为二乙二醇二丙烯酸脂和丙二醇二丙稀酯混合加入二季戊四醇丙稀酸六酯；为提高单体固化速度采，用光引发剂苯偶姻，单体采用UV照射能数秒时间固化。
低聚合物有机涂层可采用多元酯类：四乙二醇二丙烯酸酯、二季戊四醇四丙烯酸酯、聚乙二醇单***单丙稀酸酯，以及端羟基聚环氧乙烷、端羟基聚环氧丙烷缩聚合成的端羟基的低分量聚合物，分子量控制在真空容易蒸发的水平上。光引发剂采用苯偶姻，***聚合物涂层赋予着好的柔性、高附着力、高强度、最佳成膜性特点。
防污保护涂层可以为：季戊四醇三丙稀酸酯、二季戊四醇六丙稀酸酯、氮化硅、光聚合引发剂及甲基乙基酮溶剂，再加氟化物，形成防污层涂布溶液；其中，氟化物的加入方法是：将异丙醇加入到可热交联的含氟聚合物JN-7214，制得0.6％重量比的粗分散液，用超声波处理后分散液渗透到防污层涂布溶液。
更具体地，各层可以按下述方案，其中配方中的份数为重量份：
无机层：采用高纯度AlN或Si3N4真空溅射无机涂层厚度范围200A°-600A°
单体涂层：二乙二醇二丙稀酸脂 30-50份
丙二醇二丙稀酸脂 15-35份
二季戊四醇丙稀酸六脂 10-15份
光引发剂：液体苯偶姻 0.1-3份
低聚合物有机涂层：
四乙二醇二丙稀酸酯 20-40份
二季戊四醇四丙稀酸酯 15-30份
聚乙二醇单***单丙稀酸酯 5-10份
端羟基聚环氧乙烷 5-10份
端羟基聚环氧丙烷 5-10份
光引发剂苯偶姻*** 1-5份
防污保护：
季戊四醇三丙烯酸酯 15-35份
二季戊四醇六丙烯酸酯 8-15份
氮化硅Si3N4 6-12份
光引发剂苯偶酰二甲基缩酮 0.1-3份
溶剂甲基乙基酮 21-36份
本发明阻隔涂层制备方法为：对基材聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)或聚萘二甲酸乙二醇酯(PEN)进行表面化学粗化处理——溅渡沉积无机氮化物——溅渡沉积有机单体层——溅渡沉积低聚合物层——溅渡沉积层防污层保护层。
进一步地，可选用如下制备方法：把单体层、低聚合物层、防污保护层，分别通过20KHZ超声波下搅拌形成均匀悬浮液稀释到20％(重量比)避免凝聚，加热到大约45℃通过内径0.08时，长度24时的管子泵到0.051时喷嘴喷雾成液滴(25KHZ超声波喷雾)，闪蒸室壁保持287.8℃防止在闪蒸室凝结，蒸汽控制凝结在基材上，在12.8℃冷却凝结，然后UV固化。
氮化无机涂层可以在真空溅渡沉积机进行，通过等离子增强化学气相沉积(PECVD)闪蒸器内加热到355℃汽化，冷却温度在10℃左右凝结无机层，厚度为250mm，氮化无机层重复多次操作，阻隔效果更好，可得到多层阻隔涂层。
更进一步地，本发明制备过程可以按如下方法进行：
选择适当厚度(如175mm)的PET或PEN聚酯薄膜作为基材，首先经过化学粗化处理和等离子表面处理，通过等离子增强化学气相沉积(PECVD)或其它沉积技术涂敷200A°-400A°厚的氮化铝或氮化硅涂层，经过等离子表面再处理，经过真空蒸汽沉积技术溅射聚合物液体膜，按上述优选的配方配制单体涂层，分子量低于400，厚度0.1-0.5微米，低聚合物有机涂层，厚度0.5-1.0，微米防污保护层，厚度0.1-0.5微米，光引发剂总重量1％-3％，在闪蒸器内加热到大约330℃-350℃汽化闪积，打到大约13℃-15℃的基材上冷却凝结成液体薄膜，然后用UV光辐照射固化，辐照时间为1-5秒，膜固化后再沉积一层氮化硅层得到基本的阻隔膜，因不同产品要求和阻隔效果要求可以重复以上操作，可以得到多层封装阻隔膜。
所有制备过程都可以在真空沉积机进行。
具体实施方式
本发明的封装阻隔涂层及其制备方法，通过以下实施例予以详细举例说明。
实施例1.
通过厚175mm的PET聚酯薄膜，经过化学粗化和等离子表面处理，在等离子化学气相沉积(PECVD)厚度为200A°氮化铝(AlN)成膜后，再经过等离子表面清洁处理，经过真空蒸汽沉积技术溅射，单体涂层分子量低于400，厚度为0.15微米，低聚合物有机涂层厚度为0.6微米，防污保护层0.15微米，光引发剂分别为总重量2％、3％、1％(根据涂层厚度次数可调整)，闪蒸器内加热到340℃汽化闪积，完成闪积后降温到15℃，在基材上凝结成液体薄膜，然后通过UV光辐照射固化，辐照时间为3秒(根据涂层厚度可调整)膜固后得到封装阻隔层，可重复上述操作可得多层阻隔封装层阻隔封装层，得到如下指标：
氧气透过率23℃(10-5cc/m2/每天)设标准＜1实测为＜0.005
水气透过率38℃(10-5g/m2/每天)设标准＜0.01实测为＜0.005
表面电阻＞300Ω
弯曲性能＞1000次(拉伸弯曲)
固化速度2秒内红外光谱中CH2＝CH-消失(该成份消失表示已固化)
透明度＞85％
平整度均匀
实施例2.
通过厚度175mm的PEN聚酯薄膜经过化学粗化和等离子表面处理，在等离子化学气相沉积(PECVD)厚度300A°氮化硅Si3N4成膜后再经过等离子表面清洁处理，经过真空蒸汽沉积技术溅射单体分子量为400以下，厚度为0.1微米，低聚合物有机层厚度为0.5微米，防污保护层0.1微米，光收发剂分别为总量1％、3％、1％，闪蒸器内加热到330℃，汽化闪积完成，闪积后降温14℃，基材上凝结成液体薄膜，然后通过UV光辐照射固化。辐照时间为2秒，膜固后得到封装阻隔层，可重复上述操作可得到多层阻隔封装层。得到如下指标：
氧气透过率23℃((10-5cc/m2/每天)设标准＜1实测为＜0.008
水气透过率38℃(10-5g/m2/每天)设标准＜0.01实测为＜0.009
表面电阻＞300Ω
弯曲性能＞1000次(拉伸弯曲)
固化速度2秒内红外光谱中CH2＝CH-消失
透明度＞88％ 平整度均匀
实施例3.
通过厚度175mm的PET聚酯薄膜经过化学粗化和等离子表面处理在等离子化学气相沉积(PECVD)氮化铝和氮化硅混合使用，厚度为600A°，成膜后，再经过等离子表面清洁处理，经过真空蒸汽沉积技术溅射单体分子量为400以下，厚度为0.5微米，低聚合物有机层厚度为1.0微米，防污保护0.5微米光引发剂分别为总量3％，5％，3％。闪蒸器内加热到350℃汽化闪积完成闪积后降温13℃，基材上凝结成液体薄膜，然后通过UV光辐照射固化。辐照时间为5秒，膜固后得到封装阻隔层，特别在太阳能薄膜电池封装适用。可重复上述操作可得到多层封装阻隔封装层。得到如下主要指标：
氧气透过率23℃((10-5cc/m2/每天)设标准＜1实测为＜0.01
水气透过率38℃(10-5g/m2/每天)设标准＜0.01实测为＜0.01
表面电阻＞300Ω
弯曲性能＞1000次 拉伸弯曲
固化速度红外光谱中CH2＝CH-消失
透明度＞85％ 平整度 均匀
比较例1
通过厚175mm的PET聚酯薄膜经过化学粗化和等离子表面处理，在等离子化学气相沉积(PECVD)氧化铝AI2O3厚度为200A°成膜，再经过等离子表面清洁处理，经过真空蒸汽沉积技术溅射，单体涂层分子量低于400，厚度为0.15微米，低聚合物有机涂层厚度为0.6微米，光引发剂分别为总重量2％，3％，闪蒸器内加热到340℃，汽化闪积完成，闪积后降温15℃，基材上凝结成液休薄膜，然后通过UV光辐照射固化，辐照时间3秒，膜固化后得到封装阻隔层。
指标如下：
氧气透过率23℃((10-5cc/m2/每天)设标准＜1实测为＞1
水气透过率38℃(10-5g/m2/每天)设标准＜0.01实测为＞0.1
表面电阻＜200Ω
弯曲性能＜800次拉伸弯曲
固化速度红外光谱中CH2＝CH-消失
透明度＞85％
平整度：有凹凸现象。
结论：无机层改用氧化物后，所有指标只有透明度一项能达到本发明的水平。
比较例2
通过厚175mm的PEN聚酯薄膜经过化学粗化和等离子表面处理，在等离子化学气相沉积(PECVD)厚度为300A°二氧化硅SiO2，成膜后再经过等离子表面清洁处理，经过真空蒸汽沉积技术溅射，低聚合物有机涂层厚度为0.5微米，防污层保护层为0.1微米，光引发剂分别为总重量3％，1％，闪蒸器内加热到330℃汽化闪积，完成闪积后降温14℃，基材上凝结成液体薄膜，然后通过UV光辐照射固化，辐照时间2秒，膜固化后得到封装阻隔层。
指标如下：
氧气透过率23℃((10-5cc/m2/每天)设标准＜1实测为＞1.11
水气透过率38℃(10-5g/m2/每天)设标准＜0.01实测为＞0.15
表面电阻＜200Ω
弯曲性能＜600次 拉伸弯曲
固化速度红外光谱中CH2＝CH-消失
透明度＞85％
平整度：凹凸现象严重。
结论：所有指标只有透明度一项能达到本发明的水平。
比较例3
通过厚175mm的PET聚酯薄膜经过化学粗化和等离子表面处理在等离子化学气相沉积(PECVD)氧化铝AI2O3和二氧化硅SiO2混合使用，厚度为600A°成膜后，再经过等离子表面清洁处理，经过真空蒸汽沉积技术溅射，单体分子量为400以下，厚度为0.5微米，低聚合物有机层厚度为1.0微米，防污保护层0.5微米。光引发剂分别为总重量0.1％，1％，0.1％，闪蒸器320℃汽化闪积，完成闪积后降温14℃，基材上凝结成液休薄膜，然后通过UV光辐照射固化，辐照时间5秒，膜固化后得到封装阻隔层。
指标如下：
氧气透过率23℃((10-5cc/m2/每天)设标准＜1实测为＞1.25
水气透过率38℃(10-5g/m2/每天)设标准＜0.01实测为＞0.18
表面电阻＜50Ω
弯曲性能＞1000次(拉伸弯曲)
固化速度红外光谱中CH2＝CH-消失
透明度＜80％
平整度：凹凸现象有针孔。
结论：所有指标只有弯曲性能一项能达到本发明的水平。
比较例4
通过厚175mm的PEN聚酯，经过化学粗化和等离子表面处理，在等离子化学气相沉积(PECVD)氧化锡和氧化钛混全使用，厚度为600A°成膜后，再经过等离子表面清洁处理，经过真空蒸汽沉积技术溅射，单体分子量为400以下，厚度为0.5微米，低聚合物有机涂层厚度为1.0微米，防污保护层0.5微米，光引发剂分别为总重量3％，5％，3％，闪蒸器内350℃汽化闪积，完成闪积后降温14℃，基材上凝结成液体薄膜，然后通过UV光辐照射固化，辐照时间5秒，膜固化后得到封装阻隔层。
指标如下：
氧气透过率23℃((10-5cc/m2/每天)设标准＜1实测为＞2.5
水气透过率38℃(10-5g/m2/每天)设标准＜0.01实测为＞0.25
表面电阻＜50Ω
弯曲性能＜600次(拉伸弯曲)
固化速度红外光谱中CH2＝CH-消失
透明度＜80％
平整度：凹凸现象严重。
结论：所有指标都未能达到本发明的水平。
以上内容是结合具体的优选实施方式对本发明所作的进一步详细说明(比较例除外)，不能认定本发明的具体实施只局限于这些说明。对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干简单推演或替换，都应当视为属于本发明的保护范围。比如，基材厚度可以不为175MM，等等。
Claims (18)
1.一种封装阻隔涂层，用于对环境敏感器件如OLED、薄膜太阳电池等的封装，依次包括无机涂层、单体涂层、低聚合物有机涂层、防污保护涂层，其特征在于：所述无机涂层是氮化无机涂层。
2.如权利要求1所述的封装阻隔涂层，其特征在于：所述氮化无机涂层中的氮化物是从由AlN和Si3N4组成的组中选出的一种或多种。
3.如权利要求1所述的封装阻隔涂层，其特征在于：所述单体涂层包括二乙二醇二丙烯酸脂、丙二醇二丙稀酯、二季戊四醇丙稀酸六酯和光引发剂苯偶姻。
4.如权利要求1所述的封装阻隔涂层，其特征在于：所述低聚合物有机涂层包括：四乙二醇二丙烯酸酯、二季戊四醇四丙烯酸酯、聚乙二醇单***单丙稀酸酯、端羟基聚环氧乙烷和端羟基聚环氧丙烷缩聚合成的端羟基的低分量聚合物、光引发剂苯偶姻。
5.如权利要求1所述的封装阻隔涂层，其特征在于：所述防污保护涂层包括：季戊四醇三丙稀酸酯、二季戊四醇六丙稀酸酯、氮化硅、光聚合引发剂、甲基乙基酮溶剂和氟化物。
6.如权利要求1或2所述的封装阻隔涂层，其特征在于：所述无机涂层厚度范围200A°-600A°。
7.如权利要求1或3所述的封装阻隔涂层，其特征在于：所述单体涂层各成份按重量份为：
二乙二醇二丙稀酸脂 30-50份
丙二醇二丙稀酸脂 15-35份
二季戊四醇丙稀酸六脂 10-15份
光引发剂：液体苯偶姻 0.1-3份。
8.如权利要求1或4所述的封装阻隔涂层，其特征在于：所述低聚合物有机涂层各成份按重量份为：
四乙二醇二丙稀酸酯 20-40份
二季戊四醇四丙稀酸酯 15-30份
聚乙二醇单***单丙稀酸酯5-10份
端羟基聚环氧乙烷 5-10份
端羟基聚环氧丙烷 5-10份
光引发剂苯偶姻*** 1-5份。
9.如权利要求1或5所述的封装阻隔涂层，其特征在于：所述防污保护层各成份按重量份为：
季戊四醇三丙烯酸酯 15-35份
二季戊四醇六丙烯酸酯 8-15份
氮化硅Si3N4 6-12份
光引发剂苯偶酰二甲基缩酮0.1-3份
溶剂甲基乙基酮 21-36份。
10.如权利要求9所述的封装阻隔涂层，其特征在于：所述防污保护层还包括氟化物，其加入方法是：将异丙醇加入到可热交联的含氟聚合物JN-7214，制得0.6％重量比的粗分散液，用超声波处理后分散液渗透到防污层涂布溶液。
11.如权利要求1所述的封装阻隔涂层，其特征是：
所述氮化无机层厚度为200A°-400A°；
所述单体涂层分子量低于400，厚度0.1-0.5微米；
所述低聚合物有机涂层厚度0.5-1.0；
所述防污保护层厚度0.1-0.5微米。
12.一种封装阻隔涂层制备方法，该封闭阻隔涂层用于对环境敏感器件如OLED、薄膜太阳电池等的封装，其特征是包括如下步骤：
对基材进行表面化学粗化处理；
溅渡沉积无机氮化物；
溅渡沉积有机单体层；
溅渡沉积低聚合物层；
溅渡沉积层防污层保护层。
13.如权利要求12所述的封装阻隔涂层制备方法，其特征是：单体层、低聚合物层和防污保护层的溅渡沉积方法是：分别通过超声波下搅拌形成均匀悬浮液稀释避免凝聚，加热后通过管子泵到喷嘴喷雾成液滴，闪蒸室壁保持在防止液滴在闪蒸室凝结的温度上，蒸汽控制凝结在基材上，冷却凝结，然后UV固化。
14.如权利要求12所述的封装阻隔涂层制备方法，其特征是：氮化无机涂层的溅渡沉积是在真空溅渡沉积机进行的，通过等离子增强化学气相沉积闪蒸器内加热到汽化，经过真空蒸汽沉积技术溅射聚合物液体膜，然后冷却凝结成无机层。
15.如权利要求14所述的封装阻隔涂层制备方法，其特征是：溅渡沉积氮化无机层的步骤重复多次操作，得到多层阻隔涂层。
16.如权利要求13所述的封装阻隔涂层制备方法，其特征是：在闪蒸器内温度为330℃-350℃，基材温度13℃-15℃，UV光辐照射固化的辐照时间为1-5秒。
17.一种太阳能电池，其特征在于具有如权利要求1-11中任一权利要求所述的封装阻隔涂层。
18.一种OLED，其特征在于具有如权利要求1-11中任一权利要求所述的封装阻隔涂层。
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