CN101643876B - 一种工业化生产Incone1690合金的超纯净熔炼方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于真空感应熔炼技术领域，涉及对工业化生产Incone1690合金熔炼工艺的改进，具体说是一种工业化生产Incone1690合金的超纯净熔炼工艺方法，应用高纯度(CaO＞98.5％)、热力学稳定性好的CaO耐火材料作为真空感应熔炼的坩埚材料；具体熔炼工艺为：装料→熔化期→精炼期→冷凝→脱氧、脱硫期→浇注；在精炼期通过提高精炼温度，强化脱氧、硫的热力学和动力学条件，在坩埚壁部和钢液表面进行有效脱氧、脱硫；在脱氧、脱硫期内加入强脱氧、脱硫剂，对合金进行终脱氧、脱硫，进一步降低合金中的氧、硫含量，使之都在10ppm.wt以下。本发明有效改善合金的高温塑性，提高合金的热加工性能，获得高质量合金。
Description
技术领域
本发明涉及真空感应熔炼领域，具体为一种工业化生产I-690合金的超纯净熔炼工艺方法。
背景技术
Inconel690合金是美国牌号，其主要成分范围如下：
通常工业化真空感应熔炼生产Inconel690合金所使用的是MgO或MgO-Al2O3为耐火材料的坩埚，无法实现精炼期高温脱氧、脱硫，熔炼末期也没有加入强脱氧、脱硫剂。一般生产出的合金氧、硫含量大约为20ppm.wt(重量)左右，无法达到超纯净。因此，合金的高温塑性较低，无法对合金进行理想的热加工，使合金的热加工成品率较低。
发明内容
本发明目的是提供一种工业化生产I-690合金的超纯净熔炼工艺方法，采用该方法可生产出氧、硫含量小于10ppm的超纯净Inconel690合金，提高了合金的高温塑性，改善合金的热加工性能。
本发明的技术方案是：
一种工业化生产Inconel690合金(以下简称I-690合金)的超纯净熔炼工艺方法，应用高纯度(CaO＞98.5wt％)、热力学稳定性好的CaO耐火材料作为熔炼的坩埚材料；采用真空感应熔炼的方法，具体熔炼工艺为：装料→熔化期→精炼期→冷凝→脱氧、脱硫期→浇注；
精炼期：利用钙质坩埚自身的优势，有效提高精炼温度，可以在1650℃～1730℃进行精炼，保温10～30分钟，较传统的坩埚高出50℃～100℃，创造了更好的脱氧、脱硫的热力学和动力学条件，使I-690合金通过坩埚壁和钢液表面脱氧、脱硫。
合金冷凝，将I-690合金降温至熔点，通过合金中氧、氮溶解度随着温度降低而减小的原理，冷凝过程中可实现一定的脱氧、脱氮效果。
脱氧、脱硫期，通过加入强脱氧、脱硫剂，对合金进行终脱氧脱硫，进一步降低合金中的氧、硫含量。
本发明中，脱氧剂为Ni-Ca或Ni-Mg中间合金，脱硫剂为Ni-Ca中间合金。
本发明提供的真空感应熔炼工艺方法中，工艺过程的机理如下：
(1)合金熔化期：在真空下熔炼主元素，通过此阶段良好的碳-氧反应，达到合金一定的脱氧、脱氮目的。
(2)合金精炼期：采用高温、高真空的精炼制度，利用感应熔炼良好的搅拌，增大钢液中氧、硫的扩散速度，强化脱氧、脱硫的热力学和动力学，通过坩埚壁和钢液表面脱氧、脱硫。
(3)合金冷凝期：随合金液温度的降低，合金中氧、氮的溶解度降低，实现一定的脱氧、脱氮效果。
(4)脱氧、脱硫期：在氩气保护性气氛下，向钢液中加入强脱氧、脱硫剂，进一步实现合金的强化脱氧、脱硫。
本发明的优点：
1、本发明应用高纯度(CaO＞98.5wt％)、热力学稳定性好的CaO耐火材料作为真空感应熔炼的坩埚材料，保证了超纯净化熔炼工艺得以实现。
2、本发明通过精炼期和脱氧、脱硫期相结合的方法，有效降低了合金中的氧、硫含量，确保合金的超纯净。
3、本发明的出现，有效的提高I-690合金的纯度，进而提高合金的高温塑性，改善了合金的热加工性能。
具体实施方式
实施例1
采用高纯度、热力学稳定CaO耐火材料打结的坩埚，进行工业化生产I-690合金的熔炼，熔炼工艺包括：装料→熔化期→精炼期→冷凝→脱氧、脱硫期→浇注；其中，装料、熔化期、浇注为采用常规技术。具体过程为：
(1)熔炼的坩埚采用CaO打结500kg坩埚，CaO纯度≥98.5wt％；
(2)合金原料：按照成分的要求，取Ni板、纯Fe、金属Cr、C等合金元素，脱氧、脱硫剂。
此步骤中，脱氧剂为Ni-Ca中间合金：Ni 80wt％，Ca 20wt％；或者，脱氧剂为Ni-Mg中间合金：Ni 80wt％，Mg 20wt％；脱硫剂为Ni-Ca中间合金：Ni 80wt％，Ca 20wt％。
(3)合金装炉：将主原料Ni、Cr、C、Fe装入坩埚，Ti、Al及脱氧、脱硫剂装入合金加料斗不同格中；
(4)合金熔化：合炉抽真空至小于0.8Pa开始送电，先在200KW下20分钟，后360KW至化清；
(5)合金精炼：合金化清后，在360KW下5分钟升温至1710℃，保温20分钟精炼；
(6)合金冷凝：精炼完停电冷冻至合金熔点以下(钢液表面凝固，翻动坩埚无钢液流动)；
Ti、Al均在加入终脱氧剂、终脱硫剂之前加入，海绵钛以粒状形式加入，铝以块状形式加入。
(7)合金终脱氧、脱硫：关闭真空阀门，通入氩气保护，将冷冻的钢液送电360KW至化清，降功率至80KW加脱氧、脱硫剂，280KW搅拌一分钟，继续80KW保温，同时抽真空(真空度小于1Pa)10分钟，以去处多余的脱氧、脱硫剂(钢液表面氧化膜完全冲开，达到无膜状态)。
此步骤中，脱氧剂为Ni-Ca中间合金：Ni 80wt％，Ca 20wt％；或者，脱氧剂为Ni-Mg中间合金：Ni 80wt％，Mg 20wt％；脱硫剂为Ni-Ca中间合金：Ni 80wt％，Ca 20wt％。(8)合金浇注：停电降温，待钢液停止流动时送电360KW，调整温度浇注。本实施例熔炼的Inconel690合金成分见下表：
表1真空感应熔炼Inconel690合金成分(wt％)
| 冶炼炉号 | C | Cr | Fe | Al | Ti | P | S | O | Ni |
| 06-261 | 0.015 | 29.55 | 10.4 | 0.43 | 0.36 | 0.0035 | 0.0005 | 0.0003 | 余量 |
| 06-262 | 0.020 | 29.59 | 9.84 | 0.46 | 0.33 | 0.0033 | 0.0006 | 0.0004 | 余量 |
可见，应用本发明熔炼的500公斤I-690合金锭型，氧、硫含量均小于10ppm，获得了高的纯净度。
Claims (1)
1.一种工业化生产Inconel690合金的超纯净熔炼方法，其特征在于，应用CaO耐火材料作为熔炼的坩埚材料，CaO纯度≥98.5wt％，采用真空感应熔炼的方法，获得氧、硫含量均小于10ppm的超纯净Inconel690合金；
真空感应熔炼包括：装料→熔化期→精炼期→冷凝→脱氧、脱硫期→浇注；
所述合金的精炼期：利用钙质坩埚自身的优势，在1650℃～1730℃进行精炼，保温10-30分钟，使Inconel690合金通过坩埚壁和钢液表面脱氧、脱硫；
所述合金的冷凝：将Inconel690合金降温至熔点，通过合金中氧、氮溶解度随着温度降低而减小的原理，冷凝过程中实现脱氧、脱氮；
所述合金的脱氧、脱硫期，通过加入强脱氧、脱硫剂，对合金进行终脱氧脱硫，进一步降低合金中的氧、氮含量；其中，脱氧剂为Ni-Ca或Ni-Mg中间合金，脱硫剂为Ni-Ca中间合金。
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