CN101717641B - 一种高灵敏变色上转换发光材料制备 - Google Patents
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Abstract
一种对近红外光980nm波段高灵敏识别的可变色上转换发光材料制备，其含有重量比YF360％，YbF320％，ErF33％，NaF10％，MgF24％，BaF23％，充分混合后烧结在氧气中进行，温度为900度，烧结5小时以上，其形成氟氧化物共结晶体，该材料可以随激光功率增强使发光颜色产生变化，并可对应计算激光发射光谱及温度的改变，发光材料在980nm激光激发下，随着功率、光谱、温度变化，发光材料可产生橙色到红色的荧光变化。
Description
技术领域
本发明属于固体发光技术领域。
背景技术
现有各类激光器由于受其自身结构限制，在激光器工作时均会产生较高的温度。对红外半导体激光器而言，其工作时很小的温度变化，会使激光发射光谱随温度发生微小漂移，同时其激光发射功率也会产生变化，这种光谱、功率、温度的变化，极大的限制了激光器件的精密度。由于半导体激光器体积较小，应用数量大，实际使用中人们无法对温度精确测量，进一步导致无法对激光器的发射光谱、功率实现及时观测与控制。人们对这种情况的发生多是使用误差概念给以回避，在实际使用时对半导体激光器就直接采用被动的冷却方法控制温度，如：较大的金属散热片、复杂的液体冷却***。
现有技术如需要识别红外激光发射功率与光谱只能通过价格昂贵，且体积较大的固定光电仪器判读。人们无法直接通过简单视觉观察，温度、光谱、功率的对应关系只能分别测量后推论计算；而对灵敏度小于0.1摄氏温度以下，激光功率与光谱的漂移动态检测则无法表现。
已有的红外上转换发光材料，主要应用于对红外不可见激光的探测、识别、跟踪、校对，其应用领域有生物标记、激光加工工业、防伪等，如中国专利96122293.X。已知技术制备的材料其缺点是只可对某一大范围的激发光显示与识别，如对808nm、980nm、1064nm、1550nm，其以发光强弱为表现方式。现有上转换发光单质材料或混合材料均无法识别激光器的细微发射波段变化与功率强弱变化，如±10nm变化。
发明内容
本发明一种对近红外光980nm波段高灵敏识别的可变色上转换发光材料制备，其含有重量比YF3 60％，YbF3 20％，ErF3 3％，NaF 10％，MgF2 4％，BaF2 3％，充分混合后烧结在氧气中进行，温度为900度，烧结5小时以上，烧结时应通入少量氧气，每公斤的混合材料，氧气通入量为每小时0.002-0.1立方米。其形成氟氧化物共结晶体，该材料可以随激光功率增强使发光颜色产生变化，并可对应计算激光发射光谱及温度的改变，发光材料在980nm激光激发下，随着功率、光谱、温度变化，发光材料可产生橙色到红色的荧光变化。
本发明提供了一种新的材料、制备技术与检测方法，实现了简单廉价检测红外激光光谱的波动及其激光功率微小变化。当激光功率大时发光材料为橙色发光，激光功率小时发光为红色；激光器工作温度高时，功率减小，由此可计算出激光器工作时产生的微小光谱及温度变化，判定980nm半导体激光器发射光谱的细小移动，灵敏度为±5nm；将本发明的材料制成卡片，其价格便宜、使用方便简单、判定准确。除此而外，其在生物标记检测、光电跟踪、细微温度光谱识别等技术领域也可广泛应用。本发明可以广泛使用于激光通信、航天测量、半导体器件生产检测、微观温度测量、功率判定等。
具体实施方式
本发明一种对近红外光980nm波段高灵敏识别的可变色上转换发光材料制备，其含有重量比YF3 60％，YbF3 20％，ErF3 3％，NaF 10％，MgF2 4％，BaF2 3％，充分混合后烧结在氧气中进行，温度为900度，烧结5小时以上，其形成氟氧化物共结晶体，该材料可以随激光功率增强使发光颜色产生变化，并可对应计算激光发射光谱及温度的改变，发光材料在980nm激光激发下，随着功率、光谱、温度变化，发光材料可产生橙色到红色的荧光变化。
本发明所使用的基质材料为YF3，其加入量为总重量的60％；激活剂为YbF3，其加入量为总重量的20％；共激活剂ErF3，其加入量为总重量的3％，助熔剂为NaF、BaF2、MgF2，其加入量分别为总重量的10％、4％、3％。上述材料按比例充分混合并球磨，其使用石英坩埚装载，在真空炉中烧结，烧结温度为900度，烧结时间为5小时以上，烧结时应通入少量氧气，每公斤的混合材料，氧气通入量为每小时0.002-0.1立方米。
本发明合成的材料，形成氟氧化物共结晶体，该材料在980-985nm激发下发出橙色荧光，在976-978nm激发下发出红色荧光。本发明中涉及的材料各种成份重量比例应严格控制，并且在适当的氧气中烧结，才有发光颜色的变化特性，否则只有绿色或红色发光，更无法识别激光器的细微发射波段误差。
本发明优点在于实现了同质材料对980nm激光器发射不可见光实现探测，通过高灵敏度红外变色上转换发光材料，可以分辨出±5nm的激光光谱波动。激光发射功率、激光发射光谱的变化与激光器工作时产生的温度有对应关系，对980nm激光器的生产、应用、测量有重要意义。
实施例：
取YF3 60克；激活剂为YbF3 20克；共激活剂ErF3 3克，助熔剂分别加入NaF 10克、BaF2 4克、MgF2 3克。上述材料按比例充分混合并球磨，其使用石英坩埚装载，真空炉中烧结，烧结温度为900度，烧结时间为5小时，烧结时应通入少量氧气，氧气通入量为每小时0.01立方米。
在上面针对本发明较好的实施方式作了举例说明后，对本领域的技术人员来说应明白的是，在不偏离本发明的精神和范围的情况下，对本发明所作的任何改变都在本发明的范围内。
Claims (2)
1.一种对近红外光980nm波段高灵敏识别的可变色上转换发光材料的制备方法，所述材料由重量百分比为YF3 60％，YbF3 20％，ErF3 3％，NaF 10％，MgF2 4％，BaF2 3％组成，充分混合后在氧气中进行烧结，温度为900度，烧结5小时以上，其形成氟氧化物共结晶体，该材料随激光功率增强使发光颜色产生变化，并能对应计算激光发射光谱及温度的改变，发光材料在980nm激光激发下，随着功率、光谱、温度变化，发光材料产生橙色到红色的荧光变化。
2.如权利要求1所述的一种对近红外光980nm波段高灵敏识别的可变色上转换发光材料的制备方法，烧结时应通入少量氧气，每公斤的混合材料，氧气通入量为每小时0.002-0.1立方米。
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