CN101696139A - 喷浆造粒工艺生产固氮解磷解钾复合肥的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种喷浆造粒工艺生产固氮解磷解钾复合肥的方法，其工艺步骤为：①将氮肥、磷肥、填料和微量元素按重量比置入混合料机内混合均匀，混合料输送到斗式提升机提升到高位仓由计量皮带称均匀投入到造粒机内；②将凝胶稀液送入反应器与硫酸混合反应生成尿素凝胶备用，所述凝胶稀液由尿素和增效剂反应制成；③取中和后的硫酸氢钾浆料备用；④将所述的尿素凝胶及所述的硫酸氢钾浆料同时喷入步骤①所述造粒机中的混合料中混合造粒；⑤混合造粒后再经喷浆造粒后续的烘干、分筛、流化床冷却加工方法，形成固氮解磷解钾复合肥产品。用本发明的方法生产的复合肥能使氮磷钾复合肥中的氮素含量达到18％-30％并能够起到固氮、降磷、降钾的作用，在施肥过程中养分不易流失，改善土壤板结及保墒等作用。
Description
技术领域
本发明涉及复合肥的生产方法，是一种采用喷浆造粒工艺生产固氮解磷解钾复合肥的方法。
背景技术
用低温转化喷浆造粒工艺生产复合肥，是把硫酸钾的生产和氮磷钾复合肥的生产直接结合，从而具备了缩短流程、降低生产成本的优点，这种方法虽然获得了专利权，但是，其不足随着市场的发展而逐渐显现：吨能耗在90-100Kg标煤，能耗较高，使制造成本较难降低；由于该工艺养分固定、调节范围较窄，只能生产N-P2O5-K2O为15-15-15左右的广谱通用型复合肥品种，并且氮素含量仅为12-13％，达不到国家要求的氮∶磷∶钾为3∶2∶1的用肥比例。而且这种工艺是通过在浆料中加氨和尿素提供氮素的，由于这种加氮方式因工艺条件所限，所以提高氮素含量的幅度受到限制。同时，用这种工艺生产的复合肥因为不具备固氮、解磷解钾功能，所以在施肥过程中养分易流失，不能改善土壤板结及保墒能力等。
发明内容
本发明的目的是，提供一种采用喷浆造粒工艺生产固氮解磷解钾复合肥的方法，将复合肥中氮素含量提高至18％-30％，并使复合肥具备固氮解磷解钾功能。
本发明为实现上述目的，通过以下技术方案实现：喷浆造粒工艺生产固氮解磷解钾复合肥的方法，其工艺步骤为：
①将氮肥、磷肥、填料和微量元素按重量比置入混合料机内混合均匀，混合料输送到斗式提升机提升到高位仓，由计量皮带称均匀投入到造粒机内，其中微量元素为锌或硼或铁，填料是钙盐；氮肥、磷肥、填料和微量元素的重量比是：氮肥∶磷肥∶填料∶微量元素＝33-67∶17-56∶8-20∶0-1；
②将凝胶稀液送入反应器与硫酸混合反应生成尿素凝胶备用，所述硫酸为5％-20％稀硫酸，所述凝胶稀液由尿素和增效剂反应制成，尿素与增效剂的重量比为0.7-4∶1，所述增效剂由37％甲醛溶液、腐植酸钠和聚天冬氨酸组成混合水溶液，其浓度为30-50％，三种组份的重量比为10-25∶2-5∶1-2.5；
③取中和后的硫酸氢钾浆料备用；
④将步骤②中所述的尿素凝胶及步骤③中所述的硫酸氢钾浆料同时喷入步骤①所述造粒机中的混合料中，通入气氨继续反应混合造粒；
⑤混合造粒后，再经喷浆造粒后续的烘干、分筛、流化床冷却加工方法，形成氮素含量在18-30％的固氮解磷解钾复合肥产品。
本发明的方法步骤②中所述尿素和增效剂的反应时间为30-120分钟，反应温度为50-100℃、PH值为7-10，反应是在不断搅拌下制成的。
本发明所述尿素凝胶中的氮含量为31-40％，PH值为3-6。
本发明所述尿素凝胶喷入造粒机中，气氨将硫酸中和，并放出热量，提供物料粘聚成粒的温度。
本发明所述的造粒机内混合料的重量为加入造粒机总原料重量的51％-60％，尿素凝胶的重量为加入造粒机总原料重量的13-33％，硫酸氢钾浆料的重量为加入造粒机总原料重量的16-33％。
本发明的优点为：用本发明的方法生产的复合肥能使氮磷钾复合肥中的氮素含量达到18％-30％，并能够起到固氮、解磷、解钾的作用，在施肥过程中养分不易流失，能够改善土壤板结及保墒等作用。用本发明方法生产的复合肥中使用的尿素凝胶是一种带有大量支链功能团的高分子聚合物，含有很多活性络合基团，能与养分离子、微量元素离子结合，对养分有极强的富集作用，同时在土壤中吸水形成凝胶溶液，能够蓄储养分，便于作物吸收，提高养分利用率；因此，本发明方法生产的复合肥还具有节水节肥、抗旱耐涝等功能，还可增加有机质含量、疏松改良土壤、消除板结、促进作物生长发育、提高农产品质量和产量等特点。
用本发明方法生产的复合肥中添加的甲醛溶液，易与尿素发生缩合、聚合反应，在控制PH值、温度、尿素与甲醛溶液的比例和反应时间的条件下通过甲醛溶液与过量尿素反应，先形成水溶性混合物(即反应浆液)，在这些混合物中加酸则产生缩合链较长、水溶性较低的低聚体，链越长氮的释入就越慢。本发明通过控制尿素与甲醛溶液的比例、反应条件从而制反应产物的成分，并控制反应产物的溶解度和氮素释放的快慢。用本发明方法生产的复合肥氮素释放缓慢、肥效期延长、利用率提高、减少了氮的挥发性损失和水溶性损失，因此用本发明方法生产的复合肥具有良好的固氮效果。
由于我国土壤有效磷的含量较低，大部分土壤中的磷被土壤所固定，形成植物无法直接吸收利用的形态。用本发明方法生产的复合肥加入的腐殖酸是一种有机酸性物质，可使固定在土壤中的难溶性磷如磷酸铁、磷酸铝以及有机磷酸物矿化成可溶性磷如磷酸氢根等植物可以吸收的形态，从而达到解磷的效果。
由于我国北方地区是旱地土壤，钾元素主要被土壤固定，而在南方和北方的水田中土壤速效钾大多随水流失，造成速效钾的缺乏。本发明方法生产的复合肥所述解钾是将土壤中的缓效性钾释放出来，同时能将容易流失的有效钾吸附在根系附近，以供作物利用。因此，利用有机酸促进土壤钾的释放，小分子的有机酸与矿物结构中的金属离子形成金属有机复合体，加速矿物分解，以及有机酸中的H+可以部分置换出被土壤胶体吸附及晶格中固定的K+，从而促进钾的释放，起到解钾的作用，本发明方法生产的复合肥相当于在土壤中添加腐殖酸，可以将土壤矿物性钾释放出来，同时将可溶性钾等营养元素吸附到植物根系周围，供植物吸收利用，以免养分流失。使用的腐殖酸不仅对酸碱具有很强的缓冲能力，而且酸根解离时所产生的大量电荷，一方面可减少养分离子如一些微量营养元素被土壤矿物质胶体吸附固定，另一方面可避免养分离子随水流失，同时还可以保持养分离子处于水溶性状态，以便于植物吸收利用。腐殖酸还具有很强的络合与螯合能力，能够与金属离子结合，对其生物有效性产生显著的影响，腐殖酸还可刺激植物根系生长，提高根系吸收利用土壤养分的能力。并具有强大的吸持水分性质，可作为植物抗旱剂。在干旱胁迫下，腐殖酸能明显降低叶片的蒸腾速率，减少植物蒸散量，提高根系活力、叶片水势和净光合速率，增加根苗比，从而有效改善植株水分状况，提高抗旱性及其产量和品质。
为了进一步增加用本发明方法生产的复合肥的效果，使用的聚天冬氨酸是一种具有长链蛋白质性质的物质，在它的蛋白质链上有很多羧基，链周围含有很多络合基团，与肥料中的金属离子具有极强的螯合作用，能与养分离子结合，加上络合基团的成环性，对养分有极强的富集作用，从而有良好的节肥功能，还可以促进作物的根系发育生长，提高作物免疫力，增强抗逆性，改良土壤，减少肥料施用量，提高作料产量，改善作物品质。
用本发明方法生产的复合肥经过严格的大田小区试验表明效果良好，大田试验总结如下：
2006年10月，发明人委托中国农业科学院资源与区划研究所做了一系列该固氮解磷解钾复合肥料在冬小麦上的应用效果实验。试验在山东省临沂市梅埠镇进行，试验地土壤类型为潮土，耕层质地为轻壤，土壤有机质10.32g/kg，有效氮70.5mg/kg，速效磷(P2O5)14.3mg/kg，速效钾(K2O)92mg/kg。试验用固氮解磷解钾复合肥与相同养份含量普通复合肥料进行对照。
与普通复合肥料相比，100％固氮解磷解钾复合肥处理和减量20％固氮解磷解钾复合肥处理冬小麦亩穗数分别增加18.04％和10.68％，减量40％固氮解磷解钾复合肥处理则与普通复合肥处理基本相同。这说明，提高分蘖成穗率、增加亩穗数是固氮解磷解钾复合肥料实现冬小麦高产的重要原因。
表1不同处理冬小麦亩穗数(万/亩)统计表
| 处理 | I | II | III | 平均值 | ±％ |
| ①对照 | 30.20 | 29.70 | 29.40 | 29.77 | |
| ②固氮肥料 | 35.61 | 35.21 | 34.59 | 35.14 | 18.04 |
| ③减量20％ | 33.63 | 32.20 | 33.01 | 32.95 | 10.68 |
| ④减量40％ | 29.82 | 30.04 | 28.97 | 29.61 | -0.54 |
另一方面，固氮解磷解钾复合肥料处理在显著提高小麦亩穗数的情况下，其穗粒数、千粒重等指标并未表现明显降低，也说明了固氮解磷解钾复合肥料对提高冬小麦穗粒数、千粒重有一定促进作用。
表2不同处理小麦穗粒数测定结果
| 处理 | I | II | III | 平均值 |
| ①对照 | 45.30 | 44.61 | 44.16 | 44.69 |
| ②固氮肥料 | 44.82 | 43.50 | 45.34 | 44.55 |
| ③减量20％ | 44.77 | 44.61 | 44.14 | 44.51 |
| 处理 | I | II | III | 平均值 |
| ④减量40％ | 43.26 | 44.05 | 44.63 | 43.98 |
试验结果表明，固氮解磷解钾复合肥料对冬小麦具有极显著的增产作用。与普通复合肥料相比，相同用量条件下冬小麦增产20.25％；减量20％条件下，固氮解磷解钾复合肥料仍可增产9.79％；当减量40％肥料用量时，冬小麦产量与普通复合肥料处理相当。
具体实施方式
本发明的方法是在现有喷浆造粒生产工艺的基础上进行改进后生产了一种新的固氮降磷降钾复合肥。列举实例如下：
1、本发明所述方法的工艺步骤为：
①将尿素、磷酸一铵、钙盐粉和硫酸锌按重量比置入混合料机内混合均匀得到混合料，将混合料输送到斗式提升机提升到高位仓，由计量皮带称均匀投入到造粒机内，其中尿素200kg，磷酸一铵280kg，钙盐粉120kg，硫酸锌1kg；
②将凝胶稀液送入反应器与硫酸混合反应生成尿素凝胶备用；所述硫酸为5％-20％稀硫酸；所述凝胶稀液由尿素和增效剂反应制成，尿素与增效剂的重量比为0.7-4∶1；所述增效剂由37％甲醛溶液、腐植酸钠和聚天冬氨酸组成混合水溶液，三种组份的重量比为10-25∶2-5∶1-2.5；具体制备方法是：增效剂的制取为：取37％甲醛溶液、腐植酸钠和聚天冬氨酸按照10∶2∶2.5的重量比混合均匀制成增效剂，尿素凝胶的制取：取尿素颗粒和增效剂按照0.7∶1的重量比混合，在80℃温度下、反应时间70分钟，PH为9，不断搅拌下得到凝胶稀液，将凝胶稀液和10％稀硫酸置入反应器内进行反应，调节PH值为3，得到尿素凝胶；
③取硫酸氢钾中和浆料280kg备用；
④取步骤②中所述的尿素凝胶130kg和步骤③中280kg的硫酸氢钾浆料同时喷入造粒机内，通入气氨继续混合造粒；
⑤混合造粒后，再经喷浆造粒后续的烘干、分筛、流化床冷却及包装加工方法，形成氮素含量在18-30％的固氮解磷解钾复合肥产品。
上述方法生产的复合肥料成份N-P2O5-K2O为18-14-8。
2、本发明所述方法的工艺步骤为：
①将尿素、磷酸一铵、钙盐粉和硼砂按重量比置入混合料机内混合均匀得到混合料，将混合料输送到斗式提升机提升到高位仓，由计量皮带称均匀投入到造粒机内，其中尿素190kg，磷酸一铵300kg，钙盐粉40kg，硼砂1kg；
②将凝胶稀液送入反应器与硫酸混合反应生成尿素凝胶备用；所述硫酸为5％-20％稀硫酸；所述凝胶稀液由尿素和增效剂反应制成，尿素与增效剂的重量比为0.7-4∶1；所述增效剂由37％甲醛溶液、腐植酸钠和聚天冬氨酸组成混合水溶液，三种组份的重量比为10-25∶2-5∶1-2.5；具体制备方法是：增效剂的制取为：取37％甲醛溶液、腐植酸钠和聚天冬氨酸按照10∶3∶1.5的重量比混合均匀制成增效剂，尿素凝胶的制取：取尿素颗粒和增效剂按照1.8∶1的重量比混合，在90℃温度下、反应时间90分钟，PH值为8，不断搅拌下得到凝胶稀液，将凝胶稀液和20％稀硫酸置入反应器内进行反应，调节PH值为4，得到尿素凝胶；
③取硫酸氢钾中和料浆350kg备用；
④取步骤②中所述的尿素凝胶165kg和步骤③中350kg的硫酸氢钾浆料同时喷入造粒机内，通入气氨继续混合造粒；
⑤混合造粒后，再经喷浆造粒后续的烘干、分筛、流化床冷却及包装等加工方法，形成氮素含量在18-30％的固氮解磷解钾复合肥产品。
上述方法生产的复合肥料成份N-P2O5-K2O为20-15-10。
3、本发明所述方法的工艺步骤为：
①将尿素、磷酸一铵、钙盐粉和硫酸亚铁按重量比置入混合料机内混合均匀得到混合料，将混合料输送到斗式提升机提升到高位仓，由计量皮带称均匀投入到造粒机内，其中尿素240kg，磷酸一铵200kg，钙盐粉100kg，硫酸亚铁1kg；
②将凝胶稀液送入反应器与硫酸混合反应生成尿素凝胶备用；所述硫酸为5％-20％稀硫酸；所述凝胶稀液由尿素和增效剂反应制成，尿素与增效剂的重量比为0.7-4∶1；所述增效剂由37％甲醛溶液、腐植酸钠和聚天冬氨酸组成混合水溶液，三种组份的重量比为10-25∶2-5∶1-2.5；具体制备方法是：增效剂的制取为：取37％甲醛溶液、腐植酸钠和聚天冬氨酸按照10∶4∶1的重量比混合均匀制成增效剂，尿素凝胶的制取：取尿素颗粒和增效剂按照2.3∶1的重量比混合，在50℃温度下、反应时间100分钟，PH为10，不断搅拌下得到凝胶稀液，将凝胶稀液和5％稀硫酸置入反应器内进行反应，调节PH值为5，得到尿素凝胶；
③取硫酸氢钾中和料浆180kg备用；
④取步骤②中所述的尿素凝胶350kg和步骤③中180kg的硫酸氢钾浆料同时喷入造粒机内，通入气氨继续混合造粒；
⑤混合造粒后，再经喷浆造粒后续的烘干、分筛、流化床冷却及包装等加工方法，形成氮素含量在18-30％的固氮解磷解钾复合肥产品。
上述方法生产的复合肥料成份N-P2O5-K2O为25-10-5。
4、本发明所述方法的工艺步骤为：
①将尿素、磷酸一铵、钙盐粉和硫酸锌按重量比置入混合料机内混合均匀得到混合料，将混合料输送到斗式提升机提升到高位仓，由计量皮带称均匀投入到造粒机内，其中尿素400kg，磷酸一铵100kg，钙盐粉100kg，硫酸锌1kg；
②将凝胶稀液送入反应器与硫酸混合反应生成尿素凝胶备用；所述硫酸为5％20％稀硫酸；所述凝胶稀液由尿素和增效剂反应制成，尿素与增效剂的重量比为0.7-4∶1；所述增效剂由37％甲醛溶液、腐植酸钠和聚天冬氨酸组成混合水溶液，三种组份的重量比为10-25∶2-5∶1-2.5；具体制备方法是：增效剂的制取为：取37％甲醛溶液、腐植酸钠和聚天冬氨酸按照10∶5∶2的重量比混合均匀制成增效剂，尿素凝胶的制取：取尿素颗粒和增效剂按照4∶1的重量比混合，在100℃温度下、反应时间30分钟，PH值为6，不断搅拌下得到凝胶稀液，将凝胶稀液和20％稀硫酸置入反应器内进行反应，调节PH值为6，得到尿素凝胶。
③取硫酸氢钾中和料浆170kg备用；
④取步骤②中所述的尿素凝胶300kg和步骤③中170kg的硫酸氢钾浆料同时喷入造粒机内，通入气氨继续混合造粒；
⑤混合造粒后，再经喷浆造粒后续的烘干、分筛、流化床冷却及包装等加工方法，形成氮素含量在18-30％的固氮解磷解钾复合肥产品。
上述方法生产的复合肥料成份N-P2O5-K2O5为30-5-5。
本发明方法中未详述内容均与用喷浆造粒法生产氮磷钾复合肥的工艺相同。
本发明所述的硫酸氢钾浆液是98％浓硫酸与氯化钾在低温转化装置中反应得到的，反应温度100-140℃，浓硫酸与氯化钾的重量比例为1.50-1.71∶1。
本发明所述的尿素凝胶中的氮含量为31-40％，PH值为3-6。尿素凝胶喷入造粒机中，气氨将硫酸中和，并放出热量，提供物料聚成粒的温度。
本发明所述的造粒机内混合料的重量为加入造粒机总原料重量的51％-60％，尿素凝胶的重量为加入造粒机总原料重量的13-33％，硫酸氢钾浆料的重量为加入造粒机总原料重量的16-33％。
Claims (5)
1.喷浆造粒工艺生产固氮解磷解钾复合肥的方法，其特征在于：其工艺步骤为：
①将氮肥、磷肥、填料和微量元素按重量比置入混合料机内混合均匀，混合料输送到斗式提升机提升到高位仓，由计量皮带称均匀投入到造粒机内，其中微量元素为锌或硼或铁，填料是钙盐；氮肥、磷肥、填料和微量元素的重量比是：氮肥∶磷肥∶填料∶微量元素＝33-67∶17-56∶8-20∶0-1；
②将凝胶稀液送入反应器与硫酸混合反应生成尿素凝胶备用，所述硫酸为5％-20％稀硫酸，所述凝胶稀液由尿素和增效剂反应制成，尿素与增效剂的重量比为0.7-4∶1，所述增效剂由37％甲醛溶液、腐植酸钠和聚天冬氨酸组成混合水溶液，其浓度为30-50％，三种组份的重量比为10-25∶2-5∶1-2.5；
③取中和后的硫酸氢钾浆料备用；
④将步骤②中所述的尿素凝胶及步骤③中所述的硫酸氢钾浆料同时喷入步骤①所述造粒机中的混合料中，通入气氨继续反应混合造粒；
⑤混合造粒后，再经喷浆造粒后续的烘干、分筛、流化床冷却加工方法，形成氮素含量在18-30％的固氮解磷解钾复合肥产品。
2.根据权利要求1所述的喷浆造粒工艺生产固氮解磷解钾复合肥的方法，其特征在于：步骤②中所述尿素和增效剂的反应时间为30-120分钟，反应温度为50-100℃、PH值为7-10，反应是在不断搅拌下制成的。
3.根据权利要求1所述的喷浆造粒工艺生产固氮解磷解钾复合肥的方法，其特征在于：尿素凝胶中的氮含量为31-40％，PH值为3-6。
4.根据权利要求1所述的喷浆造粒工艺生产固氮解磷解钾复合肥的方法，其特征在于：尿素凝胶喷入造粒机中，气氨将硫酸中和，并放出热量，提供物料粘聚成粒的温度。
5.根据权利要求1所述的喷浆造粒工艺生产固氮解磷解钾复合肥的方法，其特征在于：所述的造粒机内混合料的重量为加入造粒机总原料重量的51％-60％，尿素凝胶的重量为加入造粒机总原料重量的13-33％，硫酸氢钾浆料的重量为加入造粒机总原料重量的16-33％。
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| CN101696139B (zh) | 2012-04-18 |
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