CN101634649B - 平行反应器***及其样本研究方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种平行反应器***,其包括入口控制***、n个反应器模块(n≥2)和温度控制装置。每个反应器模块内设置有反应器,且至少有一个反应器模块内设置有至少两个反应器。每个反应器模块上均设置有温度控制装置以使其内的反应器处于相同的温度。所述入口控制***设有至少两个物料入口用以分别接收至少两个物料源输出的物料,还设有多个物料出口,该物料出口可分成n个物料出口组以对应所述n个反应器模块,每组的物料出口分别与该组所对应的反应器模块中的反应器的入口相接。所述n个物料出口组中至少有一组中的一个物料出口所输出的物料不同于该组中另一物料出口所输出的物料,且至少有两个不在同一组内的物料出口其所输出的物料相同。
Description
【技术领域】
本发明涉及一种反应器***及其样本研究方法,尤其是一种高通量平行反应器***及对样本进行研究的方法。
【背景技术】
近年来,随着技术的发展,许多具有优良性能且应用广泛的新材料不断被开发出来。对新材料性能的深入了解不仅对材料的开发有着很大的益处,而且对材料的生产应用等具有很好的指导意义。
随着组合化学方法在材料研究中的应用,研究者可同时制备大量的材料样品。使用传统的研究方法来研究需要准备大量的材料,不但研发成本会提高而且研究所需时间也会很长,不利于材料的研究开发。这样,用传统的研究方法很难在较短的时间内对大量样品的性能进行研究。
因此,需要一种新的研究方法和***用来同时研究或制备大量的材料样品以解决现有技术中存在的不足。
【发明内容】
本发明的目的在于提供一种高通量平行反应器***及其样本研究方法。
本发明提供一种平行反应器***,其包括入口控制***、n个反应器模块(n≥2)和温度控制装置。每个反应器模块内设置有反应器,每个反应器均开设有入口及出口,其内可装载样本,且所述n个反应器模块中的至少有一个反应器模块内设置有至少两个反应器。每个反应器模块上均设置有一个温度控制装置以使其内的反应器具有一个共同的温度。所述入口控制***设有至少两个物料入口用以分别接收至少两个物料源输出的物料。所述入口控制***还设有多个物料出口,该物料出口可分成n个物料出口组以分别对应所述n个反应器模块,每组的物料出口分别与该组所对应的反应器模块中的反应器的入口相接。所述n个物料出口组中至少有一组中的一个物料出口所输出的物料组分不同于该组中另一物料出口所输出的物料组分,且至少有两个不在同一组内的物料出口其所输出的物料组分相同。
本发明还涉及一种样本研究方法,其包括有如下步骤:将来自于至少两个物料源的物料输送到多个物料出口,所述多个物料出口构成n个物料出口组(n≥2),所述n个物料出口组中至少有一组中的一个物料出口所输出的物料组分不同于该组中另一物料出口所输出的物料组分,且至少有两个不在同一组内的物料出口其所输出的物料的组分相同;将所述n个物料出口组(n≥2)所输出的物料输入到n个内设置有反应器的反应器模块,每物料出口组分别对应一反应器模块,每组的物料出口分别与该组所对应的反应器模块中的反应器的入口相接;控制每个反应器模块的温度使其内的反应器具有一个共同的温度。
本发明还涉及一种样本研究方法,其包括有如下步骤:对应n个内设反应器的反应器模块(n≥2),将至少两种物料分配成n组物料流;将所述n组物料流对应输送到所述n个反应器模块中,使得每一组中的各个物料流分别输送到该组对应的一个反应器模块的各反应器内,并使得输送到至少两个来自不同反应器模块的反应器的物料相同,输送到至少一个反应器模块内的至少两个反应器中的物料不同;控制所述n个反应器模块的温度,使得每一反应器模块内的反应器处于基本相同的温度,且至少两个不同的反应器模块处于不同的温度。
这样,本发明平行反应器***就能够在不同的条件下同时对多个反应器模块中的反应器内的样本进行研究。
【附图说明】
图1为本发明平行反应器***的架构示意图。
图2为图1所示的平行反应器***中一个反应器模块的示意图。
图3为本发明平行反应器***的一个实施例的示意图。
图4为本发明平行反应器***的另一个实施例的示意图。
图5为图4所示的实施例中反应条件的一种组合示意图。
图6为图5所示的反应条件中催化剂种类分布的一种示意图。
图7为图5所示的实施例中反应条件中的催化剂种类分布的另一种示意图。
图8为图5所示的实施例中反应条件中的催化剂种类分布的再一种示意图。
图9为本发明平行反应器***的一个实施例中反应条件的示意图。
图10为本发明平行反应器***的一个实施例的示意图。
图11为图10中所示的实施例中反应条件的一种组合示意图。
图12为本发明平行反应器***的再一个实施例的示意图。
图13为本发明平行反应器***的一个反应模块的另一个示意图。
图14为本发明平行反应器***的一个实施例的示意图。
【实施例】
在本发明的高通量平行反应器***中,其可在不同反应条件的组合下同时测量多个反应器模块中的反应器内的样本的特性。所述反应条件包括温度(Temperature,T)、压力(Pressure,P)、空速(Space Velocity,SV)、原料组分(FeedComposition,FC)、样本颗粒尺寸(Particle Size,PS)、原料混合比率(Feed Ratio,FR)、样本稀释比例及样本的种类等。这样,不同的反应条件组合就包括但不限于以下种类,比如:1.温度、压力、空速、原料组分、样本颗粒尺寸、原料混合比率、样本稀释比例及样本的种类等中的一个反应条件与另外一个反应条件组成的两个反应条件的不同组合;2.温度、压力、空速、原料组分、样本颗粒尺寸、原料混合比率、样本稀释比例及样本的种类等中的一个反应条件与另外两个反应条件组成的三个反应条件的不同组合;3.温度、压力、空速、原料组分、样本颗粒尺寸、原料混合比率、样本稀释比例及样本的种类等中的一个反应条件与另外三个反应条件组成的四个反应条件的不同组合;4.温度、压力、空速、原料组分、样本颗粒尺寸、原料混合比率、样本稀释比例及样本的种类等中的一个反应条件与另外四个反应条件组成的五个反应条件的不同组合;5.温度、压力、空速、原料组分、样本颗粒尺寸、原料混合比率、样本稀释比例及样本的种类等中的一个反应条件与另外五个反应条件组成的六个反应条件的不同组合;或6.温度、压力、空速、原料组分、样本颗粒尺寸、原料混合比率、样本稀释比例及样本的种类等中的一个反应条件与另外六个反应条件组成的七个反应条件的不同组合等。当然,反应条件越多则就会有更多的组合。这样,就能够快速确定样本在不同反应条件下的响应,并从此获得工艺条件。在本发明平行反应器***中,所述样本可为催化剂。
如图1所示,其为本发明平行反应器***的一个架构示意图。其包括物料源***200,入口控制***201,反应器模块***202及出口控制***203。所述物料源***200与所述入口控制***201相连;所述入口控制***201包括物料分配装置或物料分配和物料控制装置使物料通过入口控制***201后进入反应器模块***202中对应的反应器中;反应器的出口可与出口控制***203相连。在本发明实施例中,所述反应器模块***202包括n个反应器模块M1到Mn,其中n大于等于2。在每个反应器模块上分别设置有一个温度控制装置204以使其内的反应器具有一个共同的温度;所述多个温度控制装置可以相同也可以不相同。所述出口控制***203中包括有采样装置、压力控制装置、收集装置或循环装置等中的一个或多个。
如图2所示,其为本发明平行反应器***中的一个反应器模块Mi的示意图,其内设置有反应器R。在本发明实施例的n个反应器模块中,至少有一个反应器模块内设置有至少2个反应器,其他反应器模块内可设置有至少1个反应器。所述反应器均设置有出口及入口,且其内装载有样本。所述采样装置,如采样阀,可对每个反应器出口的排出物进行采样用于分析。所述压力控制装置用于控制反应器内的压力;所述收集装置可用于对反应器的排出物进行收集。该压力控制装置或收集装置可包括以下架构:1)每一个反应器设置有一个压力控制装置或收集装置;2)一个反应器模块设置有一个共同的压力控制装置或收集装置;3)一个反应器模块设置有一个以上的压力控制装置或收集装置;4)一个压力控制装置或收集装置同时控制不同反应器模块内的反应器的压力或排出物的收集,此时,该压力控制装置或收集装置控制的反应器均是来自于不同的反应器模块,或者有一个以上的反应器来自相同的反应器模块;5)以上四种情况的组合。在本发明的一个实施例中,每个反应器模块内的反应器具有相同的压力。所述循环装置可以把某个或某些反应器的排出物循环输入到物料源中或反应器的入口处。所述反应器的排出物在被循环输入之前可以先经过分离装置或经过其他装置处理。
在本发明实施例中,所述入口控制***设有至少两个物料入口205分别接收至少两个物料源输出的物料,该入口控制***还设有多个物料出口206以形成n个物料出口组分别对应所述n个反应器模块,每个物料出口组分别与该组所对应的反应器模块中的反应器的入口相接。通过所述入口控制***,所述n个物料出口组中至少有一组中的一个物料出口所输出的物料的组分不同于该组中另一物料出口所输出的物料的成分,且n组物料出口中至少有两个不在同一组内的物料出口其所输出的物料的组分相同。所述物料出口组中物料出口的数量可为一个或多个,其与反应器模块内的反应器的数量有关。所述物料组分不同包括所述物料是分别由不同的物质组成的,或者是所述物料分别是由相同的物质组成的,但每个物料中的组分具有不同的比例等。
如图3所示,其为本发明平行反应器***的一个实施例。在该实施例中,所述物料源***包括两个物料源10和11;所述入口控制***201包括两个物料控制装置,如质量流量控制装置(Mass Flow Controller,MFC)101和102及两个物料分配装置103和104。所述反应器模块***包括平行反应器模块M1及与平行反应器模块M1彼此分离的平行反应器模块M2。所述反应器模块M1中设置有两个反应器R1-1和R1-2。所述第二平行反应器模块中设置有一个反应器R2-1。反应器R1-1,R1-2及R2-1均设置有相应的入口和出口,其内均装载有催化剂样本。反应器模块M1设置有一个共同的温度控制装置20以使反应器R1-1和R1-2具有共同的温度T1。第二反应器模块M2也设置有一个温度控制装置21以使反应器R2-1具有温度T2。在不同的反应条下,T1与T2可相同或不同。在本实施例中,所述反应器均为反应管。所述物料源10和11可提供原料,比如新鲜反应物,来自其他反应器的排出物,某些污染物或其它相关的可从所述反应器入口向其内输入的物料。所述物料源10和11分别与质量流量控制装置101和102的入口相连。物料分配装置103和104的入口分别与质量流量控制装置101和102的出口相连。物料分配装置103的出口分别与模块M1和模块M2中的反应器R1-1和R2-1的入口相连。物料分配装置104的出口与模块M1中的第二反应器R1-2的入口相连。这样,来自物料源10的物料就分别进入到不同的反应器模块中反应器内。此时,物料分配装置103和104设有的三个物料出口被分成两个物料出口组分别对应所述两个反应器模块,每个物料出口组分别与该组所对应的反应器模块中的反应器的入口相接。在本实施例中,物料源10和11所提供的物料组分不同。这样,反应器模块M1内反应器R1-1和R1-2被输入的物料组分不同,模块M1内的反应器R1-1和模块M2内的R2-1被输入的物料组分相同。在本发明实施例中,也可在质量流量控制装置出口处设置流量计用来检测每个流量控制装置的流量。
所述反应器R1-1,R1-2及R2-1的出口可直接与下一个设备,如产物收集器或下一级反应器相连。此外,也可在各反应器出口处分别设置有采样阀110,111和120。采样阀110,111和120分别设置有开口113,114和123用来对相应反应器的排出物进行采样并与分析装置如气相色谱仪(Gas Chromatography,GC)和/或质量色谱仪(Mass Spectrum,MS)等相连。当然,如前所述,也可在反应器的出口处设置压力控制装置或物料循环装置。
在本实施例中,物料源至少为两个,模块M1中可以设置至少两个反应器,模块M2中也可设置两个或两个以上的反应器。如图4所示,其为本发明平行反应器***的另一个实施例示意图。该实施例与图3所示的大致相同。不同之处在于反应器模块M2中设置有两个反应器R2-1和R2-2。温度控制装置21使反应器R2-1和R2-2具有一个共同的温度T2。反应器R2-2的出口可直接与下一个设备,如产物收集器或下一级反应器相连。此外,也可在各反应器出口处分别设置有采样阀121,其设置有开口124用来对反应器的排出物进行采样并与分析装置如GC和/或MS等相连。此时,物料分配装置103和104设有的4个物料出口被分成两个物料出口组分别对应所述两个反应器模块,每个物料出口组分别与该组所对应的反应器模块中的反应器的入口相接。物料源10和11所提供的物料组分不同。这样,反应器模块M1中反应器R1-1和R1-2被输入的物料组分不同;模块M2中的反应器R2-1和R2-2被输入的物料组分也不同。模块M1内的反应器R1-1和模块M2内的反应器R2-1被输入的物料组分相同;模块M1内的反应器R1-2和模块M2内的反应器R2-2被输入的物料组分相同。
以图4所示的反应器***为例,其可以在不同的反应条件组合下对催化工艺进行研究。以空速和温度的组合为例,当然,其也可为其他反应条件的不同组合。质量流量控制装置101控制原料10的空速为SV1,质量流量控制装置102控制原料11的空速为SV2。如图5所示,在一个实施例中,假定SV1和SV2及T1和T2均彼此不相同。这样,对于同一个模块内的反应器来说,就可以研究在相同的温度,不同的空速和不同的原料组分下,反应器内的样本的特性;对于不同的模块内的反应器,如反应器R1-1和R2-1来说,就可以研究在相同的空速,相同的原料组分和不同的温度下,反应器内样本的特性;或者对于反应器,如R1-1和R2-2来说,就可以研究在不同的温度、不同的空速和不同等物料组分下,反应器内的样本的特性。
针对不同的研究需求,空速、压力、原料组分、样本颗粒尺寸、原料混合比率、样本稀释比例及样本的种类等反应条件可以有不同的组合。比如,当需要在不同的空速和温度下研究催化剂的种类对催化工艺的影响时,就可采取不同的反应条件的组合。仍以图4所示的反应***为例,如图6-8所示,在图6中,反应器R1-1,R1-2,R2-1及R2-2中装载有相同种类的催化剂C1;在图7中,反应器R1-1和R2-1内的催化剂为C1,反应器R1-2和R2-2内的催化剂为C2;或者在图8中,反应器R1-1和R2-2中的催化剂为C1,反应器R1-2和R2-1中的催化剂为C2。其中,C1不同于C2。这样,就可以对同一模块的反应器样本的特性及不同模块间的反应器样本的特性进行对比,进而获得所需要的信息。比如在图8中,对于同一个反应器模块内的反应器来说,就可以研究在相同的温度下,不同种类的催化剂在不同的空速和不同的原料组分下的特性。同时,对不同模块间的反应器来说,就可以来研究在相同的空速下,不同的催化剂在不同的温度和相同的原料组分下的特性或相同的催化剂在不同的空速,不同的温度和不同的原料组分下的特性等。在不同的研究需要中,反应器R1-1,R1-2,R2-1和R2-2中的催化剂种类也可彼此不相同。SV1和SV2及T1和T2也可以彼此相同的。
由于每个反应器模块中的反应器都可以达到两个以上,此时,对于一个反应物源来说,其通过相应的一个质量流量控制装置和分配装置后就有可能同时向一个模块内的不同反应器输入相同的物料。在本发明实施例中,由于至少具有两个不同的物料源,所以比如当具有三个物料源时,所述平行反应器***仍可具有两个反应器模块,比如图3-4所示。当然,每个反应器模块也可包括其他数量的反应器,比如均为三个。此时,所述平行反应器***就具有三个物料源、三个对应质量流量控制装置和三个对应的分配装置,分配装置分别和两个模块中的不同反应器相连。如图9所示,就可在不同的条件组合下对各个反应器内的样本特性进行研究。
当需要在更多的反应条件下进行研究时,可增加物料源的数量或/及反应器的数量。如图10所示,其为本发明平行反应器***的一个实施例。在该实施例中,所述平行反应***包括有三个物料源10,11和12,三个质量流量控制装置101,102和103、三个分配装置104,105和106及三个反应器模块M1,M2和M3。所述反应器模块M1,M2和M3中分别设置有反应器R1-1、R1-2和R1-3,R2-1、R2-2和R2-3及R3-1、R3-2和R3-3。反应器均设置有相应的入口和出口,其内装载有催化剂样本。所述物料源10,11和12分别与质量流量控制装置101、102和103的入口相连。分配装置104,105和106分别与质量流量控制装置101、102和103的出口相连。分配装置104的出口分别与模块M1、M2模块M3中的反应器R1-1、R2-1和R3-1的入口相连。分配装置105的出口分别与模块M1、M2和M3中的反应器R1-2、R2-2和R3-2的入口相连。分配装置106的出口分别与模块M1、M2和M3中的反应器R1-3、R2-3和R3-3的入口相连。所述三个物料源10,11和12中至少有两个可提供不同的物料组分。
其中,反应器的出口可直接与下一个设备,如产物收集器或下一级反应器相连。此外,也可在各反应器出口处分别设置有采样阀110,111,112,120,121,122,130,131和132。采样阀110,111,112,120,121,122,130,131和132可分别设置有开口113,114,115,123,124,125,133,134和135用来对相应反应器的排出物进行采样。
参看图10所示,在本实施例中,反应器模块M1设置有一个共同的温度控制装置20以使反应器R1-1、R1-2和R1-3具有共同的温度T1。反应器模块M2也设置有一个共同的温度控制装置21以使反应器R2-1、R2-2和R2-3具有共同的温度T2。反应器模块M3也设置有一个共同的温度控制装置22以使反应器R3-1、R3-2和R3-3具有共同的温度T3。此外,在本实施例中,反应器模块M1、反应器模块M2和反应器模块M3可分别设置有一个压力控制装置(未图示),用以分别控制其内的反应器具有一个相同的压力。当然,也可根据需要对每一个反应器均设置有压力控制装置,用来单独控制每个反应器的压力,或者同一个压力控制装置分别和不同的反应器模块内的反应器相连。
在本实施例中,仍以空速和温度的组合为例。如图10所示,质量流量控制装置101控制原料的空速为SV1;质量流量控制装置102控制原料的空速为SV2;质量流量控制装置103控制原料的空速为SV3。其中,假定SV1、SV2和SV3及T1、T2和T3可分别均不相同。这样,如图11所示,对每个反应器模块内的反应器来说,就可以来研究在相同的温度条件下及不同的空速下的特性。对于反应器模块间的反应器来说,就可以来研究不同的温度及不同或相同的空速下的特性。当然,在一定的反应条件的组合下,所述空速可以根据需要选择部分相同或均相同。所述T1、T2和T3也可彼此相同或部分相同。此外,也可以在温度、压力、空速、原料组分、样本颗粒尺寸、原料混合比率、样本稀释比例及样本的种类的不同组合的反应条件下来研究催化剂的特性。另外,在实施例中,反应器模块中的反应器也可为其他数量,且其中之一模块内至少有两个反应器。
这样,在具体的不同应用中,就可以选择在相应的反应条件下来研究催化工艺的特性。
如图12所示,其为本发明高通量平行反应器***的一个实施例。在该实施例中,所述平行反应***包括有物料源10和11,一对质量流量控制装置101和102,一对分配装置103和104。反应器模块M1和模块M2。所述反应器模块M1包括至少两级串联的第一级模块M1a和第二级模块M1b。所述平行反应器模块M2也包括至少两级串联的第一级模块M2a和第二级模块M2b。第一级模块M1a和M2a中分别设置有反应器M1a-1和M1a-2及M2a-1和M2a-2。第二级模块M1b和M2b中设置有反应器M1b-1和M1b-2及M2b-1和M2b-2。各反应器均设置有相应的入口和出口,其内均装载有催化剂样本。反应器M1a-1和M1a-2及M2a-1和M2a-2的出口分别与反应器M1b-1和M1b-2及M2b-1和M2b-2的入口相连,其间可分别设置有相应的采样阀110,111,120和121。所述采样阀110,111,120和121可分别开设有开口1100,1110,1200和1210用来对反应器的排出物进行采样。所述反应器M1b-1和M1b-2及M2b-1和M2b-2的出口分别与下一个设备相连。另外,也可在各反应器M1b-1和M1b-2及12b-1和12b-2出口处分别设置有采样阀112,113,122和123。采样阀112,113,122和123可分别设置有开口1120,1130,1220和1230用来对第二反应器的排出物进行采样。
在本实施例中,来自物料源10和11的物料分别经过质量流量控制装置101和102和分配装置103和104后分别进入第一模块11和第二模块12中的反应器内。第一级模块M1a和第二级模块M1b可分别设置有温度控制装置20a和20b或者设置有一个共同的温度控制装置以使第一级模块M1a和第二级模块M1b具有相同的温度T1。第一级模块M2a和第二级模块M2b也可分别设置有温度控制装置21a和21b或者设置有一个共同的温度控制装置以使第一级模块12a和第二级模块12b具有相同的温度T2。当然,第一级模块M1a和第二级模块M1b的温度可以不同。第一级模块M2a和第二级模块M2b的温度也可不同。这样就可在不同的反应条件下对反应器中的催化剂的特性进行测试。
在本发明实施例中,物料源和反应器模块可均至少为两个。每级模块也均设置有一个压力控制装置用以分别控制模块内压力。当然,每个反应器可单独设置有压力控制装置。第二级模块内反应器数量和相应的第一级模块内的反应器数量相同,这样,反应器模块内的反应器数量就可以进行相应变化,当然,一个第一级反应器模块中至少要有两个反应器。
如图13所示,其为本发明中反应器模块的另一个示意图。以图2所示的反应器模块Mi为例,其内可设置多行多列反应器,从而形成一个反应器的阵列。另外,如图14所示,其为本发明平行反应器***的一个实施例。该实施例与图10相近,不同之处在于本实施例中只有两个物料源10和12。物料源10同时与两个质量流量控制装置相连。这样,对于同一个反应器模块内的反应器来说,就会有接收相同物料的反应器存在。此时,就可根据需要进行其他的研究。在本发明的实施例中,根据需要,一个物料源也可以同时连接两个或两个以上的质量流量控制装置,当然,一个质量流量控制装置连接一个分配装置。在本发明的一个实施例中,本发明平行反应器***可包括有两个物料源,四个平行设置的反应器模块、四个压力控制装置、四个温度控制装置、八个质量流量控制装置及八个分配装置。一个物料源连接四个质量流量控制装置。一个压力控制装置控制一个反应器模块以使其中的反应器具有相同的压力。一个温度控制装置控制一个反应器模块以使其中的反应器的具有相同的温度。每个模块中设置有八个反应器,其分别与八个分配装置相连。所述模块间的压力及温度可相同或不同。这样,通过设定不同组合的反应条件来研究催化工艺的特性。
此外,在本发明在一个实施例中,以图4或图10为例,当要在相同的物料输入情况下同时研究大量的催化工艺的特性时,物料源10和11或物料源10,11和12输入的物料相同,或者设置一个共通的物料源。这样就满足特定的需求。另外,当具有相同的物料源时,从同一个分配装置出来的物料也可都进入同一个反应器模块内的反应器内,比如亚申科技(上海)研发中心的研发的36通道和128个通道平行反应器***,这样也可以同时进行大量的研究。
在本发明的实施例中,所述物料分配装置上的物料出口均是与不同的反应器的入口相连,在一定的条件下,两个或两个以上的物料出口也可与同一个反应器的入口相连。
在本发明平行反应器***中,每个反应器模块设置有一个共同的温度控制装置。这样,反应器模块的制造就较容易且可以方便的控制反应器的温度以使其均有相同的温度。在放热反应,如费托合成反应中,温度控制装置可有多种形式,如为循环沸水或流态化沙浴。在吸热反应,如石蜡脱氢或催化重整反应中,温度控制装置可为流态化沙浴或其设置有加热装置,如电加热器,用以对相应的反应器模块加热以使反应器维持在设定的温度。
此外,在本发明平行反应器***中,所述反应器可包括等温平推流反应器,这样就可用来模拟工业规模的反应器中催化剂的特性。所述平推流反应器可包括固定床反应器、滴流床反应器或整体式反应器。同时,所述反应器可包括实验室规模的平推流反应器。所述实验室规模的平推流反应器是指平推流反应器的内径小于101.6mm(4英寸),较佳的是小于50.5mm(2英寸),更佳的是小于25.4mm(1英寸)。其长度小于2.4m(8英尺),较佳的是小于1.2m(4英尺),更佳的是小于0.3m(1英尺);催化剂的装载量小于800克,较佳的是小于400克,更佳的是小于25克。
本发明的高通量平行反应器***可用来研究催化工艺的多种特性,比如催化剂的热传、质传、动力学、效率因子、形状、孔结构、活性及选择性等,从而得到优化的反应条件的组合及优选的催化剂样本。
以图4所示的装置示意图为例。当需要研究反应器R1-1,R1-2,R2-1或R2-2中催化剂的热传特性时,可沿着催化剂床层的纵向,在催化剂床层中设置有热电偶。当一个反应器中只有一个设置在其催化剂床层中间部位的热电偶时,较好的是该热电偶设置在尽可能靠近催化剂床层的正中央处。当一个反应器中设置有两个或三个设置在其催化剂床层中间部位的热电偶时,较好的是该等热电偶依次沿着催化剂床层的长度方向设置。这样,就可以得到在不同的反应条件下该催化剂的热传特性。在本发明平行反应器***中,较好的是在反应器中设置有至少三个热电偶来测量催化剂床层内的温度特性,且该热电偶沿着催化剂床层的长度依次设置。
当反应物通过催化剂床层时沿着催化剂床层对应于连续的纵向位置的反应物的浓度相对于时间进行绘图。这样,沿着所得到的图,其每一点的斜率就是***当时的反应速率。对反应速率和沿着催化剂床层的反应物的浓度绘制双对数曲线图就可能得到催化剂的动力学信息。
反应器质传数据的获得,大都是在等温条件下进行测试,为了确保反应器在等温条件下进行反应,可用惰性颗粒对反应器中的催化剂床层进行稀释。催化剂颗粒与稀释颗粒的比例依赖于多种因素,如反应热和催化剂颗粒的活性等。这样,利用本发明反应器***就能得到较佳的惰性颗粒与催化剂颗粒的稀释比例。
一种催化剂的效率因子等于该催化剂的宏观反应速率与其本征反应速率的比值。在一个简化的方法中,常认为压碎的催化剂是没有质传阻滞的,所以它的宏观反应速率就被认为是该催化剂的本征反应速率。这样,就可在反应器R1-1和R2-1中装载工业规格的催化剂,在反应器R1-2和R2-2中装载同种的压碎的催化剂。这样,就能来研究相同温度下催化剂的效率因子及不同温度下催化剂效率因子的变化等。
通常,工业规格催化剂的颗粒尺寸在1-5毫米。压碎的或粉末状催化剂常由工业规格的催化剂来制备,其典型的颗粒尺寸在0.10-0.20毫米,当然,其在保持催化性能的条件下尺寸越小越好。由于具有较小的传质阻力,压碎的或粉末状催化剂常比工业规格的催化剂活性高。所以,为了确保装载有压碎的催化剂的反应器可以和装载有工业规格催化剂的同种反应器具有相同的操作温度,在装载有压碎的催化剂的反应器中,惰性稀释颗粒与催化剂颗粒的比例要大于装载有工业规格催化剂的反应器中的比例,这样以确保两种反应器中催化剂床层的单位体积放/吸热量相近。
另外,也可在不同的反应器中装载不同形状或颗粒尺寸的催化剂,这样,就能够研究在不同或相同的反应条件下不同形状或尺寸的催化剂颗粒的特性。此外,也研究在不同的反应,如MTO(Methanol to Olefin)中,不同的物料对催化剂失活及再生的影响等。根据需要,也可在物料源质量流量控制装置间设置有采样阀用来对物料进行采样。
Claims (20)
1.一种平行反应器***,其包括入口控制***、n个反应器模块,n≥2,和温度控制装置,所述反应器模块内设置有反应器,且至少有一个所述反应器模块内设置有至少两个反应器,每个反应器均开设有入口及出口,其内可装载样本,每个反应器模块上还设置有温度控制装置以使其内的反应器具有一个相同的温度,其特征在于:所述入口控制***设有至少两个物料入口用以分别接收至少两个物料源输出的物料,还设有多个物料出口,该物料出口分成n个物料出口组以分别对应所述n个反应器模块,每组的物料出口分别与该组所对应的反应器模块中的反应器的入口相接,所述n个物料出口组中至少有一组中的一个物料出口所输出的物料组分不同于该组中另一物料出口所输出的物料组分,且至少有两个不在同一组内的物料出口其所输出的物料的组分相同。
2.如权利要求1所述的平行反应器***,其特征在于:所述入口控制***设有至少三个物料入口用以分别接收至少三个物料源输出的物料,且所述至少三个物料源中至少有两个物料源所提供的物料组分是不同的。
3.如权利要求1所述的平行反应器***,其特征在于:所述入口控制***包括有至少一个物料入口用以接收自一个以上的反应器排出的部分或全部的物料。
4.如权利要求1所述的平行反应器***,其特征在于:所述入口控制***控制所述n个物料出口组中至少有一组中的一个物料出口所输出的物料的流速不同于该组中另一物料出口所输出的物料的流速,且至少有两个不在同一组内的物料出口其所输出的物料的流速相同。
5.如权利要求1所述的平行反应器***,其特征在于:所述入口控制***包括有物料控制装置和物料分配装置,所述物料控制装置包括质量流量控制装置,所述物料分配装置设置有所述物料出口。
6.如权利要求5所述的平行反应器***,其特征在于:所述质量流量控制装置包括有一个或多个同时连接于多个物料源的质量流量控制装置。
7.如权利要求1所述的平行反应器***,其特征在于:所述平行反应器***还包括与反应器出口相连的出口控制***,该出口控制***包括采样装置、压力控制装置、收集装置和循环装置中的一个或多个。
8.如权利要求7所述的平行反应器***,其特征在于:所述出口控制***包括有同时连接于相同模块内或不同模块内的多个反应器的压力控制装置以控制该多个反应器具有相同的压力。
9.如权利要求1所述的平行反应器***,其特征在于:所述出口控制***包括有循环装置可将自反应器出口排出的部分或全部物料经所述入口控制***输回所述反应器。
10.如权利要求1所述的平行反应器***,其特征在于:所述平行反应器***进一步包括有m个二级反应器模块通过所述出口控制***分别与所述n个反应器模块中m个反应器模块串联。
11.一种样本研究方法,其包括有如下步骤:
将来自于至少两个物料源的物料输送到多个物料出口,所述多个物料出口构成n个物料出口组,n≥2,所述n个物料出口组中至少有一组中的一个物料出口所输出的物料组分不同于该组中另一物料出口所输出的物料组分,且至少有两个不在同一组内的物料出口其所输出的物料的组分相同;
将所述n个物料出口组,n≥2,所输出的物料输入到n个内设置有反应器的反应器模块,每物料出口组分别对应的反应器模块,每组的物料出口分别与该组所对应的反应器模块中的反应器的入口相接;
控制每个反应器模块的温度使其内的反应器具有一个共同的温度。
12.如权利要求11所述的方法,其特征在于:所述至少两个物料源包括至少三个物料源,且所述至少三个物料源中至少有两个物料源所提供的物料组分是不同的。
13.如权利要求11所述的方法,其特征在于:其还包括有如下步骤:将一个以上的反应器排出的部分或全部的物料通过一个或多个物料出口输入到一个或多个反应器中。
14.如权利要求11所述的方法,其特征在于:所述n个物料出口组中至少有一组中的一个物料出口所输出的物料的流速不同于该组中另一物料出口所输出的物料的流速,且至少有两个不在同一组内的物料出口其所输出的物料的流速相同。
15.如权利要求11所述的方法,其特征在于:将来自于至少两个物料源的物料输送到多个物料出口包括将来自于至少两个物料源的物料通过至少两个物料控制装置和至少两个物料分配装置输送到多个物料出口,所述物料控制装置包括质量流量控制装置,所述物料分配装置设置有所述物料出口。
16.如权利要求15所述的方法,其特征在于:将来自于至少两个物料源的物料输送到多个物料出口包括将来自于多个物料源的物料通过一个质量流量控制装置输送到多个物料出口。
17.如权利要求11所述的方法,其特征在于:其还包括有如下步骤:将自反应器出口排出的物料送入一出口控制***,该出口控制***包括采样装置、压力控制装置、收集装置或循环装置中的一个或多个。
18.如权利要求17所述的方法,其特征在于:所述出口控制***包括有同时连接于相同模块内或不同模块内的多个反应器的压力控制装置以控制该多个反应器具有相同的压力。
19.如权利要求17所述的方法,其特征在于:所述出口控制***包括有循环装置可将自反应器出口排出的部分或全部物料经所述入口控制***输回所述反应器。
20.如权利要求11所述的方法,其特征在于:其还包括如下步骤:将所述反应器排出的物料输入到一个或多个二级反应器中。
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