CN101736412A - 高浓度再生纤维纺丝原液的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种高浓度再生纤维纺丝原液的制备方法。本发明是在常规制备的再生纤维纺丝原液中加入一种低沸点有机溶剂，使再生纤维纺丝原液体系溶解；再将得到的纺丝液经过滤后脱泡即可制得一种高浓度的再生纤维纺丝原液。本发明的高浓度再生纤维纺丝原液的制备方法不同于传统的纺丝工艺，它在传统的纺丝原液中加入了一种低沸点有机溶剂，在纺丝原液制备时只需制备与常规纺丝液相同的浓度；而所采取的纺丝工序是纺丝原液先经过滤再脱泡，主要是因为纺丝原液在低浓度、低粘度时易过滤，由于脱泡是在一定的真空度、高温下进行的，这样低沸点有机溶剂就可在脱泡工序中去除，低沸点有机溶剂的脱除就可制得高浓度的纺丝液。
Description
技术领域
本发明涉及一种高浓度再生纤维纺丝原液的制备方法。
背景技术
再生纤维是由天然聚合物或失去加工价值的纤维原料，经溶解或熔融，再抽丝制得的纤维，包括再生纤维素纤维、再生蛋白质纤维、人造特种有机化合物纤维、人造无机纤维等。由于自然界有丰富的芦苇、秸秆、竹浆、木浆、棉浆、黄麻、红麻、丝素等天然资源，利用这些天然资源的下角料来加工生产再生纤维是未来新型纤维材料的发展方向。
溶液法纤维纺丝的传统工艺是纺丝原液的制备、纺丝溶液的混合、过滤、脱泡，而后纺丝原液经计量泵连续、定量且均匀地从喷丝头(或喷丝板)的毛细孔中挤出，成为液态细流，再在空气、水或特定凝固浴中固化成初生纤维。通常，用于湿法纺丝的再生纤维纺丝原液浓度为8～20wt％，干法纺丝的纺丝原液浓度则高些，一般为20～25wt％。众所周知，纺丝原液的浓度低，由此制得的纤维性能没有高浓度纺丝原液制得的纤维性能好，而且高浓度纤维纺丝原液是纤维生产的发展方向。因为纺丝原液中的聚合物浓度高，则可使初生纤维的密度增大，这样纤维中孔洞数目减少，结构均一性就提高，纤维的强度就增大了，而且原液中聚合物浓度高，需脱除的溶剂就少，则成形速度就快。但是高浓度纺丝原液势必给过滤、脱泡带来生产负担，因为聚合物浓度大会使聚合物溶液粘度增加，这就不得不提高原液***的输送压力，随着压力的提高，会造成凝胶穿过滤布，进入喷丝板，造成喷丝孔堵塞，使纺丝漏液，对产品质量和纺丝生产连续性造成影响，随着过滤压力的提高，也造成滤布更换频繁。
发明内容
本发明的目的是提供一种高浓度再生纤维纺丝原液的制备方法，以提高再生纤维的物理机械性能。
本发明的高浓度再生纤维纺丝原液的制备方法包括以下步骤：
1)在常规制备的再生纤维纺丝原液体系中加入一种低沸点有机溶剂，使再生纤维纺丝原液体系溶解，得到再生纤维素纤维纺丝液或再生丝素纤维纺丝液；
2)将步骤1)得到的再生纤维素纤维纺丝液或再生丝素纤维纺丝液经过滤后脱泡即可制得质量浓度为20～40％的再生纤维素纤维纺丝原液或再生丝素纤维纺丝原液。
所述的再生纤维素纤维纺丝原液的组成为：纤维素的质量浓度为10～25％，含有质量浓度为13％水的N-甲基吗啉氧化物的质量浓度为25～85％，低沸点有机溶剂的质量浓度为5～50％；
所述的再生丝素纤维纺丝原液的组成为：生丝的质量浓度为15～25％，含有质量浓度为13％水的N-甲基吗啉氧化物的质量浓度为25～80％，低沸点有机溶剂的质量浓度为5～50％。
所述的低沸点有机溶剂为丙酮、环己烷、氯仿或四氯化碳。
所述的再生纤维可以是再生纤维素纤维或再生丝素纤维。
本发明中的再生纤维原料为：芦苇浆粕、玉米秸秆浆粕、棉花秸秆浆粕、稻草浆粕、麦草浆粕、蔗渣浆粕、竹浆、木浆、棉浆或丝素。
本发明中所采用的脱泡方法可以是双螺杆挤出机、单螺杆挤出机、闪蒸器、薄膜蒸发器、真空或脱泡塔。
所述的双螺杆挤出机或单螺杆挤出机的脱泡技术指标为：喂入速度为20～100kg/h，螺杆内各区温度根据纤维母体的溶解温度而定，螺杆转速为50～300r/min，真空度为0.004～0.01Mpa。
所述的闪蒸器、薄膜蒸发器、真空脱泡或脱泡塔的工艺条件为：温度根据纤维母体的溶解温度而定，真空度为0.004～0.01Mpa；其中的薄膜蒸发器的转速为10～200r/min。
所述的脱泡指标为：用肉眼及在光学显微镜下观察直径在0.03mm以下的小气泡少于5个。
本发明的高浓度再生纤维纺丝原液的制备方法不同于传统的纺丝工艺，它在传统的纺丝原液中加入了一种低沸点有机溶剂，在纺丝原液制备时只需制备与常规纺丝液相同的浓度；而所采取的纺丝工序是纺丝原液先经过滤再脱泡，主要是因为纺丝原液在低浓度、低粘度时易过滤，由于脱泡是在一定的真空度、高温下进行的，这样低沸点有机溶剂就可在脱泡工序中去除，低沸点有机溶剂的脱除就可制得高浓度的纺丝液。螺杆挤出机脱泡方法是使纺丝原液以薄膜状沿挤出机的螺槽向前输送，在较高的温度和真空度下，由于低沸点有机溶剂的存在，使得空气泡胀大，促使气泡上升脱离原液到达液膜表面而被去除，从而达到脱泡、脱除低沸点有机溶剂的目的。而闪蒸器、薄膜蒸发器、真空脱泡或脱泡塔也是在较高的温度和真空度下，由于低沸点有机溶剂的存在，使得空气泡胀大，促使气泡上升脱离原液到达液面上而被去除，从而达到脱泡、脱除低沸点有机溶剂的目的。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的描述。
实施例1
再生纤维素纤维纺丝原液的组成为：竹浆∶含有质量浓度为13％水的N-甲基吗啉氧化物∶丙酮的质量之比为25∶38∶37。将已经溶解好的竹浆纺丝原液经烛形过滤器过滤，再以20kg/h的速度喂入双螺杆挤出机中，设定螺杆内(从机尾到机头)各区温度为90℃、90℃、90℃、90℃、90℃、95℃、95℃、95℃、95℃，真空度为0.01Mpa，螺杆转速为100r/min。待脱泡完毕，取一小股原液试样，用肉眼及在光学显微镜下观察直径在0.03mm以下的小气泡只有2个，这时，竹浆纺丝原液的质量浓度为39.68％。
实施例2
再生纤维素纤维纺丝原液的组成为：木浆∶含有质量浓度为13％水的N-甲基吗啉氧化物∶四氯化碳的质量之比为20∶50∶30。将已经溶解好的木浆纺丝原液经烛形过滤器过滤，再以25kg/h的速度喂入单螺杆挤出机中，设定螺杆内(从机尾到机头)各区温度为90℃、90℃、90℃、90℃、95℃、95℃，真空度为0.004Mpa，螺杆转速为200r/min。待脱泡完毕，取一小股原液试样，用肉眼及在光学显微镜下观察直径在0.03mm以下的小气泡只有3个，这时，木浆纺丝原液的质量浓度为28.57％。
实施例3
再生纤维素纤维纺丝原液的组成为：芦苇∶含有质量浓度为13％水的N-甲基吗啉氧化物∶氯仿的质量之比为10∶40∶50。将已经溶解好的芦苇纺丝原液经烛形过滤器过滤，后用薄膜蒸发器脱泡，温度为90℃，真空度为0.006Mpa，转速为100r/min。待脱泡完毕，取一小股原液试样，用肉眼及在光学显微镜下观察直径在0.03mm以下的小气泡只有4个，这时，芦苇纺丝原液的质量浓度为20％。
实施例4
再生纤维素纤维纺丝原液的组成为：黄麻∶含有质量浓度为13％水的N-甲基吗啉氧化物NMMO∶环己烷的质量之比为25∶70∶5。将已经溶解好的黄麻纺丝原液经烛形过滤器过滤，后用闪蒸器脱泡，温度为90℃，真空度为0.01Mpa。待脱泡完毕，取一小股原液试样，用肉眼及在光学显微镜下观察直径在0.03mm以下的小气泡只有4个，这时，黄麻纺丝原液的质量浓度为26.32％。
实施例5
再生丝素纤维纺丝原液的组成为：生丝∶含有质量浓度为13％水的N-甲基吗啉氧化物∶四氯化碳的质量之比为20∶50∶30。将已经溶解好的丝素纺丝原液经烛形过滤器过滤，再以50kg/h的速度喂入双螺杆挤出机中，设定螺杆内(从机尾到机头)各区温度为110℃、110℃、110℃、110℃、110℃、115℃、115℃、115℃、115℃，真空度为0.005Mpa，螺杆转速为80r/min。待脱泡完毕，取一小股原液试样，用肉眼及在光学显微镜下观察直径在0.03mm以下的小气泡只有2个，这时，丝素纺丝原液的质量浓度为28.57％。
实施例6
再生丝素纤维纺丝原液的组成为：生丝∶含有质量浓度为13％水的N-甲基吗啉氧化物∶氯仿的质量之比为15∶35∶50。将已经溶解好的丝素纺丝原液以60kg/h的速度喂入单螺杆挤出机中，设定螺杆内(从机尾到机头)各区温度为110℃、110℃、110℃、115℃、115℃、115℃，真空度为0.006Mpa，螺杆转速为300r/min。待脱泡完毕，取一小股原液试样，用肉眼及在光学显微镜下观察直径在0.03mm以下的小气泡只有2个，这时，丝素纺丝原液的质量浓度为30％。
实施例7
再生丝素纤维纺丝原液的组成为：生丝∶含有质量浓度为13％水的N-甲基吗啉氧化物∶丙酮的质量之比为25∶38∶37。将已经溶解好的丝素纺丝原液经烛形过滤器过滤，后用薄膜蒸发器脱泡，温度为110℃，真空度为0.004Mpa，转速为200r/min。待脱泡完毕，取一小股原液试样，用肉眼及在光学显微镜下观察直径在0.03mm以下的小气泡只有3个，这时丝素纺丝原液的质量浓度为39.68％。
实施例8
再生丝素纤维纺丝原液的组成为：生丝∶含有质量浓度为13％水的N-甲基吗啉氧化物∶环己烷的质量之比为19∶76∶5。将已经溶解好的丝素纺丝原液经烛形过滤器过滤，后用真空脱泡，温度为90℃，真空度为0.01Mpa。待脱泡完毕，取一小股原液试样，用肉眼及在光学显微镜下观察直径在0.03mm以下的小气泡只有4个，这时，丝素纺丝原液的质量浓度为20％。
Claims (6)
1.一种高浓度再生纤维纺丝原液的制备方法，其特征是，该方法包括以下步骤：
1)在常规再生纤维纺丝原液体系中加入低沸点有机溶剂，使再生纤维纺丝原液体系溶解，得到再生纤维素纤维纺丝液或再生丝素纤维纺丝液；
2)将步骤1)得到的再生纤维素纤维纺丝液或再生丝素纤维纺丝液经过滤后脱泡即可制得质量浓度为20～40％的再生纤维素纤维纺丝原液或再生丝素纤维纺丝原液；
所述的再生纤维素纤维纺丝原液的组成为：纤维素的质量浓度为10～25％，含有质量浓度为13％水的N-甲基吗啉氧化物的质量浓度为25～85％，低沸点有机溶剂的质量浓度为5～50％；
所述的再生丝素纤维纺丝原液的组成为：生丝的质量浓度为15～25％，含有质量浓度为13％水的N-甲基吗啉氧化物的质量浓度为25～80％，低沸点有机溶剂的质量浓度为5～50％；
所述的低沸点有机溶剂为丙酮、环己烷、氯仿或四氯化碳。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征是：再生纤维原料为：芦苇浆粕、玉米秸秆浆粕、棉花秸秆浆粕、稻草浆粕、麦草浆粕、蔗渣浆粕、竹浆、木浆、棉浆或丝素。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征是：采用的脱泡方法是双螺杆挤出机、单螺杆挤出机、闪蒸器、薄膜蒸发器、真空或脱泡塔。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征是：所述的双螺杆挤出机或单螺杆挤出机的脱泡技术指标为：喂入速度为20～100kg/h，螺杆转速为50～300r/min，真空度为0.004～0.01Mpa。
5.根据权利要求3所述的方法，其特征是：所述的闪蒸器、薄膜蒸发器、真空脱泡或脱泡塔的工艺条件为：真空度为0.004～0.01Mpa；其中的薄膜蒸发器的转速为10～200r/min。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征是：脱泡指标为：用肉眼及在光学显微镜下观察直径在0.03mm以下的小气泡少于5个。
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| CN103498210A (zh) * | 2013-08-21 | 2014-01-08 | 浙江理工大学 | 一种高强度再生蚕丝蛋白纤维的仿生制备方法 |
| CN105648579A (zh) * | 2016-03-31 | 2016-06-08 | 浙江大学 | 一种超细石墨烯纤维及其制备方法 |
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Cited By (5)
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| CN105648579A (zh) * | 2016-03-31 | 2016-06-08 | 浙江大学 | 一种超细石墨烯纤维及其制备方法 |
| CN105839273A (zh) * | 2016-04-29 | 2016-08-10 | 华南再生棉纱（梧州）有限公司 | 竹纤维亚麻毛巾的制造方法 |
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