CN101714462B - 制备染料敏化太阳能电池的铂对电极的方法及铂对电极 - Google Patents

制备染料敏化太阳能电池的铂对电极的方法及铂对电极 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种制备染料敏化太阳能电池的铂对电极的方法及铂对电极，所述方法包括如下步骤：提供一种反提拉装置；清洁导电玻璃；将清洁好的导电玻璃固定在所述反提拉装置内，并且倒入铂溶液或浆料作为提拉液，以使所述导电玻璃浸入所述提拉液中；使提拉液完全流出；然后进行热处理，即可获得均匀的铂对电极。与现有技术相比，最明显的特征是本发明的方法可以制备大面积的均匀的铂对电极。

Description

制备染料敏化太阳能电池的铂对电极的方法及铂对电极
技术领域
本发明涉及一种制备染料敏化太阳能电池的铂对电极的方法以及由该方法制备出的铂对电极，具体而言，涉及利用反提拉涂膜技术，制备大面积的染料敏化太阳能电池的铂对电极的方法，以及由该方法制备出的铂对电极。
背景技术
能源短缺与环境污染是目前人类面临的两大问题。传统的能源煤，石油和木材按目前的消耗速度只能维持五十至一百年。另外，由此所带来的环境污染，也正在威胁着人类赖以生存的地球。而在人类可以预测的未来时间内，太阳能作为人类取之不尽用之不竭的洁净能源，不产生任何的环境污染，且基本上不受地理条件的限制，因此太阳能利用技术的研究引起了各国科学家的广泛重视。太阳能的利用主要有太阳能电池发电，而开发太阳能电池的两个关键问题就是：提高转换效率和降低成本。由于目前市场上的太阳能电池产品硅太阳能电池制造成本过高，不利于广泛应用。而九十年代发展起来的染料敏化纳米晶二氧化钛(TiO2)太阳能电池(DSC)的优点在于它廉价的成本和简单的工艺及稳定的性能，因而已成为传统太阳能电池的有力竞争对手。其光电效率稳定在10％，制作成本仅为硅太阳能电池的1/5～1/10，寿命能达到20年以上。
DSC主要由染料敏化的光阳极、电解质以及对电极组成，镀在对电极上的铂可以起到催化剂的作用，有利于减少电势的损失，提高了DSC的性能。镀铂的方法有很多。然而，用真空镀膜法制备的铂金膜结构缺陷多、不均匀，存在较多的污点；用电镀法制备的铂金膜结构均匀、排列规则、但是耗能多。这些方法所得到的铂电极表面积均较小，表面的铂对于反应的催化能力较弱，导致整个电池能量效率不高。而用热分解法制备的铂金膜具有多孔状结构，因而有较大的比表面积，形成的铂原子簇可以很好地起到催化的作用，在电极工作时可以产生较大的交换电流密度，引起的电势损失较小并且比较稳定，不易受到腐蚀。
另外还有报导使用旋涂法的情况。例如中国专利CN101447340公开了一种用于染料敏化太阳能电池的大表面积电极的制备工艺，其主要技术特征是将氯铂酸溶于异丙醇中，将得到氯铂酸溶液旋涂在导电玻璃(3)表面上，将涂覆有金属金或者铂颗粒层的导电玻璃(3)放入烧结炉中，在大的颗粒表面上，便会附着上粒径较小的金属颗粒，形成具有更大表面积的金或者铂电极。
上述旋涂工艺，存在着涂膜不均匀，氯铂酸浪费多，消耗大，涂膜量无法控制等缺点，因此其制备的对电极重复性不好，不能得到性能稳定的高效的对电极。
另外提拉法(或者反提拉法)在制膜工艺上已经有了广泛的应用，它是将物体浸入提拉液中，利用提拉杆带动物体上升，从而在物体上镀上一层薄膜，而反提拉法是利用提拉液的液面下降达到涂膜的效果。反提拉法在给大面积或者不规则的物体涂膜时，更容易实现均匀涂膜，操作比正提拉法更加简单，而且提拉物的面积可以根据需要进行设计，非常有利于大规模的应用。
发明内容
本发明提出了将反提拉技术和热解技术结合起来制备染料敏化太阳能电池的铂对电极的一种方法。
因此，本发明涉及下面的方面：
<1>一种制备染料敏化太阳能电池的铂对电极的方法，所述方法包括如下步骤：
a)提供一种反提拉装置；
b)清洁导电玻璃(3)；
c)将清洁好的导电玻璃(3)固定在所述反提拉装置内，并且倒入铂溶液或浆料作为提拉液，以使所述导电玻璃(3)浸入所述提拉液中；
d)使提拉液完全流出；
e)然后进行热处理，即可获得均匀的铂对电极。
<2>根据<1>所述的方法，在e)中所述的热处理包括在380-500℃下进行热处理，热处理时间10-30min，然后自然冷却降温。
<3>根据<1>或<2>所述的方法，所述热处理在马弗炉中进行。
<4>根据<1>所述的方法，还包括重复反提拉-热处理的步骤c)至e)多次，即可获得所需载铂量的大面积铂对电极。
<5>根据<3>所述的方法，其中所述多次为2-3次。
<6>根据<1>所述的方法，所述清洁导电玻璃(3)包括：分别用洗涤剂、乙醇、丙酮在超声清洗槽中清洗，取出后用乙醇冲洗，晾干待用。
<7>根据<1>所述的方法，所述的铂溶液或浆料为氯铂酸溶液或浆料。
<8>根据<7>所述的方法，其中在所述氯铂酸溶液或浆料的浓度为5-20mM。
<9>根据<7>所述的方法，所述氯铂酸溶液是通过将氯铂酸溶解于醇溶液中而获得的。
<10>根据<7>所述的方法，所述氯铂酸浆料是通过如下的步骤获得的：
在搅拌条件下，向100-500mL浓度为5-20mM的氯铂酸的醇溶液中，加入按100g所述氯铂酸浆料计38.34-70g的选自松油醇、煤油、高沸点石蜡油和乙基溶纤剂醋酸酯中的一种或多种化合物，搅拌1-5min；
然后进行第一超声处理；
再在搅拌条件下，加入按100g所述氯铂酸浆料计的4.15-20g的乙基纤维素，所述乙基纤维素以10-20质量％的醇溶液的形式加入，继续搅拌1-5min；
然后进行第二超声处理，以及
任选地部分移除溶剂，以获得所需的氯铂酸浆料粘度。
<11>根据<1>所述的方法，在所述步骤d)中，提拉液流出的速度被控制在0.4-3mm/s。
<12>根据<1>所述的方法，所述反提拉装置具有一定容积的容器(1)，其中所述容器(1)通过导管(4)与另一个较低位置的容器(2)连接，并且所述导管(4)匹配有阀门(5)。
<13>根据<12>所述的方法，在步骤a)中，所提供的具有一定体积的容器还可以是在底部开孔。
<14>一种通过<1>所述的方法获得的染料敏化太阳能电池的铂对电极。
<15>根据<14>所述的铂对电极，所述铂对电极的面积为25cm2-300cm2。
用反提拉涂膜法制备大面积染料敏化太阳能电池铂对电极的方法，与现有技术相比，最明显的特征是本发明的方法可以制备均匀的铂对电极，而现有方法制备的铂对电极均存在涂覆不均匀的缺点。
另外，本发明根据需要可以制备不同大面积的铂对电极，可由提拉液容器的大小来控制，而旋涂方法制备的对电极面积有限，因为受旋涂转盘容器的大小控制，而旋涂转盘不能做得太大，否则会吸不住被涂膜物。
附图说明
图1是本发明所使用的反提拉装置的一种实施方案的示意图。
具体实施方式
本发明提供一种制备染料敏化太阳能电池的铂对电极的方法，所述方法具体地包括如下步骤：a)提供一种反提拉装置；b)清洁作为基底的导电玻璃3；c)将清洁好的导电玻璃3固定在所述反提拉装置内，并且倒入一定浓度的氯铂酸溶液或粘度的氯铂酸浆料作为提拉液，以使所述导电玻璃3浸入所述提拉液中一定时间，所述一定时间以使所述导电玻璃3基底与提拉液充分接触并且使提拉液的液面平静为限，通常为1-3min；d)可以利用虹吸原理或重力作用抽取提拉液，待提拉液完全流出后，取出玻璃将提拉液晾干；e)然后进行热处理，即，可在380-500℃下进行热处理10-30min之后自然冷却降温，可获得均匀的铂对电极。通常，进行热处理的温度越高，则进行热处理的时间越短。而且，若热处理温度低于380℃，不利于氯铂酸向铂的转化，相反，温度太高又可能使铂形成为海绵铂，再加上考虑到经济的原因，因此，热处理温度的上限选择500℃。在实验过程中，发明人选取了如下几组热处理条件均获得了良好的结果：380℃，30min；400℃，15min；450℃，10min；500℃，10min。优选在400℃下热处理15min。
在本发明中，所述反提拉装置是指能够利用提拉液的液面下降达到涂膜效果的装置。反提拉装置的一个具体的实例是：可以利用虹吸原理或重力作用抽取提拉液，从而使提拉液下降以达到涂膜效果的装置。
图1示出的是本发明中所使用的反提拉装置的一种实施方案的示意图，其中，1是具有一定容积的容器，容器1内可容纳提拉液，3为导电玻璃3，所述容器1通过导管4与另一个较低位置的容器2连接，并且所述导管4匹配有阀门5。所使用的反提拉装置的另一种实施方案是在所述容器1的底部开有孔，以利用重力作用抽取提拉液。
在本发明中，所使用的提拉液是铂溶液或浆料。在本文中，所述铂溶液或浆料优选是氯铂酸溶液或浆料。
所述的氯铂酸溶液是将市售的氯铂酸溶解于醇溶液中配置成一定浓度的溶液而获得。
而所述的氯铂酸浆料是通过如下的步骤获得的：在搅拌条件下，向100-500mL浓度为5-20mM的氯铂酸的醇溶液中，加入按100g所述氯铂酸浆料计38.34-70g的选自松油醇、煤油、高沸点石蜡油和乙基溶纤剂醋酸酯中的一种或多种化合物，搅拌1-5min；然后进行第一超声处理；再在搅拌条件下，加入按100g所述氯铂酸浆料计的4.15-20g的乙基纤维素，所述乙基纤维素以10-20质量％的醇溶液的形式加入，继续搅拌1-5min；然后进行第二超声处理，以及任选地部分移除溶剂，以获得所需的铂浓度。所述部分地移除溶剂的实例包括进行减压蒸馏。其中所述第一超声处理与所述第二超声处理可以相同或不同。所述超声处理包括在400-800W的超声功率下，超声处理1-6秒，间歇1-2秒，并且重复进行20-40次。
在上述制备氯铂酸浆料的方法中，所述的一种或多种化合物优选为松油醇。所述溶剂可以是甲醇、异丙醇、无水乙醇等溶剂。松油醇、煤油、高沸点石蜡油和乙基溶纤剂醋酸酯没有特别的限制，可以直接使用市售的松油醇、煤油、高沸点石蜡油和乙基溶纤剂醋酸酯。
在本文中，术语“高沸点石蜡油”是指沸程在150-170℃的高沸点石蜡油。
在本文中，术语“煤油”是指沸点在160-200℃的煤油。
在本文中，所述的乙基溶纤剂醋酸酯可以是乙基溶纤剂醋酸甲酯、乙基溶纤剂醋酸乙酯、乙基溶纤剂醋酸丙酯、乙基溶纤剂醋酸异丙酯等等。
在本文中，氯铂酸是一种化合物，其中所述铂含量与所述氯铂酸含量的换算关系如下：
铂的量(g)＝氯铂酸的量(g)×0.38
在本发明中，所述的粘度是使用brookfield dvII旋转粘度计在1r/min转速和25℃的条件下，并且以氯铂酸浆料中的溶剂为测量溶剂时进行测定的。
值得指出的是，在本文中，所添加的选自松油醇、煤油、高沸点石蜡油和乙基溶纤剂醋酸酯中的一种或多种化合物是为了提高浆料的粘度，同样所加入的乙基纤维素也是为了提高浆料的粘度。这些物质的加入并不影响染料敏化太阳能电池的铂对电极的性能，相反，使用添加有这些物质的铂浆料制备出的对电极与常规方法(例如旋涂法)所制备的染料敏化太阳能电池的对电极在性能上还略有改进，例如参见表1(常规对电极)和表2(反提拉法制备对电极)的数据：
表1
  短路电流Isc(mA/cm2)   开路电压Voc(V)   填充因子FF   光电转化效率η(％)
  16.05   0.714   0.63   7.2
在本发明中，所使用的对电极的基底为导电玻璃3。将一定面积的导电玻璃3分别用洗涤剂、乙醇、丙酮在超声清洗槽中清洗，超声功率为300-500W，取出后用乙醇冲洗，晾干待用。其中乙醇和丙酮的清洗顺序可以互换。
将洗好晾干的导电玻璃3固定在具有一定容积的提拉液容器1(如图1所示)内，倒入预先制备好的20mM氯铂酸溶液或者氯铂酸浆料作为提拉液，将导电玻璃3浸入提拉液中1min，利用虹吸原理或重力作用抽取提拉液或浆料，或者在容器下部开口，利用重力使提拉液顺着导管4流入较低位置的容器2中，流速由阀门5控制，提拉速度控制在0.4-3mm/s。待提拉液完全流出后，取出玻璃将提拉液自然晾干。然后放入马弗炉中，在380-500℃下进行热处理，这是因为氯铂酸热解成铂的温度需要400℃左右。热处理时间可以为1-3min，然后自然冷却降温，即可获得涂膜均匀的铂对电极。如果需要镀更多的铂，可重复以上提拉-烧结的步骤c)至e)多次，优选1-2次，即可获得所需载铂量的大面积铂对电极。
为了检测采用反提拉涂膜制备的铂对电极所制备的电池效率，还检测了滴涂法所得到的铂对电极所制备的电池的效率作为比较，结果如表2所示。
电池效率的测试方法如下：首先将TiO2浆料(大连七色光太阳能科技开发有限公司)丝网印刷在乙醇清洗干净的导电玻璃3上，在500℃下烧结1h，随炉降温至80℃，放入0.5mM的N719染料(大连七色光太阳能科技开发有限公司)乙醇溶液中浸泡24h，取出用乙醇清洗干净，晾干，即为光阳极，然后将本发明中制备好的对电极导电面盖住光阳极，在两头各露出一部分玻璃，作为导出电流用，再用夹子夹住两侧固定，露出TiO2，在侧面滴入几滴电解质溶液(大连七色光太阳能科技开发有限公司)，用太阳光模拟器照射光阳极(光强100mw/cm2)，计算电流与电压的乘积最大值，即为其最大功率Pmax，光电转换效率η＝Pmax/TiO2面积；填充因子FF＝Pmax/(短路电流Isc×开路电压Voc)。
其中，滴涂法制备对电极方法如下：将20ul的5mM氯铂酸溶液滴到面积为1.5cm×2cm的导电玻璃3上，待其晾干，放入马弗炉中400℃烧15min，即可制得对电极。
表2反提拉涂膜及滴涂法制备的铂对电极的电池效率
Figure G2009102259132D00071
由表2可以看出，反提拉法制备的对电极做成电池后，其效率与滴涂法制备的对电极做成电池后的效率基本一致，这说明可以采用这种方法制备铂对电极。
此外，值得指出的是，本发明制备的铂对电极有一个最佳的载铂量，一般为5-6ug/cm2，这可以由提拉液的浓度精确地控制，因此提拉液中氯铂酸的浓度控制在5-20mM为佳。
使用反提拉法制备铂电极，载铂量可以由提拉液很好地控制，氯铂酸的使用不会造成浪费。而在旋涂法中，旋涂的时候，很多氯铂酸都被甩走了，造成很大的浪费，因此反提拉法比旋涂法节省了原料，此外，流到位置较低的容器2中的反提拉液可以经回收处理之后再次使用，从而节省了成本；而且，提拉涂膜制备工艺可得到比旋涂法更均匀的铂对电极(视觉观察)；提拉涂膜法制备的铂对电极面积可以由提拉液容器控制，使用不同大小的提拉容器，因而可以制备不同大面积的铂对电极。
通过本发明的制备染料敏化太阳能电池的铂对电极的方法可获得一种大面积的染料敏化太阳能电池的铂对电极，所述大面积例如为5×5cm2-15×20cm2。
实施例
实施例1
将10cm×20cm×0.22cm的商购导电玻璃3(日本Nippon Sheet Glass公司)分别用洗涤剂、乙醇、丙酮在功率300W超声清洗槽中清洗10min，取出后用乙醇冲洗，晾干待用。
将洗好晾干的导电玻璃3固定在1cm(宽)×22cm(长)×12cm(高)提拉液容器1(如图1所示)内，倒入预先制备好的20mM氯铂酸溶液。所述氯铂酸溶液的制备如下：将市售1.2948g氯铂酸(分析纯，北京化工厂)溶于125ml异丙醇(分析纯，北京化工厂)中，制备出20mM(毫摩尔/升)氯铂酸溶液。将导电玻璃3浸入氯铂酸溶液中1min，利用虹吸原理抽取提拉液，让提拉液的液面以1mm/s的速度下降，流入较低位置的容器2中。待提拉液完全流出后，取出该导电玻璃3，将提拉液晾干，然后放入马弗炉中，在400℃下保温15min，然后自然冷却降温，即可获得所需载铂量的10cm×20cm的大面积的铂对电极。结果显示于表2中。
实施例2
将10cm×10cm×0.22mm的商购导电玻璃3(日本Nippon Sheet Glass公司)分别用洗涤剂、乙醇、丙酮在功率500W超声清洗槽中清洗10min，取出后用乙醇冲洗，晾干待用。
将洗好晾干的导电玻璃3固定在1cm(宽)×22cm(长)×12cm(高)提拉液容器1(如图1所示)内，倒入预先制备好的10mM氯铂酸溶液。所述氯铂酸溶液的制备如下：将市售0.6474g氯铂酸(分析纯，北京化工厂)溶于125ml异丙醇(分析纯，北京化工厂)中，制备出10mM氯铂酸溶液。将导电玻璃3浸入氯铂酸溶液中1min，利用虹吸原理抽取提拉液，让提拉液的液面以2mm/s的速度下降，流入较低位置的容器2中。待提拉液完全流出后，取出该导电玻璃3，将提拉液晾干，然后放入马弗炉中，在400℃下保温15min，然后自然冷却降温，即可获得所需载铂量的10cm×10cm的大面积的铂对电极。结果显示于表2中。
实施例3
首先制备氯铂酸浆料：将3g(北京化工厂，以下相同)乙基纤维素在搅拌下慢慢加入27g无水乙醇中，制得10％的乙基纤维素-乙醇溶液。然后，将2.5895g市售(北京化工厂，以下相同)分析纯的氯铂酸溶解于500ml的乙醇溶液中，制备10mM的氯铂酸溶液，在磁子搅拌条件下，加入10g松油醇(北京化工厂，分析纯)，搅拌1min，进行第一超声处理，超声条件为功率400w，超声2秒，间歇2秒，共超声30次，再在磁子搅拌条件下加入20g预先制备的10％的乙基纤维素-乙醇溶液，继续搅拌1min，然后按照上述条件进行第二超声处理，超声30次，减压蒸馏。即可获得粘度为5pa.s，每100g氯铂酸浆料含有3.0g铂，待用。
将15cm×20cm×0.22mm的商购导电玻璃3(日本Nippon Sheet Glass公司)分别用洗涤剂、乙醇、丙酮在300W超声清洗槽中清洗15min，取出后用乙醇冲洗，晾干待用。
将洗好晾干的导电玻璃3固定在1cm(宽)×22cm(长)×17cm(高)提拉液容器(如图1所示)内，并向其中倒入预先制备好的氯铂酸浆料。
将所述玻璃浸入氯铂酸浆料中1min，利用虹吸原理抽取浆料，让浆料的液面以0.4mm/s的速度下降，流入较低位置的容器2中。待提拉液完全流出后，取出玻璃将提拉液晾干。然后放入马弗炉中，在450℃下保温10min，然后自然冷却降温。重复以上反提拉-热处理的过程2次，即可获得所需载铂量的15cm×20cm的大面积的铂对电极，所得铂对电极制备成电池之后的性能显示于表2中。
工业可适用性
这种反提拉法制备大面积染料敏化太阳能电池的铂对电极的方法的适用范围很广泛，在提拉涂膜中通常在满足一个最佳的浓度范围的条件下，可以得到表面均匀的较好性能的对电极。

Claims (11)

1.一种制备染料敏化太阳能电池的铂对电极的方法，所述方法包括如下步骤：
a)提供一种反提拉装置；
b)清洁导电玻璃(3)；
c)将清洁好的导电玻璃(3)固定在所述反提拉装置内，并且倒入氯铂酸浆料作为提拉液，以使所述导电玻璃(3)浸入所述提拉液中；
d)使提拉液完全流出；
e)然后进行热处理，即可获得均匀的铂对电极，
其中所述氯铂酸浆料是通过如下的步骤获得的：
在搅拌条件下，向100-500mL浓度为5-20mM的氯铂酸的醇溶液中，加入按100g所述氯铂酸浆料计38.34-70g的选自松油醇、煤油、高沸点石蜡油和乙基溶纤剂醋酸酯中的一种或多种化合物，搅拌1-5min；
然后进行第一超声处理；
再在搅拌条件下，加入按100g所述氯铂酸浆料计的4.15-20g的乙基纤维素，所述乙基纤维素以10-20质量％的醇溶液的形式加入，继续搅拌1-5min；
然后进行第二超声处理，减压蒸馏，以及
将溶剂部分移除，以获得所需的氯铂酸浆料粘度。
2.根据权利要求1所述的方法，在e)中所述的热处理包括在380-500℃下进行热处理，热处理时间10-30min，然后自然冷却降温。
3.根据权利要求1或2所述的方法，所述热处理在马弗炉中进行。
4.根据权利要求1所述的方法，还包括重复反提拉-热处理的步骤c)至e)2-3次，即可获得所需载铂量的大面积铂对电极。
5.根据权利要求1所述的方法，所述清洁导电玻璃(3)包括：分别用洗涤剂、乙醇、丙酮在超声清洗槽中清洗，取出后用乙醇冲洗，晾干待用。
6.根据权利要求1所述的方法，其中所述氯铂酸浆料粘度为5pa.s。
7.根据权利要求1所述的方法，在所述步骤d)中，提拉液流出的速度被控制在0.4-3mm/s。
8.根据权利要求1所述的方法，所述反提拉装置具有一定容积的容器(1)，其中所述容器(1)通过导管(4)与另一个较低位置的容器(2)连接，并且所述导管(4)匹配有阀门(5)。
9.根据权利要求8所述的方法，在步骤a)中，所提供的具有一定容积的容器还可以是在底部开孔。
10.一种通过权利要求1所述的方法获得的染料敏化太阳能电池的铂对电极。
11.根据权利要求10所述的铂对电极，所述铂对电极的面积为25cm2-300cm2。
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