CN101671432A - 一种1,2-丙二醇改性聚对苯二甲酸乙二醇酯 - Google Patents
一种1,2-丙二醇改性聚对苯二甲酸乙二醇酯 Download PDFInfo
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Abstract
一种1,2-丙二醇改性聚对苯二甲酸乙二醇酯,其特征在于:使用1,2-丙二醇部分代替乙二醇合成1,2-丙二醇改性PET共聚物,使用甲基苯磺酸和叔丁基氧钛化合物的组合作为催化剂,第一步在加压条件下对苯二甲酸和二元醇进行酯化反应形成预聚体,第二步是预聚体在高温高真空的条件下,进行缩聚反应,得到的聚酯分子量高、色泽好。
Description
技术领域
本发明涉及一种1,2-丙二醇改性聚对苯二甲酸乙二醇酯,属于改性聚酯合成领域。
背景技术
聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)是由乙二醇、对苯二甲酸经逐步增长的缩聚反应制成的聚合物,也可以通过对苯二甲酸二甲和乙二醇的缩聚反应进行合成,普通PET,由于大分子链结构规整,分子链刚性结构,易结晶,缺乏亲水性基团易造成染色性能差。
发明内容
本发明的目的在于利用价格合理的1,2-丙二醇,通过主链上引入侧甲基,降低PET的结晶性,分子主链的对称性,提高聚酯的染色能力。
一种1,2-丙二醇改性聚对苯二甲酸乙二醇酯,其特征在于:使用1,2-丙二醇部分代替乙二醇合成1,2-丙二醇改性PET共聚物,使用甲基苯磺酸和叔丁基氧钛化合物的组合作为催化剂,第一步在加压条件下对苯二甲酸和二元醇进行酯化反应形成预聚体,第二步是预聚体在高温高真空的条件下,进行缩聚反应。
合成原料为对苯二甲酸、乙二醇和1,2-丙二醇,1,2-丙二醇的替代量不超过30%,二元醇与对苯二甲酸二甲酯的物料比在1.10~1.15。
第一步酯化反应在压强0.25~0.3MPa条件下对苯二甲酸和二元醇形成预聚体,反应温度240~260℃,反应时间为1.5小时,第二步缩聚反应在高温高真空条件下进行,缩聚反应中氮气保护,反应温度270~280℃,真空度低于10mmHg,反应时间3~4小时。
在共聚酯的制备过程中,使用甲基苯磺酸和叔丁基氧钛化合物两种物质的组合作为催化剂,叔丁基氧钛化合物用量为对苯二甲酸二甲酯摩尔量的300×10-6,甲基苯磺酸用量为对苯二甲酸二甲酯摩尔量的100×10-6。
缩聚反应3~4小时,聚酯分子量的在20000~25000,结晶度小于10%,分子量分布指数小于2.0,聚酯的色泽L值在85~90,断裂伸长率在200~300%。
本发明的进步意义在于:
1.共聚物聚合时甲基苯磺酸和叔丁基氧钛化合物两种物质相结合使用,提高催化效率,减少催化剂用量。
2.通过在聚酯主链上引入支状1,2-丙二醇,聚酯的结晶度降低,提高聚酯的可溶性,可染性。
具体实施方式
一种1,2-丙二醇改性聚对苯二甲酸乙二醇酯,使用1,2-丙二醇部分代替乙二醇合成1,2-丙二醇改性PET共聚物,甲基苯磺酸和叔丁基氧钛化合物的组合作为催化剂,第一步在加压条件下对苯二甲酸和二元醇进行酯化反应形成预聚体,第二步是预聚体在高温高真空的条件下,进行缩聚反应。
实例1
将0.1mol的对苯二甲酸,0.1mol的乙二醇、0.01mol的1,2-丙二醇,甲基苯磺酸和叔丁基氧钛化合物加入到带有搅拌器的反应容器中,通入氮气,升温至240~260℃,0.25~0.3MPa压力下进行酯化反应,反应时间1.5小时,然后升温至270~280℃,压力在8mmHg,缩聚反应3.5小时。聚酯的数均分子量为22400,分子量分布指数为1.89,聚酯的色泽L值为87,聚酯的拉伸强度71MPa,断裂伸长率284%,结晶度19%。
实例2
0.1mol的对苯二甲酸,0.1mol的乙二醇、0.013mol的1,2-丙二醇,甲基苯磺酸和叔丁基氧钛化合物加入到带有搅拌器的反应容器中,通入氮气,升温至240~260℃,0.25~0.3MPa压力下进行酯化反应,反应时间1.5小时,然后升温至270~280℃,压力在7mmHg,缩聚反应3.5小时。聚酯的数均分子量为23600,分子量分布指数为1.92,聚酯的色泽L值为83,聚酯的拉伸强度71MPa,断裂伸长率276%,结晶度16%。
实例3
0.1mol的对苯二甲酸,0.1mol的乙二醇、0.008mol的1,2-丙二醇,甲基苯磺酸和叔丁基氧钛化合物加入到带有搅拌器的反应容器中,通入氮气,升温至240~260℃,0.25~0.3MPa压力下进行酯化反应,反应时间1.5小时,然后升温至270~280℃,压力在5mmHg,缩聚反应3.5小时。聚酯的数均分子量为24300,分子量分布指数为1.85,酯的色泽L值为86,聚酯的拉伸强度73MPa,断裂伸长率265%,结晶度17%。
Claims (3)
1.一种1,2-丙二醇改性聚对苯二甲酸乙二醇酯,其特征在于:使用1,2-丙二醇部分代替乙二醇合成1,2-丙二醇改性PET共聚物,使用甲基苯磺酸和叔丁基氧钛化合物的组合作为催化剂,第一步在加压条件下对苯二甲酸和二元醇进行酯化反应形成预聚体,第二步是预聚体在高温高真空的条件下,进行缩聚反应。
2.根据权利要求1,其特征在于:合成原料为对苯二甲酸、乙二醇和1,2-丙二醇,1,2-丙二醇的替代量不超过30%,二元醇与对苯二甲酸二甲酯的物料比在1.10~1.15。
3.根据权利要求1,其特征在于:第一步酯化反应在压强0.25~0.3MPa条件下对苯二甲酸和二元醇形成预聚体,反应温度240~260℃,反应时间为1.5小时,第二步缩聚反应在高温高真空条件下进行,缩聚反应中氮气保护,反应温度270~280℃,真空度低于10mmHg,反应时间3~4小时。
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