CN101665564B - 膜式脱水型乳酸缩聚反应装置 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种膜式脱水型乳酸缩聚反应装置，该装置包括聚合反应釜、搅拌机组、真空机组、膜分离器、机架等。反应釜的颈部和搅拌机组连接，同时连接真空机组的管道***；电机固定于机架上，膜分离器连接于反应釜和真空机组的管道之间。本装置在进行乳酸直接缩聚的过程中采用膜分离器来分离乳酸在本体缩聚过程中产生的水，通过连接于反应釜和真空机组的管道之间的膜分离器。本装置在进行乳酸直接缩聚的过程中采用膜分离器中渗透汽化膜来分离乳酸在本体缩聚过程中产生的水，同时也能在一定程度上分离在乳酸直接缩聚的过程中由于高温和低真空因素而挥脱出来的乳酸和水的混合蒸汽，使得被挥发的乳酸冷凝后重新回流到反应釜内，从而使得聚合过程往正态方向发展。渗透汽化膜技术的绝大多数的物料无需汽化，需要的相变潜热很少，能耗相对很低。

Description

膜式脱水型乳酸缩聚反应装置

技术领域

本发明涉及一种聚合反应设备，特别是涉及一种膜式脱水型乳酸缩聚反应装置。

背景技术

直接缩聚法是指直接采用乳酸分子进行缩聚，合成出线型高分子量的聚乳酸。对比开环聚合省去了其中制备丙交酯的步骤，因此被称为“一步法”。直接缩聚合成聚乳酸的关键在于小分子水的脱除，只有小分子水能够比较彻底的脱除，才能保证聚合反应的充分进行。因此，一直以来，“一步法”制备聚乳酸往往得到的产物分子量不及“两步法”。但是乳酸原料来源丰富，并且省去了“两步法”中制备丙交酯一步，大大降低了成本，有很广泛的市场前景。另外，将直接缩聚反应的产物进行固相聚合反应，能够进一步提高产物的分子量。渗透汽化膜是一种十分有效的脱水方式，在一些文献和有机化工业中有见报道：

如文献StaudtBickel C，Lichtenthaler R N.Journal of Membrane Science，1996，111(1)：135-141采用渗透汽化-反应耦合的装置，通过渗透汽化打破反应平衡以获得更高收率和反应速率的新型、高效反应器。集反应与分离于一体，不仅节约了能耗，还提高了反应收率和缩短了反应时间。

如文献Tanaka K，Yoshikawa R，Ying C，Kita H，Okamoto K.Catalysis Today，2001，67(1-3)：121-125采用硅铝T型分子筛膜的渗透汽化膜反应器间歇地合成了乙酸乙酯和乳酸乙酯。催化反应1.5h后，转化率达到75％，继续反应到8h酸几乎完全转化。

如2009年1月甘肃白银化工采用渗透汽化膜工艺运用在乙醇脱水项目中，使其产品处理要求含水量达到＜0.2％的要求。

2009年河北石药集团中润制药在异丙醇溶媒脱水工程中采用新型的渗透汽化膜工艺，其产品的各项性能指标均超过一期工艺所得产品。

乳酸直接缩聚的过程中可以采用膜分离器中渗透汽化膜来分离乳酸在本体缩聚过程中产生的水，采用渗透汽化膜脱水的工艺未见有报道。

发明内容

本发明的目的在于提供一种膜式脱水型乳酸缩聚反应装置，以克服现有技术存在的上述缺陷。

本发明提出的膜式脱水型乳酸缩聚反应装置，包括机架1、氮气阀2、聚合反应釜3、出料口4、气液分离器5、渗透汽化膜组件6、冷凝器7、贮液罐8、齿轮型磨盘粉碎机9、压送型贮斗10、双联螺旋输送机11、真空输送管道12、电机13、齿和型搅拌器14、加热模块组件15和真空泵16，其中：聚合反应釜3固定于机架1上，氮气阀2固定于聚合反应釜3的釜盖上，出料口4位于聚合反应釜3釜底，气液分离器5连接出料口4，气液分离器5通过管道连接渗透汽化膜组件6，渗透汽化膜组件6一侧连接冷凝器7，冷凝器7底部连接贮液罐8，渗透气化膜组件6底部连接有齿轮型磨盘粉碎机9，齿轮型磨盘粉碎机9尾部连接压送型贮斗10，压送型贮斗10连接双联螺旋输送机11，双联螺旋输送机11通过真空输送管道12连接齿和型搅拌器14的进料口，齿和型搅拌器14的出料口通过真空输送管道12连接冷凝器7，电机13位于齿和型搅拌器14顶部，加热模块组件15位于齿和型搅拌器14***，真空泵16位于真空输送管道12的末端，且真空泵16连接冷凝器7。

本发明中，所述渗透汽化膜组件6，包括平板式渗透汽化膜组件、卷式渗透汽化膜组件、管式渗透汽化膜组件或中空纤维渗透汽化膜组件的一种或几种。

本发明的有益效果在于：本装置在进行乳酸直接缩聚的过程中采用膜分离器中渗透汽化膜来分离乳酸在本体缩聚过程中产生的水，同时也能在一定程度上分离在乳酸直接缩聚的过程中由于高温和低真空因素而挥脱出来的乳酸和水的混合蒸汽，使得被挥发的乳酸冷凝后重新回流到反应釜内，从而使得聚合过程往正态方向发展。渗透汽化膜技术的绝大多数的物料无需汽化，需要的相变潜热很少，能耗相对很低。可以实现乳酸缩聚过程中所生产水的高效脱除。

附图说明

图1为膜式脱水型乳酸缩聚反应装置结构示意图。

图中标号：1为机架，2为氮气阀，3为聚合反应釜，4为出料口，5为气液分离器，6为渗透汽化膜组件，7为冷凝器，8为贮液罐，9为齿轮型磨盘粉碎机，10为压送型贮斗，11为双联螺旋输送机，12为真空输送管道，13为电机，14为齿和型搅拌器，15为加热模块组件，16为真空泵。

具体实施方式

下面通过实施例结合附图进一步说明本发明。

实施例1：由图1可见，本装置包括机架1、氮气阀2、聚合反应釜3、出料口4、气液分离器5、渗透汽化膜组件6、冷凝器7、贮液罐8、齿轮型磨盘粉碎机9、压送型贮斗10、双联螺旋输送机11、真空输送管道12、电机13、齿和型搅拌器14、加热模块组件15、真空泵16，其中：

所述聚合反应釜3固定于机架1上；

所述氮气阀2固定于聚合反应釜3的釜盖上；

所述的出料口4位于聚合反应釜3的釜底；

所述的气液分离器5与出料口4相连，并通过管道和渗透汽化膜组件6，冷凝器7，贮液罐8相连接；

所述的齿轮型磨盘粉碎机9尾部连接压送型贮斗10，通过双联螺旋输送机11把料输入真空输送管道12后进入齿和型搅拌器14；

所述电机13位于齿和型搅拌器14顶部，加热模块组件15位于齿和型搅拌器14***，真空泵16位于真空输送管道12的末端。

本发明的工作过程如下：乳酸经过聚合反应釜的预聚过程，经过气液分离器进行初步脱水后再进行进一步的脱水过程，其中采用渗透汽化膜组件来进行脱水优化，聚合反应完成后通过齿轮型磨盘粉碎机粉碎成粉末后通过双联螺旋输送机运至齿和型搅拌器进行固相聚合。

Claims (2)

1.一种膜式脱水型乳酸缩聚反应装置，包括机架(1)、氮气阀(2)、聚合反应釜(3)、出料口(4)、气液分离器(5)、渗透汽化膜组件(6)、冷凝器(7)、贮液罐(8)、齿轮型磨盘粉碎机(9)、压送型贮斗(10)、双联螺旋输送机(11)、真空输送管道(12)、电机(13)、齿和型搅拌器(14)、加热模块组件(15)和真空泵(16)；其特征在于聚合反应釜(3)固定于机架(1)上，氮气阀(2)固定于聚合反应釜(3)的釜盖上，出料口(4)位于聚合反应釜(3)釜底，气液分离器(5)连接出料口(4)，气液分离器(5)通过管道连接渗透汽化膜组件(6)，渗透汽化膜组件(6)一侧连接冷凝器(7)，冷凝器(7)底部连接贮液罐(8)，渗透气化膜组件(6)底部连接有另一反应釜，另一反应釜釜底连接齿轮型磨盘粉碎机(9)，齿轮型磨盘粉碎机(9)尾部连接压送型贮斗(10)，压送型贮斗(10)连接双联螺旋输送机(11)，双联螺旋输送机(11)通过真空输送管道(12)连接齿和型搅拌器(14)的进料口，齿和型搅拌器(14)的出料口通过真空输送管道(12)连接冷凝器(7)，电机(13)位于齿和型搅拌器(14)顶部，加热模块组件(15)位于齿和型搅拌器(14)***，真空泵(16)位于真空输送管道(12)的末端，且真空泵(16)连接冷凝器(7)。

2.根据权利要求1所述的膜式脱水型乳酸缩聚反应装置，其特征在于所述的渗透汽化膜组件(6)为平板式渗透汽化膜组件、卷式渗透汽化膜组件、管式渗透汽化膜组件或中空纤维渗透汽化膜组件的一种或几种。

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