CN101703472B - 一种半胱胺盐酸盐制粒包衣缓释产品及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种半胱胺盐酸盐的制粒包衣缓释产品及其制备方法，以半胱胺盐酸盐、玉米淀粉、维生素C、葡萄糖粉、硬脂酸、85wt％磷酸溶液为原料，经加热溶化、美拉德反应、稳定化处理、雾化制粒、硬化防水包衣、肠溶包衣、干燥、过筛等工艺而获得产品。其中该产品中半胱胺盐酸盐含量≥30.50％，水分0-8.0％。本发明彻底去除了半胱胺盐酸盐的臭味，具有膨化玉米的香味，美拉德反应中加入的葡萄糖能物理掩盖和使半胱胺盐酸盐缓慢释放，增加了产品的适口性，在全价料中添加不但不影响采食量，而且能提高采食量，产品在工艺处理和贮存过程中，半胱胺盐酸盐含量稳定。

Description

一种半胱胺盐酸盐制粒包衣缓释产品及其制备方法

技术领域

本发明涉及半胱胺盐酸盐，具体涉及一种半胱胺盐酸盐制粒包衣缓释产品及其制备方法。

背景技术

半胱胺盐酸盐可以抑制动物体内生长抑素的分泌，促进动物生长，提高料肉比和蛋白质的沉积率。目前，半胱胺盐酸盐产品主要有粉末型和颗粒型产品。

由于半胱胺盐酸盐本身有很强的臭味气味和苦味口感，因此对动物采食量有很大影响。同时，半胱胺盐酸盐极易氧化吸潮，导致成品在制粒、包衣工艺处理和产品放置过程中，半胱胺盐酸盐很快氧化，影响产品的使用效果。目前，市场上的半胱胺盐酸盐产品采用的技术工艺是物理法制粒和包衣，由于缓释材料和包衣比例比较低，因此适口性和稳定性问题同时存在。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种半胱胺盐酸盐制粒包衣缓释产品及其制备方法，应用该方法制得的产品既去除了半胱胺盐酸盐的臭味，又物理掩盖和增强了半胱胺盐酸盐的缓适效果，增加了适口性；工艺处理和贮藏过程中稳定性提高，保证了产品核心成分不损失，为产品使用效果提供了稳定的技术保障。

为达到以上目的，本发明采用以下技术方案来实现：

一种半胱胺盐酸盐制粒包衣缓释产品，按质量百分比计，各原料的配比如下：

半胱胺盐酸盐                31.5～35.6％

玉米淀粉                    30.5～35.5％

维生素C                     0.7～1.5％

葡萄糖粉                    25.0～30.5％

硬脂酸                      5.0～10.0％

85wt％磷酸                2.0～4.0％。

所述缓释产品中的半胱胺盐酸盐含量≥30.50wt％，水分含量为0-8.0wt％。

所述半胱胺盐酸盐制粒包衣缓释产品的制备方法，包括以下步骤：

(1)半胱胺盐酸盐熔化：将半胱胺盐酸盐、维生素C按上述质量配比盛装于塑料容器中，沸水浴加热，搅拌至完全溶化，并加热至80-85℃。

(2)加入葡萄糖粉并熔化：当半胱胺盐酸盐熔化液达到70-80℃时，加入葡萄糖粉，加热搅拌至完全溶解，继续加热至90-95℃。

(3)美拉德反应：上述熔化液加热至90-95℃时，在沸水浴中边加热边搅拌，进行美拉德反应，反应85-100min，形成美拉德反应液。

(4)冷却、加85wt％磷酸溶液：取出沸水浴中的美拉德反应液容器，放入冷水浴中，持续搅拌，降温至50-60℃，边搅拌边加85wt％磷酸溶液，充分搅拌均匀。

(5)制粒：在旋流流化床中投入玉米淀粉，加入85wt％磷酸溶液的美拉德反应液在持续搅拌状态下，喷雾进入玉米淀粉料床中进行制粒。

(6)颗粒硬化、防水包衣：制粒完成后，干燥20-30min，90-100℃雾化硬脂酸熔化液，对颗粒进行防水包衣和颗粒硬化。

(7)颗粒肠溶包衣：硬脂酸包衣完成后，雾化聚炳烯酸树脂酒精包衣溶液，对颗粒进行肠溶包衣。所用的包衣液为聚丙烯酸树脂II和聚丙烯酸树脂III的酒精溶液。

(8)冷却包装：待上述颗粒物料干燥20-30min后，停机，取出物料，分装，冷却至40-45℃，过10目标准筛，计量包装得成品。

所述葡萄糖和半胱胺盐酸盐在酸性条件下，经美拉德反应去除半胱胺盐酸盐本身的臭味和苦味。

本发明的包衣缓释产品中的半胱胺盐酸盐采用如下检测方法：

1.1测定原理

以淀粉溶液为指示剂，用标准碘溶液氧化滴定半胱胺盐酸盐溶液。

1.2试剂溶液和设备

(1)0.1mol/L碘标准溶液

(2)6.0mol/L冰乙酸溶液

准确量取冰乙酸溶液350ml，用去离子水稀释到1000ml。

(3)0.5wt％淀粉指示剂

称取1.0克淀粉，加入5ml去离子水，搅拌成糊状，在搅拌状态下将糊状物加入到190ml沸腾的水中，煮沸1～2min，冷却后，用去离子水稀释到200ml，使用期为两周。

(4)设备

感量0.0001***天平，50ml酸式滴定管，恒温烘箱。

1.3测定方法

称取待测样品0.2克(准确至0.0002克)于150ml干燥洁净的具塞三角瓶中，用6.0mol/L的冰乙酸溶液15ml溶解，再注入50ml去离子水，盖上塞子，120r/min振荡20min，使半胱胺盐酸盐充分溶出，加入0.5％淀粉指示剂1.0ml，用碘标准溶液滴定至刚显蓝色为终点，同时做空白。

1.4结果计算

式中：

C为碘标准溶液的浓度(mol/L)。

V₁为样品消耗标准溶液的体积(ml)。

V₂为空白消耗标准溶液的体积(ml)。

G为样品的质量(克)。

113.6为半胱盐酸盐的分子量。

本发明采用美拉德反应制得的半胱胺盐酸盐制粒包衣缓释产品，彻底去除了半胱胺盐酸盐的臭味，使臭味转变成膨化玉米的香味，美拉德反应中加入的高比例葡萄糖，能物理掩盖和增强半胱胺盐酸盐的缓适效果，增加适口性，制备工艺过程中加入的85wt％的磷酸溶液，使半胱胺盐酸盐处于弱酸微环境下，不容易氧化，增加了工艺处理和贮藏过程中的稳定性，保证了产品核心成分不损失，为产品使用效果提供了稳定的技术保障。

具体实施方式

下面结合具体的实施例对本发明作进一步描述，但不限制本发明：

实施例1

一、配方：

半胱胺盐酸盐    50公斤；

玉米淀粉        50公斤

维生素C         1.5公斤；

葡萄糖粉        40公斤；

硬脂酸          10公斤；

85wt％磷酸      4.0公斤；

上述原料均可在原料市场购得。

二、操作工艺步骤如下：

(1)半胱胺盐酸盐熔化：半胱胺盐酸盐、维生素C盛装于塑料容器中，沸水浴加热至完全溶化，并加热至80℃。

(2)加葡萄糖粉，熔化：熔化液温度达到80℃时，加入食品级葡萄糖粉，加热并搅拌至完全溶解，并加热至90℃。

(3)美拉德反应：熔化液温度达到90℃时，在沸水浴中边加热边搅拌，进行美拉德反应，反应时间85min。

(4)冷却、加85wt％磷酸溶液：取出沸水浴中的塑料反应容器，放入冷水浴中持续搅拌降温至60℃，边搅拌边加入85wt％磷酸溶液，充分搅拌均匀，保证磷酸均匀地分布在溶液中。

(5)制粒：在旋流流化床中投入玉米淀粉，将加入85wt％磷酸溶液的美拉德反应液在持续搅拌状态下，喷雾进入玉米淀粉料床中进行制粒。

(6)颗粒硬化、防水包衣：制粒完成后，干燥25min，喷入雾化已加热熔化、温度为90℃的硬脂酸熔化液，对颗粒进行防水包衣，同时起到颗粒硬化作用。

(7)颗粒肠溶包衣：硬脂酸包衣完成后，配制包衣溶液，喷入雾化聚丙烯酸树脂酒精溶液，对颗粒进行肠溶包衣。

聚丙烯酸树脂II和聚丙烯酸树脂III的酒精溶液配制方法如下：准确称量2公斤聚丙烯酸树脂II颗粒和2公斤聚丙烯酸树脂III颗粒；将准确称量的上述4公斤树脂颗粒加入24公斤95v/v％酒精溶液中，搅拌，完全溶解至澄清。

(8)干燥：物料干燥25min。

(9)冷却，包装：停机，取出物料，分装冷却至温度40℃，过10目标准筛，计量包装得成品。

三、半胱胺盐酸盐含量检测：

按照前述半胱胺含量检测方法进行测定，得半胱胺盐酸盐含量为32.28wt％，水分含量为5.13％。跟踪5个月后，测定半胱胺盐酸盐含量为32.05wt％，水分含量为5.38％。

该产品为淡黄色，具有膨化玉米香味，颗粒状，流散性好。

实施例2

一、配方：

半胱胺盐酸盐    52公斤；

玉米淀粉        50公斤

维生素C         1.25公斤；

葡萄糖          42公斤；

硬脂酸          8公斤；

85wt％磷酸      4.25公斤；

上述原料均可在原料市场购得。

二、操作工艺步骤如下：

(1)半胱胺盐酸盐熔化：半胱胺盐酸盐、维生素C盛装于塑料容器中，沸水浴加热至完全溶化，并加热至85℃。

(2)加葡萄糖粉，熔化：熔化液温度达到85℃时，加入食品级葡萄糖粉，加热并搅拌至完全溶解，并加热至95℃。

(3)美拉德反应：熔化液温度达到95℃时，在沸水浴中边加热边搅拌，进行美拉德反应，反应时间100min。

(4)冷却，加85wt％磷酸溶液：取出沸水浴中的塑料反应容器，放入冷水浴中持续搅拌降温至55℃，边搅拌边加入85wt％磷酸溶液，充分搅拌均匀，保证磷酸均匀地分布在溶液中。

(5)制粒：在旋流流化床中投入玉米淀粉，将加入85wt％磷酸溶液的美拉德反应液在持续搅拌状态下，喷雾进入玉米淀粉料床中进行制粒。

(6)颗粒硬化，防水包衣：制粒完成后，干燥30min，喷入雾化已加热熔化，温度为95℃的硬脂酸熔化液，对颗粒进行防水包衣，同时起到颗粒硬化作用。

(7)颗粒肠溶包衣：硬脂酸包衣完成后，配制包衣液，喷入雾化聚丙烯酸树脂酒精溶液，对颗粒进行肠溶包衣。聚丙烯酸树脂II和聚丙烯酸树脂III的酒精溶液配制方法如实施例1。

(8)干燥：物料干燥30min。

(9)冷却，包装：停机，取出物料，分装冷却至温度45℃，过10目标准筛，计量包装得成品。

三、半胱胺盐酸盐含量检测：

按照前述半胱胺含量检测方法进行测定，得半胱胺盐酸盐含量为34.20wt％，水分含量为5.44％。跟踪5个月后，测定半胱胺盐酸盐含量为34.15wt％，水分含量为5.60％。

该产品为淡黄色，具有膨化玉米香味，颗粒状，流散性好。

实施例3

一、配方：

半胱胺盐酸盐  54公斤；

玉米淀粉      52公斤

维生素C       1.5公斤；

葡萄糖        45公斤；

硬脂酸        10公斤；

85wt％磷酸    5.5公斤；

上述原料均可在原料市场购得。

二、操作工艺步骤如下：

(1)半胱胺盐酸盐熔化：半胱胺盐酸盐、维生素C盛装于塑料容器中，沸水浴加热至完全溶化，并加热至83℃。

(2)加葡萄糖粉，熔化：熔化液温度达到83℃时，加入食品级葡萄糖粉，加热并搅拌至完全溶解，并加热至92℃。

(3)美拉得反应：熔化液温度达到92℃时，在沸水浴中边加热边搅拌， 进行美拉德反应，反应时间95min。

(4)冷却，加85wt％磷酸溶液：取出沸水浴中的塑料反应容器，放入冷水浴中持续搅拌降温至55℃，边搅拌边加入85wt％磷酸溶液，充分搅拌均匀，保证磷酸均匀地分布在溶液中。

(5)制粒：在旋流流化床中投入玉米淀粉，将加入85wt％磷酸溶液的美拉德反应液在持续搅拌状态下，喷雾进入玉米淀粉料床中进行制粒。

(6)颗粒硬化，防水包衣：制粒完成后，干燥28min，喷入雾化已加热熔化，温度为92℃的硬脂酸熔化液，对颗粒进行防水包衣，同时起到颗粒硬化作用。

(7)颗粒肠溶包衣：硬脂酸包衣完成后，配制包衣液，喷入雾化聚丙烯酸树脂酒精溶液，对颗粒进行肠溶包衣。聚丙烯酸树脂II和聚丙烯酸树脂III的酒精溶液配制方法如实施例1。

(8)干燥：物料干燥28min。

(9)冷却，包装：停机，取出物料，分装冷却至温度42℃，过10目标准筛，计量包装得成品。

三、半胱胺盐酸盐含量检测：

按照前述半胱胺含量检测的方法进行测定，得半胱胺盐酸盐含量为33.02wt％，水分含量为6.04％。跟踪5个月后，测定半胱胺盐酸盐含量为32.81wt％，水分含量为6.74％。

该产品为淡黄色，具有膨化玉米香味，颗粒状，流散性好。

Claims (3)

1.一种半胱胺盐酸盐制粒包衣缓释产品，其特征在于，所述产品中半胱胺盐酸盐含量为≥30.50wt％，所述产品中水分含量为0-8.0wt％；

按质量百分比计，所述产品的各原料配比如下：

半胱胺盐酸盐            31.5～35.6％

玉米淀粉                30.5～35.5％

维生素C                 0.7～1.5％

葡萄糖粉                25.0～30％

硬脂酸                  5.0～10.0％

85wt％磷酸              2.0～4.0％；

所述产品的制备方法包括以下步骤：

(1)半胱胺盐酸盐熔化：将半胱胺盐酸盐、维生素C按上述的质量配比盛装于塑料容器中，沸水浴加热，搅拌至完全熔化，并加热至80-85℃；

(2)加入葡萄糖粉并熔化：当半胱胺盐酸盐熔化液达到80-85℃时，加入葡萄糖粉，加热搅拌至完全溶解，继续加热至90-95℃；

(3)美拉德反应：将上述熔化液在沸水浴中边加热边搅拌，进行美拉德反应85-100min；

(4)冷却、加85wt％磷酸溶液：取出沸水浴中的美拉德反应液容器，放入冷水浴中，持续搅拌，降温至50-60℃，边搅拌边加入85wt％磷酸溶液，充分搅拌均匀；

(5)制粒：在旋流流化床中投入玉米淀粉，加入上述含85wt％磷酸溶液的美拉德反应液，在持续搅拌状态下，喷雾进入玉米淀粉料床中进行制粒；

(6)颗粒硬化、防水包衣：制粒完成后，干燥20-30min，90-100℃雾化硬脂酸熔化液，对颗粒进行防水包衣和颗粒硬化；

(7)颗粒肠溶包衣：硬脂酸包衣完成后，雾化聚丙烯酸树脂的酒精包衣溶液，对颗粒进行肠溶包衣；

(8)冷却包装：待上述颗粒物料干燥20-30min后，停机，取出物料，分装，冷却至40-45℃，过10目标准筛，计量包装得成品。

2.根据权利要求1所述的半胱胺盐酸盐制粒包衣缓释产品，其特征在于，所述葡萄糖和半胱胺盐酸盐在酸性条件下，经美拉德反应去除半胱胺盐 酸盐本身的臭味和苦味。

3.根据权利要求1所述的半胱胺盐酸盐制粒包衣缓释产品，其特征在于，所述包衣液为聚丙烯酸树脂II和聚丙烯酸树脂III的酒精溶液。