CN101632458A - 生产高orac值的葡萄提取物的方法以及所生产的葡萄提取物 - Google Patents
生产高orac值的葡萄提取物的方法以及所生产的葡萄提取物 Download PDFInfo
- Publication number
- CN101632458A CN101632458A CN200810135896A CN200810135896A CN101632458A CN 101632458 A CN101632458 A CN 101632458A CN 200810135896 A CN200810135896 A CN 200810135896A CN 200810135896 A CN200810135896 A CN 200810135896A CN 101632458 A CN101632458 A CN 101632458A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- ethanol
- grape
- wash
- time
- extract
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- 229940038487 grape extract Drugs 0.000 title claims abstract description 66
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title claims abstract description 11
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 241
- 239000011347 resin Substances 0.000 claims abstract description 78
- 229920005989 resin Polymers 0.000 claims abstract description 78
- 241000219095 Vitis Species 0.000 claims abstract description 71
- 235000009754 Vitis X bourquina Nutrition 0.000 claims abstract description 71
- 235000012333 Vitis X labruscana Nutrition 0.000 claims abstract description 71
- 235000014787 Vitis vinifera Nutrition 0.000 claims abstract description 71
- 239000000284 extract Substances 0.000 claims abstract description 52
- 239000000463 material Substances 0.000 claims abstract description 39
- 238000007670 refining Methods 0.000 claims abstract description 36
- 239000003963 antioxidant agent Substances 0.000 claims abstract description 32
- 230000003078 antioxidant effect Effects 0.000 claims abstract description 32
- 150000008442 polyphenolic compounds Chemical class 0.000 claims abstract description 31
- 235000013824 polyphenols Nutrition 0.000 claims abstract description 31
- 239000004480 active ingredient Substances 0.000 claims abstract description 11
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims abstract description 9
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 63
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 33
- 235000006708 antioxidants Nutrition 0.000 claims description 31
- 239000002250 absorbent Substances 0.000 claims description 25
- 230000002745 absorbent Effects 0.000 claims description 25
- 238000000926 separation method Methods 0.000 claims description 24
- ISWSIDIOOBJBQZ-UHFFFAOYSA-N Phenol Chemical compound OC1=CC=CC=C1 ISWSIDIOOBJBQZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 23
- XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N Silicon Chemical compound [Si] XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 19
- 230000000694 effects Effects 0.000 claims description 19
- 229910052710 silicon Inorganic materials 0.000 claims description 19
- 239000010703 silicon Substances 0.000 claims description 19
- NWUYHJFMYQTDRP-UHFFFAOYSA-N 1,2-bis(ethenyl)benzene;1-ethenyl-2-ethylbenzene;styrene Chemical compound C=CC1=CC=CC=C1.CCC1=CC=CC=C1C=C.C=CC1=CC=CC=C1C=C NWUYHJFMYQTDRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 11
- 230000008569 process Effects 0.000 claims description 10
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 claims description 9
- 239000012535 impurity Substances 0.000 claims description 8
- 239000003456 ion exchange resin Substances 0.000 claims description 7
- 229920003303 ion-exchange polymer Polymers 0.000 claims description 7
- 238000001179 sorption measurement Methods 0.000 claims description 6
- 235000021028 berry Nutrition 0.000 claims description 5
- 238000003908 quality control method Methods 0.000 claims description 5
- 239000000047 product Substances 0.000 abstract description 18
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 11
- 235000015872 dietary supplement Nutrition 0.000 abstract description 9
- 240000000560 Citrus x paradisi Species 0.000 abstract description 5
- 239000003463 adsorbent Substances 0.000 abstract description 3
- 238000000605 extraction Methods 0.000 abstract description 3
- 150000002989 phenols Chemical class 0.000 abstract description 3
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 abstract 1
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 43
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 15
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 14
- 235000013305 food Nutrition 0.000 description 13
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 11
- 235000005911 diet Nutrition 0.000 description 10
- 239000000523 sample Substances 0.000 description 9
- 238000001694 spray drying Methods 0.000 description 9
- 230000037213 diet Effects 0.000 description 8
- 229910001385 heavy metal Inorganic materials 0.000 description 8
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 description 8
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 description 8
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 7
- 239000013589 supplement Substances 0.000 description 7
- 239000012141 concentrate Substances 0.000 description 6
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 6
- 238000010828 elution Methods 0.000 description 5
- 239000003960 organic solvent Substances 0.000 description 5
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 5
- GVJHHUAWPYXKBD-UHFFFAOYSA-N (±)-α-Tocopherol Chemical compound OC1=C(C)C(C)=C2OC(CCCC(C)CCCC(C)CCCC(C)C)(C)CCC2=C1C GVJHHUAWPYXKBD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- CIWBSHSKHKDKBQ-JLAZNSOCSA-N Ascorbic acid Chemical compound OC[C@H](O)[C@H]1OC(=O)C(O)=C1O CIWBSHSKHKDKBQ-JLAZNSOCSA-N 0.000 description 4
- 244000269722 Thea sinensis Species 0.000 description 4
- 230000032683 aging Effects 0.000 description 4
- 235000013361 beverage Nutrition 0.000 description 4
- 238000005119 centrifugation Methods 0.000 description 4
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 description 4
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 description 4
- 108090000623 proteins and genes Proteins 0.000 description 4
- 102000004169 proteins and genes Human genes 0.000 description 4
- 230000008901 benefit Effects 0.000 description 3
- 230000008859 change Effects 0.000 description 3
- 201000010099 disease Diseases 0.000 description 3
- 208000037265 diseases, disorders, signs and symptoms Diseases 0.000 description 3
- 230000003203 everyday effect Effects 0.000 description 3
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 3
- 238000007654 immersion Methods 0.000 description 3
- 235000016709 nutrition Nutrition 0.000 description 3
- 230000035764 nutrition Effects 0.000 description 3
- 230000036542 oxidative stress Effects 0.000 description 3
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 description 3
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 description 3
- 238000012545 processing Methods 0.000 description 3
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 3
- ZZZCUOFIHGPKAK-UHFFFAOYSA-N D-erythro-ascorbic acid Natural products OCC1OC(=O)C(O)=C1O ZZZCUOFIHGPKAK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- GLEVLJDDWXEYCO-UHFFFAOYSA-N Trolox Chemical compound O1C(C)(C(O)=O)CCC2=C1C(C)=C(C)C(O)=C2C GLEVLJDDWXEYCO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229930003268 Vitamin C Natural products 0.000 description 2
- 229930003427 Vitamin E Natural products 0.000 description 2
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 description 2
- 238000010923 batch production Methods 0.000 description 2
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 2
- 239000002775 capsule Substances 0.000 description 2
- 150000001720 carbohydrates Chemical class 0.000 description 2
- 239000007795 chemical reaction product Substances 0.000 description 2
- 230000007423 decrease Effects 0.000 description 2
- 230000000378 dietary effect Effects 0.000 description 2
- 230000008020 evaporation Effects 0.000 description 2
- 239000000835 fiber Substances 0.000 description 2
- WIGCFUFOHFEKBI-UHFFFAOYSA-N gamma-tocopherol Natural products CC(C)CCCC(C)CCCC(C)CCCC1CCC2C(C)C(O)C(C)C(C)C2O1 WIGCFUFOHFEKBI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000000499 gel Substances 0.000 description 2
- 235000009569 green tea Nutrition 0.000 description 2
- 239000013067 intermediate product Substances 0.000 description 2
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 2
- 235000015097 nutrients Nutrition 0.000 description 2
- 239000007800 oxidant agent Substances 0.000 description 2
- -1 oxygen radical Chemical class 0.000 description 2
- 238000012856 packing Methods 0.000 description 2
- 229920001296 polysiloxane Polymers 0.000 description 2
- 238000011160 research Methods 0.000 description 2
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 2
- 239000006228 supernatant Substances 0.000 description 2
- 239000000725 suspension Substances 0.000 description 2
- 239000003826 tablet Substances 0.000 description 2
- 235000019154 vitamin C Nutrition 0.000 description 2
- 239000011718 vitamin C Substances 0.000 description 2
- 235000019165 vitamin E Nutrition 0.000 description 2
- 229940046009 vitamin E Drugs 0.000 description 2
- 239000011709 vitamin E Substances 0.000 description 2
- JPFCOVZKLAXXOE-XBNSMERZSA-N (3r)-2-(3,5-dihydroxy-4-methoxyphenyl)-8-[(2r,3r,4r)-3,5,7-trihydroxy-2-(4-hydroxyphenyl)-3,4-dihydro-2h-chromen-4-yl]-3,4-dihydro-2h-chromene-3,5,7-triol Chemical compound C1=C(O)C(OC)=C(O)C=C1C1[C@H](O)CC(C(O)=CC(O)=C2[C@H]3C4=C(O)C=C(O)C=C4O[C@@H]([C@@H]3O)C=3C=CC(O)=CC=3)=C2O1 JPFCOVZKLAXXOE-XBNSMERZSA-N 0.000 description 1
- UIVPNOBLHXUKDX-UHFFFAOYSA-N 3,5,5-trimethylhexyl 3,5,5-trimethylhexanoate Chemical compound CC(C)(C)CC(C)CCOC(=O)CC(C)CC(C)(C)C UIVPNOBLHXUKDX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 208000024827 Alzheimer disease Diseases 0.000 description 1
- 244000140786 Brassica hirta Species 0.000 description 1
- 235000011371 Brassica hirta Nutrition 0.000 description 1
- 240000004528 Catalpa ovata Species 0.000 description 1
- 235000010005 Catalpa ovata Nutrition 0.000 description 1
- 244000241235 Citrullus lanatus Species 0.000 description 1
- 235000012828 Citrullus lanatus var citroides Nutrition 0.000 description 1
- 244000000626 Daucus carota Species 0.000 description 1
- 235000002767 Daucus carota Nutrition 0.000 description 1
- MYMOFIZGZYHOMD-UHFFFAOYSA-N Dioxygen Chemical compound O=O MYMOFIZGZYHOMD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 240000005979 Hordeum vulgare Species 0.000 description 1
- 235000007340 Hordeum vulgare Nutrition 0.000 description 1
- 240000004658 Medicago sativa Species 0.000 description 1
- 235000017587 Medicago sativa ssp. sativa Nutrition 0.000 description 1
- 244000246386 Mentha pulegium Species 0.000 description 1
- 235000016257 Mentha pulegium Nutrition 0.000 description 1
- 235000004357 Mentha x piperita Nutrition 0.000 description 1
- 240000005561 Musa balbisiana Species 0.000 description 1
- 235000018290 Musa x paradisiaca Nutrition 0.000 description 1
- 206010028980 Neoplasm Diseases 0.000 description 1
- 241000899834 Obovaria olivaria Species 0.000 description 1
- 208000027089 Parkinsonian disease Diseases 0.000 description 1
- 206010034010 Parkinsonism Diseases 0.000 description 1
- 229920001991 Proanthocyanidin Polymers 0.000 description 1
- 244000018633 Prunus armeniaca Species 0.000 description 1
- 235000009827 Prunus armeniaca Nutrition 0.000 description 1
- 244000046109 Sorghum vulgare var. nervosum Species 0.000 description 1
- 244000223014 Syzygium aromaticum Species 0.000 description 1
- 235000016639 Syzygium aromaticum Nutrition 0.000 description 1
- 235000006468 Thea sinensis Nutrition 0.000 description 1
- 244000044283 Toxicodendron succedaneum Species 0.000 description 1
- 244000291414 Vaccinium oxycoccus Species 0.000 description 1
- 235000002118 Vaccinium oxycoccus Nutrition 0.000 description 1
- 241000219094 Vitaceae Species 0.000 description 1
- 241001593968 Vitis palmata Species 0.000 description 1
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 description 1
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 235000020279 black tea Nutrition 0.000 description 1
- 235000012206 bottled water Nutrition 0.000 description 1
- 235000012802 brown bread Nutrition 0.000 description 1
- CDQSJQSWAWPGKG-UHFFFAOYSA-N butane-1,1-diol Chemical compound CCCC(O)O CDQSJQSWAWPGKG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000004364 calculation method Methods 0.000 description 1
- 201000011510 cancer Diseases 0.000 description 1
- 230000022534 cell killing Effects 0.000 description 1
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 description 1
- 230000001684 chronic effect Effects 0.000 description 1
- 235000020237 cranberry extract Nutrition 0.000 description 1
- 230000001186 cumulative effect Effects 0.000 description 1
- 239000008367 deionised water Substances 0.000 description 1
- 229910021641 deionized water Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000001514 detection method Methods 0.000 description 1
- 230000006866 deterioration Effects 0.000 description 1
- 235000020979 dietary recommendations Nutrition 0.000 description 1
- 239000012153 distilled water Substances 0.000 description 1
- 239000003651 drinking water Substances 0.000 description 1
- 239000003814 drug Substances 0.000 description 1
- 235000013399 edible fruits Nutrition 0.000 description 1
- 238000003379 elimination reaction Methods 0.000 description 1
- 229940065115 grapefruit extract Drugs 0.000 description 1
- 235000021021 grapes Nutrition 0.000 description 1
- 230000036541 health Effects 0.000 description 1
- 208000019622 heart disease Diseases 0.000 description 1
- 235000001050 hortel pimenta Nutrition 0.000 description 1
- 230000008676 import Effects 0.000 description 1
- 238000001802 infusion Methods 0.000 description 1
- 230000005764 inhibitory process Effects 0.000 description 1
- 238000002347 injection Methods 0.000 description 1
- 239000007924 injection Substances 0.000 description 1
- 150000002500 ions Chemical class 0.000 description 1
- 239000003621 irrigation water Substances 0.000 description 1
- 238000002955 isolation Methods 0.000 description 1
- 229940100554 isononyl isononanoate Drugs 0.000 description 1
- 150000002605 large molecules Chemical class 0.000 description 1
- 239000010985 leather Substances 0.000 description 1
- 150000002632 lipids Chemical class 0.000 description 1
- 235000020121 low-fat milk Nutrition 0.000 description 1
- 229920002521 macromolecule Polymers 0.000 description 1
- 230000001537 neural effect Effects 0.000 description 1
- 208000015122 neurodegenerative disease Diseases 0.000 description 1
- 230000007935 neutral effect Effects 0.000 description 1
- 235000008390 olive oil Nutrition 0.000 description 1
- 239000004006 olive oil Substances 0.000 description 1
- 235000015205 orange juice Nutrition 0.000 description 1
- 150000002894 organic compounds Chemical class 0.000 description 1
- 230000001590 oxidative effect Effects 0.000 description 1
- 235000011837 pasties Nutrition 0.000 description 1
- 210000002381 plasma Anatomy 0.000 description 1
- 238000001556 precipitation Methods 0.000 description 1
- ULWHHBHJGPPBCO-UHFFFAOYSA-N propane-1,1-diol Chemical class CCC(O)O ULWHHBHJGPPBCO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 150000003254 radicals Chemical class 0.000 description 1
- 238000010010 raising Methods 0.000 description 1
- 238000013102 re-test Methods 0.000 description 1
- 235000019675 red grape juice Nutrition 0.000 description 1
- 229920002545 silicone oil Polymers 0.000 description 1
- 239000002689 soil Substances 0.000 description 1
- 239000004094 surface-active agent Substances 0.000 description 1
- 235000020049 table wine Nutrition 0.000 description 1
- 235000013616 tea Nutrition 0.000 description 1
- 238000010998 test method Methods 0.000 description 1
- 235000013311 vegetables Nutrition 0.000 description 1
- 150000003712 vitamin E derivatives Chemical class 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
- A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
- A61K36/00—Medicinal preparations of undetermined constitution containing material from algae, lichens, fungi or plants, or derivatives thereof, e.g. traditional herbal medicines
- A61K36/18—Magnoliophyta (angiosperms)
- A61K36/185—Magnoliopsida (dicotyledons)
- A61K36/87—Vitaceae or Ampelidaceae (Vine or Grape family), e.g. wine grapes, muscadine or peppervine
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A23—FOODS OR FOODSTUFFS; TREATMENT THEREOF, NOT COVERED BY OTHER CLASSES
- A23L—FOODS, FOODSTUFFS, OR NON-ALCOHOLIC BEVERAGES, NOT COVERED BY SUBCLASSES A21D OR A23B-A23J; THEIR PREPARATION OR TREATMENT, e.g. COOKING, MODIFICATION OF NUTRITIVE QUALITIES, PHYSICAL TREATMENT; PRESERVATION OF FOODS OR FOODSTUFFS, IN GENERAL
- A23L33/00—Modifying nutritive qualities of foods; Dietetic products; Preparation or treatment thereof
- A23L33/10—Modifying nutritive qualities of foods; Dietetic products; Preparation or treatment thereof using additives
- A23L33/105—Plant extracts, their artificial duplicates or their derivatives
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
- A61P—SPECIFIC THERAPEUTIC ACTIVITY OF CHEMICAL COMPOUNDS OR MEDICINAL PREPARATIONS
- A61P17/00—Drugs for dermatological disorders
- A61P17/18—Antioxidants, e.g. antiradicals
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
- A61P—SPECIFIC THERAPEUTIC ACTIVITY OF CHEMICAL COMPOUNDS OR MEDICINAL PREPARATIONS
- A61P43/00—Drugs for specific purposes, not provided for in groups A61P1/00-A61P41/00
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A23—FOODS OR FOODSTUFFS; TREATMENT THEREOF, NOT COVERED BY OTHER CLASSES
- A23V—INDEXING SCHEME RELATING TO FOODS, FOODSTUFFS OR NON-ALCOHOLIC BEVERAGES AND LACTIC OR PROPIONIC ACID BACTERIA USED IN FOODSTUFFS OR FOOD PREPARATION
- A23V2002/00—Food compositions, function of food ingredients or processes for food or foodstuffs
Landscapes
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Natural Medicines & Medicinal Plants (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Medicinal Chemistry (AREA)
- Public Health (AREA)
- Botany (AREA)
- Veterinary Medicine (AREA)
- Pharmacology & Pharmacy (AREA)
- Mycology (AREA)
- Animal Behavior & Ethology (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- Nuclear Medicine, Radiotherapy & Molecular Imaging (AREA)
- Bioinformatics & Cheminformatics (AREA)
- Epidemiology (AREA)
- Microbiology (AREA)
- General Chemical & Material Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Nutrition Science (AREA)
- Food Science & Technology (AREA)
- Polymers & Plastics (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Alternative & Traditional Medicine (AREA)
- Biotechnology (AREA)
- Medical Informatics (AREA)
- Dermatology (AREA)
- Biochemistry (AREA)
- Medicines Containing Plant Substances (AREA)
- Coloring Foods And Improving Nutritive Qualities (AREA)
Abstract
本发明提供生产高ORAC值的葡萄提取物的方法以及所生产的葡萄提取物。葡萄果实被加工以生产多酚含量高的葡萄提取物，其中ORAC值超过至少约10,000μmol TE/g。将葡萄材料干燥，并且浸泡在乙醇中以开始提取过程，获得一定浓度的提取物溶液。去除乙醇后，从含有目标成分的提取物溶液中至少部分分离出并且去掉非活性残渣，然后，所得的提取物溶液通过大孔吸附树脂。此树脂吸附该提取物里的活性成分，再使用乙醇对树脂洗脱产生了中间提取物溶液。去除乙醇后，精练含有混合活性成分的中间提取物溶液。在精炼期间，分离并收集高浓度的多酚和单体酚。这些收集到的高浓度的多酚和单体酚产生了目标产品：高ORAC提取物溶液。进一步干燥产生了所希望的粉末状产品，此产品然后被测试并包装。该产品表现出良好的水溶性、温和的口味，并且能够添加到食品和营养补充物中作为有益的抗氧化剂。
Description
技术领域
本发明主要涉及生产高含量抗氧化剂的饮食补充物(dietary supplement)，更具体地涉及使用葡萄果实提取物生产所述饮食补充物，该饮食补充物具有在大约10,000μmol TE/g，优选至少大约10,000μmol TE/g至大约30,000μmolTE/g范围内的高氧自由基吸收能力(ORAC)值/评分(除非另有说明，这里假定ORAC值或评分是以μmol TE/g为单位给出的)。
背景技术
人们长期追求延缓衰老过程。目前，被广泛接受的是抗氧化剂，例如这些能够延缓其他分子氧化的分子可能在老化过程中起作用。如由Ames，B.N.，Shigenaga，M，K.&Hagen，T.M.(1993)，氧化剂、抗氧化剂和老化衰退性疾病(Oxidants，Antioxidants，and the Degenerative Diseases of Aging)，Proc.Natl.Acad.Sci.USA.90：7915-7922所描述的，氧化应激参与老化过程。氧化应激似乎来自于过低水平的抗氧化剂而导致对抗氧化酶的抑制。氧化应激被认为损伤或杀死细胞，并可能是形成许多慢性和衰退性疾病(包括癌症、心脏病和神经衰退性疾病如阿尔茨海默症和帕金森症)的部分原因。研究已知活性氧分子能够损伤生物分子例如蛋白质、脂类和DNA。尽管人体已经形成从身体中消除自由基的许多***，但是这些消除过程不是百分之百有效的。
本领域中已知测试ORAC值，该值被认为是用于检测食品、饮料或补充物的抗氧化能力的可靠参数。高氧自由基吸收能力(ORAC)测试方法最初是由美国农业研究服务部(波斯顿，迈阿密州)开发，用于对能够防止形成活性氧(ROS)的抗氧化剂进行定量。更具体地，通过比较检测抗氧化剂活性与过氧化自由基来确定ORAC值。这些检测显示出给定的抗氧化剂能够吸附多少过氧化自由基。将这些数据与标准进行比较，例如水溶性维生素E类似物(Trolox)标准。
本领域中还已知如何测试ORAC值，首先提取样品中的抗氧化剂，接着将自由基发生器加入到提取物中，并放进荧光探针。测试在样品中荧光探针的荧光强度随时间的衰减，然后，基于探针的荧光强度的衰减，可以计算样品的抗氧化能力。如以上所述的，通常以微摩尔Trolox当量(μmol TE)/g记录ORAC值。
根据目前美国农业部的饮食推荐，研究表明食物和/或补充物需要提供3,000～5,000ORAC单位/日，以获得对血浆和组织抗氧化能力的显著影响。然而，大部分美国人所消费的日常饮食不能够提供充分的抗氧化剂保护。常见蔬菜和水果的某些示例性ORAC值如下，其中单位是μmol TE/g：未加工的西瓜1.42；未加工的胡萝卜6.66；未加工的橘子汁7.2；未加工的香蕉8.79；未加工的杏11.15；未加工的白葡萄或绿葡萄11.18；泡制的绿茶12.53；未加工的红葡萄12.60；销售的低脂牛奶12.63；未加工的紫花苜蓿芽15.10；红葡萄汁17.88；裸麦粉粗面包19.63；未加工的带皮的斐济苹果25.89；未加工的无花果33.83；红佐餐葡萄酒38.73；未加工的李子62.59；新鲜的胡椒薄荷139.78；未加工的姜根148.40；蔓越橘提取物151；山核桃179.40；粗米糠242.87；黄芥菜籽292.57；绿茶粉814；红茶粉927；高粱1008.00；维生素E 1,200；山楸梅提取物2,087；研磨的丁香粉3，144.46；未加工的漆树糠3124.00；越桔提取物4,800；以及维生素C 5,000。
由上述可以理解的是，推荐的每日3,000～5,000ORAC单位的饮食摄取可能是很难达到的。尽管消费4.2g维生素E或1g维生素C能够补充5,000ORAC单位，但是通常大部分饮食基本上达不到所推荐的每日3,000～5,000ORAC单位。简单地说，几乎没有一种单独的补充物或食品能够提供在10,000μmol TE/g范围内的ORAC值，更不用说在至少大约10,000μmol TE/g～大约30,000μmolTE/g的范围内的ORAC值。
因此，需要这样一种工艺，通过该工艺能够生产具有在至少大约10,000μmol TE/g～大约30,000μmol TE/g范围内的极高ORAC值的食品和营养饮食抗氧化剂补充物。优选地，此工艺加工所用的原材料是公众通常容易获得并且普遍信赖的，例如葡萄果实。而且，所生产的高ORAC值食品和营养补充物在口味方面基本上是中性的，易溶解，并且可以液体和/或粉末形式利用。最终，该工艺应当可以为所生产的食品和营养补充物提供设定的ORAC值。
本发明提供了这样一种工艺，以及通过所述工艺生产的ORAC值极高的食品和营养饮食抗氧化补充物。
发明内容
在一个实施方式中，加工整个葡萄果实以生产高浓度多酚的提取物，该提取物所提供的ORAC值和抗氧化特征可以在加工期间被控制，这是本发明工艺的优点。该提取物可以为粉末或液体形式，并能够提供在大约10,000μmolTE/g～大约30,000μmol TE/g范围内的ORAC值。而且该提取物可以被加入到食品补充物、食品等中以大量提高有益的抗氧化能力。
优选地，将已经干燥好的葡萄果肉(grape fuit)、葡萄果皮和/或葡萄籽浸泡在有机溶剂，优选乙醇中，并且加热进行提取。如此操作有利于溶解和提取干葡萄原料，以生产含有高含量多酚和单体酚(monomeric phenol)的粗葡萄提取物溶液。去除溶剂，并且把非活性的残渣至少部分分离出去以获得粗葡萄提取物溶液，例如使用离心分离。此时基本上没有固体残渣，将葡萄粗提取物溶液通过大孔吸附树脂，使该树脂吸附目标活性成分，而其它的物质基本上未被吸附而通过并且被丢弃。接着使用不同浓度的有机溶剂，优选乙醇，洗脱被树脂吸附的物质。首先，至少一种低浓度溶剂(优选大约5％～15％(v/v)的乙醇(v/v表示体积/体积))洗去杂质，以及可能还有某些低浓度的活性成分。接着，使用高浓度的有机溶剂，优选为乙醇(优选为大约80％(v/v))所进行的洗脱溶解并且携带出目标活性成分，以获得中间葡萄提取物产品。如以下所述的，对该中间葡萄提取物进行精炼和浓缩，可足以最终生产出可接受高的目标ORAC值。
然后，去除溶剂，例如乙醇。接着精炼所得的中间葡萄提取物溶液，优选在包括离子交换树脂和硅分离树脂的精炼塔中。在精炼过程中，不同活性的化合物被吸附到硅分离树脂的不同区域中，并且由于它们的不同移动速度而被更细地分离。实践中，目标活性成分主要集中在硅树脂的中部区域，并且使用有机溶剂，优选为乙醇(优选大约30(v/v)％)进行洗脱并收集。收集的所需提取物溶液含有高含量的多酚和单体酚，其通常足以达到目标ORAC值要求。如果没有达到目标ORAC值，则优选地进行进一步的精炼，以生产出更高ORAC值的提取物溶液。接着将所希望的高ORAC提取物溶液进行喷雾干燥，测试并且包装。该提取物粉末表现出异常高的ORAC值，相对好的溶解度，并且具有非常温和的口味特征，这些优点使该提取物非常广泛地应用于有益的抗氧化产品中。通过下面的描述，其中结合附图详细提供了优选的实施方式，本发明的其他特征和优点将会显而易见。
附图说明
图1描述了根据本发明的实施方式生产高ORAC值提取物的示例性方法。
优选实施方式的详细描述
整体上，本发明的实施方式优选加工葡萄材料(葡萄果皮和/或葡萄籽/或葡萄果肉)以生产高含量多酚的提取物。已经发现葡萄果实是在提供所希望的高的多酚含量的优异原料。进一步的加工产生可以是粉末或溶液形式的提取物，其是可溶的，并且口味温和。该提取物可以被配制成饮食补充物，包括胶囊、片剂、粉末、溶液、凝胶、悬浮液、霜剂等。通过添加该提取物，可以显著地增强营养保健品、食品和/或饮料的ORAC值和抗氧化能力。该加工允许设定提取物的ORAC值在至少大约10,000μmol TE/g到大约30,000μmol TE/g的范围内。可以理解的是，如此高的ORAC值基本上明显高于目前已知食品和营养补充物。
现在参考图1，本发明的优选实施方式从葡萄材料开始，例如葡萄果皮和/或葡萄籽和/或葡萄果肉。申请人已经发现葡萄果实材料生产获得高浓度的多酚，这正是本发明所需要的。在图1的步骤10中，将从供应商获得的葡萄原料进行干燥，优选晒干，直到完成步骤10，该材料通常含有低于10％(wt)(wt表示此处百分比为重量百分比)的水。
在方法步骤20，实施提取工艺，优选通过将由步骤10接收的干燥原料浸泡在有机溶剂优选乙醇中，并且采用加热以辅助从来自步骤10的葡萄原料提取活性成分。申请人选择乙醇作为优选的有机溶剂，因为乙醇是葡萄多酚和单体酚的良好提取剂，它相对容易去除，并且其基本性能是广泛了解的。在本发明申请文件中，所述“乙醇”是指纯的乙醇或者乙醇的水溶液。在本申请内的各个步骤，尽管将乙醇用作优选的溶剂，需要理解也许可以使用某些其他的溶剂替代。采用加热能够使葡萄原料中的目标活性成分更完全地溶解在乙醇中。更具体地，将来自步骤10的某种程度干的葡萄原材料与乙醇混合，其中乙醇浓度为大约25(v/v)％～大约90(v/v)％，优选大约70(v/v)％，接着进行加热。一般使用在大约70℃下的温度进行加热，但是可以在大约30℃～大约90℃下进行加热。应用加热进行大约1小时～大约7小时。在一个实施方式中，方法步骤20包括用大约70(v/v)％的乙醇浸泡来自步骤10的葡萄材料，其中葡萄混合物∶乙醇的重量比为大约1∶7。优选这种浸泡是在多功能提取罐中进行的，优选在大约70℃的温度下先浸泡大约2小时。在该起始浸泡之后，使用葡萄混合物∶乙醇比例为大约1∶5的乙醇再进行2小时，仍在大约70℃的温度下。在该提取结束时，从方法步骤20所获得的粗葡萄提取物是多酚含量比较高提取物的溶液。“多酚含量比较高”的意思是指含有大约70％～大约85％的多酚，高于大约8％到15％的单体酚，其中所述百分比为重量百分比(例如，wt/wt)。
在方法步骤30，从提取物溶液中去除和回收剩余的乙醇，优选通过使用外循环蒸发机械进行蒸发，例如，使用三效能量守恒循环的WZS系列浓缩器，由中国江苏常熟市的药物和化学品工厂设备公司(Pharmacy&Chemical PlantEquipment)生产。优选将外部循环真空压力控制在大约0.04Mpa～大约0.095Mpa的范围内(压力可以在该范围内变化，或者可以保持稳定在该范围的一个压力下)，将蒸发温度控制在大约55℃～大约70℃的范围内，持续大约3个小时。完成方法步骤30后，溶液中的乙醇残余物优选应小于大约2.0(wt/wt)％，去除乙醇后在65℃下进行测试时，提取物溶液将具有大约1.15的相对密度。
通常，现在获得的提取物溶液中可能存在重金属，主要来自于获得葡萄原料的环境，例如土壤、灌溉水等。因此，在方法步骤40，优选将来自步骤30的提取物溶液流动通过离子交换树脂单元。该离子交换树脂单元选择性吸附溶液中存在的重金属。一种示范性的离子交换树脂单元是由位于中国西安的西安太阳树脂技术有限公司(Xi′an Sun Resin Technology Ltd)生产的1700型号。一般在步骤40中损失相对很少的活性成分或没有损失活性成分。使用干净的水(例如，适合饮用的水)对树脂进行洗脱，一般使用与树脂体积相同的水量。作为例子，如果使用大约5.5L/分钟的流速，并且树脂体积为1,500L，则步骤40将需要大约4.5小时。在完成步骤40，通过离子交换树脂单元之后，所收集的提取物溶液将具有相对低含量的重金属。所有在最终产品的重金属残余量都需要符合最终高ORAC产物的质量控制标准，例如总重金属低于8ppm。为了确保质量控制，优选在方法步骤90中重复测试重金属含量。
在该工艺的此点，所获得的粗提取物溶液中的目标活性成分是来自原始葡萄原料的多酚和单体酚。在粗提取物溶液中还可能出现混合或溶解的非活性成分和葡萄残渣，包括某些蛋白质、纤维，甚至在收获时没有被一般清洗洗掉的泥土和杂质也可能存在。在方法步骤50中，从粗葡萄提取物溶液中分离出固体形式的非活性葡萄残渣，优选使用离心分离，尽管其它分离技术也许可以代替使用。优选在控制的旋转速度下运行离心分离。通常，以大约1,000rpm的起始旋转速度进行大约5分钟，接着以更高的速度进一步离心分离，例如以大约14,000rpm的速度进行另外10分钟。如果旋转速度过快，例如大于20,000rpm，则可能会损失某些活性成分。通常，方法步骤50中的分离会获得所需的上清液体的溶液层。在该上清液体内是葡萄提取物溶液，其中含有基本上所有的目标活性成分，以及某些非目标或非活性的物质。在底部，还可能出现固体沉淀层，其中含有不需要的固体残渣，并且一般在此刻丢弃。
在方法步骤50之后，所获得的葡萄提取物基本上不含有包括葡萄原料的固体残渣，并且一般在pH值为大约4.5～大约5.0的溶液中。在步骤60，来自步骤50的输出溶液以大约5.5L/分钟的流速通过大孔吸附树脂。该大孔吸附树脂具有大约150nm～大约700nm的孔径，并且选择性地从水溶液中吸附有机化合物。这类大孔吸附树脂单元的例子是由位于中国西安的西安太阳树脂技术有限公司(Xi′an Sun Resin Technology Ltd)生产的700型号。在示例性的批量生产中，吸附树脂的体积将为大约1,500L。所述树脂吸附活性粗葡萄提取物，接着使用乙醇进行收集，正如下面步骤70所描述的。
在方法步骤60期间，所述树脂将从方法步骤50所获得的葡萄提取物溶液中吸附所希望的活性成分：多酚和单体酚。实际运行时，所述树脂也会吸附某些可能存在的非活性成分，例如，糖类、某些蛋白质和某些可溶的纤维。更具体地，所希望的活性成分通常是弱极性化合物，并且是相对较大的分子，因此容易被大孔吸附树脂吸附。相反，非活性成分一般是小分子和/或者极性化合物，它们与树脂结合很弱，或者不与树脂结合，因此非活性成分在步骤60期间不被吸附而被丢弃。实际操作时，直到完成以下步骤70，才实际上获得进一步提纯的含有活性成分的葡萄提取物溶液。
在方法步骤70，首先使用不同的相对低浓度的乙醇，对吸附了活性成分的吸附树脂清洗几次，以产生具有纯度更高的活性成分的中间葡萄提取物溶液。优选使用低浓度5(v/v)％和15(v/v)％的乙醇开始进行两步清洗，以洗掉与大孔吸附树脂微弱结合或根本不结合的非活性物质。实际上，在这些起始两步清洗期间所清洗掉和丢弃的物质主要是非活性成分，例如，某些蛋白质、糖类，以及通常某些低浓度的活性成分。优选地，用于5％(v/v)和15％(v/v)清洗的乙醇的体积大约为大孔树脂的体积，这里为大约1,500L，示例性的流速为大约1.5L/分钟～大约6L/分钟，优选为大约5.5L/分钟。
在方法步骤70，使用相对低浓度(例如5(v/v)％和15(v/v)％)的乙醇进行起始两次清洗之后，已经带走结合弱的化合物、杂质和可能低浓度的活性成分，剩下的是需要收集被树脂吸附的目标活性成份。这是通过使用相对高浓度(大约75(v/v)％～大约85(v/v)％，一般大约80(v/v)％)的乙醇对大孔吸附树脂进行第三次洗脱而完成的。同样是以大约5.5L/分钟的流速。特别地，在该最后步骤70的清洗中所使用的80(v/v)％乙醇的总体积通常将超过大孔树脂的体积，优选高于大约150％，例如大约2,300L。该最终洗脱产生了具有高浓度活性成分的中间葡萄提取物，该提取物此时表现出的ORAC值至少一般为目标规格ORAC值的大约50％～大约80％，通常为10,000μmol TE/g或更高。确实，方法步骤70中的低浓度的乙醇清洗先去除了杂质和/或低浓度化合物，使得后来所收集的目标活性成分达到足够高的浓度而生产出所需的高ORAC值产品。
在方法步骤80，乙醇例如高浓度(通常为80(v/v)％)的乙醇被去除，也可以被回收，优选通过步骤30中所述的蒸发方法。示例性的蒸发是在大约-0.04MPa～大约-0.095MPa的真空压力下(压力可以是在该范围内变化，或者可以是该范围内的恒定压力)，其中可以将蒸馏温度控制在大约50℃～大约80℃内。在所得到的产物中残余的乙醇的浓度应该低于大约1.0(wt/wt)％。
在方法步骤90，对具有浓缩活性成分的中间葡萄提取物溶液进行精炼至少一次。步骤90的优选示例性方法是使用精炼塔，优选在其中具有两种树脂的精炼塔：优选离子交换树脂在顶部，硅分离树脂在底部。与方法步骤40所描述的相同的离子交换树脂类型可以用于步骤90。示例性的硅分离树脂是由中国西安的西安太阳树脂技术有限公司(Xi′an Sun Resin Technology Ltd)生产的1400型硅分离树脂。方法40中去除重金属步骤在这里被重复使用。在方法步骤90，将浓缩的葡萄提取物溶液运行通过离子交换树脂之后，剩余的重金属被再次去除以确保残余的重金属含量符合产品对此项的要求。
在方法步骤90期间，由于葡萄提取物溶液继续流动通过精炼塔，在葡萄提取物溶液中的不同活性化合物被吸附到硅分离树脂的不同区域，并且由于它们不同的运行速度而被分离开。所需的目标活性成分在硅树脂的中部区域的含量是最高的。所述精炼塔优选为长且窄的柱，例如高为大约20米，直径为大约3米，以能够有良好的分离和较长的乙醇洗脱时间。使用可操纵的喷头，精炼塔可以控制并且能够在目标区域(通常是精炼塔内的中间高度)有较长的洗脱时间，所述可操纵的喷头在喷射乙醇时可以向上或向下移动指向目标。在这些中间高度区域内，将会发现浓缩的高ORAC值化合物(多酚和单体酚)。优选地，使用两次洗脱步骤收集这些多种活性成分。在起始洗脱步骤时，使用大约25(v/v)％～大约35(v/v)％的相对低浓度乙醇，优选30(v/v)％乙醇收集具有高浓度的多酚和单体酚的提取物溶液。所使用的示例性体积是大约10,000L，其为大约精炼塔内硅分离树脂的体积。如图1所示，正是这起始洗脱所得到的收集物产生了高ORAC值的目标提取物溶液，例如大于10,000μmolTE/g的ORAC值。此高ORAC值的目标提取物溶液在后面的方法步骤100～130中，将被进一步加工成成品。通常，此高ORAC值的目标提取物溶液含有大约69(wt/wt)％～大约95(wt/wt)％的多酚和大约4(wt/wt)％～大约30(wt/wt)％的单体酚。在第二步洗脱步骤期间，优选大约70(v/v)％～大约85(v/v)％，更优选80(v/v)％的乙醇被用于收集高含量的原花色素的提取物溶液，该溶液可以应用于与本发明无关的商业应用中。如果希望的话，这两种清洗的浓度和构成顺序可能可以稍微有些变化。
优选地，作为方法步骤90的一部分，进行ORAC值测试以及多酚和单体酚的测试。如果来自方法步骤90的浓缩多酚和单体酚提取物表现出可接受的高ORAC值，例如，≥10,000μmol TE/g，此时的浓缩物已经达标可以根据方法100进行喷雾干燥。但是喷雾干燥要在去除乙醇以后进行，此时的去除乙醇被认为是精练步骤90的一部分。然而，考虑到来自方法步骤90的浓缩多酚和单体酚提取物在初次精炼之后起初并没有表现出规格所要求的ORAC值的情况，例如15,000μmol TE/g ORAC值是所要的目标值，而实际上产生10,000μmol
TE/g的实际ORAC值。在这种情况中，在方法步骤90中可以使用较低的流速，例如可以是2.0L/分钟，而不是2.5L/分钟。如果在方法步骤90中所检测到的ORAC值接近目标生产ORAC值，则可以使用更快的流速，可能为大约5L/分钟。如果需要，可以在步骤90中反复进行精炼，直到在方法步骤90中所生产的浓缩提取物符合规格要求。一旦来自方法90的浓缩提取物被测试出可接受的高ORAC值，例如15,000μmol TE/g(如果这是规格目标值的话)，则在去除乙醇之后，所得的溶液或糊状的产物可以按照步骤100进行喷雾干燥。可以理解的是，在该工艺的此刻，被用于洗脱和收集目标活性成分的乙醇已经起到其作用，现在将被去除。优选使用所述的方法步骤30和80，进行去除或回收乙醇。实际上，根据方法步骤30和80，在去除乙醇步骤以后，通常还残余一些乙醇。任何剩余或残余的乙醇都应当是相对低浓度的，例如，＜0.1(wt/wt)％。
优选使用喷雾干燥塔实施在方法步骤100中的喷雾干燥。在批量生产中，喷雾干燥塔一般高为大约7米～8米，直径为大约3米。当使用波美密度仪进行检测时，运行通过喷雾干燥塔的提取物溶液的密度为大约15。提取物溶液的流速一般控制为大约5L/分钟。优选地，将步骤110的进口空气流的温度控制为至少大约180℃，出口空气流温度控制为大约80℃。在步骤110之后，喷雾干燥的粉末材料应当具有＜5(wt/wt)％的湿度，或者如特别说明的湿度。可以理解的是，其它的喷雾干燥塔结构，以及其他的流速、进口和出口温度也可能可以使用。
在方法步骤110，实时进行生产流水作业的点测试(spot testing)，以确认目前所生产的产物符合一般规格要求。在生产流水作业过程中，在步骤110对所希望的干燥葡萄浓缩物测试各项规格，包括ORAC值、多酚和单体酚。在实时测试时，使用粉末形式的样品进行ORAC值和酚类的测试。在实时生产过程中，如果所得到的样品是溶液或糊形式的中间产物，一般在大约200℃的温度下，对溶液或糊形式的中间产物干燥10分钟，以获得用于步骤90中进行测试的粉末材料。事实上，一般使用粉末形式的材料用于后续步骤130的测试。
在方法步骤120，高ORAC值葡萄产物优选被碾碎并且被混合以生产均匀的粉末混合物，并且包装。在方法步骤130进行最终的质量控制测试，以确保所希望的效能和安全性。测试包括期望的ORAC值、多酚和单体酚的百分含量、重金属及其微量水平(micro levels)、以及某些物理特征如容积密度和水溶性。步骤130之后的最终输出产品将是非常高ORAC值的葡萄提取物，其可以以粉末形式提供，或者通过向粉末中加入蒸馏水而以液体形式提供。非常高的ORAC值的意思是本发明所生产的葡萄提取物具有10,000μmol TE/g或更高的ORAC值，优选在至少大约10,000μmol TE/g到大约30,000μmol TE/g的范围内。当然，如果希望，本发明可以用于生产较低ORAC值，例如＜10,000μmol TE/g的产品。
在位于迈阿密的诺顿(Norton，MA)的新布伦士威克实验室(BrunswickLab)证实了根据如图1所示的本发明所生产的最终产物的ORAC值。通过向所测试的提取物中加入荧光探针，然后检测荧光强度衰减以确定ORAC值，新布伦士威克实验室(Brunswick Lab)证实了ORAC值。新布伦士威克实验室(Brunswick Lab)所采用的这种方法被描述在美国专利7,132,296中。下表1显示了本发明的各批次高ORAC值葡萄材料的新布伦士威克实验室所测试的数据。
表1
| 生产批次 | 所测试的ORAC值(μmol TE/g) |
| 2007100220070519200709172007091920071118 | 14,06116,41616,62414,87815,519 |
本发明所生产的非常高ORAC值的提取物具有类似于淡茶的口味，并且非常易溶于水，例如，＞0.5g/100mL水，并且可以添加到食品、营养或饮食补充物中。表2显示了最终产物在不同溶剂中的溶解度，其中所述百分比是以所述构成组分的体积来计算的。
表2
| 溶剂 | 溶解度 |
| 去离子水 | 可溶 |
| 100％乙醇 | 可溶 |
| 25％∶75％的醇∶水 | 可溶 |
| 50％∶50％的醇∶水 | 可溶 |
| 75％∶25％的醇∶水 | 可溶 |
| 丁二醇 | 可溶 |
| 丙二醇 | 可溶 |
| 橄榄油 | 悬浮 |
| SLES表面活性剂 | 悬浮 |
| 硅油 | 不可溶 |
| 异壬酸异壬酯 | 不可溶 |
可以以多种形式包装所述提取物，包括但不限于胶囊、片剂、粉末、溶液、凝胶、悬浮液、霜剂等。没有限制地，无论是粉末还是液体形式，所述提取物都可以添加到营养保健品、食品和/或饮料中，以提高ORAC值和抗氧化能力。将本发明所生产的浓缩物加入到食品、营养补充物、饮料等，能够容易使消费者以低成本并且不需要消耗大量的食品或饮料而达到所推荐的每日摄入量5,000ORAC单位。
对所公开的实施方式可以做出修饰和变化，而没有偏离下列权利要求所限定的本发明的主题和精神。
Claims (20)
1.一种生产抗氧化葡萄提取物的方法，所述抗氧化葡萄提取物表现出至少10,000μmol TE/g的ORAC值，所述方法包括下列步骤：
(a)干燥葡萄材料，所述葡萄材料包括(i)葡萄果肉、(ii)葡萄果皮和(iii)葡萄籽中的至少一种；
(b)通过将干燥过的所述葡萄材料溶解在乙醇中，生成包含多酚和单体酚的粗葡萄提取物溶液；
(c)使步骤(b)中生成的所述溶液的至少一部分通过大孔吸附树脂，所述大孔吸附树脂从所述部分溶液中吸附大量的含有活性成分的粗葡萄提取物，而非活性成分和杂质基本上不被吸附；
(d)至少使用浓度小于30％(v/v)的乙醇对所述大孔吸附树脂进行第一次洗脱，并且在浓度为至少50％(v/v)的乙醇中进行第二次洗脱以获得所述大孔吸附树脂在步骤(c)过程中所吸附的粗葡萄提取物；以及
(e)使用分离树脂将步骤(d)中所获得的粗葡萄提取物精炼至少一次，以至少部分分离所述粗葡萄提取物中的不同活性成分；并且在浓度为大约15％(v/v)～大约45％(v/v)范围内的乙醇中洗脱所述分离树脂，并收集含有浓度为大约69％(wt/wt)～大约95％(wt/wt)的多酚和含有浓度为大约4％(wt/wt)～大约30％(wt/wt)的单体酚的提取物溶液，以获得表现出至少10,000μmolTE/g的ORAC值的所述抗氧化葡萄提取物。
2.根据权利要求1所述的方法，进一步包括在步骤(b)和步骤(c)之间将步骤(b)中所生成的粗葡萄提取物分离，以生产含有至少主要为所需的全部活性成分的溶液。
3.根据权利要求2所述的方法，其中，分离所述粗葡萄提取物是使用离心分离器来进行的。
4.根据权利要求1所述的方法，其中，步骤(b)包括下列特征(i)-(xi)中的至少一种：(i)将干燥过的所述葡萄材料溶解在浓度为大约25％(v/v)～大约90％(v/v)范围内的乙醇中；(ii)用大约70％(v/v)的乙醇溶解干燥过的所述葡萄材料，其中葡萄混合物∶乙醇的重量比为大约1∶5～1∶8；(iii)用大约70％(v/v)的乙醇溶解干燥过的所述葡萄材料4小时，其中葡萄混合物∶乙醇的重量比为大约1∶7或大约1∶5；(iv)用大约70％(v/v)的乙醇溶解干燥过的所述葡萄材料4小时，其中首先葡萄混合物∶乙醇的重量比为大约1∶7，接着葡萄混合物∶乙醇的重量比为大约1∶5；(v)用大约70％(v/v)的乙醇溶解干燥过的所述葡萄材料4小时，其中葡萄混合物∶乙醇的重量比为大约1∶7～大约1∶5；(vi)在大约70℃的温度下，用大约70％(v/v)的乙醇溶解干燥过的所述葡萄材料，其中在葡萄混合物∶乙醇的重量比为大约1∶5～大约1∶7下进行两个小时，接着在葡萄混合物∶乙醇的比例为大约1∶5下进行2小时；(vii)将所述乙醇加热到大约30℃～大约90℃范围内的温度；(viii)在所述乙醇中溶解大约1小时～大约7小时；(ix)生成具有至少大约70％(wt/wt)的多酚的所述粗葡萄提取物；(x)生成具有至少大约8％(wt/wt)～大约15％(wt/wt)的单体酚的所述粗葡萄提取物溶液；以及(xi)使用多功能提取罐在大约70℃的温度下进行大约2小时，生成所述粗葡萄提取物。
5.根据权利要求1所述的方法，其中，步骤(c)包括使用大孔吸附树脂，所述大孔吸附树脂具有选自由以下所组成的组的特征中的至少一种特征：(i)限定孔在大约150nm～大约700nm范围内的树脂；(ii)大约1,500L的树脂吸附体积；以及(iii)大约5.5L/分钟的流速通过树脂。
6.根据权利要求1所述的方法，其中，步骤(d)包括下列特征(i)-(x)中的至少一种：(i)所述第一次洗脱是使用浓度在大约5％(v/v)～大约15％(v/v)范围内的乙醇；(ii)所述第一次洗脱是使用浓度在大约5％(v/v)范围内的乙醇，接着是使用15％(v/v)乙醇的洗脱；(iii)所述第一次洗脱是使用其浓度足够低的乙醇以溶解非活性成分和杂质，而基本上不溶解被所述大孔吸附树脂所吸附的活性成分；(iv)所述第一次洗脱使用其体积与所述大孔吸附树脂的体积大约相近的乙醇；(v)所述第一次洗脱和所述第二次洗脱中的至少一个是以大约1.5L/分钟～大约6L/分钟的流速进行；(vi)所述第一次洗脱和所述第二次洗脱中的至少一个是以大约5.5L/分钟的流速进行；(vii)所述第二次洗脱是使用浓度为大约75％(v/v)～85％(v/v)的乙醇；(viii)所述第二次洗脱是使用浓度为大约80％(v/v)的乙醇；(ix)所述第二次洗脱是使用体积为所述大孔吸附树脂体积的大约150％的乙醇；以及(x)获得的所述粗葡萄提取物包含在大约70％(wt/wt)～大约90％(wt/wt)范围内的多酚以及在大约10％(wt/wt)～大约20％(wt/wt)范围内的单体酚中的至少一种。
7.根据权利要求1所述的方法，其中，步骤(e)中的精炼包括下列特征(i)-(v)中的至少一种：(i)使用精炼塔；(ii)使用包括两种树脂的精炼塔；(iii)使用包括离子交换树脂和硅分离树脂中的至少一种的精炼塔；(iv)使用包括离子交换树脂设置在硅分离树脂上面的精炼塔；以及(v)使用包括硅分离树脂的精炼塔，并且进行操作以使不同活性化合物被吸附到所述硅分离树脂的不同区域。
8.根据权利要求1所述的方法，其中，步骤(e)是使用精炼塔来进行的，并且进一步包括用乙醇进行洗脱，以从所述精炼塔中收集活性成分，所述洗脱具有选自由下列特征所组成的组的特征中的至少一个特征：(i)所述洗脱使用浓度为大约25％(v/v)～大约35％(v/v)的乙醇；(ii)所述洗脱使用浓度为大约35％(v/v)的乙醇；(iii)所述洗脱包括使用浓度为大约25％(v/v)～大约35％(v/v)的乙醇所进行的第一次洗脱，接着是使用浓度为大约70％(v/v)～大约85％(v/v)的乙醇所进行的第二次洗脱；(iv)所述洗脱包括使用浓度为大约25％(v/v)～大约35％(v/v)的乙醇所进行的第一次洗脱，接着是使用浓度为大约80％(v/v)的乙醇所进行的第二次洗脱；以及(v)所述精炼塔包括硅分离树脂，并且所述洗脱使用其体积与所述硅分离树脂体积大约相近的乙醇。
9.根据权利要求1所述的方法，其中，当需要时重复步骤(e)，以获得具有至少10,000μmol TE/g的ORAC值的所述抗氧化葡萄提取物。
10.根据权利要求1所述的方法，进一步包括对由步骤(e)所获得的抗氧化葡萄提取物进行干燥和质量控制测试。
11.一种抗氧化葡萄提取物，其表现出至少10,000μmol TE/g的ORAC值，所述抗氧化葡萄提取物是根据以下方法来生产的：
(a)干燥葡萄材料，所述葡萄材料包括(i)葡萄果肉、(ii)葡萄果皮和(iii)葡萄籽中的至少一种；
(b)通过将干燥过的所述葡萄材料溶解在乙醇中，生成包含多酚和单体酚的粗葡萄提取物溶液；
(c)使步骤(b)中生成的所述溶液中的至少一部分通过大孔吸附树脂，所述大孔吸附树脂从所述部分溶液中吸附大量的含有活性成分的粗葡萄提取物，而非活性成分和杂质基本上不被吸附；
(d)至少使用浓度小于30％(v/v)的乙醇中对所述大孔吸附树脂进行第一次洗脱，并且在浓度为至少50％(v/v)的乙醇中进行第二次洗脱，以获得所述大孔吸附树脂在步骤(c)过程中所吸附的粗葡萄提取物；以及
(e)使用分离树脂将步骤(d)中所获得的粗葡萄提取物精炼至少一次，以至少部分分离所述粗葡萄提取物中的不同活性成分；并且在浓度为大约15％(v/v)～45％(v/v)范围内的乙醇中洗脱所述分离树脂，并收集含有浓度为大约69％(wt/wt)～大约95％(wt/wt)的多酚和含有浓度为大约4％(wt/wt)～大约30％(wt/wt)的单体酚的提取物溶液，以获得表现出至少10,000μmol TE/g的ORAC值的所述抗氧化葡萄提取物。
12.根据权利要求11所述的抗氧化葡萄提取物，进一步包括在步骤(b)和(c)之间将步骤(b)中所生成的粗葡萄提取物分离，以产生含有至少主要为所需的全部活性成分的溶液。
13.根据权利要求12所述的抗氧化葡萄提取物，其中，分离所述粗葡萄提取物是使用离心分离器来进行的。
14.根据权利要求11所述的抗氧化葡萄提取物，其中，步骤(b)包括下列特征(i)-(xi)中的至少一种：(i)将干燥过的所述葡萄材料溶解在浓度在大约25(v/v)％～大约90(v/v)％范围内的乙醇中；(ii)用大约70(v/v)％的乙醇溶解干燥过的所述葡萄材料，其中葡萄混合物∶乙醇的重量比为大约1∶5～1∶8；(iii)用大约70％(v/v)的乙醇溶解干燥过的所述葡萄材料4小时，其中葡萄混合物∶乙醇的重量比为大约1∶7或大约1∶5；(iv)用大约70％(v/v)的乙醇溶解干燥过的所述葡萄材料4小时，其中首先葡萄混合物∶乙醇的重量比为大约1∶7，接着葡萄混合物∶乙醇的重量比大约1∶5；(v)用大约70％(v/v)的乙醇溶解干燥过的所述葡萄材料4小时，其中葡萄混合物∶乙醇的重量比为大约1∶7～大约1∶5；(vi)在大约70℃的温度下，用大约70％(v/v)的乙醇溶解干燥过的所述葡萄材料，其中在葡萄混合物∶乙醇的重量比为大约1∶5～大约1∶7下进行两个小时，接着在葡萄混合物∶乙醇的比例为大约1∶5下进行2小时；(vii)将所述乙醇加热到大约30℃～90℃范围内的温度；(viii)在所述乙醇中溶解大约1小时～大约7小时；(ix)生成具有至少大约70％(wt/wt)的多酚的所述粗葡萄提取物；(x)生成具有至少大约8％(wt/wt)～大约15％(wt/wt)的单体酚的所述粗葡萄提取物溶液；以及(xi)使用多功能提取罐在大约70℃的温度下进行大约2小时，生成所述粗葡萄提取物。
15.根据权利要求11所述的抗氧化葡萄提取物，其中，步骤(c)包括使用大孔吸附树脂，所述大孔吸附树脂具有选自由下列所组成的组的特征中的至少一个特征：(i)限定孔在大约150nm～大约700nm范围内的树脂；(ii)大约1,500L的树脂吸附体积；以及(iii)大约5.5L/分钟的流速通过树脂。
16.根据权利要求11所述的抗氧化葡萄提取物，其中，步骤(d)包括下列特征(i)-(ix)中的至少一种：(i)所述第一次洗脱是使用浓度在大约5％(v/v)～大约15％(v/v)范围内的乙醇；(ii)所述第一次洗脱是使用浓度在大约5％(v/v)范围内的乙醇，接着是使用15％(v/v)的乙醇的洗脱；(iii)所述第一次洗脱是使用其浓度足够低的乙醇以溶解非活性成分和杂质，而基本上不溶解被所述大孔吸附树脂所吸附的活性成分；(iv)所述第一次洗脱使用其体积与所述大孔吸附树脂体积大约相近的乙醇；(v)所述第一次洗脱和第二次洗脱中的至少一个是以大约1.5L/分钟～大约6L/分钟之间的流速进行；(vi)所述第一次洗脱和第二次洗脱中的至少一个是以大约5.5L/分钟的流速进行；(vii)所述第二次洗脱是使用浓度为大约75％(v/v)～85％(v/v)的乙醇；(viii)所述第二次洗脱是使用浓度为大约80％(v/v)的乙醇；(ix)所述第二次洗脱使用体积为所述大孔吸附树脂体积的大约150％的乙醇；以及(x)获得的所述粗葡萄提取物包含在大约70％(wt/wt)～大约90％(wt/wt)范围内的多酚以及在大约10％(wt/wt)～大约20％(wt/wt)范围内的单体酚中的至少一种。
17.根据权利要求11所述的抗氧化葡萄提取物，其中，步骤(e)中的精炼包括下列特征(i)-(v)中的至少一种：(i)使用精炼塔；(ii)使用包括两种树脂的精炼塔；(iii)使用包括离子交换树脂和硅分离树脂中的至少一种的精炼塔；(iv)使用包括离子交换树脂设置在硅分离树脂上面的精炼塔；以及(v)使用包括硅分离树脂的精炼塔，并且进行操作以使不同活性化合物被吸附到所述硅分离树脂的不同区域。
18.根据权利要求11所述的抗氧化葡萄提取物，其中，步骤(e)是使用精炼塔进行的，并且进一步包括使用乙醇进行洗脱，以从所述精炼塔中收集活性成分，所述洗脱具有选自由下列特征所组成的组的特征中的至少一个特征：(i)所述洗脱使用浓度为大约25％(v/v)～大约35％(v/v)的乙醇；(ii)所述洗脱使用浓度为大约35％(v/v)的乙醇；(iii)所述洗脱包括使用浓度为大约25％(v/v)～大约35％(v/v)的乙醇所进行的第一次洗脱，接着是使用浓度为大约70％(v/v)～大约85％(v/v)的乙醇所进行的第二次洗脱；(iv)所述洗脱包括使用浓度大约为25％(v/v)～大约35％(v/v)的乙醇所进行的第一次洗脱，接着是使用浓度为大约80％(v/v)的乙醇所进行的第二次洗脱；以及(v)所述精炼塔包括硅分离树脂，以及所述洗脱使用其体积与所述硅分离树脂体积大约相近的乙醇。
19.根据权利要求11所述的抗氧化葡萄提取物，其中，当需要时重复步骤(e)，以获得具有至少10,000μmol TE/g的目标ORAC值的所述抗氧化葡萄提取物。
20.根据权利要求11所述的抗氧化葡萄提取物，进一步包括对由步骤(e)所获得的抗氧化葡萄提取物进行干燥和质量控制测试。
Priority Applications (5)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN200810135896A CN101632458A (zh) | 2008-07-21 | 2008-07-21 | 生产高orac值的葡萄提取物的方法以及所生产的葡萄提取物 |
| US12/287,995 US7959963B2 (en) | 2008-07-21 | 2008-10-14 | Method for producing grape extract with high ORAC value, and grape extract so produced |
| PCT/CN2009/072835 WO2010009667A1 (zh) | 2008-07-21 | 2009-07-20 | 生产高orac值的葡萄提取物的方法以及所生产的葡萄提取物 |
| EP09799982A EP2308323A4 (en) | 2008-07-21 | 2009-07-20 | METHOD FOR PRODUCING A WINE RANGE EXTRACT HAVING HIGH ORAC VALUES AND EXTRACTS PRODUCED BY THIS METHOD &xA; |
| US13/134,692 US8343565B2 (en) | 2008-07-21 | 2011-06-14 | Method for producing grape extract with high ORAC value and grape extract so produced |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN200810135896A CN101632458A (zh) | 2008-07-21 | 2008-07-21 | 生产高orac值的葡萄提取物的方法以及所生产的葡萄提取物 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN101632458A true CN101632458A (zh) | 2010-01-27 |
Family
ID=41530522
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN200810135896A Pending CN101632458A (zh) | 2008-07-21 | 2008-07-21 | 生产高orac值的葡萄提取物的方法以及所生产的葡萄提取物 |
Country Status (4)
| Country | Link |
|---|---|
| US (2) | US7959963B2 (zh) |
| EP (1) | EP2308323A4 (zh) |
| CN (1) | CN101632458A (zh) |
| WO (1) | WO2010009667A1 (zh) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102269702A (zh) * | 2011-05-05 | 2011-12-07 | 江苏省农业科学院 | 一种测定小浆果orac的检测试剂盒及其检测方法 |
| CN105124515A (zh) * | 2015-09-25 | 2015-12-09 | 天宁香料（江苏）有限公司 | 一种葡萄提取物的制备方法 |
Families Citing this family (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101632458A (zh) * | 2008-07-21 | 2010-01-27 | 应维潮 | 生产高orac值的葡萄提取物的方法以及所生产的葡萄提取物 |
| ES2720628T3 (es) * | 2011-08-10 | 2019-07-23 | Abro Biotec S L | Extracto de uva, complemento nutricional que lo comprende y su uso como ingrediente funcional |
| US10367649B2 (en) * | 2013-11-13 | 2019-07-30 | Salesforce.Com, Inc. | Smart scheduling and reporting for teams |
| KR20170012485A (ko) | 2014-05-30 | 2017-02-02 | 샤클리 코포레이션 | 샤도네이 포도 종자 추출물 |
| US10709751B2 (en) | 2014-05-30 | 2020-07-14 | Shaklee Corporation | Chardonnay grape seed extract |
| CN104223268A (zh) * | 2014-09-23 | 2014-12-24 | 谢亚坚 | 一种富营养水果饮料及其制作方法 |
| CN106187975B (zh) * | 2016-06-29 | 2018-02-13 | 广东省农业科学院蚕业与农产品加工研究所 | 一种提高米糠酚类物质生物活性的制备及纯化方法 |
| CN114698678A (zh) * | 2022-05-13 | 2022-07-05 | 怀来县城投农业开发有限公司 | 葡萄冻干工艺 |
Family Cites Families (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| PL332306A1 (en) * | 1996-09-20 | 1999-08-30 | Howard Foundation | Method of obtaining composition containing polyphenoles |
| US7132296B2 (en) | 2002-02-15 | 2006-11-07 | Medical Products Manufacturing, Llc | Method for assaying the antioxidant capacity of a sample |
| US7999003B2 (en) * | 2003-08-26 | 2011-08-16 | Mannatech, Incorporated | Antioxidant compositions and methods thereto |
| CN100382821C (zh) * | 2004-09-03 | 2008-04-23 | 王秀英 | 葡萄提取物及方法和作为抗菌药物增效剂的新用途 |
| PT1937091E (pt) * | 2005-09-28 | 2015-09-01 | Constellation Brands Inc | Extrato de uva, suplemento alimentar do mesmo e processos para os mesmos |
| WO2007131106A2 (en) * | 2006-05-03 | 2007-11-15 | Silver Palate Kitchens, Inc. | Astringency-compensated polyphenolic antioxidant-containing comestible composition |
| US20080003314A1 (en) * | 2006-06-29 | 2008-01-03 | Indivi Wine Usa, Llc | Germinated seeds possessing increased water-soluble polyphenols and method of manufacturing |
| US20090110789A1 (en) * | 2007-06-22 | 2009-04-30 | Sakura Properties, Llc | Antioxidant drink for dietary supplementation |
| CN101632458A (zh) * | 2008-07-21 | 2010-01-27 | 应维潮 | 生产高orac值的葡萄提取物的方法以及所生产的葡萄提取物 |
-
2008
- 2008-07-21 CN CN200810135896A patent/CN101632458A/zh active Pending
- 2008-10-14 US US12/287,995 patent/US7959963B2/en active Active
-
2009
- 2009-07-20 WO PCT/CN2009/072835 patent/WO2010009667A1/zh active Application Filing
- 2009-07-20 EP EP09799982A patent/EP2308323A4/en not_active Withdrawn
-
2011
- 2011-06-14 US US13/134,692 patent/US8343565B2/en active Active
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102269702A (zh) * | 2011-05-05 | 2011-12-07 | 江苏省农业科学院 | 一种测定小浆果orac的检测试剂盒及其检测方法 |
| CN105124515A (zh) * | 2015-09-25 | 2015-12-09 | 天宁香料（江苏）有限公司 | 一种葡萄提取物的制备方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| US8343565B2 (en) | 2013-01-01 |
| EP2308323A4 (en) | 2012-06-27 |
| US20110250344A1 (en) | 2011-10-13 |
| WO2010009667A1 (zh) | 2010-01-28 |
| US20100015316A1 (en) | 2010-01-21 |
| EP2308323A1 (en) | 2011-04-13 |
| US7959963B2 (en) | 2011-06-14 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN101632458A (zh) | 生产高orac值的葡萄提取物的方法以及所生产的葡萄提取物 | |
| Khan et al. | [Retracted] Citrus Genus and Its Waste Utilization: A Review on Health‐Promoting Activities and Industrial Application | |
| Beveridge et al. | Sea buckthorn products: manufacture and composition | |
| Bal et al. | Sea buckthorn berries: A potential source of valuable nutrients for nutraceuticals and cosmoceuticals | |
| JP5269160B2 (ja) | 生理活性液状組成物及びその製造方法 | |
| Hanachi et al. | Using HPLC to determination the composition and antioxidant activity of Berberis vulgaris | |
| Savic et al. | Optimization study on extraction of antioxidants from plum seeds (Prunus domestica L.) | |
| Arimboor et al. | Integrated processing of fresh Indian sea buckthorn (Hippophae rhamnoides) berries and chemical evaluation of products | |
| WO2002022148A1 (fr) | Polyphenol de la pomme sauvage et procede de production correspondant | |
| Talekar et al. | Rapid, enhanced and eco-friendly recovery of punicalagin from fresh waste pomegranate peels via aqueous ball milling | |
| Min et al. | Antioxidative and anti-inflammatory activities of Citrus unshiu peel extracts using a combined process of subcritical water extraction and acid hydrolysis | |
| US20160143973A1 (en) | Red ginseng saponin extract and method for preparing the same | |
| Jeong et al. | Antioxidant activities of aqueous extracts from three cultivars of guava leaf | |
| KR101541520B1 (ko) | 항산화 및 항노화 활성을 갖는 황칠나무, 산수유 및 구기자 혼합 추출물의 제조방법 및 상기 추출물을 유효성분으로 함유하는 화장료 조성물 | |
| Secco et al. | Valorization of blueberry by-products (Vaccinium spp.): antioxidants by pressurized liquid extraction (PLE) and kinetics models | |
| AU2014230873B2 (en) | Bioactive compositions from fruit and methods for their production | |
| Guemghar et al. | Phenolic compounds from artichoke (Cynara scolymus L.) byproducts: optimization of microwave assisted extraction and enrichment of table oil | |
| Bhusari et al. | Antioxidant activities of spray dried tamarind pulp powder as affected by carrier type and their addition rate | |
| Hefzalrahman et al. | Application of enzyme and ultrasound assisted extraction of polyphenols from avocado (Persea americana Mill.) peel as natural antioxidants | |
| Mierina et al. | Investigation of the oil and meal of Japanese quince (Chaenomeles japonica) seeds | |
| KR101676292B1 (ko) | 다시마, 오크라 및 참마 혼합 추출물을 포함하는 화장품 조성물 및 그 제조 방법 | |
| KR101944082B1 (ko) | 아가위 열매의 에탄올 추출물을 포함하는 피부노화방지용 또는 피부미백용 화장료 조성물 및 그 제조방법 | |
| Boyadzhieva et al. | Optimization of the extraction of natural antioxidants from avocado seeds | |
| KR20190062674A (ko) | 비타민나무 열매 탈색소 착즙 분말 제조 방법, 이에 의해 제조되는 탈색소 착즙 분말 및 이를 함유하는 화장품 조성물 | |
| Yang et al. | Optimization of Supercritical Fluid Extraction of Phenolic Compounds from Peach Blossom (Amygdalus Persica) by Response Surface Methodology. |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20100127 |