CN101669480A - 农药水乳剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种农药水乳剂及其制备方法，该农药水乳剂包括有效量的活性成分氟环唑、有效量的水乳剂可接受的助剂、有效量的能溶解氟环唑的有机溶剂和水，助剂中包括有效量的增效助剂水杨酸和/或松节油；该制备方法包括(1)制备水相；制备油相；(2)将水相与油相均匀混合，超声乳化形成水乳剂。本发明的农药水乳剂加入了有效量的增效助剂水杨酸和/或松节油，提高了氟环唑水乳剂的防治效果，降低了氟环唑使用浓度且降低了成本。
Description
技术领域
本发明属于农药领域，涉及一种农药水乳剂及其制备方法，尤其涉及一种氟环唑的水乳剂及其制备方法。
背景技术
氟环唑是一种新型内吸性***类杀菌剂，不仅具有很好的保护、治疗和铲除活性，而且具有内吸和较佳的残留活性。对香蕉、葱蒜、芹菜、菜豆、瓜类、芦笋、花生、甜菜等作物上的叶斑病、白粉病、锈病以及葡萄上的炭疽病、白腐病等病害有良好的防效。
目前，生产和使用的氟环唑剂型多为悬浮剂和乳油，也有氟环唑水乳剂配方公开，但现有氟环唑水乳剂仍需使用一定量的芳烃类有机溶剂，并且没有添加合适的增效助剂，其防治效果较差，氟环唑施用浓度大、防治成本高。
当前，国内农药液体制剂基本上都需要使用芳烃类等不环保有机溶剂，这些有机溶剂主要有苯、甲苯、二甲苯、甲醇、二甲基甲酰胺、二甲基亚砜、丙酮等，“三苯”的年用量高达20-30万吨，但是，这些溶剂具有闪点低、易燃易爆及对人和环境毒性高等缺点，有机溶剂和助剂在农药使用过程中会全部进入环境，在造成严重污染环境的同时，还会损害人体健康。1992年，美国政府出台了在农药制剂中禁用甲苯、二甲苯等有机溶剂的规定，此后，欧洲国家也相继出台了类似的规定；截止到2006年2月，我国台湾地区农业委员会对二甲苯、苯胺、苯、四氯化碳、三氯乙烯等农药产品中使用的38种有机溶剂进行了限量管理，农药成品中二甲苯、环己酮的含量不能超过10％，二甲基甲酰胺和甲醇应小于30％，乙苯的含量不能超过2％。因此需要应用环保型溶剂替代常用的芳烃类等不环保有机溶剂，提高农药制剂对环境的友好性。
发明内容
本发明实施例的目的在于提供一种农药水乳剂，旨在解决现有氟环唑水乳剂仍需使用芳烃类等不环保有机溶剂，且防治效果差，且氟环唑使用浓度大、成本高的问题。
本发明实施例的另一目的在于提供提供一种农药水乳剂的制备方法。
本发明实施例的农药水乳剂，包括有效量的活性成分氟环唑、有效量的水乳剂可接受的助剂和有效量的能溶解氟环唑的有机溶剂，助剂中包括有效量的增效助剂水杨酸和/或松节油。
本发明实施例的农药水乳剂的制备方法，包括如下步骤：
(1)将氟环唑、有机溶剂，乳化剂加入反应釜中，混合均匀，形成油相；将增稠剂与水搅拌混合均匀，形成水相；
其中，水相中均匀混合有水杨酸；和/或
油相中均匀混合有松节油；
(2)将水相与油相均匀混合，超声乳化形成水乳剂。
与现有技术相比，上述技术方案中加入有有效量的增效助剂水杨酸和/或松节油。
水杨酸即邻羟基苯甲酸，又称植物的“消炎药”，对微生物有抗菌性，广泛存在于高等植物中。水杨酸又是一种酚类激素，在植物体内也发挥着重要的生理作用，不仅能调节植物的一些生长发育过程，还在植物抗生物胁迫和非生物胁迫中发挥着重要作用。植物在受到病毒、细菌侵染后，被侵染部位的水杨酸水平会显著增加，出现坏死病斑防止感染部位的扩散，另外非感染部位的水杨酸含量也会升高，从而使其对病原菌的再侵染产生抗性。
松节油是通过蒸馏作用或其它方法从松柏科植物的松脂所提取的液体，主要成分是萜烯(如α-蒎烯)，松节油属于高闪点可燃液体，穿透力很强。
本发明实施例的农药水乳剂中，加入了有效量的增效助剂水杨酸和/或松节油，提高了氟环唑水乳剂的防治效果，降低了氟环唑使用浓度且降低了成本。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
本发明实施例提供一种与现有氟环唑水乳剂相比，提高了氟环唑水乳剂的环保性和防治效果，降低了氟环唑使用浓度且降低了成本的农药水乳剂，为此，本发明实施例农药水乳剂中，包括有效量的活性成分氟环唑、有效量的水乳剂可接受的助剂和有效量的能溶解氟环唑的有机溶剂，该助剂中包括有效量的增效助剂水杨酸和/或松节油。
更进一步，本发明实施例的农药水乳剂，以重量百分数计，其中，含有5～40％氟环唑、5～25％有机溶剂、2～15％乳化剂、0.5～5％增效助剂、1～5％抗冻剂、0.2～5％增稠剂、0～0.3％消泡剂和余量的水。
更进一步，上述农药水乳剂中，溶剂任选自D-柠檬烯、α-蒎烯、N-甲基吡咯烷酮和N-辛基吡咯烷酮中的一种或一种以上。由于不使用芳烃类或N，N-二甲基甲酰胺、二甲基亚砜等安全性不高的有机溶剂，降低了安全隐患。
更进一步，上述农药水乳剂中，乳化剂任选自聚氧乙烯聚氧丙烯嵌段共聚物、C12-14醇聚氧乙烯醚、聚氧乙烯硬脂酰醚、聚氧丙烯硬脂酰醚、山梨醇聚氧乙烯醚、山梨醇聚氧丙烯醚、蓖麻油聚氧乙烯醚、乙二醇聚氧乙烯醚、失水山梨糖醇酐油酸酯、失水山梨醇酐三油酸酯、烷聚氧乙烯失水山梨醇单油酸酯、脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸酯、C12-14聚氧乙烯醚磷酸酯、聚氧乙烯烷基硫酸酯和二烷基磺酸琥珀酸酯中的一种或一种以上，由于以上乳化剂均具有生物可降解性，减少了环境污染。
更进一步，上述农药水乳剂中，抗冻剂为本领域所常用的抗冻剂，例如，任选自乙二醇、丙二醇、己二醇、二甘醇、1，3-丁二醇、分子量为2000～4000的聚乙二醇、丙三醇、尿素、异丁醇、正丁醇、异丙醇、异辛醇和山梨醇中的一种或一种以上。
更进一步，上述农药水乳剂中，增稠剂为本领域所常用的增稠剂，例如，任选自黄原胶、聚乙烯醇、硅酸镁铝、聚乙烯吡咯烷酮、***树胶和丙烯酸酯中的一种或一种以上。
更进一步，上述农药水乳剂中，消泡剂为本领域所常用的消泡剂，例如，任选自甲基聚硅氧烷和/或改性甲基聚硅氧烷。
本发明实施例还提供一种上述农药水乳剂的制备方法，包括如下步骤：
(1)将氟环唑、有机溶剂，乳化剂加入反应釜中，混合均匀，形成油相；将增稠剂与水搅拌混合均匀，形成水相；
其中，所述水相中均匀混合有水杨酸；和/或
所述油相中均匀混合有松节油；
(2)将水相与油相均匀混合，超声乳化形成水乳剂。
更进一步，上述水相中还均匀混合有抗冻剂和消泡剂。
更进一步，在搅拌条件下，将水相与油相混合均匀，在谐振频率为10～50kHz、功率为100～1000W的条件下，超声乳化5～15分钟，形成所述水乳剂。超声乳化与螺旋桨、胶体磨及高剪切和均质器沿用乳化方法相比，具有乳化质量好、生产效率高、成本低等优点。
以下具体实施例中氟环唑使用量均为未折百的原药用量，其中，氟环唑原药含量为95％重量。
实施例1
称取氟环唑131.58千克、D-柠檬烯60千克、N-甲基吡咯烷酮50千克、聚氧乙烯聚氧丙烯嵌段共聚物25千克、脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸酯20千克，混合均匀得到油相；称取乙二醇30千克、水杨酸30千克、黄原胶3千克、甲基聚硅氧烷1千克、水624.42千克，混合均匀得到水相；在转速为2000转/分的搅拌条件下，将水相加入油相。在均质机转速5000转/分的条件下，均质8分钟，形成1000千克12.5％氟环唑乳状液。
实施例2
称取氟环唑131.58千克、D-柠檬烯60千克、N-甲基吡咯烷酮50千克、聚氧乙烯聚氧丙烯嵌段共聚物25千克、脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸酯20千克，混合均匀得到油相；称取乙二醇30千克、水杨酸30千克、黄原胶3千克、甲基聚硅氧烷1千克、水649.42千克，混合均匀得到水相；在转速为2000转/分的搅拌条件下，将水相加入油相。在谐振频率为25kHz、功率为500W的条件下，超声乳化8分钟，形成1000千克12.5％氟环唑乳状液。
本实施例氟环唑乳状液在54±2℃条件下进行热贮、0±2℃和-15±2℃条件下进行低温稳定性检验，结果见表2。从表2结果可知，本实例氟环唑乳状液具有优良的冷热贮存稳定性能，常温贮存可稳定三年以上。
表2氟环唑乳状液稳定性试验结果
| 贮存温度 | 贮存14天 | 贮存30天 | 贮存180天 |
| 54±2℃ | 氟环唑分解率0.7％热贮稳定性合格 | 氟环唑盐分解率1.5％热贮稳定性合格 | 氟环唑分解率2.8％热贮稳定性合格 |
| 0±2℃ | 恢复至室温合格 | 恢复至室温合格 | 恢复至室温合格 |
| -15±2℃ | 恢复至室温合格 | 恢复至室温合格 | 恢复至室温合格 |
备注：0±2℃和-15±2℃低温稳定性检验是以检验样品恢复至室温后，轻微搅动试验样品，无可见粒子和油状物作为检验的合格标准。
实施例3
称取氟环唑131.58千克、N-甲基吡咯烷酮50千克、松节油150千克、聚氧乙烯聚氧丙烯嵌段共聚物20千克、脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸酯20千克，混合均匀得到油相；称取乙二醇30千克、黄原胶3千克、甲基聚硅氧烷1千克、水594.42千克，混合均匀得到水相；在转速为2000转/分的搅拌条件下，将水相加入油相。在谐振频率为25kHz、功率为500W的条件下，超声乳化8分钟，形成1000千克25％氟环唑乳状液。
本实施例氟环唑乳状液在54±2℃条件下进行热贮、0±2℃和-15±2℃条件下进行低温稳定性检验，结果见表3。从表3结果可知，本实例氟环唑乳状液具有优良的冷热贮存稳定性能，常温贮存可稳定三年以上。
表3氟环唑乳状液稳定性试验结果
| 贮存温度 | 贮存14天 | 贮存30天 | 贮存180天 |
| 54±2℃ | 氟环唑分解率0.6％热贮稳定性合格 | 氟环唑盐分解率1.2％热贮稳定性合格 | 氟环唑分解率2.3％热贮稳定性合格 |
| 0±2℃ | 恢复至室温合格 | 恢复至室温合格 | 恢复至室温合格 |
| -15±2℃ | 恢复至室温合格 | 恢复至室温合格 | 恢复至室温合格 |
备注：0±2℃和-15±2℃低温稳定性检验是以检验样品恢复至室温后，轻微搅动试验样品，无可见粒子和油状物作为检验的合格标准。
实施例4
称取氟环唑52.63千克、α-蒎烯40千克、N-辛基吡咯烷酮30千克、乙二醇聚氧乙烯醚15千克、C12-14聚氧乙烯醚磷酸酯15千克，混合均匀得到油相；称取丙三醇40千克、水杨酸5千克、聚乙烯醇20千克、改性甲基聚硅氧烷2千克、水780.37千克，混合均匀得到水相；在转速为2000转/分的搅拌条件下，将水相加入油相。在谐振频率为30kHz、功率为800W的条件下，超声乳化5分钟，形成1000千克5％氟环唑乳状液。
本实施例氟环唑乳状液在54±2℃条件下进行热贮、0±2℃和-15±2℃条件下进行低温稳定性检验，结果见表4。从表1结果可知，本实例氟环唑乳状液具有优良的冷热贮存稳定性能，常温贮存可稳定三年以上。
表4氟环唑乳状液稳定性试验结果
| 贮存温度 | 贮存14天 | 贮存30天 | 贮存180天 |
| 54±2℃ | 氟环唑分解率0.5％ | 氟环唑盐分解率1.2％ | 氟环唑分解率2.5％ |
| 热贮稳定性合格 | 热贮稳定性合格 | 热贮稳定性合格 | |
| 0±2℃ | 恢复至室温合格 | 恢复至室温合格 | 恢复至室温合格 |
| -15±2℃ | 恢复至室温合格 | 恢复至室温合格 | 恢复至室温合格 |
备注：0±2℃和-15±2℃低温稳定性检验是以检验样品恢复至室温后，轻微搅动试验样品，无可见粒子和油状物作为检验的合格标准。
实施例5
称取氟环唑210.53千克、D-柠檬烯100千克、N-甲基吡咯烷酮80千克、聚氧乙烯聚氧丙烯嵌段共聚物20千克、山梨醇聚氧乙烯醚10千克、脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸酯20千克，混合均匀得到油相；称取乙二醇30千克、水杨酸30千克、黄原胶2千克、甲基聚硅氧烷1千克、水496.47千克，混合均匀得到水相；在转速为2000转/分的搅拌条件下，将水相加入油相。在谐振频率为20kHz、功率为500W的条件下，超声乳化10分钟，形成1000千克20％氟环唑乳状液。
本实施例氟环唑乳状液在54±2℃条件下进行热贮、0±2℃和-15±2℃条件下进行低温稳定性检验，结果见表5。从表1结果可知，本实例氟环唑乳状液具有优良的冷热贮存稳定性能，常温贮存可稳定三年以上。
表5氟环唑乳状液稳定性试验结果
| 贮存温度 | 贮存14天 | 贮存30天 | 贮存180天 |
| 54±2℃ | 氟环唑分解率0.6％热贮稳定性合格 | 氟环唑盐分解率1.5％热贮稳定性合格 | 氟环唑分解率2.4％热贮稳定性合格 |
| 0±2℃ | 恢复至室温合格 | 恢复至室温合格 | 恢复至室温合格 |
| -15±2℃ | 恢复至室温合格 | 恢复至室温合格 | 恢复至室温合格 |
备注：0±2℃和-15±2℃低温稳定性检验是以检验样品恢复至室温后，轻微搅动试验样品，无可见粒子和油状物作为检验的合格标准。
实施例6
称取氟环唑315.79千克、α-蒎烯100千克、N-甲基吡咯烷酮80千克、C12-14醇聚氧乙烯醚15千克、聚氧乙烯硬脂酰醚20千克、二烷基磺酸琥珀酸酯25千克，混合均匀得到油相；称取正丁醇50千克、水杨酸30千克、硅酸镁铝20千克、改性甲基聚硅氧烷1千克、水343.21千克，混合均匀得到水相；在转速为2000转/分的搅拌条件下，将水相加入油相。在谐振频率为20kHz、功率为200W的条件下，超声乳化15分钟，形成1000千克30％氟环唑乳状液。
本实施例氟环唑乳状液在54±2℃条件下进行热贮、0±2℃和-15±2℃条件下进行低温稳定性检验，结果见表6。从表1结果可知，本实例氟环唑乳状液具有优良的冷热贮存稳定性能，常温贮存可稳定三年以上。
表6氟环唑乳状液稳定性试验结果
| 贮存温度 | 贮存14天 | 贮存30天 | 贮存180天 |
| 54±2℃ | 氟环唑分解率0.5％热贮稳定性合格 | 氟环唑盐分解率1.1％热贮稳定性合格 | 氟环唑分解率2.0％热贮稳定性合格 |
| 0±2℃ | 恢复至室温合格 | 恢复至室温合格 | 恢复至室温合格 |
| -15±2℃ | 恢复至室温合格 | 恢复至室温合格 | 恢复至室温合格 |
备注：0±2℃和-15±2℃低温稳定性检验是以检验样品恢复至室温后，轻微搅动试验样品，无可见粒子和油状物作为检验的合格标准。
对比例1
含氟环唑原药为12.5％(重量)的氟环唑悬浮剂(江苏辉丰农化股份有限公司)，
对比例2
含氟环唑原药为7.5％(重量)氟环唑乳油，氟环唑79.0千克、N-甲基吡咯烷酮30千克、异丙醇20千克、十二烷基苯磺酸钙50千克、C12 14醇聚氧乙烯醚30千克、脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸酯30千克，二甲苯761千克、
对比例3
对照例3。12。5％氟环唑水乳剂(重量比)的配方：
氟环唑131.6千克、D-柠烯80千克、N-甲基吡咯烷酮50千克、聚氧乙烯聚氧丙烯嵌段共聚物20千克、C12 14醇聚氧乙烯醚15千克、脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸酯20千克，混合均匀得到油相；称取乙二醇30千克、聚乙烯醇20千克、改性甲基聚硅氧烷2千克、水613.4千克。
防治香蕉叶斑病病田间试验
选取香蕉叶斑病发病一致的香蕉园，药剂用水直接稀释喷雾，药后7天、15天、20天、30天后统计叶片病斑面积，调查防治效果，试验结果参见表7。
表7防治黄瓜霜霉病田间试验结果
| 试验药剂 | 药剂浓度 | 7天防治效果(％) | 15天防治效果(％) | 20天防治效果(％) | 30天防治效果(％) |
| 实施例1 | 100ppm | 70.3 | 91.8 | 86.7 | 73.9 |
| 实施例2 | 100ppm | 78.8 | 97.5 | 92.7 | 82.8 |
| 实施例3 | 100ppm | 72.4 | 93.2 | 89.8 | 75.4 |
| 实施例4 | 100ppm | 64.7 | 72.0 | 69.5 | 66.9 |
| 实施例5 | 100ppm | 70.1 | 86.3 | 81.8 | 70.2 |
| 实施例6 | 100ppm | 69.4 | 71.2 | 80.6 | 69.1 |
| 对比例1 | 100ppm | 58.9 | 68.7 | 64.8 | 60.5 |
| 对比例2 | 100ppm | 62.1 | 74.6 | 70.3 | 65.8 |
| 对比例3 | 100ppm | 56.5 | 66.2 | 61.1 | 58.7 |
| CK(对照) | / | / | / |
从表7中可以看出，本发明实施例的氟环唑乳状液对香蕉叶斑病的防治效果优于对比例的防治效果，表明水杨酸或松节油具有显著的增效作用。
防治黄瓜白粉病田间试验
选取黄瓜白粉病发病一致的黄瓜，药剂用水直接稀释喷雾，药后7天、15天、20天、30天后统计叶片病斑面积，调查防治效果，试验结果参见表8。
表8防治黄瓜白粉病田间试验结果
| 试验药剂 | 药剂浓度 | 7天防治效果(％) | 15天防治效果(％) | 25天防治效果(％) |
| 实施例1 | 100ppm | 79.7 | 87.5 | 78.2 |
| 实施例2 | 100ppm | 88.8 | 92.5 | 82.2 |
| 实施例3 | 100ppm | 82.4 | 90.2 | 79.8 |
| 实施例4 | 100ppm | 75.1 | 82.4 | 72.9 |
| 实施例5 | 100ppm | 78.6 | 85.1 | 75.9 |
| 实施例6 | 100ppm | 76.0 | 84.2 | 73.7 |
| 对比例1 | 100ppm | 65.5 | 72.9 | 63.1 |
| 对比例2 | 100ppm | 69.7 | 78.1 | 70.4 |
| 对比例3 | 100ppm | 63.9 | 71.4 | 61.8 |
| CK(对照) | / | / | / |
从表8中可以看出，本发明实施例的氟环唑乳状液对黄瓜白粉病的防治效果优于对比例的防治效果，表明水杨酸或松节油具有显著的增效作用。
本发明涉及的氟环唑乳状液具有以下优点：1)采用超声乳化技术制备的氟环唑乳状液生产工艺简单，易于规模化生产，生产的产品质量稳定性高。2)本发明用水代替大部分有机溶剂作载体，而且不使用任何芳烃类等安全性不高的有机溶剂及使用生物降解性的乳化剂，因此与常规水乳剂相比，本发明涉及的氟环唑乳状液对环境和人更加安全，也进一步提高了产品在生产、运输、贮存、使用过程中的安全性能。3)防治香蕉叶斑病、黄瓜白粉病等效果好。添加水杨酸或松节油可以显著提高防治效果，因此能够降低氟环唑乳状液防治使用浓度，降低防治成本。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1、一种农药水乳剂，包括有效量的活性成分氟环唑、有效量的农药水乳剂可接受的助剂、有效量的能溶解氟环唑的有机溶剂和水，其特征在于，所述助剂中包括有效量的增效助剂水杨酸和/或松节油。
2、如权利要求1所述的农药水乳剂，其特征在于，以重量百分数计，其中，含有5～40％氟环唑、5～25％有机溶剂、2～15％乳化剂、0.5～5％增效助剂、1～5％抗冻剂、0.2～5％增稠剂、0～0.3％消泡剂和余量的水。
3、如权利要求2所述的农药水乳剂，其特征在于，其中，所述溶剂任选自D-柠檬烯、α-蒎烯、N-甲基吡咯烷酮和N-辛基吡咯烷酮中的一种或一种以上。
4、如权利要求2所述的农药水乳剂，其特征在于，其中，所述乳化剂任选自聚氧乙烯聚氧丙烯嵌段共聚物、C12-14醇聚氧乙烯醚、聚氧乙烯硬脂酰醚、聚氧丙烯硬脂酰醚、山梨醇聚氧乙烯醚、山梨醇聚氧丙烯醚、蓖麻油聚氧乙烯醚、乙二醇聚氧乙烯醚、失水山梨糖醇酐油酸酯、失水山梨醇酐三油酸酯、烷聚氧乙烯失水山梨醇单油酸酯、脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸酯、C12-14聚氧乙烯醚磷酸酯、聚氧乙烯烷基硫酸酯和二烷基磺酸琥珀酸酯中的一种或一种以上。
5、如权利要求2所述的农药水乳剂，其特征在于，其中，所述抗冻剂任选自乙二醇、丙二醇、己二醇、二甘醇、1，3-丁二醇、分子量为2000～4000的聚乙二醇、丙三醇、尿素、异丁醇、正丁醇、异丙醇、异辛醇和山梨醇中的一种或一种以上。
6、如权利要求2所述的农药水乳剂，其特征在于，其中，所述增稠剂任选自黄原胶、聚乙烯醇、硅酸镁铝、聚乙烯吡咯烷酮、***树胶和丙烯酸酯中的一种或一种以上。
7、如权利要求2所述的农药水乳剂，其特征在于，其中，所述消泡剂为甲基聚硅氧烷和/或改性甲基聚硅氧烷。
8、一种如权利要求1所述农药水乳剂的制备方法，包括如下步骤：
(1)将氟环唑、有机溶剂，乳化剂加入反应釜中，混合均匀，形成油相；将增稠剂与水搅拌混合均匀，形成水相；
其中，所述水相中均匀混合有水杨酸；和/或
所述油相中均匀混合有松节油；
(2)将水相与油相均匀混合，超声乳化形成水乳剂。
9、如权利要求8所述农药水乳剂的制备方法，其特征在于，所述水相中还均匀混合有抗冻剂和消泡剂。
10、如权利要求8或9所述农药水乳剂的制备方法，其特征在于，在搅拌条件下，将水相与油相混合均匀，在谐振频率为10～50kHz、功率为100～1000W的条件下，超声乳化5～15分钟，形成所述水乳剂。
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