CN101651054A - 一种改性AgSnO2电接触材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种电接触材料的制备方法，特别是一种碳酸盐改性AgSnO2电接触材料的制备方法，属于材冶技术领域。本发明的方法是在银锡基体粉中加入占总重量0.1～2.0％的碳酸盐粉，在氩气保护气氛下混合磨细到300目，压制成素坯；控制素坯烧结温度500℃～800℃，时间4～10小时；对烧结锭坯复压，在500℃～800℃下复烧，时间5～10小时；最后对复压复烧坯在400℃～600℃下挤压成型。本发明可代替有毒的银氧化镉电接触材料，较好的解决了电接触材料的温升问题，使材料的综合性能提高，且制备的电接触复合材料成本较低，使用范围较大，使用寿命较长。
Description
技术领域
本发明涉及一种电接触材料的制备方法，特别是一种碳酸盐改性AgSnO2电接触材料的制备方法，属于材冶技术领域。
背景技术
电接触材料是影响开关电器触头***工作可靠性的关键因素。而电触头是电器设备的关键元件之一，其功能是接通和切断电流。它既是载流体，又是机械零部件，必须具有良好的导电导热性及耐电弧烧损、抗熔焊、小的电磨损、低而稳定的接触电阻、不与使用介质起化学变化、有一定的强度和易于机械加工等通性。
公知的Ag-MeO系列电触头材料主要有AgCdO，AgSnO2，AgZnO，AgSiO2，银稀土氧化物(AgREO)等。AgCdO电接触材料的特点是：耐损蚀性好、抗熔焊能力强、接触电阻低而稳定，具有良好的使用性能，应用的电流从几十安到几千安，广泛应用于从几伏到上千伏的多种低压电器中，曾被称为“万能触点”。而在AgCdO中，依靠Cd蒸汽的挥发和O2溢出来冷却基体材料并熄灭电弧，CdO的分解温度比Ag的熔点低，且CdO在较低的温度下就可以升华；CdO的存在同时提高了表面熔融物的粘度，可防止银被电弧吹离。但由于金属镉蒸汽有毒，污染环境，对人体有害，近二十年来，许多国家都展开了代镉材料的研究，取得了很大的进步，其中最有发展前途的是AgSnO2材料。AgSnO2触头作为一种新型的银金属氧化物触头材料，在国际上已部分商业化，该材料除了具有一般金属氧化物的特点外，还具有较高的热稳定性(1925℃)、良好的电学性能、较高的抗熔焊性能及耐电弧性能，特别适用于大功率的接触器及低压开关中，成为取代Ag-CdO电接点材料的理想候选者。日本自1972年提出限制使用AgCdO触点之后，积极开展“少镉、代镉”电接触材料的研究，研制成功并大量生产AgSn合金添加Bi、Mn、Cu等一种或多种元素进行内氧化的AgSnO2电接触材料。所制造的触点具有耐损蚀性好、接触电阻低等特点。同时，美国、俄罗斯、法国、韩国等也积极开展AgSnO2电接触材料的研制和产品开发工作。
公知的电接触材料专利技术和文献主要是改变银基材料中的增强相，例如：堵永国(中国发明专利，申请号：99115496.7)等人采用化学沉淀或超声化学包覆法制备银与稀土氧化物复合粉末，经压制成形、烧结、锻压或挤压，综合性能超过AgCdO材料；F.huanner等人研究了Ag-Fe2O3材料在低压开关中的性能，加入ZrO2的Ag-Fe2O3材料在120-1000A的开断电流范围内，其性能优于可替代AgCdO材料(F.Hauner，et al.，Ag-Fe and Ag-Fe2O3contact materials for lowvotage switchgear[M]，Proc.19thICEC，[Nuremberg，Germany]，317-323，Sept.1998)；J.Wang等在AgSnO2中加入La2O3、Bi2O3，研究结果表明材料的通断性、平均温升与AgCdO(12)材料相同，而平均电弧侵蚀量低于AgCdO(12)材料(J.Wang，et al.，Study on a new contact material Ag-SnO2-La2O3-Bi2O3[M]，Proc.46th IEEE Holm Conf.on Electrical Contacts，94-97，Sept.2001.)。在这些文献报道中，对氧化物增强相以外的其它相的添加较少。
公知的国内研制AgSnO2电接触材料的有桂林电科所，昆明贵金属研究所、天津电工合金厂、上海合金材料总厂，天津大学，西安交通大学等。但一些问题依然存在，如材料塑性差，难于加工；银氧化锡材料温升高，氧化锡不能分解导致灭弧作用比银氧化镉差；氧化锡与银的润湿性差异出现分层现象等。本发明人申请的专利“合成法制备银-二氧化锡”(申请号：99104491.6)和“银稀土氧化物电接触材料制备技术”(申请号：02113216.X)提出了一种通过反应合成技术制备银金属氧化物(氧化锡、稀土氧化物)电接触材料的方法，在一定程度上提高了银氧化锡的使用性能，但在材料温升过高方面还有待改进。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种改性AgSnO2电接触材料的制备方法，可替代有毒的银氧化镉电接触材料，较好的解决了电接触材料的温升问题，使材料的综合性能提高，且制备的电接触复合材料成本较低，使用范围较大，使用寿命较长。
解决本发明的技术问题所采用的方案是：在银锡基体粉中加入占总重量0.1～2.0％的碳酸盐粉，在氩气保护气氛下混合磨细到300目，压制成素坯；控制素坯烧结温度500℃～800℃，时间4～10小时；对烧结锭坯复压，在500℃～800℃下复烧，时间5～10小时；最后对复压复烧坯在400℃～600℃下挤压成型。
在所述的电接触材料的银锡基体粉中，锡元素占总重量的4～15％，碳酸盐占总重量的0.1～2.0％，余量为银。
在所述的银锡基体粉研磨时还添加有调整元素钨、钼、铜中的一种或两种粉末，且钨占基体粉总重量的0.5％以下，钼占基体粉总重量的0.3％以下，铜占基体粉总重量的0.3％以下，粉末粒度小于45微米。
所述的碳酸盐粉采用碳酸钠，碳酸钾或碳酸钙中的一种或两种，粒度为1微米～100微米。
所述的电接触材料的混合粉是在行星式球磨机中进行研磨，磨球和磨罐采用刚玉或玛瑙材料制备，转速800rad/min～1500rad/min，球磨时间4～小时20小时。
所述的素坯成形压力采用钢模双向压制时为400MPa～800MPa，采用冷等静压成形时为200MPa～300MPa。
本发明所述的电接触材料的具体原料为：(1)银粉+氧化锡粉+碳酸钠、碳酸钙和碳酸钾中的一种或两种+钨、钼、铜中的一种或两种；(2)银粉+锡粉+银氧化物粉+碳酸钠、碳酸钙和碳酸钾中的一种或两种+钨、钼、铜中的一种或两种；(3)银锡合金粉+银氧化物粉+碳酸钠、碳酸钙和碳酸钾中的一种或两种+钨、钼、铜中的一种或两种。
本发明的有益效果是：
在研磨时，机械合金化使得氧化物，碳酸盐在材料中分布均匀，氧化锡颗粒增强相可以根据生产和性能需求而原位生成，与银基体所形成的界面结合牢固，材料的综合性能有较大的提高；
适当的工艺可使氧化锡颗粒原位生成，添加物的弥散化分布通过加工变形来完成，添加物的含量可根据实际需求方便地进行改变，碳酸盐的添加不会增加银氧化锡电接触材料后续加工难的问题，即合理的碳酸盐的低用量不会引起复合材料的强度和塑性性质较大改变。
碳酸盐可以在电弧作用下分解，吸收一定的热量并降低电接触材料的温度，起到一定灭弧作用，并且碳酸盐分解后形成氧化物会和空气中的二氧化碳发生反应形成新的碳酸盐，可继续在开闭电路中保持相应的灭弧效果，得到循环使用而发挥其效果，改性后的银氧化锡电接触材料的电接触寿命大大提高，扩大了该类材料的使用范围。
原料准备简单、可以方便地在原生产技术的条件下添加碳酸盐、工艺流程容易控制、生产周期短、产品成本低，寿命长，且可实现大批量生产，生产过程对环境无污染或少污染。
附图说明
图1是本发明的工艺流程图。
具体实施方式
实施例一
按10％的氧化锡粉(重量百分比)、89.5％的银粉(重量百分比)，0.4％的碳酸钠粉(重量百分比)，0.1％的铜粉(重量百分比)，将粉末置入刚玉材料的球磨罐中，抽真空，充入氩气，在氩气保护气氛下进行机械合金化。行星式高能球磨机转速800rad/min，在行星式球磨机中经过6小时混合后，在钢模中双向压制成形成为素坯，素坯成形压力为650MPa；素坯经过800℃、4小时烧结成为锭坯；锭坯以500MPa的压力复压，700℃、10小时复烧，然后在600℃的温度条件下挤压成线杆，最后冷拉拔成线(丝)材。
实施例二
按7％的锡粉(重量百分比)、74％的银粉(重量百分比)，18.5％的氧化银为原料，0.4％的碳酸钾粉(重量百分比)，并加入0.1％的钨粉(重量百分比)，将粉末置入刚玉材料的球磨罐中，抽真空，充入氩气，在氩气保护气氛下进行机械合金化。行星式高能球磨机转速600rad/min，在行星式球磨机中经过10小时混合后，在钢模中双向压制成形成为素坯，素坯成形压力为650MPa；素坯经过800℃、4小时烧结成为锭坯；锭坯以500MPa的压力复压，700℃、8小时复烧，然后在600℃的温度条件下挤压成线杆，最后冷拉拔成线(丝)材。
实施例三
按银锡合金粉末52％(其中锡的重量百分比含量为银锡合金粉末的24％)，氧化银粉末46.88％，1.0％的碳酸钾粉(重量百分比)，并加入0.08％W(钨)、0.04％Mo(钼)(重量百分比)，将粉末置入刚玉材料的球磨罐中，抽真空，充入氩气，在氩气保护气氛下进行机械合金化。行星式高能球磨机转速500rad/min，在行星式球磨机中经过9小时混合后，在钢模中双向压制成形成为素坯，素坯成形压力为500MPa；并用冷等静压进一步成形成为素坯，素坯成形压力300MPa；素坯经过760℃、7小时烧结成为锭坯，锭坯以500MPa复压，800℃、3小时复烧，550℃挤压成线杆，最后冷拉拔成线(丝)材。
实施例四
按12％的氧化锡粉(重量百分比)、87.15％的银粉(重量百分比)，0.8％的碳酸钠和碳酸钙粉(重量百分比)，0.05％的钼粉(重量百分比)，将粉末置入刚玉材料的球磨罐中，抽真空，充入氩气，在氩气保护气氛下进行机械合金化。行星式高能球磨机转速800rad/min，在行星式球磨机中经过8小时混合后，在钢模中双向压制成形成为素坯，素坯成形压力为650MPa；并用冷等静压进一步成形成为素坯，素坯成形压力300MPa；素坯经过800℃、7小时烧结成为锭坯；锭坯以500MPa的压力复压，700℃、8小时复烧，然后在550℃的温度条件下挤压成线杆，最后冷拉拔成线(丝)材。
实施例五
按银锡合金粉末52％(其中锡的重量百分比含量为银锡合金粉末的24％)，氧化银粉末47.25％，0.6％的碳酸钾和碳酸钙粉(重量百分比)，并加入0.1％Cu(铜)、0.05％Mo(钼)(重量百分比)，将粉末置入刚玉材料的球磨罐中，抽真空，充入氩气，在氩气保护气氛下进行机械合金化。行星式高能球磨机转速600rad/min，在行星式球磨机中经过9小时混合后，在钢模中双向压制成形成为素坯，素坯成形压力为500MPa；并用冷等静压进一步成形成为素坯，素坯成形压力300MPa；素坯经过800℃、9小时烧结成为锭坯，锭坯以550MPa复压，780℃、3小时复烧，550℃挤压成线杆，最后冷拉拔成线(丝)材。
Claims (9)
1、一种改性AgSnO2电接触材料的制备方法，其特征是：在银锡基体粉中加入占总重量0.1～2.0％的碳酸盐粉，在氩气保护气氛下混合磨细到300目，压制成素坯；控制素坯烧结温度500℃～800℃，时间4～10小时；对烧结锭坯复压，在500℃～800℃下复烧，时间5～10小时；最后对复压复烧坯在400℃～600℃下挤压成型。
2、根据权利要求1所述的改性AgSnO2电接触材料的制备方法，其特征是：在所述的电接触材料的银锡基体粉中，锡元素占总重量的4～15％，碳酸盐占总重量的0.1～2.0％，余量为银。
3、根据权利要求2所述的改性AgSnO2电接触材料的制备方法，其特征是：在所述的银锡基体粉研磨时还添加有调整元素钨、钼、铜中的一种或两种粉末，且钨占基体粉总重量的0.5％以下，钼占基体粉总重量的0.3％以下，铜占基体粉总重量的0.3％以下，粉末粒度小于45微米。
4、根据权利要求2所述的改性AgSnO2电接触材料的制备方法，其特征是：所述的碳酸盐粉采用碳酸钠，碳酸钾或碳酸钙中的一种或两种，粒度为1微米～100微米。
5、根据权利要求2所述的改性AgSnO2电接触材料的制备方法，其特征是：电接触材料的混合粉在行星式球磨机中进行研磨，磨球和磨罐采用刚玉或玛瑙材料制备，转速800rad/min～1500rad/min，球磨时间4～小时20小时。
6、根据权利要求2所述的改性AgSnO2电接触材料的制备方法，其特征是：素坯成形压力采用钢模双向压制时为400MPa～800MPa，采用冷等静压成形时为200MPa～300MPa。
7、根据权利要求3、4、5和6所述的改性AgSnO2电接触材料的制备方法，其特征是：电接触材料的具体原料为，银粉+氧化锡粉+碳酸钠、碳酸钙和碳酸钾中的一种或两种+钨、钼、铜中的一种或两种。
8、根据权利要求3、4、5和6所述的改性AgSnO2电接触材料的制备方法，其特征是：电接触材料的具体原料为，银粉+锡粉+银氧化物粉+碳酸钠、碳酸钙和碳酸钾中的一种或两种+钨、钼、铜中的一种或两种。
9、根据权利要求3、4、5和6所述的改性AgSnO2电接触材料的制备方法，其特征是：电接触材料的具体原料为，银锡合金粉+银氧化物粉+碳酸钠、碳酸钙和碳酸钾中的一种或两种+
钨、钼、铜中的一种或两种。
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