CN101704919B - 研磨超细重质碳酸钙用分散剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种研磨超细重质碳酸钙用分散剂及其制备方法，制备方法包括以下步骤：将过硫酸盐水溶液A、亚硫酸氢钠水溶液B和混合单体C同时加入含有不饱和二元羧酸、不饱和磺酸盐和硫酸亚铁的水溶液，然后80-95℃反应1-2个小时，加入氢氧化钠溶液至体系的pH值至7-8，获得所述分散剂。本发明合成工艺简单，生产周期短。用于研磨高固含量超细重质碳酸钙，具有粒径小、粒度分布窄，杂质少，高白度等优点。适用于造纸、涂料、塑料、密封胶等行业。
Description
技术领域
本发明涉及一种研磨超细重质碳酸钙用分散剂及其制备方法。
背景技术
超细重质碳酸钙由于具有高白度、高不透明度等性能而广泛应用于造纸、塑料、橡胶、涂料等领域。在超细重质碳酸钙的研磨过程中，添加分散剂是提高研磨效率、增加浆料固含量、降低颗粒细度的重要方法。
目前，作为分散剂的有聚炳烯酸盐(钠、锂盐等)、碱土类金属盐、季铵盐等(例如：日本特开昭54-82416号公报，日本特开平7-308563号公报等)。
但目前在实际工作中，这些分散剂存在的问题是：(1)在重质碳酸钙涂布纸时常使用高固含量约70％的泥饼、泥浆、膏状物，这使固着层比率和粘度剪切大，该种现象使涂布过程中刮刀的压力增大，增加了机器的损耗；(2)优化刮刀在涂布机上的性能则要降低固含量，这意味着必须脱去大量的水，消耗更多的干燥能量，因此研制一种新型高效研磨超细碳酸钙用分散剂是十分必要的。
发明内容
本发明的目的在于提供一种研磨超细重质碳酸钙用分散剂及其制备方法，克服现有技术存在的缺点。
本发明的制备方法，包括以下步骤：
将过硫酸盐水溶液A、亚硫酸氢钠水溶液B和混合单体C同时加入含有不饱和二元羧酸、不饱和磺酸盐和硫酸亚铁的水溶液，优选采用滴加的方法，滴加时间为1～4小时，溶液A、B和混合单体C同时加完，然后80-95℃反应1-2个小时，体系降温至30-40℃，加入重量浓度为10～40％的氢氧化钠溶液至体系的pH值至7-8，获得所述分散剂；
所述过硫酸盐水溶液A中，过硫酸盐的重量浓度为0.4～7％；
所述亚硫酸氢钠水溶液B，亚硫酸氢钠的重量浓度为0.4～8％；
含有不饱和二元羧酸、不饱和磺酸盐和硫酸亚铁的水溶液中，不饱和二元羧酸的重量浓度为0～10％；不饱和磺酸盐的重量浓度为3～10％；硫酸亚铁的重量浓度为0.01～0.1％；
所述混合单体C为不饱和一元羧酸和苯乙烯的混合物；
各个组分的重量份数为：
不饱和一元羧酸 70-90份
不饱和二元羧酸 0-10份
不饱和磺酸盐 5-10份
苯乙烯 5-10份
过硫酸盐 0.1-1.5份
亚硫酸氢钠 0.1-7.5份
硫酸亚铁 0.002-0.15份
所述的不饱和一元酸为丙烯酸或甲基丙烯酸中的一种或混合物；
所述的不饱和二元羧酸为马来酸、富马酸或衣康酸中的一种；
所述的磺酸盐为烯丙基磺酸钠或甲基烯丙基磺酸钠中的一种；
所述过硫酸盐为过硫酸钠、过硫酸铵或过硫酸钾中的一种；
所制备的分散剂重均分子量为10000-15000。
该制备方法合成工艺简单，生产周期短。用于研磨高固含量超细重质碳酸钙，具有粒径小、粒度分布窄，杂质少，高白度等优点。适用于造纸、涂料、塑料、密封胶等行业。
具体实施方式
实施例1
过硫酸钠0.1克加入20克去离子水中，搅拌溶解后得溶液A；
亚硫酸氢钠0.1克加入20克去离子水中，搅拌溶解后得溶液B；
丙烯酸70克和10克苯乙烯混合均匀得混合单体C；
在装有搅拌、温度计、通气管道和进料管道的500ml的四口烧瓶中加入110克去离子水、0.02克硫酸亚铁、10克马来酸酐和10克烯丙基磺酸钠，开启搅拌并在加热条件下溶解，当体系温度升至95℃溶解完毕后，同时滴加溶液A、溶液B和混合单体C，滴加时间为4个小时；
滴加完毕后，在95℃条件下，反应2个小时，降温至40℃，用重量浓度40％的氢氧化钠溶液调节体系的pH值至7.0，最后冷却至30℃出料，用凝胶色谱法测得共聚物的重均分子量为10056.
实施例2
过硫酸铵1.5克加入20克去离子水中，搅拌溶解后得溶液A；
亚硫酸氢钠7.5克加入20克去离子水中，搅拌溶解后得溶液B；
丙烯酸90克和5克苯乙烯混合均匀得混合单体C；
在装有搅拌、温度计、通气管道和进料管道的500ml的四口烧瓶中加入85克去离子水、0.15克硫酸亚铁和5克甲基烯丙基磺酸钠，开启搅拌并在加热条件下溶解，当体系温度升至80℃溶解完毕后，同时滴加溶液A、溶液B和混合单体C，滴加时间为4个小时；
滴加完毕后，在80℃条件下，反应2个小时，尔后降温至40℃，用重量浓度40％的氢氧化钠溶液调节体系的PH值至7.5，最后冷却至30℃出料，用凝胶色谱法测得共聚物的重均分子量为12400。
实施例3
过硫酸钾1.0克加入20克去离子水中，搅拌溶解后得溶液A；
亚硫酸氢钠1.5克加入20克去离子水中，搅拌溶解后得溶液B；
丙烯酸80克和10克苯乙烯混合均匀得混合单体C；
在装有搅拌、温度计、通气管道和进料管道的500ml的四口烧瓶中加入110克去离子水、0.1克硫酸亚铁、5克衣康酸和5克甲基烯丙基磺酸钠，开启搅拌并在加热条件下溶解，当体系温度升至90℃溶解完毕后，同时滴加溶液A、溶液B和混合单体C，滴加时间为4个小时；
滴加完毕后，在95℃条件下，反应1个小时，尔后降温至40℃，用重量浓度40％的氢氧化钠溶液调节体系的PH值至8.0，最后冷却至30℃出料，用凝胶色谱法测得共聚物的重均分子量为10056。
实施例4，应用实施例
在100升的预分散釜中加入25公斤水和0.375克上述分散剂，搅拌均匀后，在搅拌下加入325目重质碳酸钙75公斤，用混砂研磨机搅拌，分散30分钟后，用泵将浆料送至两台串联的研磨机中，研磨后的浆料用粒径仪进行分析检测，测得粒度为85％的小于2μm，用泵送至另两台串联的研磨机内，然后再加入分散剂0.3公斤分散剂，研磨1个小时后，即获得碳酸钙浆料，用粒径仪进行分析测试，测得粒度98％的小于2μm，在刚制造结束后(浆料制造十分钟以内)以及在25℃静置五天后测定所得的75％重量份碳酸钙浆料的粘度。测定用DNJ-1粘度计，在25℃、2#转子、60转/分条件下测定其粘度。其结果见下表(与市场现售聚丙烯酸钠分散剂对比)：
| 样品 | 出料粘度(cps) | 5天后粘度 |
| 实施例1 | 150 | 175 |
| 实施例2 | 145 | 160 |
| 实施例3 | 168 | 180 |
| 对比样 | 200 | 245 |
Claims (5)
1.研磨超细重质碳酸钙用分散剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将过硫酸盐水溶液A、亚硫酸氢钠水溶液B和混合单体C同时加入含有不饱和二元羧酸、不饱和磺酸盐和硫酸亚铁的水溶液，然后80-95℃反应1-2个小时，加入氢氧化钠溶液至体系的pH值至7-8，获得所述分散剂，所述混合单体C为不饱和一元羧酸和苯乙烯的混合物，重量份数为：
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述过硫酸盐水溶液A中，过硫酸盐的重量浓度为0.4～7％；
所述亚硫酸氢钠水溶液B，亚硫酸氢钠的重量浓度为0.4～8％；
含有不饱和二元羧酸、不饱和磺酸盐和硫酸亚铁的水溶液中，不饱和二元羧酸的重量浓度为0～10％；不饱和磺酸盐的重量浓度为3～10％；硫酸亚铁的重量浓度为0.01～0.1％；
所述混合单体C为不饱和一元羧酸和苯乙烯的混合物。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，将过硫酸盐水溶液A、亚硫酸氢钠水溶液B和混合单体C采用滴加的方法，同时加入含有不饱和二元羧酸、不饱和磺酸盐和硫酸亚铁的水溶液，滴加时间为1-4个小时，溶液A、B和混合单体C同时加完。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的不饱和一元羧酸为丙烯酸或甲基丙烯酸中的一种或混合物；
所述的不饱和二元羧酸为马来酸、富马酸或衣康酸中的一种；
所述的磺酸盐为烯丙基磺酸钠或甲基烯丙基磺酸钠中的一种；
所述过硫酸盐为过硫酸钠、过硫酸铵或过硫酸钾中的一种。
5.根据权利要求1～4任一项所述的方法制备的研磨超细重质碳酸钙用分散剂。
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