CN101724834B - 一种锡的连续自催化沉积化学镀液及其使用方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种锡的连续自催化沉积化学镀液及其使用方法，在纯铜及铜合金基体上获得了半光亮、银白色的锡-铜合金沉积层。化学镀液以氯化亚锡为主盐，硫脲为主络合剂，柠檬酸三钠为辅助络合剂，次磷酸钠为还原剂，乙二胺四乙酸二钠为抗氧化剂，盐酸为稳定剂，明胶为平整剂，苯甲醛为辅助光亮剂。操作条件为：镀液pH值为0.8~2.0，温度80~90℃，装载量为0.8~1.5dm2/L，机械搅拌速度为50~100rpm。本发明具有以下优点：能通过控制化学镀时间获得不同厚度的半光亮-银白色的锡-铜合金镀层，沉积速率快，晶粒细化明显，镀层表面平整度提高，批次生产稳定性高；界面结合牢固，钝化处理后镀层抗变化能力强。在深孔件、盲孔件及难处理的小型电子元器件及PCB印刷板线路等产品中应用前景广阔。
Description
技术领域
本发明涉及化学镀技术领域，特别是锡的连续自催化沉积化学镀锡技术。
背景技术
锡镀层是一种可焊性良好并具有一定耐蚀能力的涂层，在电子元件、印刷线路板中应用广泛。同时，锡对有机酸稳定及锡化合物对人体无害，也被广泛应用于食品工业。锡镀层可以用电镀、浸镀及化学镀方法制备。浸镀锡操作简便，成本低，但镀层厚度有限，一般只有0.5μm，镀液易被毒化，无法满足工业要求。电镀锡无法加工深孔件、盲孔件及难处理的小型电子元器件；化学镀锡层厚度均匀，镀液分散能力佳，生产效率高，操作易控制，镀层表面光洁平整，结晶致密，孔隙率低，结合力优于浸镀锡和电镀锡，是一种理想的处理复杂的小型电子元器件的化学镀技术。但因为锡的析氢电位高，催化活性低，若单独采用甲醛、次亚磷酸钠、硼氢化物等还原剂，都不能实现锡的连续自催化沉积，无法获得厚镀层。用强还原剂，如Ti3+，V2+，Cr2+进行化学镀锡因沉积率低、稳定性差、重复性不理想，价格贵也未能得到工业应用。目前，有关锡的连续自催化沉积，国内外还基本上都还是处于实验室研究阶段。
发明内容
本发明就是针对现有技术存在的上述不足，提供一种新的锡的连续自催化沉积化学镀液及其使用方法。本发明的优点是在铜及铜合金基体上实现了锡的连续自催化沉积，沉积速率快，能够获得银白色-半光亮的锡-铜合金化学镀层。镀液配方简单，易于控制，工艺参数范围宽，镀层结晶细致，外观半光亮、银白色，镀液稳定，使用寿命长，生产稳定性高，在深孔件、盲孔件及难处理的小型电子元器件和PCB印刷板线路等产品中应用前景广泛，是一种极佳的电子产品用绿色环保型的新工艺，也是一种取代Pb-Sn合金镀层的理想的材料镀层，符合全球无铅化发展的趋势。
本发明的锡的连续自催化沉积化学镀液及其使用方法的特征是：
本发明的锡的连续自催化沉积化学镀液中，化学镀液为酸性氯化物化学镀锡的自催化沉积体系，采用氯化亚锡为主盐，添加量为15～30g/L，沉积速率和镀层中锡的质量百分含量在20g/L时达到最高值；采用硫脲为主络合剂，添加量为60～120g/L，沉积速率和镀层中锡的质量百分含量在90g/L时达到最高值；采用柠檬酸三钠为辅助络合剂，添加量为15～30g/L；采用次磷酸钠为还原剂，添加量为40～100g/L，沉积速率和镀层中锡的百分含量在90g/L时达到最高值。
本发明的锡的连续自催化沉积化学镀液中，采用乙二胺四乙酸二钠为镀液中Sn2+抗氧化剂，添加量为3～5g/L，沉积速率和镀层中锡的质量百分含量在3g/L时达到最高值；采用以盐酸为稳定剂，以防止镀液中Sn2+的氧化，添加量为35～65ml/L；
本发明的锡的连续自催化沉积化学镀液中，采用明胶为平整剂，明胶添加后能起到明显的整平作用，明胶的添加量为0.2～1.0g/L；采用苯甲醛为辅助光亮剂，苯甲醛的加入能扩大镀层光亮区的范围，晶粒细化作用明显，其添加量为0.5～2.0mL/L；明胶和苯甲醛添加量过高，会降低沉积速率，同时也会降低镀层的韧性和钎焊性。用盐酸或氨水为镀液pH值调整剂；所述镀液pH值为0.8～2.0。
本发明的锡的连续自催化沉积化学镀液，其特征在于：配制的化学镀锡液在室温下会析出白色絮状物质。镀液温度升高到65℃后，白色絮状物质重新溶解，可以反复进行化学镀锡。
本发明的锡的连续自催化沉积化学镀液的使用方法中，镀液pH值控制在0.8～2.0。pH值较低时，镀层表面粗糙、发黑，表面质量差。pH值较高时，Sn2+水解加剧，镀液中有Sn(OH)2胶状物产生，稳定性降低。
本发明的锡的连续自催化沉积化学镀液的使用方法中，镀液温度恒定控制在80～90℃。镀液温度过低，沉积速度较慢。镀液温度过高，镀液蒸发量较大。装载量为0.8～1.5dm2/L，机械搅拌速度为50～100rpm。
本发明的锡的连续自催化沉积化学镀液的使用方法中，其特征在于：镀液适合在纯铜及铜合金基体表面进行化学镀锡，能够成功地实现锡的连续自催化沉积，获得不同厚度的银白色-半光亮的锡-铜合金镀层。
本发明的锡的连续自催化沉积化学镀液的使用方法中，其特征在于：铜基体上化学镀锡分为铜锡置换反应期、铜锡共沉积期和锡的自催化沉积期三个阶段，整个施镀过程实现了锡的自催化沉积，通过改变化学镀时间来控制镀层厚度。
本发明的一种锡的连续自催化沉积化学镀液的配制方法为：1.将乙二胺四乙酸二钠用蒸馏水溶解，形成A液；2.在盐酸中加入氯化亚锡，搅拌使之溶解形成B液；3.将B液在搅拌下加入A液中，形成C液；4.用蒸馏水溶解硫脲，在搅拌下加入C液中，形成D液；5.用蒸馏水溶解柠檬酸三钠，在搅拌下加入D液中，形成E液；6.用蒸馏水溶解明胶至透明溶液，过滤后加入E液中；7).苯甲醛加入E液中；8.用盐酸或氨水调整E液的pH值，定容、过滤后获得化学镀锡液。
与现有技术相比，本发明有如下优点或积极效果：
1、在铜基上实现了锡的连续自催化沉积，沉积速度快，可以获得不同厚度的银白色-半光亮的锡-铜合金化学镀层；
2、明胶和苯甲醛在化学镀液中的加入，晶粒细化明显，镀层表面平整度提高，孔隙率降低；
3、镀液配方简单，易于控制，工艺参数范围宽；
4、镀液稳定，使用寿命长，批次生产稳定性高。以沉积厚度为3～5μm计，1L化学镀锡液的镀覆面积为12～13dm2；
5、化学镀层为半光亮、银白色，厚度在5～7μm时，可以满足钎焊性要求；
6、化学镀层和铜基体结合牢固，无起皮、脱落及剥离；
7、化学镀层经钝化处理后，抗变化能力强；
8、镀液的均镀和深镀能力强，在深孔件、盲孔件以及一些难处理的小型电子元器件及PCB印刷板线路等产品的表面强化处理中应用前景广泛。
具体实施方式
下面用实施例对本发明作进一步说明。但它们对本发明不构成限制。
实施例1：
化学镀锡液的配方为：
化学镀锡液的工艺条件为：镀液温度为88±2℃，pH值为2.0，化学镀时间为3h，镀液装载量为1.2dm2/L。
实施例1获得的化学镀层厚度为31.4μm，外观为银白色-半光亮，锡含量为95.8wt％，孔隙率低于4个/6cm2。在焊剂为25％的松香异丙醇，焊料为60％锡+40％铅的锡铅合金中的润湿时间低于2s，钎焊性好。钝化处理后，在空气中放置3个月后，镀层外观色泽无变化。钝化工艺为：K2Cr2O7·2H2O：15g/L，KOH：5～8g/L，(NH4)6Mo7O24·4H2O：15～18g/L，T：室温，时间：10～15min。
实施例2：
化学镀锡液的配方为：
化学镀锡液的工艺条件为：镀液温度为88±2℃，pH值为1.5，化学镀时间为3h，镀液装载量为1.2dm2/L。
实施例2获得的化学镀层厚度为25.5μm，外观为银白色-半光亮，锡含量为93.6wt％，孔隙率低于4个/6cm2。在焊剂为25％的松香异丙醇，焊料为60％锡+40％铅的锡铅合金中的润湿时间低于2s，钎焊性好。钝化处理后，在空气中放置3个月后，镀层的外观色泽无变化。
实施例3：
化学镀锡液的配方为：
化学镀锡液的工艺条件为：镀液温度为88±2℃，pH值为1.0，化学镀时间为3h，镀液装载量为1.2dm2/L。
实施例3获得的化学镀层厚度为21.2μm，外观为银白色，锡含量为92.8wt％，孔隙率低于4个/6cm2。在焊剂为25％的松香异丙醇，焊料为60％锡+40％铅的锡铅合金中的润湿时间低于2s，钎焊性好。钝化处理后，在空气中放置3个月后，化学镀锡层的外观色泽无变化。
实施例4：
化学镀锡液的配方与实施例1一样，工艺条件也与实施例1基本相同，只是化学镀液的装载量为1.5dm2/L。获得的化学镀层的厚度为26.9μm，其它性能与实施例1基本相同。
实施例5：
化学镀锡液的配方与实施例2一样，工艺条件也与实施例2基本相同，只是化学镀液的装载量为0.8dm2/L。获得的化学镀层的厚度为30.8μm，其它性能与实施例2基本相同。
Claims (4)
1.一种锡的连续自催化沉积化学镀液，其特征在于：化学镀液为酸性氯化物化学镀锡的自催化沉积体系，以氯化亚锡为主盐，添加量为15～30g/L；以硫脲为主络合剂，添加量为60～120g/L；以柠檬酸三钠为辅助络合剂，添加量为15～30g/L；以次磷酸钠为还原剂，添加量为40～100g/L；乙二胺四乙酸二钠为镀液中Sn2+抗氧化剂，添加量为3～5g/L；以盐酸为稳定剂，添加量为35～65m1/L；化学镀液中添加明胶，添加量为0.2～1.0g/L；以苯甲醛为辅助光亮剂，添加量为0.5～2.0mL/L；用盐酸或氨水为镀液pH值调整剂；所述镀液pH值为0.8～2.0。
2.一种锡的连续自催化沉积化学镀液的使用方法，其特征在于：化学镀液为酸性氯化物化学镀锡的自催化沉积体系，以氯化亚锡为主盐，添加量为15～30g/L；以硫脲为主络合剂，添加量为60～120g/L；以柠檬酸三钠为辅助络合剂，添加量为15～30g/L；以次磷酸钠为还原剂，添加量为40～100g/L；乙二胺四乙酸二钠为镀液中Sn2+抗氧化剂，添加量为3～5g/L；以盐酸为稳定剂，添加量为35～65ml/L；化学镀液中添加明胶，添加量为0.2～1.0g/L；以苯甲醛为辅助光亮剂，添加量为0.5～2.0mL/L；用盐酸或氨水为镀液pH值调整剂，操作条件为：镀液pH值为0.8～2.0，温度为80～90℃，装载量为0.8～1.5dm2/L，机械搅拌速度为50～100rpm。
3.根据权利要求2所述的一种锡的连续自催化沉积化学镀液的使用方法，其特征在于：配制的化学镀锡液在室温下会析出白色絮状物质，生产过程中当镀液温度升高到65℃以后，白色絮状物质重新溶解，可重复实施化学镀锡过程。
4.根据权利要求2所述的一种锡的连续自催化沉积化学镀液的使用方法，其特征在于：在纯铜以及铜合金基体表面化学镀锡，获得不同厚度的半光亮-银白色的锡-铜合金镀层。
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