CN101696366A - 一种减摩抗磨性能优异润滑脂的制备 - Google Patents
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Abstract
本发明公布了一种高PB值的聚脲基润滑脂的制备方法,本发明通过改变添加剂的添加工艺,将添加剂作为基础油的一部分来进行稠化反应,从而将添加剂的抗磨极压效果进行增倍,降低了减摩抗磨添加剂的比例,提高了经济效益,且有利于环境保护。本发明所述的脲基润滑脂组合物由基础油、稠化剂以及添加剂组成,所述的基础油为各类矿物基础油、合成油、增粘剂、减摩抗磨添加剂的混合物,本发明制得的聚脲基润滑脂具有极佳的减摩抗磨性能,最大无卡咬负荷PB值可达135公斤以上,且具有高滴点、低噪音、极强粘附性的特性,可用于高温、重载、潮湿、有害介质等恶劣工况下运转的机械润滑及高速超高速运转的轴承润滑脂。
Description
技术领域
本发明属于润滑脂的制备方法。
背景技术
现代机械设备相关参数日益提高,工作负荷越来越重,使用工况趋于苛刻,这些都严重影响着机械零件的磨损情况和使用寿命。这种苛刻的润滑工况,对于高速轴承行业尤其突出,因为高速轴承对磨损很敏感,且高速轴承的运转速度大,致使润滑剂不易粘附于滚动表面,容易飞散,高速轴承的轴承托辊的旋转阻力相对较大,因此要求用于高速轴承的润滑剂具备极佳的减摩抗磨性能,以减少高速轴承的轴承托辊的旋转阻力,牢牢地粘附在轴承的表面,减小摩擦表面间的摩擦阻力,防止材料的磨损和擦伤,从而降低能耗和运营成本。高速轴承的工作温度大多在200℃左右,而且往往会更高,普通的锂基脂、钠基脂都无法满足高温润滑的要求,因为高速轴承如不通过强力冷却,则温度会继续上升而对轴承的强度和硬度大为不利,轴承一旦失去保持精确形状的能力,必将加剧高速摩擦而使温度迅速上升,进一步导致材料强度和硬度的降低而使轴承很快失效。因此对于高速轴承而言,选用一种在高温环境下,也具有良好性能的合成油润滑油,或以这种合成油为基础油的润滑脂非常必要。
目前行业中,聚脲基润滑脂凭借其良好的耐高温性、防辐射性、抗水性、胶体安定性,以及较长的轴承寿命等性能而被大多数使用厂家所青睐,随着轴承技术的发展,轴承逐步向密封型发展,密封轴承通常要求润滑脂使用寿命与轴承同寿命,中间不补充润滑脂,并且承受巨大的冲击和振动的高速轴承的润滑,以及其他重载、高负荷、冲击负荷的工况,均需要聚脲基润滑脂具备极佳的减摩抗磨性能和极压性能方可满足要求,目前行业中多以添加油性剂或极压抗磨剂达到目的。为了达到极佳的减摩抗磨效果,一般的做法往往是在聚脲基润滑脂添加多种减摩抗磨添加剂,且添加比例比较大,这样既不环保也不经济。
发明内容
本发明的一个目的在于克服上述存在的不足而提供一种高PB值、高粘附性能,且具有高滴点聚脲基润滑脂及制备方法,本发明通过改变添加剂的添加工艺,将添加剂作为基础油的一部分来进行稠化反应,从而将添加剂的抗磨极压效果进行增倍,降低了减摩抗磨添加剂的比例,提高了经济效益,且有利于环境保护。
本发明提供的一种高PB值的聚脲基润滑脂的制备方法包括:在50~80℃,优选60~70℃将增粘剂、部分减摩抗磨添加剂加入基础油中,进行溶解,合成基础油,再将合成后的基础油分为三份,其中两份基础油的混合物分别在60~80℃用于溶解二异氰酸酯,烷基胺,另外一份用做急冷油。在70~110℃将溶解后的两组溶液进行混合,剧烈反应,升温至熔融,加入急冷油,冷却至100~120℃,再加入抗氧防腐剂、以及剩余部分的抗磨极压添加剂,如有需要,还可以加入极压剂、防锈剂等功能性添加剂,继续冷却至60~90℃,均质,出釜。
本发明所说的基础油可以选择400SN~650SN的矿物油,以及高粘度指数中性油的矿物油,如光亮油150BS,合成酯类油,植物油中的一种,或者其中的两种,或者两种以上的混合物。
为了达到更宽的使用温度范围以及良好的粘附性能,以及进一步提高减摩抗磨添加剂的功效,在基础油中还需加入增粘剂,本发明所说的增粘剂可以选择低分子量的聚异丁烯、聚甲基丙烯酸酯、乙丙共聚物中的一种,或两种、或三种的混合物。在本发明中,增粘剂占润滑脂总量的0~18%,优选3~12%。
本发明所说的减摩抗磨添加剂可以选择脂肪酸、脂肪胺类、含磷化合物摩擦改进剂、酯类摩擦改进剂、硼酸盐极压抗磨添加剂、有机钼摩擦改进剂中的一种、两张或者两种以上的混合物。
本发明所说的合成基础油为基础油、增粘剂、减摩抗磨添加剂的混合物。本发明所说的合成基础油用量为润滑脂总量的60~95%,优选70~90%。合成后的基础油一般要分成三份加入,其中一份用于溶解二异氰酸酯,用量为合成基础油总量的50~70%,另外一份用于溶解脂肪胺,用量为合成基础油总量的20~40%,第三份基础油作为急冷油最后加入,用量为合成基础油总量的10~30%。
本发明所述的稠化剂由二脲化合物构成,脲基稠化剂量占润滑脂总量的5~20%,优选7-15%,且二脲化合物由C6~C24有机胺,优选C6~C18脂肪胺与二异氰酸酯反应而成,二异氰酸酯可以选择二苯甲烷-4,4-二异氰酸酯或甲苯二异氰酸酯,优选二苯甲烷-4,4-二异氰酸酯。所述的烷基胺可以是直链脂肪胺,也可以是环烷基胺,烷基胺的用量为理论计算值。
采用本发明制备的高PB值聚脲基润滑脂,还可根据需要在产物中加入其他添加剂、如防锈剂、抗氧防腐剂等。
采用本发明方法制备的润滑脂具有以下特点:
超强的抗磨性能,极佳的负荷能力,特别适用于负载大、磨损严重的工况润滑;
较强的附着能力和良好的抗水性能,轴承使用寿命极长。
本发明制备的润滑脂可用于高温、重载、潮湿、有害介质等恶劣工况下运转的机械润滑及高速超高速运转的轴承润滑。
具体实施方式
本发明通过以下具体实施例更详细的描述本发明,可以使本专业技术人员更全面的了解本发明,但不以任何方式限制本发明。
实施例1
取800g新疆150BS加入制脂釜中,再向釜中加入50g分子量为12000的聚异丁烯,5g二聚酸、15g磷酸酯、2g磷之星,20g油酸乙二醇酯,升温至60℃,恒温搅拌30min,再将合成的基础油分成三份,将重量为600g的第一份合成基础油置于制脂釜中,在釜中加入50gMDI(二苯甲烷-4,4-二异氰酸酯),搅拌加热升温至70℃进行溶解,加快搅拌并恒温至72℃左右,同时给另一个盛有200g合成基础油的反应釜中加入20g十四胺,28g环己胺,并在60℃时溶解,在快速搅拌的情况下,将反应釜中的混合溶液快速投入制脂釜中,发生剧烈反应,制脂釜中温度升至115℃时,加入剩余的92g合成基础油,继续升温至140℃,保温10min后,冷却至100℃,加入2%抗氧防腐剂T202,0.5%的苯基-a-萘胺,0.5%斯盘-80,恒温搅拌30min,降温至80℃,均质,出釜。检测结果如表1所示。
实施例2
取650g新疆150BS、150g菜籽油加入制脂釜中,再向釜中加入100gT603,20g三甲苯磷酸酯、5g烷基酚亚磷酸酯,10g二硫代氨基甲酸氧化钼,升温至60℃,恒温搅拌30min,再将合成的基础油分成三份,将重量为600g的第一份合成基础油置于制脂釜中,在釜中加入50g MDI(二苯甲烷-4,4-二异氰酸酯),搅拌加热升温至70℃进行溶解,加快搅拌并恒温至72℃左右,同时给另一个盛有200g合成基础油的反应釜中加入20g十四胺,28g环己胺,并在60℃时溶解,在快速搅拌的情况下,将反应釜中的混合溶液快速投入制脂釜中,发生剧烈反应,制脂釜中温度升至115℃时,加入剩余的100g合成基础油,继续升温至140℃,保温10min后,冷却至100℃,加入2%T202,0.5%的二苯胺,3%T361A硼酸盐极压抗磨添加剂,恒温搅拌30min,降温至80℃,均质,出釜。检测结果如表1所示。
对比例1
取600g新疆150BS加入制脂釜中,再给釜中加入50gMDI(二苯甲烷-4,4-二异氰酸酯),搅拌加热升温至70℃进行溶解,加快搅拌并恒温至72℃左右,同时给另一个盛有200g新疆150BS基础油的反应釜中加入20g十四胺,28g环己胺,并在60℃时溶解,在快速搅拌的情况下,将反应釜中的混合溶液快速投入制脂釜中,发生剧烈反应,制脂釜中温度升至115℃时,加入100g基础油,继续升温至140℃,保温10min后,冷却至100℃,加入20g T202,5g苯基-a-萘胺,5g斯盘-80,50gT603,5g二聚酸、15g磷酸酯、2g磷之星,20g油酸乙二醇酯,恒温搅拌30min,降温至80℃,均质,出釜。检测结果如表1所示。
对比例2
取650g新疆150BS、150g菜籽油加入制脂釜中,在釜中加入50gMDI(二苯甲烷-4,4-二异氰酸酯),搅拌加热升温至70℃进行溶解,加快搅拌并恒温至72℃左右,同时给另一个盛有200g合成基础油的反应釜中加入20g十四胺,28g环己胺,并在60℃时溶解,在快速搅拌的情况下,将反应釜中的混合溶液快速投入制脂釜中,发生剧烈反应,制脂釜中温度升至115℃时,加入剩余的100g合成基础油,继续升温至140℃,保温10min后,冷却至100℃,再向釜中加入100g T603,20g三甲苯磷酸酯、5g烷基酚亚磷酸酯,10g二硫代氨基甲酸氧化钼,20g T202,5g的二苯胺,30g T361A硼酸盐极压抗磨添加剂,恒温搅拌30min,降温至80℃,均质,出釜。检测结果如表1所示。
表1
工作锥入度(25℃) | 滴点,℃ | PB值,kg | PD值,kg | 腐蚀(T2铜,100℃,24h,) | |
实施例1 | 301 | 262 | 141 | 315 | 合格 |
实施例2 | 304 | 263 | 135 | 315 | 合格 |
工作锥入度(25℃) | 滴点,℃ | PB值,kg | PD值,kg | 腐蚀(T2铜,100℃,24h,) | |
对比例1 | 310 | 255 | 110 | 250 | 合格 |
对比例2 | 313 | 256 | 107 | 250 | 合格 |
从表一中可以看出,通过本发明所采用的特征工艺添加相同比例的增粘剂和减摩抗磨添加剂制得的聚脲基润滑脂与传统的添加剂添加工艺制得的润滑脂的润滑性相比,本发明制得的聚脲基润滑脂的润滑性具有明显优势。
以上所述仅为本发明的较佳实施例,并非用来限定本发明的实施范围,所以凡依本发明所述范围的特征原料、特征步骤以及配方等同的变化,均应包括在本发明的申请专利范围之内。
Claims (9)
1.一种高PB值的聚脲基润滑脂的制备方法,包括:在50~70℃将增粘剂、部分减摩抗磨添加剂溶入基础油中,合成基础油,再将合成后的基础油分别与二异氰酸酯,烷基胺混合,在70~120℃进行反应,升温至熔融,加入急冷油,冷却至100~120℃,加入抗氧防腐剂、防锈剂、以及剩余的抗磨减摩添加剂或其他功能型添加剂,冷却出釜。
2.权利要求1所述的聚脲基润滑脂,其特征在于所使用的基础油是100℃粘度为20~50cst的润滑油,所述润滑油是采用增粘剂、矿物油、合成油、植物油中的一种或者其中两种,或者两种以上的混合物。
3.权利要求1所述的合成基础油,其特征在于是权利要求3所述的基础油与减摩抗磨添加剂的混合物。
4.权利要求1所述的聚脲基润滑脂,其特征在于所使用的合成基础油分为三份加入,其中一份用于溶解二异氰酸酯,用量为合成基础油总量的50~70%,另外一份用于溶解脂肪胺,用量为合成基础油总量的20~40%,另外一份基础油作为急冷油最后加入,用量为合成基础油总量的10~30%。
5.权利要求1所述的聚脲基润滑脂,其特征在于所使用的稠化剂为脂环族脲、脂肪脲或者二者的混合物。脲基稠化剂占润滑脂总量的5~20%,且二脲化合物由C6~C24有机胺,优选C6~C18脂肪胺与二异氰酸酯反应而成。所述二异氰酸酯为二苯甲烷-4,4-二异氰酸酯或甲苯二异氰酸酯。
6.权利要求1所述的一种高PB值的聚脲基润滑脂的制备方法,其特征在于该方法是:
1)、首先将基础油按比例混合,再在50~70℃将增粘剂、部分减摩抗磨添加剂溶入基础油中,合成基础油;
2)、将合成后的基础油按照权利要求4所述的比例分配;
3)、在占合成基础油总量的50~70%的一份中加入二异氰酸酯,在60~80℃溶解,在占合成基础油总量的20~40%的另外一份加入脂肪胺,在60~80℃溶解后再加入环烷胺,恒温在65~75℃,均匀搅拌;
4)、在温度为60~80℃,将上述两组溶液混合,混合物迅速反应,升温至105~120℃,加入余量合成基础油,继续升温至130~150℃进行高温炼制,保温10~30min;
5)、冷却至100~120℃,加入抗氧防腐剂、以及剩余的抗磨减摩添加剂或其他功能型添加剂,继续冷却至60~90℃,均质,出釜。
7.权利要求1所述的聚脲基润滑脂,其特征在于所述的减摩抗磨添加剂是脂肪酸、脂肪胺类、含磷化合物摩擦改进剂、酯类摩擦改进剂、硼酸盐极压抗磨添加剂、有机钼摩擦改进剂中的一种、两张或者两种以上的混合物,添加剂占润滑脂总量的比例为2~8%。
8.权利要求1所述的聚脲基润滑脂,其特征在于所述的增粘剂为低分子量的聚异丁烯或聚甲基丙烯酸酯。
9.权利要求1所述的聚脲基润滑脂,其特征在于所制备的润滑脂在25℃时的最大无卡咬负荷PB值在135kg以上,25℃时的锥入度为220-340之间。
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Cited By (9)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN101982533A (zh) * | 2010-11-11 | 2011-03-02 | 侯亚君 | 一种减摩抗磨液体添加剂技术 |
CN105586135A (zh) * | 2014-10-23 | 2016-05-18 | 中国石油化工股份有限公司 | 一种减磨性能优异的脲基润滑脂组合物及其制备方法 |
CN105838485A (zh) * | 2016-04-13 | 2016-08-10 | 禾泰特种新材料(苏州)有限公司 | 润滑脂组合物及其制备方法 |
CN108004000A (zh) * | 2017-12-26 | 2018-05-08 | 苏州贝尔纳德铁路设备有限公司 | 一种铁路轨道螺栓专用长效防腐润滑脂及其制备方法 |
CN109135886A (zh) * | 2018-07-23 | 2019-01-04 | 中国铁路总公司 | 一种高速动车组滚动轴承润滑脂组合物及制备方法 |
CN110713859A (zh) * | 2018-07-13 | 2020-01-21 | 中国石油天然气股份有限公司 | 柴油机油组合物 |
CN111073732A (zh) * | 2019-12-27 | 2020-04-28 | 辽宁海华科技股份有限公司 | 一种抗碱水润滑脂及其制备方法 |
CN115287110A (zh) * | 2022-08-02 | 2022-11-04 | 中科润美(青岛)材料科技有限公司 | 一种高速高温长寿命角磨机用润滑脂及其制备方法 |
CN116814318A (zh) * | 2023-05-29 | 2023-09-29 | 新乡市恒星科技有限责任公司 | 一种钻头研磨机轴承专用润滑脂及其制备方法 |
Citations (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US5207935A (en) * | 1989-03-31 | 1993-05-04 | Amoco Corporation | Wheel bearing grease |
US5223161A (en) * | 1989-06-27 | 1993-06-29 | Amoco Corporation | Extreme pressure and wear resistant grease with synergistic sulfate and carboxylate additive system |
CN1657599A (zh) * | 2004-02-18 | 2005-08-24 | 中国石油化工股份有限公司 | 聚脲润滑脂组合物 |
CN101240220A (zh) * | 2008-03-12 | 2008-08-13 | 益田润石(北京)化工有限公司 | 一种稠化型高温链条润滑剂组合物 |
-
2009
- 2009-10-26 CN CN 200910236610 patent/CN101696366B/zh not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US5207935A (en) * | 1989-03-31 | 1993-05-04 | Amoco Corporation | Wheel bearing grease |
US5223161A (en) * | 1989-06-27 | 1993-06-29 | Amoco Corporation | Extreme pressure and wear resistant grease with synergistic sulfate and carboxylate additive system |
CN1657599A (zh) * | 2004-02-18 | 2005-08-24 | 中国石油化工股份有限公司 | 聚脲润滑脂组合物 |
CN101240220A (zh) * | 2008-03-12 | 2008-08-13 | 益田润石(北京)化工有限公司 | 一种稠化型高温链条润滑剂组合物 |
Cited By (12)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN101982533A (zh) * | 2010-11-11 | 2011-03-02 | 侯亚君 | 一种减摩抗磨液体添加剂技术 |
CN105586135A (zh) * | 2014-10-23 | 2016-05-18 | 中国石油化工股份有限公司 | 一种减磨性能优异的脲基润滑脂组合物及其制备方法 |
CN105586135B (zh) * | 2014-10-23 | 2018-06-19 | 中国石油化工股份有限公司 | 一种减磨性能优异的脲基润滑脂组合物及其制备方法 |
CN105838485A (zh) * | 2016-04-13 | 2016-08-10 | 禾泰特种新材料(苏州)有限公司 | 润滑脂组合物及其制备方法 |
CN105838485B (zh) * | 2016-04-13 | 2019-08-06 | 埃优诺特种新材料科技(山东)有限公司 | 润滑脂组合物及其制备方法 |
CN108004000A (zh) * | 2017-12-26 | 2018-05-08 | 苏州贝尔纳德铁路设备有限公司 | 一种铁路轨道螺栓专用长效防腐润滑脂及其制备方法 |
CN110713859A (zh) * | 2018-07-13 | 2020-01-21 | 中国石油天然气股份有限公司 | 柴油机油组合物 |
CN109135886A (zh) * | 2018-07-23 | 2019-01-04 | 中国铁路总公司 | 一种高速动车组滚动轴承润滑脂组合物及制备方法 |
CN111073732A (zh) * | 2019-12-27 | 2020-04-28 | 辽宁海华科技股份有限公司 | 一种抗碱水润滑脂及其制备方法 |
CN111073732B (zh) * | 2019-12-27 | 2021-12-10 | 辽宁海华科技股份有限公司 | 一种抗碱水润滑脂及其制备方法 |
CN115287110A (zh) * | 2022-08-02 | 2022-11-04 | 中科润美(青岛)材料科技有限公司 | 一种高速高温长寿命角磨机用润滑脂及其制备方法 |
CN116814318A (zh) * | 2023-05-29 | 2023-09-29 | 新乡市恒星科技有限责任公司 | 一种钻头研磨机轴承专用润滑脂及其制备方法 |
Also Published As
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CN101696366B (zh) | 2013-03-20 |
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Effective date of registration: 20170622 Address after: 062650 North Zone, Qingxian County Economic Development Zone, Hebei, Cangzhou Patentee after: Hebei nine hee new Mstar Technology Ltd Address before: 100043 West Street, Shijingshan District, Beijing, No. 19 Patentee before: Masuda Rissoil (Beijing) Chemicals Co., Ltd. |
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Granted publication date: 20130320 Termination date: 20181026 |
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