CN101700017A - 一种乙虫腈水乳剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种乙虫腈水乳剂，其特征在于其组分和重量比如下：乙虫腈1～30％，溶剂5～15％，助溶剂5～15％，乳化剂3～15％，防冻剂3～5％，消泡剂0.1～1％，增稠剂0.01～0.5％，水补足100％。所述的含乙虫腈水乳剂的制备方法如下步骤：称取所需量的乙虫腈原药，用溶剂、助溶剂溶解至透明溶液，再加入乳化剂搅拌均匀作为油相；称取适量水并在水中加入防冻剂为水相，在高剪切条件下将油相缓慢加入水相形成乳状液体，再加入增稠剂搅拌均匀制成水乳剂。本发明所述乙虫腈水乳剂可用于农业防治水稻稻飞虱等害虫。

Description

一种乙虫腈水乳剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种农用杀虫剂水性化制剂及其制备方法，尤其涉及一种含有乙虫腈的水乳剂。
背景技术
乙虫腈，英文通用名为Ethiprole。它是一种新型的吡唑类杀虫剂，杀虫谱光。通过γ-氨基丁酸(GABA)干扰氯离子通道，从而破坏中枢神经***正常活动是昆虫致死。该药对昆虫GABA氯通道的束缚比对脊椎动物更加紧密，因而有很高的选择毒性。主要用于防治蓟马、蝽象、甜菜叶蛾、蚜虫、飞虱和蝗虫等，对某些粉虱也表现出活性，特别是对极难防治的水稻害虫稻绿蝽有很强的活性。
它的作用机制不同于拟除虫菊酯、有机磷、氨基甲酸酯等主要的杀虫剂家族，几乎没有与多数现存杀虫剂产生交互抗性的机会。因此，它是抗性治理的理想品种，可与其它化学农药混配，交替使用。
随着人们生活质量的提高及环境保护的日益重要，农药环保制剂将成为农药的主要发展方向。
现在我国注册登记的乙虫腈制剂全部为100克/升悬浮剂。乙虫腈水乳制剂产品尚未见报道。
发明内容
本发明的目的是提供一种更加安全、环保的农用杀虫剂乙虫腈水乳剂及其制备方法。
乙虫腈水乳剂配方组成(按重量百分比)为：
乙虫腈1～30％，溶剂5～15％，助溶剂5～15％，乳化剂3～15％，防冻剂3～5％，消泡剂0.1～1％，增稠剂0.01～0.5％，水补足100％。
配方所述溶剂包括二甲苯、三甲苯、溶剂油S-200、甲酯化植物油中的一种或多种，甲酯化植物油包括例如甲酯化大豆油、甲酯化蓖麻油、甲酯化棕榈油等。
配方所述助溶剂包括环己酮、磷酸酯、C4以上醇、吡咯烷酮中的一种或多种。
配方所述乳化剂为苯乙烯基酚聚氧乙烯聚氧丙烯醚、苯乙基酚聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯醚甲醛缩合物、脂肪醇聚氧乙烯醚、失水山梨醇脂肪酸酯聚氧乙烯醚、蓖麻油聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯醚磷酸酯、十二烷基苯磺酸钙、EO/PO嵌段聚醚磷酸酯中一种或一种以上的组合物。
配方所述防冻剂包括乙二醇、丙二醇、尿素、丙三醇中的至少一种。
配方中所述消泡剂为磷酸三丁酯、辛醇、聚氧丙烯氧乙烯甘油醚、有机硅消泡剂中的至少一种。
配方中所述增稠剂为明胶、羧甲基纤维素钠、海藻酸钠、卡拉胶、***胶、黄原胶、羧甲基淀粉钠、淀粉磷酸酯钠、羟丙基淀粉醚中的至少一种。
配方中水为自来水或去离子水。
本发明乙虫腈水乳剂的制备方法：称取所需量的乙虫腈原药，用溶剂、助溶剂溶解至透明溶液，再加入乳化剂搅拌均匀作为油相；称取适量水并在水中加入防冻剂为水相；在高剪切条件下将油相缓慢加入水相，剪切形成乳状液体，再加入增稠剂搅拌均匀制成所述的水乳剂。
产品技术指标如下：
乙虫腈含量    ％    1～30
PH值                4.0～7.0
倾倒性：倾倒后残余物  ％              ≤5
        洗涤后残余物  ％              ≤2
乳液稳定性                            合格
持久起泡性(1min后)ml                  ≤50
低温稳定性                            合格
热贮稳定性(54±2℃，14d)分解率，％    ≤5
乳液稳定性试验按GB/T 1603中方法进行，将试样用标准硬水稀释200倍，30min后上无浮油、下无沉油和沉淀为合格。
低温稳定性试验按GB/T 19137-2003中2.1“乳剂和均相液体制剂”进行。试样在0±1℃条件下贮存7d后取出，恢复至室温，经轻微搅动，应无可见的粒子和油状物，则试样的低温稳定性合格。
本发明得到的制剂以水做溶剂，对环境友好，安全无污染，属于环保农药剂型。本发明有效成分乙虫腈采用合理的加工工艺能够得到质量稳定、分散性能好、耐储存的水乳剂产品。
本发明得到的乙虫腈水乳剂和现有登记使用的悬浮剂比较，有以下优点：1、对设备要求低，生产加工周期短，加工成本低廉。2、制剂稳定，不易产生结块、分层、沉淀等现象，耐储存。3、水乳剂药液粒子更小，分散性更好，粘附力更强，田间药效相当或高于现有的悬浮剂产品。
具体实施方式
下面用实施例详细说明本发明
实施例一：5％乙虫腈水乳剂
乙虫腈5％，三甲苯5％，吡咯烷酮10％，苯乙烯基酚聚氧乙烯聚氧丙烯醚3％，脂肪醇聚氧乙烯醚2％，乙二醇2％，异辛醇0.5％，黄原胶0.05％，水补足100％。
制备方法：称取92％的乙虫腈原药54.5g，分别加入三甲苯50g、吡咯烷酮100g搅拌溶解至透明，加入苯乙烯基酚聚氧乙烯聚氧丙烯醚30g、脂肪醇聚氧乙烯醚20g搅拌均匀为油相；称取724.95g去离子水，乙二醇20g、异辛醇5g，搅拌均匀为水相；在4000～5000转/分条件下将油相缓慢加入水相，剪切15～20分钟形成乳状液体，加入黄原胶0.5g，搅拌均匀制成5％乙虫腈水乳剂。
经检测分析：倾倒后残余物3.2％，洗涤后残余物1.3％，乳液稳定性合格，持久起泡性21ml，低温稳定性合格，热贮稳定性(54±2℃，14d)分解率为3.5％。
实施例二：10％乙虫腈水乳剂
称取92％乙虫腈原药109g，二甲苯100g，环己酮60g搅拌溶解至透明，加入苯乙烯基酚聚氧乙烯聚氧丙烯醚50g，烷基酚聚氧乙烯醚磷酸酯50g搅拌均匀为油相；称取587g去离子水，丙二醇30g，有机硅消泡剂6g搅拌均匀为水相；在4000～5000转/分条件下将油相缓慢加入水相，剪切20～30分钟形成乳状液体，加入羧甲基纤维素钠8g，搅拌均匀制成10％乙虫腈水乳剂。
经检测分析：倾倒后残余物2.4％，洗涤后残余物1.7％，乳液稳定性合格，持久起泡性18ml，低温稳定性合格，热贮稳定性(54±2℃，14d)分解率为2.9％。
实施例三：15％乙虫腈水乳剂
称取93％乙虫腈原药161.5g，溶剂油S-200 120g，磷酸酯30g，吡咯烷酮30g搅拌溶解至透明，加入失水山梨醇脂肪酸酯聚氧乙烯醚60g，苯乙基酚聚氧乙烯醚30g，蓖麻油聚氧乙烯醚30g，十二烷基苯磺酸钙10g搅拌均匀为油相；称取488.5g去离子水，丙三醇30g搅拌均匀为水相；在3000～4000转/分条件下将油相缓慢加入水相，剪切20～30分钟形成乳状液体，加入缩甲基淀粉钠10g，搅拌均匀制成15％乙虫腈水乳剂。
经检测分析：倾倒后残余物2.7％，洗涤后残余物1.3％，乳液稳定性合格，持久起泡性13ml，低温稳定性合格，热贮稳定性(54±2℃，14d)分解率为2.5％。
实施例四：20％乙虫腈水乳剂
称取93％乙虫腈原药215.5g，溶剂油S-200 160g，正丁醇30g搅拌溶解至透明，加入N-甲基吡咯烷酮80g，EO/PO嵌段聚醚磷酸酯60g，烷基酚甲醛树脂聚氧乙烯醚15g，聚氧丙烯聚氧乙烯甘油醚5g搅拌均匀为油相；称取384.5g去离子水，丙三醇40g搅拌均匀为水相；在3000～4000转/分条件下将油相缓慢加入水相，剪切20～30分钟形成乳状液体，加入羟丙基淀粉醚10g搅拌均匀制成20％乙虫腈水乳剂。
经检测分析：倾倒后残余物2.5％，洗涤后残余物1.2％，乳液稳定性合格，持久起泡性14ml，低温稳定性合格，热贮稳定性(54±2℃，14d)分解率为2.2％。
实施例五：30％乙虫腈水乳剂
称取93％乙虫腈原药323g，甲酯化蓖麻油120g，环己酮100g搅拌溶解至透明，加入吡咯烷酮30g，失水山梨醇脂肪酸酯聚氧乙烯醚30g，聚氧丙烯聚氧乙烯甘油醚30g，苯乙基酚聚氧乙烯醚磷酸酯20g，蓖麻油聚氧乙烯醚10g搅拌均匀为油相；称取302g去离子水，丙三醇25g搅拌均匀为水相；在3500～4500转/分条件下将油相缓慢加入水相，剪切30～40分钟形成乳状液体，加入羟丙基淀粉醚10g搅拌均匀制成30％乙虫腈水乳剂。
经检测分析：倾倒后残余物3.8％，洗涤后残余物1.7％，乳液稳定性合格，持久起泡性19ml，低温稳定性合格，热贮稳定性(54±2℃，14d)分解率为2.7％。
田间应用实施例：
用实施例一至五中的乙虫腈水乳剂防治水稻白背飞虱防效如下：
Figure G2009101644946D0000061
*注：100克/升乙虫腈悬浮剂，德国拜耳作物科学公司生产，市场购买。
通过试验表明，在单位面积有效成分用量相同(试验中均为3克/亩)情况下，参试的本发明实施例乙虫腈水乳剂防治水稻白背飞虱第3天防效均在88％以上，第7天防效均在92％以上；第1、3、7天防效均相当或优于对照药剂100克/升乙虫腈悬浮剂。

Claims (9)

1.一种乙虫腈水乳剂，其特征在于其组分及其重量百分含量为：
乙虫腈1～30％，溶剂5～15％，助溶剂5～15％，乳化剂3～15％，防冻剂3～5％，消泡剂0.1～1％，增稠剂0.01～0.5％，水补足100％。
2.如权利要求1所述的水乳剂，其特征在于：所述溶剂包括二甲苯、三甲苯、溶剂油S-200、甲酯化植物油中的一种或多种。
3.如权利要求1所述的水乳剂，其特征在于：所述助溶剂包括环己酮、磷酸酯、C4以上醇、吡咯烷酮中的一种或多种。
4.如权利要求1所述的水乳剂，其特征在于：所述乳化剂为苯乙烯基酚聚氧乙烯聚氧丙烯醚、苯乙基酚聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯醚甲醛缩合物、脂肪醇聚氧乙烯醚、失水山梨醇脂肪酸酯聚氧乙烯醚、蓖麻油聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯醚磷酸酯、十二烷基苯磺酸钙、EO/PO嵌段聚醚磷酸酯中一种或几种的组合物。
5.如权利要求1所述的水乳剂，其特征在于：所述防冻剂为乙二醇、丙二醇、尿素、丙三醇中的一种。
6.如权利要求1所述的水乳剂，其特征在于：所述消泡剂为磷酸三丁酯、辛醇、聚氧丙烯氧乙烯甘油醚、有机硅消泡剂中的一种或多种。
7.如权利要求1所述的水乳剂，其特征在于：所述增稠剂为明胶、羧甲基纤维素钠、海藻酸钠、卡拉胶、***胶、黄原胶、羧甲基淀粉钠、淀粉磷酸酯钠、羟丙基淀粉醚中的一种或多种。
8.如权利要求1至6任一项所述的乙虫腈水乳剂的制备方法，其特征在于包括如下步骤：称取所需量的乙虫腈原药，用溶剂、助溶剂溶解至透明溶液，再加入乳化剂搅拌均匀作为油相；称取适量水并在水中加入防冻剂为水相；在高剪切条件下将油相缓慢加入水相中形成乳状液体，再加入增稠剂搅拌均匀制成所述水乳剂。
9.如权利要求1所述的水乳剂，其特征在于，所述水乳剂可用于农业防治水稻稻飞虱等害虫。
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