CN101678312A - 挤出体装置及用于流体处理的方法 - Google Patents
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Abstract
揭示一种用于处理流体的装置,该装置包括具有多个拉长的孔道的挤出体,该挤出体具有主要限定在至少一部分所述孔道内的贯通的第一流体通道,第一流体通道具有沿至少一部分所述孔道纵向来回盘旋的路径。
Description
相关申请的交叉引用
本申请涉及并要求以下申请的权益:于2007年3月31日提交的待审查和共同转让的美国专利申请序列第60/921,053号“蜂窝体连续流反应器(HONEYCOMB CONTINUOUS FLOW REACTOR);于2007年11月30日提交的欧洲专利申请序列第07301613.1号“用于制造氧化铝微反应器部件的耐久性玻璃料组合物(DURABLE FRIT COMPOSITION FOR FABRICATION OF ALUMINA MICROREACTORCOMPONENTS)”;于2007年12月31日提交的美国专利申请序列第61/018,119号“用于蜂窝体连续流反应器的装置和方法(DEVICES AND METHODS FORHONEYCOMB CONTINUOUS FLOW REACTORS)”;于2008年1月31日提交的美国专利申请序列第61/063,090号“用于蜂窝体连续流反应器的装置和方法(DEVICES AND METHODS FOR HONEYCOMB CONTINUOUS FLOW REACTORS)”;以及于2008年2月29日提交的欧洲专利申请序列第08305041.9号“用于具有整合的热交换的降膜反应器的方法和装置(METHODS AND DEVICES FOR FALLINGFILM REACTORS WITH INTEGRATED HEAT EXCHANGE)”。
背景技术
本发明一般性涉及用于流体处理的装置和方法,具体地涉及用于流体处理的基于挤出体的装置。
发明概述
在本发明的一个供选择的实施方式中,提供用于处理流体的装置,该装置包括具有多个拉长的孔道的挤出体,该挤出体具有主要限定在至少一部分所述孔道内的贯通的第一流体通道,第一流体通道具有沿至少一部分所述孔道纵向来回盘旋的路径。在本发明的另一个供选择的实施方式中,提供制造用于处理流体的装置的方法,该方法包括:提供挤出体,所述挤出体内具有延伸的孔道,至少一部分的所述孔道互连,从而形成主要限定在至少一部分所述孔道内穿过所述挤出体的第一流体通道,所述流体通道具有沿至少一部分所述孔道纵向来回盘旋的路径。
在本发明的又一个供选择的实施方式中,提供用于处理流体的方法,该方法包括以下步骤:提供具有多个拉长的孔道的挤出体,该挤出体具有主要限定在所述多个第一孔道内的贯通的流体通道,该流体通道具有沿所述多个第一孔道纵向来回盘旋的路径,至少一部分流体通道在相对于垂直于孔道的平面位于由多个第一孔道以外的多个第二孔道界定的路径中;待处理的流体在流体通道中流动,同时另一种流体在多个第二孔道的一个或多个孔道中流动。
在本发明的又一个供选择的实施方式中,提供用于处理流体的方法,该方法包括以下步骤:提供具有多个拉长的孔道的挤出体,该挤出体具有主要限定在所述多个第一孔道内的贯通的流体通道,该流体通道具有沿所述多个第一孔道纵向来回盘旋的路径,至少一部分流体通道相对于垂直于孔道的平面位于由多个不属于第一孔道的多个第二孔道界定的路径中;待处理的流体在多个第二孔道的一个或多个孔道中流动,同时另一种流体在流体通道中流动。
附图简要说明
图1是按照本发明的一个实施方式的用于流体处理的装置的平面图,所述装置例如是热交换器或热交换器和反应器的组合,其包括挤出的多孔道体或蜂窝体,它们在垂直于孔道的平面内具有流体的路径。
图2是图1所示按照本发明的一个实施方式包括挤出的多孔道体的装置的侧视图,示出流体路径的补充细节。
图3是在挤出体的一端或两端封闭时的孔道的截面图,显示一种可用于本发明在孔道之间互连的方法。
图4是类似于图3的截面图,用于说明本文所用术语“盘旋”的含义。
图5是按照本发明的另一个实施方式的反应器的俯视图,该反应器包括挤出的多孔道体或蜂窝体,该图示出在垂直于孔道的平面内的第二流体路径。
图6是图5所示装置的截面图。
图7是按照本发明的一个实施方式的反应器的俯视图,该反应器包括挤出的多孔道体或蜂窝体,该图示出在垂直于孔道的平面内的交替的流体路径。
图8是图7所示按照本发明的一个实施方式的装置的侧视图,示出在挤出体上的流体联接器(coupler)。
图9是本发明的流体连通的装置的一种实施方式的截面图。
图10是装置的分解透视图,该装置包括挤出的多孔道体或蜂窝体,该图示出在挤出体的一侧或两侧与输入和输出口联接的流体联接器。
图11是按照本发明的另一个实施方式的反应器的截面图,该反应器包括挤出的多孔道体或蜂窝体,显示与挤出体的流体连通。
图12是按照本发明的一个实施方式的装置的俯视图,该装置包括挤出的多孔道体或蜂窝体,该图示出在垂直于孔道的平面内的另一种流体路径。
图13是按照本发明的一个实施方式的装置的俯视图,该装置包括挤出的多孔道体或蜂窝体,该图示出在垂直于孔道的平面内的另一种流体路径。
图14是在挤出体的一端或两端封闭时的孔道的截面图,显示一种可用于本发明将流体路径分支化(manifold)或划分的方法,分支或划分有两个路径,一个在挤出体一端开始,一个在挤出体内开始。
图15是挤出体或蜂窝体结构的一端的局部俯视图,显示在挤出体该端的输入口始于挤出体内的多个通道。
图16是挤出体或蜂窝体结构的局部俯视图,显示在挤出体一侧的输入口始于挤出体内的多个通道。
图17是挤出体或蜂窝体的截面图,显示挤出体或蜂窝体的孔道之间流体互连的另一个供选择的实施方式。
图18是在挤出体的一端或两端封闭时的孔道的截面图,显示另一种可用于本发明在孔道之间互连的方法。
图19是挤出的多孔道体或蜂窝体的俯视简图,显示按照本发明的一个供选择的实施方式的流体路径的补充细节。
图20是图19的挤出的多孔道体或蜂窝体沿图19中A-A线的截面图。
图21是图19的挤出的多孔道体或蜂窝体沿图19中B-B线的截面图。
图22是按照本发明的又一个供选择的实施方式的挤出的多孔道体或蜂窝体的俯视简图,显示在垂直于孔道的平面内的流体路径以及孔道内的流动方向。
图23是图20所示结构的一部分的供选择的实施方式的局部截面图。
图24是图20所示结构的一部分的另一个供选择的实施方式的局部截面图。
图25是按照本发明的其他供选择的实施方式的挤出的多孔道体或蜂窝体的俯视简图,显示在垂直于孔道的平面内的两种交替流体路径和孔道内的流动方向。
图26A和26B是在垂直于挤出体孔道的平面内的流体路径的其他实施方式的俯视图。
图27A和27B是在垂直于挤出体孔道的平面内的多个流体路径的其他实施方式的俯视图。
图28A是图27A所示的一个或多个栓体26在图27的水平方向的截面图。
图28B是图27A所示的一个或多个栓体26F在图27的水平方向的截面图。
图29A和29B是按照用于本发明的方法形成的栓体材料的单独栓体或成排栓体的截面图。
图30A-30C是与图6A-6B类似的截面图,说明按照用于本发明的方法所理解的栓体的形成。
图31A-31B是与图29A-29B类似的截面图,显示按照可用于本发明的方法的另一种实施方式形成的栓体240。
图32A-32D是与图29A-29B类似的截面图,显示按照可用于本发明的方法的另一种实施方式形成的栓体240。
发明详述
下面将详细参考本发明的优选实施方式,这些实施方式的例子在附图中示出。只要有可能,在所有附图中使用相同的附图标记来表示相同或类似的部分。
本发明涉及用于处理流体的装置12,例如反应器或热交换器,或者反应器和热交换器的组合,所示装置例如包括具有多个拉长的孔道18的挤出体或者单块体20,其实施方式示于图1的俯视图和图2的透视图中。挤出体20具有贯通的第一流体通道28,主要限定在至少一部分的所示孔道18内,第一流体通道28具有沿至少一部分所示孔道18纵向来回盘旋的路径,如图2所示。第一流体通道28优选限定在孔道18的多个第一孔道24内,如由图1所示。如图1所示,在第一流体通道28的至少一部分通道相对于垂直于孔道的平面,优选位于由多个不属于第一孔道24的多个第二孔道22界定的路径29中。为达到最大热交换能力,虽然可以采用多个孔道宽度的路径,但是优选路径29在其全部长度上或至少主要长度部分上仅为一个或两个孔道宽度,在这种情况下表示为一个孔道宽度。窄路径能使通道28的接触面积与体积的比值较大,即,以下(1)与(2)的比值较大,(1)通道28与多个第二孔道22的接触面积,(2)第一流体通道28的体积,接触面积与体积的比值较大有益于热交换或需要通道28与孔道22靠近的其他目的。在图1和2所示的实施方式中,多个第一孔道24也是邻近的,一般优选有效利用挤出体或蜂窝体20内的空间。
在图1和2示出的特定实施方式中,第一流体通道28由位于所述挤出体20的一端或多端的一个或多个栓体26部分地限定。图3的截面图中更详细地显示另一个示例的实施方式。已将用于划分孔道22的壁31的选定端部除去,这些选定的端部配合能部分地限定通道28,并且设置栓体26,以使形成栓体26的材料与壁31的其余部分隔开,以将孔道22互连。因此将第一流体通道28限定在多个第一孔道22内,并且还部分地被栓体或连续的堵塞材料26限定。应注意,通道28不必具有图3所示的许多转弯,来证明本文所用的术语“盘旋”。通道在纵向即沿孔道方向形成“S”形已足够,如图4所示。
多个第二孔道24可以都是平行敞开的,使一种或多种流体可以沿孔道24直线流过挤出体20,如图1和图2中所示。或者,如图5和图6所示,图6的截面一般是沿图5所示的路径23截取时,至少一个第二流体通道27可以主要限定在多个第二孔道24的至少一部分孔道内,第二流体通道27还具有沿至少一部分的所述多个第二孔道24纵向来回盘旋的路径。在所示实施方式中,第二流体通道27相对于垂直于挤出体20的孔道18的平面位于图5所示的路径23中。
在本发明的另一个实施方式中,路径不仅在沿图2所示的孔道的方向而且在垂直于孔道的平面内都是盘旋的,如图7的俯视图所示。在图7的俯视图中的多个第一孔道22在垂直于孔道18的平面内一般以盘旋的路径排列。因此流体通道28在纵向方向、在图7的平面内和之外以相对较高的频率盘旋,在垂直方向、在该图的平面内以相对较低的频率盘旋。这种双盘旋路径的结构能够允许高的路径总体积和长的路径总长度,同时保持路径和孔道24之间大的表面积,并允许装置12的总填充尺寸较小。
由图7可知,多个第一孔道22的盘旋设置是本发明的优选实施方式之一;其他设置是可能的或者甚至需要的,取决于应用。不考虑图1、5和7的平面内路径的形状,如上所述为了产生最高热交换一般优选大多数的路径是窄的,仅为一个或两个孔道宽度。这使得第一流体通道28能够具有非常高的表面与体积的比值和在紧凑体积中长的长度,但是不易制造。
需要时,在宽度方向一个以上孔道的分组25中孔道18的其他孔道可以在通道28和路径29的进口和出口30周围被堵塞,如图1和图5所示。这些其他的堵塞孔道可对O形密封或烧制的熔接密封或其他密封***提供支撑,以提供与通道28的流体连通,并任选地可以不形成通道28的一部分。图8示出该实施方式的一种供选择的实施方式,其中,进管36已被密封为堵塞孔道的两个分组25。如这些附图所示的,具有使流体通道28通过挤出体20的一端与挤出体20外部流体连通的作用。需要时可以使用两个端部。
为达到耐久性和化学惰性,挤出体或蜂窝体20优选由挤出玻璃、玻璃-陶瓷、或陶瓷材料形成,但是可以使用具有所需性质的任何可挤出的材料,包括各种不同材料,如金属、聚合物、石墨/碳等。例如,可以用瓷釉或PTFE涂料涂覆碳或金属单块体。氧化铝陶瓷因具有良好的强度、惰性以及比玻璃和一些陶瓷更高的热导率而被优选。所述多孔道体的孔道密度可以高达200个孔/英寸2。较高的密度可得到较高热交换性能的装置。具有大于或等于300,或者甚至大于或等于450个孔/英寸2的多孔体是形成高热交换性能装置的可能的最佳选择。
图9是用于流体处理的流体连通装置10的截面图,该装置包括挤出的多孔道体20,该图显示提供与挤出体20的流体连通的一种供选择的方式。在图9的实施方式中,流体外壳40通过密封物42支撑该挤出体。外壳40可以包括包封挤出体的单一单元,或者可任选不包括40C部分,使外壳包括两个部分即40A和40B。流体通道48中可用于流动热控制流体或其他流体,该流体通道通过多个第二孔道24与外壳40结合形成,孔道24在这种情况下是敞开的,如图1和图7所示。因此,流体通道48构成另一种类型的第二流体通道,与图5的第二通道27不同,流体通道48包括穿过多孔道体、平行通过多个第二孔道的多个孔道的单向通道。需要时在同一多孔道体20内可以同时使用这两种类型。
在图9的装置10中,通道28通过流体联接器46经过流体导管30实现进入多孔道体20中。流体导管60穿过外壳40上的开口62,在开口62中使用密封物44。
图10是反应器12的分解透视图,该反应器包括挤出的多孔道体或蜂窝体,该图示出在挤出体20的一侧或多侧与输入口和输出口30连接的流体联接器46。流体联接器46包括流体联接器主体50,该主体具有包围流体通道54的凸起的同心环52。当组装时,凸起的环52使弹性体O形环56保持压向在所述多孔道体20的侧面上形成的平坦表面58。平坦表面58可通过在进行流体连通的区域去除几排孔道18而形成。已经显示在挤出体20的每单位面积内保留的许多壁结构提供了足够的支撑,以抵靠平坦表面58形成强化的(robust)压缩密封。
装置12如图10所示的该实施方式,排列成使第一流体通道28通过挤出体20一般平行于孔道18的表面58与挤出体20的外部流体连通,从而形成流体连通装置10的优选构形。如图11所示,示出连通装置10的优选排列的截面图,该装置包括挤出的多孔道体或蜂窝体20,该装置与该体构成流体连通。相应标出对应于图9实施方式的特征。图9实施方式的优点包括没有密封物44,在两个流体通道28和48之间没有任何直接的密封物(例如密封物44或流体联接器46)。因此可以针对各路径的流体独立地选择最佳的密封材料,即使有任何密封失效也不会导致自两个通道28和48的流体互混。
图12和13是用于流体处理的装置12的俯视图,该装置包括挤出的多孔道体或蜂窝体20,该图显示按照本发明的其他供选择的实施方式的又一种在垂直于孔道18的平面内的流体路径29。由这些图可知,这些实施方式包括在流体路径29中的分支化,使路径29在垂直于孔道的平面内分成平行的路径。图14是在挤出体20的一端或两端封闭的多个第一孔道22的截面图,显示本发明用于将流体路径29和通道28分支化或划分的一种方法,以获得图12和13中所示的具有两个流体通道或流体通道28的分支的路径29,所述流体通道或分支从在平行于孔道22和24的平面内的一个分出并且在挤出体20内开始分支化。
在要求降低流体移动通过装置的压降时可采用分支化产生多个路径。图15是挤出体或蜂窝体结构的一端的局部俯视图,该图显示用于分支化的方法或结构,该结构具有多个通道28和/或路径29的平行子分支,始于在挤出体一端上的输入口30的挤出体内。通过简单地在口30增加未堵塞的孔道数量,从一个增加至四个(如图所示)或更多个,实现这种分支化。
图16是挤出体或蜂窝体结构的局部俯视图,显示在如图10所述的挤出体一侧的壁或平坦表面58上的输入口30始于挤出体内的多个通道28的另一种实施方式。与图15所示的实施方式类似,通过在口30提供尺寸相对大于孔道18的开口,获得流体通道28和路径29的多个平行分支。除了提供多个平行孔道(该图中为四个孔道)外,通道28可引向两个方向,如两者择一,如箭头所示。通道28的每一分支只使用一个方向也是一种供选择的方式。
作为可应用于本发明的所有实施方式的另一个可选特征,栓体26在限定第一流体通道28或第二流体通道27的一部分时发挥的功能,可以通过位于挤出体20的一端或多端的一个或多个盖状物98、102来替代表现,如图17所示。在图17的截面中示出盖状物98、102的两种变化。盖状物98包括用作流体互连的凹进或通道99,以设置挤出体20中流体连通的连续孔道。因此不需要将挤出体20的壁缩短,在其他实施方式所示的栓体26的情况中一般要求缩短。可以使用密封剂或衬垫材料100以帮助将盖状物98密封在挤出体20上。盖状物102为平坦末端板形式,与挤出体20的缩短壁31配合,形成穿过该挤出体的流体路径。同样可以使用密封剂或衬垫材料104。
作为可应用于本发明的所有实施方式的另一种变体,第一流体通道28或第二流体通道27的一部分,或者这两者的一部分,可以沿两个或更多个平行孔道的各自的多个连续分组而行,如图18所示。在图18的实施方式的情况中,如图所示多个连续分组116各自包含两个第一孔道22,第一流体通道28沿孔道22的多个成对连续孔道而行。
图19显示挤出体20的俯视图,该挤出体中流体通道28沿每组三个平行孔道的多个连续分组116而行。要求去除缩短的壁,各去除水平由其相对阴影部分表示。路径29在垂直于孔道18的平面内盘旋。在路径29的任一侧的所有孔道、或者优选至少大多数孔道是第二孔道24,而不是第一孔道22的一部分。路径29的宽度优选为一个孔道的宽度。
图20是图19的挤出体沿图19中A-A线的截面图。由图19的截面图可以知道,选择的壁31在挤出体20的一端被部分去除。优选使孔道的连续分组116之间的中心壁去除的材料比所述分组之间的其余壁去除的材料更多。在图20所示的实施方式中,使用栓体26来密封其中形成有通道28的孔道22的端部。接下来的连续分组16通过室126、栓体26和通道28而流体联合,室126至少部分地由分组116之间的纵向范围缩短的壁31限定,栓体26封闭分组116,通道28在这些组内限定始于挤出体20的外部。箭头显示为反应物或其他流体(如热控制流体)设计的在通道28内的一般流动方向。代表通道48的箭头显示样品在多个第二孔道24内的流动方向,第二孔道24用于流动另一种流体,例如热控制流体或反应物。
图21是图19的挤出体沿图19中B-B线的截面图。栓体26将通道28与挤出体20外部隔离。由该图可以知道,栓体26在至少一个横截面上较窄,提供与挤出体20的绰绰有余的接触面积,以达到良好密封。
图22显示孔道22的分组116的一种供选择的构形,该构形中限定了通道28,连续分组116被各自的空孔道134隔开。空孔道134可通过内栓体136与通道28密封隔离,如图23所示。这导致第一流体通道28,该通道由位于流体通道28和所述体20的主要部分之间的一个或多个栓体136部分地限定。任选地,可使用小型盖状物替代栓体136。需要时可以使用空孔道134使连续分组116相互热隔绝。
图24是挤出体的局部截面图,显示可用于本发明的所有其他实施方式和变体的供选择的密封实施方式。在该实施方式中,使用可移动的栓体或端盖138。可移动栓体或端盖138材料可包括耐化学性的聚合物等。可移动的栓体或端盖138能用于清洁反应器装置,或者更具体地用于促进催化剂沉积、回收或再生。端盖例如端盖98和102也可以是可移动形式,以供选择。
图25是按照本发明的其他供选择的实施方式的挤出的多孔道体或蜂窝体20的俯视简图,显示在垂直于孔道的平面内的交替路径29以及在孔道内的流动方向。如图25所示,不必将连续孔道分组116限定为用于平行流动的两个或三个孔道一组作为通道28的一部分。每个分组116可以使用更多的孔道,例如图的右面所示的五个孔道,或者如图的左面所示的十个孔道,或者甚至更多。在要求降低通道28中流动阻力的情况中,可以使用较大的分组116。需要时,在通道28内的成排连续孔道140之间的互连体142也可以是平行的,即,这些互连体可以是多个孔道宽度,以达到在通道28内较低的流动阻力。这些特征可与一个或多个空孔道134组合使用。在成排孔道140之间的平行互连体142产生的路径29原则上是单孔道宽度,为成排孔道140的部分长度。理想地,单孔道宽度是路径长度的至少一半,优选至少70%以上,更优选80%,最优选90%。
图26A和26B显示用于栓体或连续栓体材料26的其他供选择的图案,相应于下面的路径29和通道28的图案。在各种情况中,在闭合孔道的主要部分中限定的流体路径按流进该图和流出该图的方向,沿孔道方向盘旋。在图26A中,路径与挤出体20内的分支化平行,在图26B中路径即便要平行也是在挤出体20外与分支化平行。
图27A和27B显示本发明的另一个实施方式,从而可以形成对流或并流的热交换器或反应器。另外的栓体或堵塞材料26F在挤出体20内形成多个平行的第二流体通道27并留下多个进口或开口30。图28A是图27A所示的一个或多个栓体26在图27的水平方向的截面图。栓体26部分地限定第一流体通道28。图28B是图27A所示的一个或多个栓体26F在图27的水平方向的截面图。栓体26F部分地限定第二流体通道27,第二流体通道与第一流体路径相邻并沿第一流体路径的方向,使得在第一和第二流体通道中在挤出体20的相邻孔道中能够形成相对于彼此的并流或对流。因此,第二流体路径可以为相对于第一流体通道28的对流方向或者并流方向,取决于供给两个通道的流体流动的相对方向。
可以采用各种方法和组合物用于形成栓体26或者连续栓体材料26,以堵塞单块体20的孔道。希望采用简便可靠的方法提供栓体,这些栓体在最高55巴或者甚至更高的压力没有泄漏,并且能够耐受各种酸、碱和溶剂。本发明包括这种方法,参照图29描述了这种方法的一个实施方式。
假设挤出的单块体20具有多个沿共同方向延伸的孔道以及一个或多个有敞开的一个或多个孔道的端面,并假设敞开孔道包括一些被密封的孔道和一些在指定密封步骤保持敞开的孔道,在图29中所示的堵塞方法包括用包含玻璃料的栓体240、通常用有机粘结剂填充待密封的一个或多个孔道的敞开端,使栓体的外部242延伸超出该孔道的端部,并使栓体的外部242还延伸超过该孔道的宽度W,如图29A示出的单块体20的一个孔道18。单块体20和栓体240然后一起充分加热,使玻璃料固结和充分流动以密封各孔道,如图29B所示,图29B显示加热后的代表性孔道的轮廓。
虽然不希望或者不意图受理论的束缚,本发明人提出以下内容作为对该方法的基本操作的当前理解:由图30A所示形式的栓体240开始,当首先加热该栓体时,玻璃料与粘结剂混合物的脱胶(debinding),和/或玻璃料的固结会引起栓体240收缩,玻璃没有发生明显流动或变形。这导致栓体240离开待堵塞的孔道的一个或多个壁,产生如图30B所示的间隙244。因为栓体240的外部242充分延伸超出孔道的宽度W,栓体242保持与壁的顶部表面接触,间隙244在顶部表面是敞开的。这使得栓体流动,当栓体在表面作用力的影响下软化和开始圆化时,返回按压在间隙敞开的壁上,密封间隙使其闭合,在单一加热步骤中提供了坚固无泄漏的密封。
根据本发明的另一个方面,还可以利用软化的玻璃的流动性质,从而在密封过程中提供较大的失误余地。可以通过用包含玻璃料的栓体240填充待密封的一个或多个孔道的敞开端部实现,使栓体的外部242延伸超过孔道的该端部,并使栓体的外部242还延伸超过孔道的一个或多个壁的外表面,如在图31A示出的单块体20的一个孔道的情况,由自孔道向上延伸的虚线示出该孔道壁的外表面的位置。根据需要还可以用更深的栓体调整未加热的栓体的深度,例如图31A和31B所示,通常可以提供更坚固的密封,但代价是一定程度地减小内体积。单块体和栓体然后一起充分加热,使玻璃料固结和充分流动以密封各孔道,如图31B所示,图31B显示加热后的代表性栓体的轮廓。因为玻璃会收缩和本身牵拉,因此计划在该操作中保持敞开的相邻孔道不进行堵塞,但是图31B的制成的栓体240覆盖单块体壁的可能的尖角,减小在壁以及制成的栓体结构中形成应力集中的几何形状的可能性。
一种有效制备上述预烧制的栓体的方法示于图32A-D。图32A显示单块体20的截面图,在该单块体20的端面所有孔道而不是中间的一个孔道被厚掩模280如带状掩模覆盖。厚掩模280的厚度为1-2毫米,可以由一层或两层厚的压敏带状材料或柔性模塑掩模材料例如硅酮形成。将掩模280的边缘定位,使它们不能完全覆盖在待堵塞的端部孔道的任一侧的单块体壁的顶部。
然后将玻璃基栓体材料施用于单块体的端面,使栓体材料在掩模280的两个部分之间流动,并流入单块体20的孔道的端部,如图32B所示。室温下栓体材料可以是糊料,能用抹刀将其铺展在掩模上面,以除去过量的栓体材料。或者,可以将栓体材料悬浮于蜡粘结剂中,在热板上铺展一层栓体材料,使其形成均匀的薄层(1-2毫米厚),然后将具有厚掩模280的单块体的端面挤入熔融栓体材料的薄层中。然后将热板冷却或使之冷却,使栓体材料固化并粘附于单块体和掩模。
然后从单块体的端面去除厚掩模280,在图32C中留下玻璃基栓体材料,栓体240具有外部242,如图30A标示的,延伸超过该孔道的端部,即超过单块体的端面。栓体240的外部242延伸超过待堵塞的孔道的宽度W,使栓体至少与和该孔道相邻的单块体壁顶部的一部分接触。
然后,加热该单块体,以使玻璃基栓体材料与单块体粘结,形成无泄漏的密封。在烧结周期的最初加热步骤中,栓体材料的聚合物粘结剂烧尽,如上文对于图30的所述内容。这样导致堵塞材料发生部分收缩。重要的是,在这一步骤和继续烧制周期时的随后栓体收缩期间,栓体材料保持与单块体壁接触或者最靠近单块体的壁。要求这种接触或靠近达到以下程度:在加热栓体材料至升高的温度使栓体材料流动时,足够靠近以湿润所有四个相邻的单块体壁,或者至少在任何预先机加工或其他处理以选择性去除壁之后仍保留的所有相邻壁。这种壁润湿方式防止形成间隙并提供牢固的密封。
表面张力作用还能诱使栓体材料与单块体壁密切接触。例如,栓体材料上最初的方角在烧结时圆化,导致栓体材料向下有限传送到靠近栓体-壁界面的位置,最终栓体的形状示于图32D。
作为易于制造的一种供选择的实施方式,为带形的其他有机材料的掩模280在一起加热单块体和栓体形成密封的同一步骤中烧尽或成为灰份。
本发明的一个优选实施方式可通过以下方式进行,将包含玻璃料(例如7761玻璃料)的体挤出并烧结,然后将挤出的烧结体再拉制为平行侧面形状,然后对孔道敞开的端面进行精制,以获得平坦顶部和底部以及所需的长度。
然后将制得的挤出体用板简单密封,所述板优选由和该挤出体相同的材料制成,以达到简单的玻璃与玻璃的热密封。
板上可以具有刻花的槽,允许对相邻孔道的简单“U转”连通,如上述图17的端盖98形式。这种刻花可采用树脂掩模后的化学蚀刻、热玻璃浮雕、玻璃料微成形的形式,或者更常规的方式例如机加工和喷砂进行。槽的尺寸相应于孔道的直径,例如对再拉制的挤出体的一个尺寸可以是例如0.5毫米深。挤出体的孔道尺寸可以在例如10微米至最高1毫米范围,取决于采用的再拉制比。
再拉制的玻璃孔道网状物对1平方毫米部分其厚度通常为100微米,对0.01平方毫米部分小于20微米。因此,冷却和加热方式例如其他液体或加热元件可以非常靠近进行热控制的区域。在单独进行切割和两端进行抛光之前,多孔道体的孔道可以进行化学功能化,例如进行表面处理,使孔道壁具有不润湿的表面。
例如对一些生物和药学处理需要极小的孔道时,优选这种再拉制的玻璃的实施方式。
实施例
具有玻璃栓体的氧化铝挤出体
选择氧化铝挤出单块体进行研究,原因是氧化铝具有的强度、惰性和适度的热导率。研制玻璃组合物,因为玻璃组合物与氧化铝的优良的CTE匹配性及其优异的耐化学性而被选择使用。在下面表1示出玻璃组合物:
表1
材料 | 摩尔% |
SiO2 | 76.5 |
B2O3 | 3.2 |
Al2O3 | 3.0 |
Na2O | 14.4 |
ZrO2 | 2.9 |
为玻璃料形式的玻璃组合物与17重量%的蜡基粘结剂(Cerdec MX4462蜡,由Cerdec France,S.A.制造)混合,形成最终的栓体组合物。然后,在有预切割的端壁的氧化铝单块体的端面上施用掩模。将带状掩模定位,使两个长孔道区域不被该带状掩模掩蔽。同时,在125℃的热板上加热该栓体材料,使其熔化并铺展成为1-2毫米厚度的薄层。然后将氧化铝单块体的端面应用于熔融栓体材料上,使该栓体材料流动通过掩模中的间隙,进入该单块体的孔道的端部。栓体材料和氧化铝单块体冷却后,去除掩模。
氧化铝单块体然后于875℃烧结30分钟。将该单块体水平(在其一侧)放置于炉内,使两个栓体的隆脊的取向与炉的底面平行。在烧结期间栓体材料软塌,使其保持与氧化铝单块体的壁接触。在未缩短的两个侧壁上在形成的栓体和氧化铝单块体之间同时产生长的粘结线(bond line)。因为进行烧结的氧化铝单块体以其一侧放置,所以会产生栓体形状一定程度的不对称,但是目标孔道得以成功地密封。视力检测端面上玻璃栓体材料和氧化铝单块体侧壁之间的界面,确定沿栓体隆脊的两个侧面都被良好润湿。延伸在氧化铝单块体侧壁顶部的栓体材料116沿栓体侧壁界面没有可看见的间隙。具有与氧化铝单块体良好匹配的CTE,栓体材料沿其整个长度没有收缩裂纹或其他缺陷。
本发明人相信使用的玻璃组合物当在按照摩尔百分数(摩尔%)计的以下组成限度内时能得到满意的结果:
2<B2O3<7摩尔%
75<SiO2<80摩尔%
3<Al2O3<5摩尔%
2<ZrO2<5摩尔%
9<Na2O+K2O<15摩尔%
0<碱土金属+镧系<15摩尔%
其中,SiO2、Al2O3和ZrO2的总摩尔百分数大于82但小于86,B2O3、Na2O、K2O、碱土金属和镧系的总摩尔百分数大于13但小于18。
玻璃挤出体,再拉制,用玻璃密封
将再拉制的600-8挤出体的一部分切割成20毫米的长度。将两个面抛光,在壁端部去除1毫米(例如图17中缩短的壁31所示),以简化原型上的孔道连通,不需要对端板结构化。在顶部板上钻两个输入和一个输出装置。将随后要将随后要热组装在挤出的多孔道体上的端板在780℃的炉子中保持20分钟。需要时已经使用粘合剂以保持任何表面处理。
然后注射两种有色流体,两种流体都按盘旋路径、交替、上下通过孔道至孔道直到混合区,各通道在混合区中连接,一种流体在另一种流体中快速扩散,原因是有许多呈现局部断面变化的U型转弯。
需要时可通过以下方式改进混合,交替使用较大和较小的孔道断面,可以使用一个然后使用平行的几个孔道来实现这种效果。
制造氧化铝挤出体
挤出
使用双螺杆挤出机挤出二英寸(5.08厘米)直径的400/4和200/6基板,所述基板具有以下组成:
无机物(100重量%总量):
氧化铝-A3000F(Alcoa),75wt.%
煅烧的氧化铝A3000(Alcoa),25wt.%
固体粘结剂/有机物(重量%,相对于无机材料的总重量):
甲基纤维素-(Methocel F240,Dow)5wt.%
油酸,2wt.%
水要求:(目标为相对于无机材料的总重量的9.5wt%)
采用以下过程:手工混合水。以17wt.%水开始,并减少2%。当批料达到正确的水要求时,用400/4和200/6的模头进行挤出。
烧结
基板在1650℃烧结期间保持形状(有7%的收缩)。在以端部直立的情况下成功烧结高长径比的基板(长度=2.7x直径),没有发生下垂或“象脚(elephant foot)”效应。对直径2英寸的基板的烧结周期:
以50℃/分钟的速率从20℃升高至300℃(5.8小时)
以21℃/分钟的速率从300℃升高至550℃(12.1小时)
以100℃/分钟的速率从550℃升高至1700℃(11.0小时)
在1700℃保持4小时。
以100℃/分钟的速率从1700℃降低至20℃(16.8小时)
烧结氧化铝基板的SEM图像证实为闭孔结构。
氧化铝基板已在1750℃成功烧结4小时。当在1750℃烧结时,基板收缩11.0%,目视观察为浅黄色,而不是白色基板。
氧化铝栓体材料和烧结
开发了各种氧化铝和玻璃栓体组合物。有用的组合物和方法包括:(1)能用于允许低温固化(20-150℃)的预烧结的氧化铝基板的有机栓体(2)用于堵塞生坯氧化铝基板然后在1700℃烧结的氧化铝栓体,和(3)用于预烧结的氧化铝基板并于700-800℃烧结的玻璃基栓体。
使用硅酮粘合剂的有机栓体
硅酮粘合剂提供良好的耐化学性和在宽温度范围的操作。所述栓体还能够采用简单的带状掩模方法和室温固化。在6.8巴压力下测试各栓体,没有发生泄漏或失效。
使用填充和未填充的环氧化物粘合剂的有机栓体
各种未填充的环氧化物可以1份式和2份式制剂形式获得。这些低粘度的环氧化物是自流平的,消除在孔道角中形成针孔的问题。可以改进栓体模量(plug modulus),以提供刚性栓体,在用于高压操作条件下提供高强度。它们还能在宽温度范围提供中等耐化学性,以及在室温或略升高温度下固化。带状掩模可以容易地传送栓体材料。显示了无泄漏的氧化铝挤出体的堵塞。对用填充玻璃的环氧化物密封的单一孔道在最高55巴下进行测试,没有发生破损。
具有油基粘结剂的氧化铝栓体材料
在油基氧化铝栓体中填充在上述基板中使用的同样的AA4/AA5氧化铝,Durasyn 162(Innovene,Naperville Illinois USA)和PIB(聚异丁烯)用作有机粘结剂。通过手动注射器注射和带状掩模,在氧化铝基板上形成栓体。栓体材料糊料的CTE与氧化铝基板的CTE相匹配,烧结后没有目视可观察到的裂纹。在6.8巴压力下测试各栓体,没有发生泄漏或失效。
堵塞材料的组成:
玻璃料:90.0wt.%无机物
67.5wt.%AA5氧化铝
22.5wt.%AA4氧化铝
10.0wt.%聚合物粘结剂
9.0wt.%Durasyn 162
0.8wt.%油酸
0.2wt.%PIB
有蜡基粘结剂的氧化铝栓体材料
蜡基氧化铝栓体中填充有和基板中使用的相同的AA4/AA5氧化铝。使用蜡粘结剂以降低糊料的粘度并且改善在升高温度(100℃)时进入孔道的流动。堵塞材料在冷却后原位凝固。堵塞每个端面后的脱胶(debind)步骤(250℃保持30分钟)能在整个烧结温度上升期间保持栓体的形状。在6.8巴下测试各栓体,没有发生泄漏或失效。
填充氧化铝的玻璃堵塞材料
采用以下堵塞组合物制备填充氧化铝的玻璃栓体:
13.55%Cerdec MX-4462蜡
8.64%的-63微米的玻璃组合物的玻璃料,该组合物包含:
70.2%氧化硅
20.4%氧化硼
3.4%氧化铝
1.4%氧化锂
2.3%氧化钠
1.1%氧化钙
1.3%氟化物
22.23%的-63微米的玻璃组合物的玻璃料,该组合物包含:
60.4%氧化硅
12.4%氧化硼
6.1%氧化铝
2.7%氧化锂
9.1%氧化钠
1.2%氧化钾
4.4%氧化钙
3.2%氧化镁
0.6%氧化锆
22.23%A-3000氧化铝(Alcoa)
33.33%KC#50氧化铝(KC Abrasives,Kansas City,Kansas)
相对于全部玻璃的堵塞材料,这种加入填充分数为50重量%的氧化铝的组合物的体积收缩明显较小。蜡粘结剂能够在升高温度下一定程度流平或流动。将这种栓体材料堵塞在预烧结的氧化铝基板中,并于790℃烧结2小时,没有出现体积收缩的间隙。其他测试证实成功地用带状掩模对孔道进行掩蔽。
热交换
利用水-水热交换,对与图8所示类似的氧化铝装置测定总传热系数。在通过多个第二孔道24的冷却剂流速最高为10升/分钟条件下,对盘旋路径中最高为245毫升/分钟的流速测定U最大为2600-3400W/m2-K。
流体处理的备选
本发明的装置和方法提供了在相对小的体积内异常长、高表面积的流体通道,而且这种通道相对容易制造。作为一种备选,未被第一通道所使用的孔道可以形成很高通量的热控制通道,而操作流体或反应物在第一通道中流动。或者,对要求极短停留时间的流体,操作流体或反应物可以流动通过未被第一通道使用的孔道,而第一通道可用于热控制或其他流体。
Claims (28)
1.一种用于处理流体的装置,该装置包括:
具有多个拉长的孔道的挤出体,该挤出体具有主要限定在至少一部分所述孔道内的贯通的第一流体通道,第一流体通道具有沿至少一部分所述孔道纵向来回盘旋的路径。
2.如权利要求1所述的装置,其特征在于,第一流体通道限定在所述多个第一孔道中,至少一部分的第一流体通道相对于垂直于孔道的平面位于由多个不属于第一孔道的多个第二孔道界定的路径中。
3.如权利要求2所述的装置,其特征在于,所述路径为一个孔道宽度。
4.如权利要求2或3所述的装置,其特征在于,第二流体通道主要限定在至少一部分所述多个第二孔道中。
5.如权利要求4所述的装置,其特征在于,第二流体通道包括穿过挤出体、平行通过所述多个第二孔道的多个孔道的单向通道。
6.如权利要求4所述的装置,其特征在于,第二流体通道具有沿至少一部分所述多个第二孔道纵向来回盘旋的路径。
7.如权利要求6所述的装置,其特征在于,至少一部分所述第二流体通道沿每组两个或更多个平行孔道的多个连续分组而行。
8.如权利要求1-7中任一项所述的装置,其特征在于,至少一部分所述第一流体通道沿每组两个或更多个平行孔道的多个连续分组而行。
9.如权利要求6-8中任一项所述的装置,其特征在于,所述第二流体通道与第一流体路径相邻并沿第一流体路径的方向,使得在第一和第二流体通道中在挤出体的相邻孔道中形成并流或对流。
10.如权利要求1-9中任一项所述的装置,其特征在于,多个第一孔道是邻近的。
11.如权利要求1-10中任一项所述的装置,其特征在于,第一流体通道部分地由一个或多个位于所述挤出体的一个或多个端部的盖状物限定。
12.如权利要求1-10中任一项所述的装置,其特征在于,第一流体通道部分地由一个或多个位于所述挤出体的一个或多个端部的栓体限定。
13.如权利要求1-12中任一项所述的装置,其特征在于,第一流体通道部分地由一个或多个位于所述流体通道和所述挤出体之间的栓体或盖状物限定。
14.如权利要求1-13中任一项所述的装置,其特征在于,第一流体通道通过挤出体与所述孔道大致平行的表面与挤出体的外部流体连通。
15.如权利要求1-13中任一项所述的装置,其特征在于,第一流体通道通过挤出体的一个或多个端部与挤出体的外部流体连通。
16.如权利要求1-15中任一项所述的装置,其特征在于,挤出体包括玻璃、玻璃-陶瓷或陶瓷。
17.如权利要求1-15中任一项所述的装置,其特征在于,挤出体主要由氧化铝组成。
18.如权利要求17所述的装置,其特征在于,所述装置还包括包含玻璃的密封物或栓体,所述玻璃在按照摩尔百分数(摩尔%)计的以下组成范围内:
2<B2O3<7摩尔%
75<SiO2<80摩尔%
3<Al2O3<5摩尔%
2<ZrO2<5摩尔%
9<Na2O+K2O<15摩尔%
0<碱土金属+镧系<15摩尔%
其中,SiO2、Al2O3和ZrO2的总摩尔百分数大于82但小于86,B2O3、Na2O、K2O、碱土金属和镧系的总摩尔百分数大于13但小于18。
19.如权利要求17所述的装置,其特征在于,所述装置还包括包含烧结的填充玻璃料的密封物或栓体。
20.一种制造用于处理流体的装置的方法,该方法包括:
提供具有延伸孔道的挤出体;
将至少一部分所述孔道互连,以形成主要限定在至少一部分所述孔道内穿过该挤出体的第一流体通道,该流体通道具有沿至少一部分所述孔道纵向来回盘旋的路径。
21.如权利要求20所述的方法,其特征在于,将至少一部分孔道互连的步骤包括选择性地去除一个壁的端部,将所述挤出体划分出两个孔道并堵塞该两个孔道,使形成栓体的材料与该一个壁的其余部分隔开,以将两个孔道互连。
22.如权利要求21所述的方法,其特征在于,提供挤出体的步骤包括提供生坯挤出体,堵塞步骤进一步包括将栓体与挤出体一起烧结。
23.如权利要求20所述的方法,其特征在于,提供挤出体的步骤包括提供包含氧化铝或具有第一软化点的其他材料的烧结挤出体,堵塞步骤进一步包括用含具有第二软化点的材料的玻璃料进行堵塞,并烧结所述玻璃料,所述第一软化点高于所述第二软化点。
24.如权利要求23所述的方法,其特征在于,堵塞步骤进一步包括用包含玻璃料的材料填充至少一个待堵塞孔道的开口端,使所述材料的外部延伸超过该孔道的端部,还使所述材料的外部在不进行堵塞的孔道的方向延伸超过孔道的宽度,将挤出体与包含玻璃料的材料一起充分加热,以使玻璃料固结并充分流动以密封其中一个孔道。
25.如权利要求21-24中任一项所述的方法,其特征在于,堵塞步骤进一步包括掩蔽不进行堵塞的孔道,堵塞未掩蔽的孔道,在烧结栓体期间或开始时将掩模灰化。
26.如权利要求20所述的方法,其特征在于,将至少一部分所述孔道互连的步骤包括进行压盖。
27.一种处理流体的方法,该方法包括:
提供具有多个拉长的孔道的挤出体,该挤出体具有主要限定在所述多个第一孔道内的贯通的流体通道,流体通道具有沿所述多个第一孔道纵向来回盘旋的路径,至少一部分的流体通道相对于垂直于孔道的平面位于由多个不属于第一孔道的多个第二孔道界定的路径中;和
使待处理的流体在流体通道内流动,同时使另一种流体在多个第二孔道中的一个或多个孔道内流动。
28.一种处理流体的方法,该方法包括:
提供具有多个拉长的孔道的挤出体,该挤出体具有主要限定在所述多个第一孔道内的贯通的流体通道,流体通道具有沿所述多个第一孔道纵向来回盘旋的路径,至少一部分的流体通道相对于垂直于孔道的平面位于由多个不属于第一孔道的多个第二孔道界定的路径中;和
使待处理的流体在多个第二孔道中的一个或多个孔道内流动,同时使另一种流体在流体通道内流动。
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