CN101704673A - 一种室温下合成制备纳米晶碳化钛陶瓷微粉的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种纳米晶碳化钛微粉陶瓷材料的制备方法：以粒度均小于100目，纯度均大于99％的Ti粉和C粉为原料，Ti粉和C粉按1∶1(mole)的比例均匀混合后在室温下以1000～2000转/分的转速进行高能球磨0.5～10小时，获得平均晶粒尺寸为10～65纳米的TiC微粉陶瓷材料，粉末平均粒径为1～5μm。本发明采用简单的高能球磨方法在室温下反应合成制备纳米晶TiC微粉陶瓷材料，具有不需粉碎，工艺简单、生产成本低、产品产量和质量高等优点。
Description
技术领域
本发明属于新型陶瓷粉末材料制备技术领域，提供了一种室温下制备纳米晶碳化钛微粉陶瓷材料的方法，在室温下运用高能球磨技术将纯Ti粉和纯C粉合成制备出纳米晶碳化钛微粉材料。
背景技术
碳化钛分子式TiC，是C原子填充于α-Ti的密排六方八面体间隙形成具有FCC结构的间隙化合物，是一种新型陶瓷材料，碳化钛粉末具有高硬度(HV＝30GPa)、高熔点(3160℃)、高弹性模量(350Gpa)、低导热率(21W/(m·k))、化学稳定性好、电阻率低(60μΩ·cm(室温))、耐磨、耐腐蚀等诸多优点，广泛应用于制造耐磨材料，切削刀具，磨料，模具，熔炼金属坩埚，粉末冶金等诸多领域。
TiC粉末的传统的制备工艺是将钛或二氧化钛与碳的混合物置于真空的石墨管式炉内，然后加热至2200℃以上高温下进行碳化，具有装置复杂、反应时间长、能耗高、碳化钛产品含碳量低、产品纯度差等缺点。诸多研究表明，自蔓延高温合成碳化钛工艺可以克服这些缺点，使生产成本大幅度降低，但所得碳化钛粉末颗粒粗大(100μm左右)，不能满足商品化碳化钛对颗粒小于等于10μm的要求，影响了该工艺的竞争力。1991年，俄罗斯人公开了自蔓延-热压制备碳化钛微粉的方法，所得碳化钛粒度达到3～20μm，但由于工艺装置太复杂而影响工业化生产。
中国专利CN1135457A报道了一种自蔓延高温合成-化学反应炉制备碳化钛微粉的方法，先将中间化合物TiC0.6+0.5C混合物模压成型后置于(Ti+C)混合物的内部，然后在常温常压氩气保护下置于自蔓延高温合成-化学反应炉中，点火燃烧，使外层的(Ti+C)快速反应生成粒径20～80μm的TiC产品，并同时利用外层物系放出反应热使内层的(TiC0.5+0.5C)快速反应生成粒径＜10μm的TiC产品。该工艺的不足之处是制备工艺和装置较复杂，所得TiC颗粒较粗，且颗粒不均匀。
高能球磨(high-energy ball milling)反应机械合金化法是利用机械能来诱发化学反应或诱导材料组织、结构和性能的变化，已成为制备超细材料和新材料的一种重要途径。作为一种新技术，高能球磨合金化法具有明显降低反应活化能、细化晶粒、极大提高粉末活性和改善颗粒分布均匀性及增强体与基体之间界面的结合，促进固态离子扩散，诱发低温化学反应，从而提高了材料的密实度、电、热学等性能，是一种节能、高效的材料制备技术。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术之不足，提供一种纳米晶碳化钛微粉陶瓷材料的制备方法，缩短工艺路线，降低生产成本，提高产品质量。
本发明制备纳米晶碳化钛微粉陶瓷材料的技术方案是：以粒度均小于100目，纯度均大于99％的Ti粉和C粉为原料，Ti粉和C粉按1∶1(mole)的比例进行均匀混合，然后把球料比为10∶1～100∶1的钢球和混合粉末在充满氩气的手套箱中放入高能球磨机球磨罐中，使球料混合物占球磨罐内腔体积的10～50％，然后在室温下以1000～2000转/分的转速进行高能球磨0.5～10小时，使之在球磨中过程中发生合金化、晶粒细化和颗粒细化，获得平均晶粒尺寸为10～65纳米的TiC微粉陶瓷材料，粉末平均粒径为1～5μm.本发明系简单的高能球磨方法，不加过程控制剂，使纯Ti粉和纯C粉在室温下反应合成制备纳米晶TiC微粉陶瓷材料，具有不需粉碎，工艺简单、生产成本低、产品产量和质量高等优点.本发明通过对球磨工艺参数的控制，利用Ti粉和纯C粉在室温下反应合成制备纳米晶TiC微粉陶瓷材料，缩短工艺路线，降低生产成本，提高产品质量，以实现TiC陶瓷材料的大规模广泛应用.
具体实施方式
下面以实例进一步说明本发明的实质内容，但本发明的内容并不限于此。
实施例1：以粒度均为150目，纯度均为99.9％的Ti粉和C粉为原料，Ti粉和C粉按1∶1摩尔(mole)的比例进行均匀混合，把球料比为20∶1的钢球和混合粉末在充满氩气的手套箱中放入高能球磨机球磨罐中，使球料混合物占球磨罐内腔体积的15％，然后在室温下以1000转/分的转速进行高能球磨1小时，获得平均晶粒尺寸约为60纳米的TiC微粉陶瓷材料，粉末平均粒径约为4.5μm。
实施例2：以粒度均为200目，纯度均为99.9％的Ti粉和C粉为原料，Ti粉和C粉按1∶1(mole)的比例进行均匀混合，把球料比为40∶1的钢球和混合粉末在充满氩气的手套箱中放入高能球磨机球磨罐中，使球料混合物占球磨罐内腔体积的25％，然后在室温下以1500转/分的转速进行高能球磨3小时，获得平均晶粒尺寸约为35纳米的TiC微粉陶瓷材料，粉末平均粒径约为3.5μm。
实施例3：以粒度均为300目，纯度均为99.9％的Ti粉和C粉为原料，Ti粉和C粉按1∶1(mole)的比例进行均匀混合，把球料比为80∶1的钢球和混合粉末在充满氩气的手套箱中放入高能球磨机球磨罐中，使球料混合物占球磨罐内腔体积的35％，然后在室温下以2000转/分的转速进行高能球磨9小时，获得平均晶粒尺寸约为15纳米的TiC微粉陶瓷材料，粉末平均粒径约为1.5μm。
Claims (4)
1.一种室温下合成制备纳米晶碳化钛陶瓷微粉的方法，其特征在于含有以下步骤：以粒度均小于100目，纯度均大于99％的Ti粉和C粉为原料，Ti粉和C粉按1∶1摩尔比例进行均匀混合，然后把球料比为10∶1～100∶1的钢球和混合粉末在充满氩气的手套箱中放入高能球磨机球磨罐中，使球料混合物占球磨罐内腔体积的10～50％，然后在室温下进行高能球磨，使之在球磨中过程中发生合金化和组织细化，获得纳米晶TiC微粉陶瓷材料。
2.根据权利要求1所述的一种室温下合成制备纳米晶碳化钛陶瓷微粉的方法，其特征在于：所述的高能球磨以1000～2000转/分的转速进行0.5～10小时。
3.根据权利要求1所述的一种室温下合成制备纳米晶碳化钛陶瓷微粉的方法，其特征在于：所述的TiC平均晶粒尺寸为10～65纳米。
4.根据权利要求1所述的一种室温下合成制备纳米晶碳化钛陶瓷微粉的方法，其特征在于：所述的纳米的TiC微粉陶瓷材料的粉末平均粒径为1～5μm。
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