CN101633740B - 一种透明耐热聚甲基丙烯酸甲酯纳米复合薄膜的制备方法 - Google Patents

一种透明耐热聚甲基丙烯酸甲酯纳米复合薄膜的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种透明耐热聚甲基丙烯酸甲酯纳米复合薄膜的制备方法，包括：将蒙脱土分散于去离子水中，在50～90℃搅拌2～6小时，得到蒙脱土悬浮液，备用；将聚甲基丙烯酸甲酯溶解于溶剂中制成聚甲基丙烯酸甲酯溶液；将上述蒙脱土悬浮液和聚甲基丙烯酸甲酯溶液混合均匀，在温度低于150℃下浇注、挥发溶剂制得透明耐热聚甲基丙烯酸甲酯纳米复合薄膜，该薄膜中蒙脱土含量大于0wt％，小于等于10wt％。与现有技术相比，本发明工艺合理，操作简单，利用溶液共混法将聚甲基丙烯酸甲酯和蒙脱***混浇铸成纳米复合薄膜，成型方便，厚度可调控，具有透明度高、耐热性好、使用温度高等优点，可以广泛地应用于外饰材料和光学材料等行业。

Description

一种透明耐热聚甲基丙烯酸甲酯纳米复合薄膜的制备方法
技术领域
本发明涉及高分子材料，尤其涉及一种透明耐热聚甲基丙烯酸甲酯纳米复合薄膜的制备方法。
背景技术
聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA，俗称有机玻璃)是一种广泛应用的透明性优良的高分子材料，具有美丽的质感和超群的耐候性。它的透光率比普通玻璃高10％以上，且质轻坚韧，易于成型加工，还能进行挫切等二次加工，因而被广泛应用于航空、汽车、船舶、照明、电子仪表、光学仪器、医疗器械、建材和文化用品等领域。虽然有机玻璃具备上述诸多优点，但其使用温度较低、耐热性较差的缺点限制了它的应用范围。因此，对有机玻璃加以改性以提高其耐热性是非常重要的工作。
填充无机刚性粒子是提高有机玻璃耐热性的有效方法，该方法不仅可以改善其耐热性，提高使用温度，还可以提高其表面硬度，改善耐磨性。大尺度的无机粒子会影响材料的透明度，从而利用纳米复合技术制备高耐热性PMMA成为材料科学工作者的热门研究课题。
目前，已有大量的文献报道PMMA/蒙脱土纳米复合材料，然而这些报道多使用有机蒙脱土，如季铵盐，烷基铵盐，共聚单体或高活性化合物改性蒙脱土。这些制备方法存在成分复杂、操作繁琐等问题，而且小分子的加入降低了材料的热稳定性。
发明内容
本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种工艺合理、操作方便、成分简单的透明耐热聚甲基丙烯酸甲酯纳米复合薄膜的制备方法。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：
一种透明耐热聚甲基丙烯酸甲酯纳米复合薄膜的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
(1)将蒙脱土分散于去离子水中，在50～90℃搅拌2～6小时，得到蒙脱土悬浮液，备用；
(2)将聚甲基丙烯酸甲酯溶解于溶剂中制成聚甲基丙烯酸甲酯溶液；
(3)将上述蒙脱土悬浮液和聚甲基丙烯酸甲酯溶液混合均匀，在温度低于150℃下浇注、挥发溶剂制得透明耐热聚甲基丙烯酸甲酯纳米复合薄膜，该薄膜中蒙脱土含量大于0wt％，小于等于10wt％。
所述的蒙脱土悬浮液的浓度为0.01wt％～5wt％。
所述的聚甲基丙烯酸甲酯溶液的浓度为0.01wt％～20wt％。
所述的蒙脱土包括阳离子交换能力大于45mequiv·100g-1的原土。
所述的聚甲基丙烯酸甲酯包括工业级聚甲基丙烯酸甲酯。
所述的溶剂包括丙酮、四氢呋喃、N，N-二甲基甲酰胺或N，N-二甲基乙酰胺。
与现有技术相比，本发明工艺合理，操作简单，利用溶液共混法将聚甲基丙烯酸甲酯和蒙脱***混浇铸成纳米复合薄膜，该薄膜成型方便，厚度可调控，具有透明度高、耐热性好、使用温度高等优点，可以广泛地应用于外饰材料和光学材料等行业。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
一种透明耐热聚甲基丙烯酸甲酯纳米复合薄膜的制备方法，该方法包括以下步骤：
(1)将蒙脱土(阳离子交换能力为85mequiv·100g-1)分散于去离子水中，浓度等于2wt％，在70℃搅拌4小时；
(2)将聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)溶解于N，N-二甲基甲酰胺中制成浓度等于5wt％溶液；
(3)将上述PMMA溶液和蒙脱土悬浮液按质量比(100∶0；97.5∶2.5；95∶5；91∶9；82∶18；78∶22)混合均匀，在温度低于120℃下浇注、挥发溶剂制得透明耐热聚甲基丙烯酸甲酯纳米复合薄膜(厚度0.2mm)，薄膜中蒙脱土含量为0wt％，1wt％，2wt％，4wt％，8wt％和10wt％。
与蒙脱土含量为0wt％相比，聚甲基丙烯酸甲酯纳米复合薄膜透光率得到较好的保持，耐热性和使用温度都有较大幅度的提高，性能如表1所示：
表1.实施例1的聚甲基丙烯酸甲酯纳米复合薄膜的性能
Figure S2008100408405D00031
注：Td5％和Td5％分别表示氮气氛围下热失重为5wt％和10wt％时的热分解温度，Tg为玻璃化转变温度，数值为DSC 10℃/min升温所测，下同。
实施例2
一种透明耐热聚甲基丙烯酸甲酯纳米复合薄膜的制备方法，该方法包括以下步骤：
(1)将蒙脱土原土(阳离子交换能力为100mequiv·100g-1)分散于去离子水中，浓度等于4wt％，在50℃搅拌6小时；
(2)将工业级聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)溶解于丙酮中制成浓度等于10wt％溶液；
(3)将上述PMMA溶液和蒙脱土悬浮液按质量比(100∶0；97.5∶2.5；95∶5；91∶9；82∶18；78∶22)混合均匀，在温度25℃下浇注、挥发溶剂制得透明耐热聚甲基丙烯酸甲酯纳米复合薄膜(厚度0.1mm)，薄膜中蒙脱土含量为0wt％，1wt％，2wt％，4wt％，8wt％和10wt％。
与蒙脱土含量为0wt％相比，聚甲基丙烯酸甲酯纳米复合薄膜透光率得到较好的保持，耐热性和使用温度都有较大幅度的提高，性能如表2所示：
表2.实施例2的聚甲基丙烯酸甲酯纳米复合薄膜的性能
实施例3
一种透明耐热聚甲基丙烯酸甲酯纳米复合薄膜的制备方法，该方法包括以下步骤：
(1)将蒙脱土原土(阳离子交换能力为120mequiv·100g-1)分散于去离子水中，浓度等于5wt％，在90℃搅拌2小时；
(2)将工业级聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)溶解于四氢呋喃中制成浓度等于20wt％溶液；
(3)将上述PMMA溶液和蒙脱土悬浮液按质量比(100∶0；96∶4；92.5∶7.5；85.7∶14.3；74∶26；69∶31)混合均匀，在温度40℃下浇注、挥发溶剂制得透明耐热聚甲基丙烯酸甲酯纳米复合薄膜(厚度0.2mm)，薄膜中蒙脱土含量为0wt％，1wt％，2wt％，4wt％，8wt％和10wt％。
与蒙脱土含量为0wt％相比，聚甲基丙烯酸甲酯纳米复合薄膜透光率得到较好的保持，耐热性和使用温度都有较大幅度的提高，性能如表3所示：
表3.实施例3的聚甲基丙烯酸甲酯纳米复合薄膜的性能
Figure S2008100408405D00041
实施例4
一种透明耐热聚甲基丙烯酸甲酯纳米复合薄膜的制备方法，该方法包括以下步骤：
(1)将蒙脱土原土(阳离子交换能力大于45mequiv·100g-1)分散于去离子水中，浓度等于3wt％，在70℃搅拌4小时；
(2)将聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)溶解于N，N-二甲基乙酰胺中制成浓度等于15wt％溶液；
(3)将上述PMMA溶液和蒙脱土悬浮液按质量比(100∶0；95∶5；91∶9；83∶7；70∶30；65∶35)混合均匀，在温度140℃下浇注、挥发溶剂制得透明耐热聚甲基丙烯酸甲酯纳米复合薄膜(厚度0.2mm)，薄膜中蒙脱土含量为0wt％，1wt％，2wt％，4wt％，8wt％和10wt％。
与蒙脱土含量为0wt％相比，聚甲基丙烯酸甲酯纳米复合薄膜透光率得到较好的保持，耐热性和使用温度都有较大幅度的提高，性能如表4所示：
表4.实施例4的聚甲基丙烯酸甲酯纳米复合薄膜的性能
Figure S2008100408405D00051
实施例5
一种透明耐热聚甲基丙烯酸甲酯纳米复合薄膜的制备方法，该方法包括以下步骤：
(1)将蒙脱土(阳离子交换能力为85mequiv·100g-1)分散于去离子水中，浓度等于0.01wt％，在70℃搅拌4小时；
(2)将聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)溶解于N，N-二甲基甲酰胺中制成浓度等于5wt％溶液；
(3)将上述PMMA溶液和蒙脱土悬浮液按1∶5混合均匀，在温度低于120℃下浇注、挥发溶剂制得透明耐热聚甲基丙烯酸甲酯纳米复合薄膜(厚度0.2mm)，薄膜中蒙脱土含量为1wt％.
Figure S2008100408405D00052
与蒙脱土含量为0wt％相比，聚甲基丙烯酸甲酯纳米复合薄膜透光率得到较好的保持，耐热性和使用温度都有较大幅度的提高。
实施例6
一种透明耐热聚甲基丙烯酸甲酯纳米复合薄膜的制备方法，该方法包括以下步骤：
(1)将蒙脱土原土(阳离子交换能力为100mequiv·100g-1)分散于去离子水中，浓度等于4wt％，在50℃搅拌6小时；
(2)将工业级聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)溶解于丙酮中制成浓度等于0.01wt％溶液；
(3)将上述PMMA溶液和蒙脱土悬浮液按3600∶1混合均匀，在温度25℃下浇注、挥发溶剂制得透明耐热聚甲基丙烯酸甲酯纳米复合薄膜(厚度0.1mm)，薄膜中蒙脱土含量为10wt％。
Figure S2008100408405D00061
与蒙脱土含量为0wt％相比，聚甲基丙烯酸甲酯纳米复合薄膜透光率得到较好的保持，耐热性和使用温度都有较大幅度的提高。

Claims (5)

1.一种透明耐热聚甲基丙烯酸甲酯纳米复合薄膜的制备方法，其特征在于，该方法由以下步骤组成：
(1)将蒙脱土分散于去离子水中，在50～90℃搅拌2～6小时，得到蒙脱土悬浮液，备用；
(2)将聚甲基丙烯酸甲酯溶解于溶剂中制成聚甲基丙烯酸甲酯溶液；
(3)将上述蒙脱土悬浮液和聚甲基丙烯酸甲酯溶液混合均匀，在温度低于150℃下浇注、挥发溶剂制得透明耐热聚甲基丙烯酸甲酯纳米复合薄膜，该薄膜中蒙脱土含量大于0wt％，小于等于10wt％；
所述的蒙脱土包括阳离子交换能力大于45mequiv·100g-1的原土。
2.根据权利要求1所述的透明耐热聚甲基丙烯酸甲酯纳米复合薄膜的制备方法，其特征在于，所述的蒙脱土悬浮液的浓度为0.01wt％～5wt％。
3.根据权利要求1所述的透明耐热聚甲基丙烯酸甲酯纳米复合薄膜的制备方法，其特征在于，所述的聚甲基丙烯酸甲酯溶液的浓度为0.01wt％～20wt％。
4.根据权利要求1所述的透明耐热聚甲基丙烯酸甲酯纳米复合薄膜的制备方法，其特征在于，所述的聚甲基丙烯酸甲酯包括工业级聚甲基丙烯酸甲酯。
5.根据权利要求1所述的透明耐热聚甲基丙烯酸甲酯纳米复合薄膜的制备方法，其特征在于，所述的溶剂包括丙酮、四氢呋喃、N，N-二甲基甲酰胺或N，N-二甲基乙酰胺。
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