CN101672833A - 气态样品富集、脱附装置 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种气态样品富集、脱附装置，它包括：加热炉、半导体致冷块和采样管及其填充的吸附剂，在所述加热炉的一端连接有半导体致冷块，所述加热炉和半导体致冷块可滑动地设置在一导轨上，在加热炉或半导体致冷块的外端连接一动力装置，以推拉所述加热炉和半导体致冷块在该导轨上往复移动，在加热炉和所述半导体致冷块内各设有一通道，该两个通道贯穿连通，采样管设置在所述加热炉和所述半导体致冷块形成的所述通道内。本发明所得到的气态样品富集、脱附装置采用了低温采样技术，提高了样品采集效率；实现了样品富集、脱附依次在短时间内完成，提高了分析效率，降低了分析成本；功耗小，重量轻，结构紧凑，特别适合便携式气相色谱的应用。

Description

气态样品富集、脱附装置

技术领域

本发明涉及一种气态样品富集、脱附装置，尤其涉及一种应用于便携式气相色谱仪的样品富集、脱附装置。

背景技术

虽然气相色谱仪是一种灵敏度高的分析仪器，但是，当要测试的污染物浓度小于仪器的最低检出浓度时，因为不能获得足够的信号响应，而不能进行定量分析。在这种测试条件下，就要采用样品的富集、脱附技术来完成分析。

气态样品中的浓度污染物富集、脱附技术是一种常用的样品前处理方法。首先根据污染物的物性参数选择合适的采样管，采样管中充填相应的吸附剂，常用的吸附剂有：Tenax、活性碳、Carbotrap等，用于吸附不同性质的气态污染物。样品中的污染物富集在采样管中后，进行加热脱附，完成样品的分析。样品的富集、脱附技术能对样品进行几百倍的浓缩，大大提高了气相色谱仪的灵敏度，拓展了气相色谱仪的应用领域。

目前，用于样品富集、脱附的装置体积庞大，加热的区域较大，因此，功耗也较大，不适于便携式气相色谱仪的使用，尤其没有使用冷阱捕集技术，样品浓缩倍数不高，采样效率很低。

发明内容

本发明的目的是提供一种在富集过程中应用冷阱捕集技术，且能方便地切换采样管降温和加热状态，结构紧凑，采样效率高，适合于便携式气相色谱仪应用的气态样品富集、脱附装置。

为了达到上述目的，本发明所提供的一种气态样品富集、脱附装置，它包括：加热炉、半导体致冷块和采样管及其中填充的吸附剂，在所述加热炉的一端连接有半导体致冷块，在所述加热炉和所述半导体致冷块内各设有一通道，该两个通道贯穿连通，所述采样管置于其内；所述加热炉和半导体致冷块可滑动地设置在一导轨上，或者，所述采样管设置在一导轨上，在所述加热炉或半导体致冷块的外端，或者在所述采样管上连接一牵拉装置，用于推拉所述加热炉和半导体致冷块或者推拉所述采样管，使得所述加热炉和半导体致冷块与所述采样管相对的往复移动，从而使得采样管交替地置于所述加热炉的所述通道中和置于所述半导体致冷块的所述通道中。

该导轨可以是固定在一基础上。

在所述加热炉或半导体致冷块的外端连接的所述牵拉装置优选为一动力装置，以推拉所述加热炉和半导体致冷块作往复移动。

所述的动力装置可以是包括气缸装置、电磁阀和储气钢瓶，该气缸装置中的汽缸中设置活塞顶杆，该活塞顶杆与所述加热炉或半导体致冷块或采样管连接，位于该活塞杆两侧的所述汽缸上设置进出气口，其上各设置一所述电磁阀，该电磁阀通过气路连接管线连接所述储气钢瓶。

所述气缸与所述电磁阀之间通过气路连接管线连接，该电磁阀与该储气钢瓶之间也可以通过气路连接管线连接。

电磁阀用于控制气缸的动作，储气钢瓶提供气缸动作的动力。

所述加热炉与所述半导体致冷块之间可用金属棒连接。

所述采样管的管内径可以是0.5mm-6mm，优选0.5-2mm。该采样管的长度可以是3cm-10cm，其可以是不锈钢管。在采样管的上设有进出口，在该进出口上连接管路，该管路上设置相应的阀门。通过该管路使得大气中的污染物进入和溢出该采样管。

所述导轨可以是这样设置的：所述加热炉的底部两侧分别设有与其上设有的所述通道相对应的横向通孔，所述半导体致冷块的底部两侧分别设有与其上设有的所述通道相对应的通孔，加热炉和半导体致冷块上设有的所述通孔相对应，在该通孔穿插有导轨，使得所述加热炉和半导体致冷块能在导轨上自由滑动，以完成采样管与加热炉和半导体致冷块之间的相对运动。

所述导轨的两端分别设有阻止栓，防止加热炉和半导体致冷块脱轨。

所述半导体致冷块是两个片状半导体致冷单元，其相互连接，该两个片状半导体致冷单元中间设有间隙构成所述通道，该间隙大于采样管的直径；加热炉是一个管式加热炉，管径大于采样管外径而构成所述通道。

本发明提供的气态样品富集、脱附装置通过设置半导体致冷块，并提供特殊结构使得采样管可以方便地在加热炉和半导体致冷块的加热空间和冷却空间转换，使得富集、吸附过程能够更好的进行，因此，该装置具有如下优点：

1.本发明的气态样品富集、脱附装置采用了低温采样技术，提高了样品采集效率。

2.本发明的气态样品富集、脱附装置实现了样品富集、脱附依次在短时间内转换完成的目的，提高了分析效率，降低了分析成本。

3.本发明的气态样品富集、脱附装置提供一种小直径小体积的采样管，使得其加热、冷却速度提高，功耗降低，还使得样品量减少，这样可以减少解析用气，达到高浓度，降低仪器的最小检出浓度，提高仪器的灵敏度，还使得峰展宽变小，提高了定量准确性和分离效率；

4.本发明提供的气态样品富集、脱附装置的结构紧凑，重量轻，特别适合便携式气相色谱的应用。

附图说明

图1是本发明的气态样品富集、脱附装置的结构示意图。

图2是图1所示的加热炉和半导体致冷块形成通道的俯视结构示意图。

图3是图1所示的采样管移入加热炉的结构示意图。

图4是图3所示的采样管在通道中移入加热炉的俯视结构示意图。

图5是图1所示的采样管移入半导体致冷块的结构示意图。

图6是图5所示的采样管在通道中移入半导体致冷块的俯视结构示意图。

图中标号说明：1：动力装置，11：气缸装置，111：气缸，112：活塞顶杆，12：气路连接管线，13：电磁阀，14：储气钢瓶，2：半导体致冷块，21：半导体致冷单元，22：间隙，3：采样管，4：加热炉，5：金属棒，6：导轨，7：阻止栓，8：通道。

具体实施方式

如图1至图6所示，本发明的一种气态样品富集、脱附装置，该装置包括加热炉4、半导体致冷块2和采样管3，在采样管3中使用时填充吸附剂，加热炉4用于采样管3加热，脱附吸附剂吸附的污染物，吸附剂为Tenax、活性碳、Carbotrap等，在所述加热炉4的一端连接有半导体致冷块2，其另一端连接一动力装置1，半导体致冷块2用于在采样管吸附污染物时的降温，助于污染物的富集，提高样品采集效率。在加热炉4和半导体致冷块2内各设有一通道8，该两个通道贯穿连通，所述采样管3可在所述加热炉4和所述半导体致冷块2形成的通道8内移动或静置，所述半导体致冷块2和所述加热炉4在动力装置1的推拉作用下，往复移动，因而采样管3时而置于半导体致冷块2所形成的部分通道内，时而置于加热炉4所形成的部分通道内。

所述的动力装置1包括气缸装置11、电磁阀13、储气钢瓶14，气缸装置11的气缸111上的进出气口上连接气路连接管线12，通过连接管线12与储气钢瓶14连接，在该连接管线12上设置电磁阀13。气缸装置11的中的活塞顶杆112与加热炉4的炉体连接，气缸装置11的活塞顶杆112也可固定在半导体致冷块2的外侧壳体上，气缸装置11固定在仪器结构中的适当位置，以使得其可顺畅地推拉连在一起的加热炉和半导体致冷块往复移动，使得采样管或在加热炉13中，或在半导体致冷块2中。电磁阀13用于控制活塞顶杆112的动作，储气钢瓶14提供气缸装置11动作的动力。

所述加热炉4与所述半导体致冷块2之间用金属棒5连接。

所述采样管3的管内径是0.5mm-6mm的不锈钢管，其长度可以在3cm-10cm。

所述加热炉4和半导体致冷块2可滑动地设置在一导轨6上，该导轨与加热炉和半导体致冷块的结合结构可以是：所述加热炉4的底部两侧分别设有与所述通道8相对应的横向通孔，所述半导体致冷块2的底部两侧分别设有与所述通道8相对应的通孔，两所述通孔相对应，相对应的通孔穿插有导轨6，加热炉4和半导体致冷块2能在两根导轨6上自由滑动，两根轨道对称布置，使加热炉和半导体致冷块运行平稳，导轨6固定在仪器结构中的适当位置。

所述导轨6的两端分别设有阻止栓7，防止加热炉4和半导体致冷块2脱轨。

所述半导体致冷块2是两个片状半导体致冷单元21，中间的间隙22大于采样管3的直径成为所述通道8；加热炉4是一个管式加热炉，其管径大于采样管3外径成为所述通道8。

使用时，如图1至图6所示，当进行样品采集时，通过电磁阀13切换，气缸装置11的外中的气缸111左缸腔充气，气缸装置11的活塞顶杆112向右方移动，拉动半导体致冷块2和加热炉4在导轨6上也向右方移动，此时直至采样管3位于半导体致冷块2的间隙21中停止移动，同时半导体致冷块2开始致冷，同时开启与采样管的进口连接的采样气路进行样品采集。当样品采集完成后，关闭采样气路，通过电磁阀13切换，气缸装置11的气缸111右缸腔充气，气缸装置11的活塞顶杆112向左方移动，推动半导体致冷块2和加热炉4在导轨6上向左方移动，此时直至采样管3位于加热炉4内停止移动，同时加热炉4开始加热，待达到样品脱附温度，开启与采样管的出口连接的样品分析气路，进行样品分析。在导轨6的两端分别设有一个阻止栓7防止半导体致冷块2和加热炉4脱轨。本发明通过上述结构实现了便携式仪器的样品冷阱捕集的富集过程和加热的脱附过程，且使得加热过程和冷却过程的转换方便快捷。在本实施例中，采样管3选择规格为：内径0.5mm，外径0.75mm，长度3cm，其中充填Tenax的采样管吸附剂。

上述采样管的管内径与较小功率的半导体致冷块和加热炉配合可以在非常短且精准的时间内加热或冷却到吸附或脱附所需要的温度。例如，半导体致冷块2的功率为40W，能使采样管3的温度在5秒内从室温降到-20℃，大大提高了采样管3对苯系物、卤代烃以及酯类、醇类等的采样效率。加热炉4功率为20W，可在10秒内使采样管3的温度从室温升到250℃，提高了样品的解吸效率。在具体实施过程中，可以根据采样管中吸附剂的充填量以及采样管材质选择等参数，选择半导体致冷块和加热炉的功率。一旦选定，应用到具体的仪器中，可以不用对采样管进行温度测量，简化仪器结构。

Claims (10)

1.一种气态样品富集、脱附装置，其特征在于：它包括：加热炉、半导体致冷块和采样管及其中填充的吸附剂，在所述加热炉的一端连接有半导体致冷块，在所述加热炉和所述半导体致冷块内各设有一通道，该两个通道贯穿连通，所述采样管置于其内，所述加热炉和半导体致冷块可滑动地设置在一导轨上，或者，所述采样管可移动地设置在一导轨上，在所述加热炉或半导体致冷块的外端或者在所述采样管上连接一牵拉装置，以推拉所述加热炉和半导体致冷块或者推拉所述采样管，使得所述加热炉和半导体致冷块与所述采样管相对的往复移动，从而使得采样管交替地置于所述加热炉的所述通道中和置于所述半导体致冷块的所述通道中。

2.根据权利要求1所述的一种气态样品富集、脱附装置，其特征在于：所述牵拉装置为一动力装置，其包括气缸装置、电磁阀和储气钢瓶，在该气缸装置中的活塞顶杆设置在汽缸中，位于该活塞顶杆两侧的所述气缸上设置进出气口，其上各设置一所述电磁阀，所述电磁阀与所述储气钢瓶间通过气路连接管线连接，所述活塞顶杆与所述加热炉或所述的半导体致冷块或采样管连接。

3.根据权利要求1或2所述的一种气态样品富集、脱附装置，其特征在于：所述加热炉与所述半导体致冷块之间通过金属棒连接。

4.根据权利要求1至3之一所述的一种气态样品富集、脱附装置，其特征在于：所述采样管的管径是0.5mm-6mm的不锈钢管；和/或，所述采样管的长度为3-10cm。

5.根据权利要求4所述的一种气态样品富集、脱附装置，其特征在于：所述采样管的内径0.5mm，外径0.75mm，长度3cm。

6.根据权利要求1所述的一种气态样品富集、脱附装置，其特征在于：所述加热炉的底部两侧分别设有两个横向通孔，所述半导体致冷块的底部两侧分别设有横向通孔，所述加热炉和半导体致冷块的所述通孔相对应，相对应的通孔穿插有所述导轨。

7.根据权利要求1或6所述的一种气态样品富集、脱附装置，其特征在于：所述导轨的两端分别设有阻止栓。

8.根据权利要求1所述的一种气态样品富集、脱附装置，其特征在于：所述半导体致冷块是两个片状半导体致冷单元，其中间的间隙大于所述采样管的外径；和/或，所述加热炉是一个管式加热炉，其管内径大于所述采样管外径。

9.根据权利要求1至8之一所述的一种气态样品富集、脱附装置，其特征在于：所述半导体致冷块的功率和所述采样管的管径的匹配使得处于所述半导体致冷块内的所述采样管的温度在5秒内从室温降到-20℃；和/或，

所述加热炉的功率和所述采样管的管径的匹配使得处于所述加热炉内的所述采样管的温度在10秒内从室温升到250℃。

10.根据权利要求1至9之一所述的一种气态样品富集、脱附装置，其特征在于：所述采样管为不锈钢管；和/或，其中填充的吸附剂为Tenax、或活性碳、或Carbotrap。

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