CN101650333B - 快速检测氰化物浓度的卡片式检测装置及其检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种快速检测氰化物浓度的卡片式检测装置及其检测方法，其检测装置包括安装在干式电解质分析仪测试面板上的底板、安装在底板上的下盖和扣装在下盖上的上盖，下盖和上盖上开有多个上下连通的测试孔且多个测试孔中的任意三个测试孔内腔间通过盐桥连接；其检测方法包括步骤：对镶嵌在三个测试孔内的石墨层进行电极修饰、开启干式电解质分析仪并预热25～35min、将卡片式检测装置安装在测试面板上、向测试孔中滴入待测氰化物溶液直至滴满后按压测试键，待测试数据稳定后，即可读出被测氰化物的浓度。本发明设计合理、成本低、使用操作简便且检测速度快、检测精度高，能有效解决现有氰化物检测装置及检测方法所存在的多种问题。
Description
技术领域
本发明属于氰化物浓度检测技术领域，尤其是涉及一种快速检测氰化物浓度的卡片式检测装置及其检测方法。
背景技术
目前，国内外研究的氰化物检测装置及其相关检测方法种类繁多，如气相色谱法、离子色谱法、分光光度法、电极法等，虽然上述各种检测方法的特点不尽相同，但总的来说，现有的氰化物检测技术存在许多问题，主要表现在以下五个方面：1、检测仪器价格昂贵，成本太高，不利于大范围推广。2、检测时所用的仪器探头(如离子选择性电极)重复使用，因而会产生交叉污染。3、检测方法操作繁琐，费时费力，且冗长的人工操作会使实验结果产生较大的误差。4、检测场所都在实验室，不能在野外进行在线检测。5、试纸快速检测法只能提供定性结果，不能满足定量分析的要求。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术中的不足，提供一种结构简单、成本低、使用操作方便且检测效果精确的快速检测氰化物浓度的卡片式检测装置。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种快速检测氰化物浓度的卡片式检测装置，其特征在于：包括活动安装在干式电解质分析仪测试面板上的底板、安装在底板上的下盖和扣装在下盖正上方的上盖，所述下盖和上盖上对应开有多个上下连通的测试孔且测试孔的数量不少于三个，多个测试孔中的任意三个测试孔内腔间通过多个布设在下盖和/或上盖上的盐桥进行连接；所述三个测试孔的内壁上均镶嵌有一层石墨层。
所述测试孔的数量为四个且四个测试孔呈“田”字形分布。
所述测试孔为圆孔。
所述底板为方形板且其结构和大小均与测试面板的结构和大小相对应。
所述下盖和上盖安装在底板的上半部上。
所述测试面板上设置有多个用于固定底板的半球体金属丝。
本发明还提供了一种方法步骤简单、操作方便且检测速度快、检测精度高的利用所述快速检测氰化物浓度的卡片式检测装置进行检测的方法，其特征在于该方法包括以下步骤：
步骤一、对镶嵌在所述三个测试孔内的石墨层进行电极修饰，其修饰过程包括如下：
101、配制敏感膜液：先将称取好的铁***和PVC粉加入到试剂瓶中，之后再向所述试剂瓶中加入质量浓度为99％的四氢呋喃后，盖上所述试剂瓶的上盖且将由铁***、PVC粉和四氢呋喃组成的混合溶液充分摇匀；所述铁***和PVC粉的质量比为4～5∶8～10，且每0.020～0.025g铁***中所加入四氢呋喃的体积为5～6ml；
102、向所述三个测试孔分别滴入步骤101中配制好的敏感膜液直至滴满整个测试孔后，将测试孔放于一个无尘装置中静置直至石墨层上所覆盖的敏感膜干透，便完成石墨层的电极修饰；
步骤二、开启所述干式电解质分析仪并预热25～35min；
步骤三、将由底板、下盖和上盖组成的卡片式检测装置安装在所述干式电解质分析仪的测试面板上；
步骤四、采用所述干式电解质分析仪对待测氰化物溶液的浓度进行检测：先向所述三个测试孔中的一个测试孔内放入已知浓度的参照对比溶液；同时再向所述三个测试孔中另外两个测试孔中的其中一个或两个测试孔内滴入待测氰化物溶液直至滴满后，再按压所述干式电解质分析仪的测试键，待测试数据稳定后，即可读出被测氰化物的浓度。
上述步骤102中所述电极孔连同所述测量电极同时放于无尘装置中静置的时间为60±10min。
上述步骤四中所述按压干式电解质分析仪的测试键后与测试数据稳定前的等待时间为15～20s。
上述步骤四中所述的参照对比溶液为琼脂溶液。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
1、所采用的卡片式检测装置结构简单、外形美观、整体设计合理且使用操作简便，同时卡片式检测装置的结构与干式电解质分析仪的测试面板结构相对应，因而安装非常方便。
2、环保，所用的卡片式检测装置为一次性使用装置，既可有效地避免传统技术样品间的干扰，也可以作为一次性耗材不断供给市场，可形成稳定的用户群。
3、检测场所不限，既可在实验室进行，也能在野外进行检测。
4、所采用的检测速度非常快且检测精度高，对水体中氰化物浓度响应灵敏且***抗干扰能力强，使用方便，便于野外快速检测，通过干式电解质分析仪能方便、快速且直接读出待测氰化物溶液的浓度。实际操作过程中，待干式电解质分析仪开启并预热一段时间后，将卡片式检测装置安装在检测面板且将待测氰化物溶液滴入测试孔，之后再按压干式电解质分析仪测试键且待测试数据稳定后，即可读出被测氰化物溶液的浓度。由于检测过程中干式电解质分析仪自动通过测量电极和参比电极对被测氰化物溶液的电位进行检测且相应进行e-c转化(从电位转化至溶液浓度)后，即可读出被测氰化物溶液的浓度，因而使用操作非常简便，检测速度相应也非常快。
5、不仅能提供定性结果，而且能满足定量分析的要求。经实验分析得出：本发明所制备敏感膜的最适添加量为30ul，检出限为0.00239mg/l，优于文献离子选择性电极法，并且线性范围为1×10-4～10mmol/L，对氟离子、氯离子、硝酸根离子、硫离子等离子选择性系数Kij小于0.002；PH值在5.5-8.0范围内，电位随PH值变化小于等于±1mV；当氰根浓度大于等于0.10mmol/L时，测量电极响应时间小于15s，氰根浓度小于0.10mmol/L时，测量电极响应时间小于20s；变异系数为5.03％，说明本发明的检测精密度良好。
6、适用范围广，实用价值高，推广前景好，市场需求量大，具有明显的社会环境效益和经济效益。
综上所述，本发明设计合理、成本低、使用操作简便且检测速度快、检测精度高，能有效解决现有氰化物检测装置及检测方法所存在的多种问题，其卡片式检测装置便于携带、价格低廉、检验迅速、精确度高，能够检测水体中0.00239mg/L的氰根离子，低于0.05mg/L的国家饮用水标准，为相关质检部门提供了一种便捷、快速、准确的检测方法，也能大范围推广，其应用前景十分广阔。
下面通过附图和实施例，对本发明的技术方案做进一步的详细描述。
附图说明
图1为本发明卡片式检测装置的外部结构示意图。
图2为本发明卡片式检测装置的结构示意图。
图3为本图2的右视图。
图4为本发明所用干式电解质分析仪测试面板的结构示意图。
图5为本发明快速检测氰化物浓度的检测方法流程图。
附图标记说明：
1-底板； 2-下盖； 3-上盖；
4-测试面板； 5-测试孔； 6-盐桥；
7-石墨层； 8-半球体金属丝。
具体实施方式
实施例1
如图1、图2及图3所示，本发明所述的快速检测氰化物浓度的卡片式检测装置包括活动安装在干式电解质分析仪测试面板4上的底板1、安装在底板1上的下盖2和扣装在下盖2正上方的上盖3，所述下盖2和上盖3上对应开有多个上下连通的测试孔5且测试孔5的数量不少于三个，多个测试孔5中的任意三个测试孔5内腔间通过多个布设在下盖2和/或上盖3上的盐桥6进行连接。所述三个测试孔5的内壁上均镶嵌有一层石墨层7。
本实施例中，所述测试孔5的数量为四个且四个测试孔5呈“田”字形分布，所述测试孔5为圆孔且四个测试孔的结构和尺寸均相同，所述底板1为方形板且其结构和大小均与测试面板4的结构和大小相对应，所述下盖2和上盖3安装在底板1的上半部上。并且上盖3厚2mm，下盖2厚4mm，测试孔5的深度为6mm，相邻两个测试孔5的圆心距均为10mm，实践中可根据需要在任意三个测试孔5中镶嵌一层石墨层7，所述任意三个测试孔5中相邻两个测试孔5之间联有盐桥6且盐桥6的数量为两个，所述盐桥6布设在上盖3内且所述上盖3上相应设置有供盐桥6安装的安装孔；底板1长为40mm，宽为24mm且其厚度为1mm。
结合图4，所述测试面板4上设置有多个用于固定底板1的半球体金属丝8。本实施例中，所述半球体金属丝8的数量为4个且4个半球体金属丝8分别与所述四个测试孔5的圆心相对应，半球体金属丝8的直径为1mm。所述测试面板4长为30mm，宽为26mm且内槽宽为21mm。
结合图5，本发明所述的一种利用所述快速检测氰化物浓度的卡片式检测装置进行检测的方法，包括以下步骤：
步骤一、对镶嵌在所述三个测试孔5内的石墨层7进行电极修饰，其修饰过程包括如下：
101、配制敏感膜液：先将称取好的铁***和PVC粉加入到试剂瓶中，之后再向所述试剂瓶中加入质量浓度为99％的四氢呋喃后，盖上所述试剂瓶的上盖且将由铁***、PVC粉和四氢呋喃组成的混合溶液充分摇匀；所述铁***和PVC粉的质量比为4～5∶8～10，且每0.020～0.025g铁***中所加入四氢呋喃的体积为5～6ml。
本实施例中，所述PVC粉为高纯度PVC粉，配制时首先将0.020g铁***和0.040gPVC粉加入到试剂瓶中后，再向所述试剂瓶中加入5ml四氢呋喃，之后将试剂瓶的上盖盖好后将盛装在试剂瓶内的混合溶液充分摇匀后，即完成敏感膜液的整个配制过程。
102、向所述三个测试孔5分别滴入步骤101中配制好的敏感膜液直至滴满整个测试孔5后，将测试孔5放于一个无尘装置中静置直至石墨层7上所覆盖的敏感膜干透，便完成石墨层7的电极修饰。本步骤中，所述电极孔连同所述测量电极同时放于无尘装置中静置的时间为60±10min。所述无尘装置为内部没有任何灰尘杂质的装置，其能为电极修饰过程提供一个无尘环境。
步骤二、开启所述干式电解质分析仪并预热25～35min。
步骤三、将由底板1、下盖2和上盖3组成的卡片式检测装置安装在所述干式电解质分析仪的测试面板4上。
步骤四、采用所述干式电解质分析仪对待测氰化物溶液的浓度进行检测：先向所述三个测试孔5中的一个测试孔5内放入已知浓度的参照对比溶液；同时再向所述三个测试孔5中另外两个测试孔5中的其中一个或两个测试孔5内滴入待测氰化物溶液直至滴满后，再按压所述干式电解质分析仪的测试键，待测试数据稳定后，即可读出被测氰化物的浓度。本步骤中，所述按压干式电解质分析仪的测试键后与测试数据稳定前的等待时间为15～20s，并且所述参照对比溶液为琼脂溶液。
实施例2
本实施例中，与实施例1不同的是：配制敏感膜液时首先将0.022g铁***和0.044gPVC粉加入到试剂瓶中后，再向所述试剂瓶中加入5.4ml四氢呋喃，之后将试剂瓶的上盖盖好后将盛装在试剂瓶内的混合溶液充分摇匀后，即完成敏感膜液的整个配制过程。其余部分的结构、检测步骤和原理均与实施例1相同。
实施例2
本实施例中，与实施例1不同的是：配制敏感膜液时首先将0.025g铁***和0.050gPVC粉加入到试剂瓶中后，再向所述试剂瓶中加入6ml四氢呋喃，之后将试剂瓶的上盖盖好后将盛装在试剂瓶内的混合溶液充分摇匀后，即完成敏感膜液的整个配制过程。其余部分的结构、检测步骤和原理均与实施例1相同。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何限制，凡是根据本发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效结构变化，均仍属于本发明技术方案的保护范围内。
Claims (8)
1.一种快速检测氰化物浓度的检测方法，所采用的卡片式检测装置包括活动安装在干式电解质分析仪测试面板(4)上的底板(1)、安装在底板(1)上的下盖(2)和扣装在下盖(2)正上方的上盖(3)，所述下盖(2)和上盖(3)上对应开有多个上下连通的测试孔(5)且测试孔(5)的数量不少于三个，多个测试孔(5)中的任意三个测试孔(5)内腔间通过多个布设在下盖(2)和/或上盖(3)上的盐桥(6)进行连接；所述三个测试孔(5)的内壁上均镶嵌有一层石墨层(7)，其特征在于该方法包括以下步骤：
步骤一、对镶嵌在所述三个测试孔(5)内的石墨层(7)进行电极修饰，其修饰过程包括如下：
101、配制敏感膜液：先将称取好的铁***和PVC粉加入到试剂瓶中，之后再向所述试剂瓶中加入质量浓度为99％的四氢呋喃后，盖上所述试剂瓶的上盖且将由铁***、PVC粉和四氢呋喃组成的混合溶液充分摇匀；所述铁***和PVC粉的质量比为4～5∶8～10，且每0.020～0.025g铁***中所加入四氢呋喃的体积为5～6ml；
102、向所述三个测试孔(5)分别滴入步骤101中配制好的敏感膜液直至滴满整个测试孔(5)后，将测试孔(5)放于一个无尘装置中静置直至石墨层(7)上所覆盖的敏感膜干透，便完成石墨层(7)的电极修饰；
步骤二、开启所述干式电解质分析仪并预热25～35min；
步骤三、将由底板(1)、下盖(2)和上盖(3)组成的卡片式检测装置安装在所述干式电解质分析仪的测试面板(4)上；
步骤四、采用所述干式电解质分析仪对待测氰化物溶液的浓度进行检测：先向所述三个测试孔(5)中的一个测试孔(5)内放入已知浓度的参照对比溶液；同时再向所述三个测试孔(5)中另外两个测试孔(5)中的其中一个或两个测试孔(5)内滴入待测氰化物溶液直至滴满后，再按压所述干式电解质分析仪的测试键，待测试数据稳定后，即可读出被测氰化物的浓度。
2.按照权利要求1所述的快速检测氰化物浓度的检测方法，其特征在于：所述测试孔(5)的数量为四个且四个测试孔(5)呈“田”字形分布。
3.按照权利要求1或2所述的快速检测氰化物浓度的检测方法，其特征在于：所述测试孔(5)为圆孔。
4.按照权利要求1或2所述的快速检测氰化物浓度的检测方法，其特征在于：所述底板(1)为方形板且其结构和大小均与测试面板(4)的结构和大小相对应。
5.按照权利要求1或2所述的快速检测氰化物浓度的检测方法，其特征在于：所述下盖(2)和上盖(3)安装在底板(1)的上半部上。
6.按照权利要求1或2所述的快速检测氰化物浓度的检测方法，其特征在于：所述测试面板(4)上设置有多个用于固定底板(1)的半球体金属丝(8)。
7.按照权利要求1所述的快速检测氰化物浓度的检测方法，其特征在于：步骤四中所述按压干式电解质分析仪的测试键后与测试数据稳定前的等待时间为15～20s。
8.按照权利要求1所述的快速检测氰化物浓度的检测方法，其特征在于：步骤四中所述的参照对比溶液为琼脂溶液。
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