CN101613982B - 一种燃料电池气体扩散层用碳纤维纸的制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种燃料电池气体扩散层用碳纤维纸的制备方法属于燃料电池领域。现有碳纤维纸无法兼顾透气率和力学强度，存在质地脆，表面光洁度低，短切碳纤维易剥离以及生产成本高等问题。本发明通过将碳纤维毡片浸渍酚醛树脂的乙醇溶液中得到碳纤维毡片酚醛树脂预浸料；将预浸料模压制得碳纤维纸坯体后进行低温碳化处理；再次用酚醛树脂的乙醇溶液浸渍并固化；最后于高温碳化处理制得燃料电池气体扩散层用碳纤维纸。本发明所制备的碳纤维纸具有较高的孔隙率、透气性、电导率和拉伸强度，可作为质子交换膜燃料电池气体扩散层基底材料使用。

Description

一种燃料电池气体扩散层用碳纤维纸的制备方法
技术领域
本发明属于燃料电池领域，具体涉及一种具有较高透气率、拉伸强度和导电性的碳纤维纸的制备方法，特别涉及一种采用二次浸渍工艺制备质子交换膜燃料电池气体扩散层用碳纤维纸的方法。
背景技术
燃料电池是一种电化学的发电装置，不同于常规意义上的电池。燃料电池等温地按电化学方式直接将化学能转变为电能。它不经过热机过程，因此不受卡诺循环的限制，能量转化效率高(40％-60％)，环境友好，几乎不排放氮的氧化物和硫的氧化物。而且，二氧化碳的排放量也比常规发电厂减少40％以上。正是由于这些突出的优越性，燃料电池技术的研究和开发倍受各国政府与达公司的重视，被认为是21世纪首选的洁净、高效的发电技术。
气体扩散层是质子交换膜燃料电池中的重要组件，起到支撑催化剂层，提供反应气体、生成水的重要传质通道，同时还要起到传输电能的作用。气体扩散层用碳纤维纸需要具有较高的孔隙率和透气率，保证反应气体可以充分地在催化剂层上发生反应，而且还要具备一定的力学强度，保证在燃料电池装配以及使用过程中不会发生破坏，同时还有具有良好的导电性能，减小内阻。目前，应用最广泛的高性能碳纤维纸不能够很好的兼顾碳纤维纸的透气率和力学强度，存在质地脆，膜电极制备及燃料电池装配过程中容易发生破坏，表面光洁度低，短切碳纤维容易剥离以及生产成本高等缺点。
发明内容
本发明的目的在于解决现有技术中的问题，而提供一种质子交换膜燃料电池气体扩散层专用碳纤维纸的制备方法。本发明方法所制备的碳纤维纸可以兼顾较高的透气率和拉伸强度，具有较好的韧性，在膜电极制备以及燃料电池装配过程中不易发生破坏，表面光洁度好，短切碳纤维不易剥离，满足气体扩散层材料的要求。
本发明采用二次浸渍工艺制备碳纤维纸，具体包括如下步骤：
1)将热固性胺催化酚醛树脂溶于无水乙醇中配制成酚醛树脂乙醇溶液；
2)选取规格为20-50g/cm2的碳纤维毡片(毡片中的短切碳纤维为聚丙烯腈基碳纤维，粘合剂为聚乙烯醇，短切碳纤维的质量分数为70-90％，粘合剂的质量分数为10-30％)并浸入步骤1)中配制的酚醛树脂乙醇溶液中制得碳纤维毡片酚醛树脂预浸料，按短切碳纤维与树脂碳(热固性胺催化酚醛树脂碳化后形成的碳)的体积比为1∶0.25-0.5控制浸渍量；
3)取2-5层步骤2)制备的碳纤维毡片酚醛树脂预浸料在压力设备上进行模压处理得到碳纤维纸胚体，模压压力为0.5-5MPa，模压温度为120-170℃，模压时间为10-40min，模压时碳纤维纸胚体的厚度控制在0.18-0.42mm；
4)将步骤3)制备的碳纤维纸胚体在氮气保护下进行低温碳化处理得到低温碳化料，低温碳化温度控制在500-900℃，碳化升温速率控制在0.5-5℃/min，碳化时间为0.5-2h；
5)将步骤4)制备的低温碳化料浸入步骤1)中配制的酚醛树脂乙醇溶液中，按短切碳纤维与树脂碳的体积比为1∶0.5-0.8控制浸渍量，得到二次浸渍料，再于30-70℃的低温下烘干，并于120-175℃，固化15-120min；
6)将步骤5)处理后的碳纤维纸在氮气保护下，于900-1500℃碳化处理0.5-2h，碳化升温速率控制在0.5-5℃/min，得到燃料电池气体扩散层用碳纤维纸。
本发明具有以下有益效果：
本发明所制备的碳纤维纸除了具有良好的导电性和透气率外还兼具较高的力学强度，碳纤维纸中短切碳纤维与树脂碳界面结合良好，树脂碳呈薄膜状分布在碳纤维纸中，这种结构赋予碳纤维纸良好的韧性，在膜电极制备以及燃料电池装配过程中不易发生破坏，表面光洁度好，短切碳纤维不易剥离，具有良好综合性能且制备成本较低。
具体实施方式
实施例1
1)将1g 20g/cm2的碳纤毡片(短切纤维含量为90％)浸渍到22g质量浓度为5％的热固性胺催化酚醛树脂乙醇溶液中，得到碳纤维毡片酚醛树脂预浸料；
2)取5层碳纤维毡片酚醛树脂预浸料通过模压处理制备碳纤维纸胚体，模压工艺条件：于170℃、0.5MPa下，模压10min；
3)在氮气保护下低温碳化碳纤维纸胚体，制备低温碳化料，低温碳化工艺条件：以3℃/min的升温速率升温至650℃，碳化0.5h；
4)将低温碳化料再次浸入15g质量浓度为5％的热固性胺催化酚醛树脂中，制备二次浸渍料；
5)将二次浸渍料于70℃烘干后，再于120℃，固化120min；
6)将固化后的二次浸渍料进行高温碳化得到燃料电池气体扩散层用碳纤维纸，碳化工艺条件：以2℃/min的升温速率升温至900℃，碳化1h。
所得碳纤维纸的主要指标如下：
厚度0.30mm、密度0.42g/cm3、透气率2650mL·mm/(cm2·hr·mmAq)、拉伸强度20Mpa、电阻率0.016Ω·cm。
实施例2
1)将1.3g  30g/cm2的碳纤毡片(短切纤维含量为85％)浸渍到35g质量浓度为5％的固性胺催化酚醛树脂乙醇溶液中，得到碳纤维毡片酚醛树脂预浸料；
2)取3层碳纤维毡片酚醛树脂预浸料通过模压处理制备碳纤维纸胚体，模压工艺条件：于140℃、5MPa下，模压27min；
3)在氮气保护下低温碳化碳纤维纸胚体，制备低温碳化料，低温碳化工艺条件：以5℃/min的升温速率升温至500℃，碳化2h；
4)将低温碳化后的碳纤维纸再次浸入13g质量浓度为5％的热固性胺催化酚醛树脂乙醇溶液中，制备二次浸渍料；
5)将二次浸渍料于50℃烘干1h后，再于140℃，固化90min；
6)将固化后的二次浸渍料进行高温碳化得到燃料电池气体扩散层用碳纤维纸，碳化工艺条件：以3℃/min的升温速率升温至1200℃，碳化1.5h。
所得碳纤维纸的主要指标如下：
厚度0.30mm、密度0.42g/cm3、透气率2500mL·mm/(cm2·hr·mmAq)、拉伸强度16.5Mpa、电阻率0.017Ω·cm。
实施例3
1)将2.1g 50g/cm2的碳纤毡片(短切纤维含量为70％)浸渍到56g质量浓度为5％的热固性胺催化酚醛树脂乙醇溶液中，得到碳纤维毡片酚醛树脂预浸料；
2)取2层碳纤维毡片酚醛树脂预浸料通过模压处理制备碳纤维纸胚体，模压工艺条件：于120℃、3Mpa下，模压40min；
3)在氮气保护下低温碳化碳纤维纸胚体，制备低温碳化料，低温碳化工艺条件：以0.5℃/min的升温速率升温至900℃，碳化1h；
4)将低温碳化料再次浸入10g质量浓度为5％的热固性胺催化酚醛树脂乙醇溶液中，制备二次浸渍料；
5)将二次浸渍料于30℃烘干后，再于175℃，固化15min；
6)将固化后的二次浸渍料进行高温碳化得到燃料电池气体扩散层用碳纤维纸，碳化工艺条件：以0.5℃/min的升温速率升温至1500℃，碳化2h。
所制备的碳纤维纸的主要指标如下：
厚度0.30mm、密度0.42g/cm3、透气率2200mL·mm/(cm2·hr·mmAq)、拉伸强度14Mpa、电阻率0.0075Ω·cm。

Claims (1)

1.一种燃料电池气体扩散层用碳纤维纸的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)将热固性胺催化酚醛树脂溶于无水乙醇中配制成酚醛树脂乙醇溶液；
2)选取规格为20-50g/cm2的碳纤维毡片，毡片中的短切碳纤维为聚丙烯腈基碳纤维，粘合剂为聚乙烯醇，短切碳纤维的质量分数为70-90％，粘合剂的质量分数为10-30％，将碳纤维毡片浸入步骤1)中配制的酚醛树脂乙醇溶液中制得碳纤维毡片酚醛树脂预浸料，按短切碳纤维与树脂碳的体积比为1∶0.25-0.5控制浸渍量；
3)取2-5层步骤2)制备的碳纤维毡片酚醛树脂预浸料在压力设备上进行模压处理得到碳纤维纸胚体，模压压力为0.5-5MPa，模压温度为120-170℃，模压时间为10-40min，模压时碳纤维纸胚体的厚度控制在0.18-0.42mm；
4)将步骤3)制备的碳纤维纸胚体在氮气保护下进行低温碳化处理得到低温碳化料，低温碳化温度控制在500-900℃，碳化升温速率控制在0.5-5℃/min，碳化时间为0.5-2h；
5)将步骤4)制备的低温碳化料浸入步骤1)中配制的酚醛树脂乙醇溶液中，按短切碳纤维与树脂碳的体积比为1∶0.5-0.8控制浸渍量，得到二次浸渍料，再于30-70℃的低温下烘干，并于120-175℃，固化15-120min；
6)将步骤5)处理后的碳纤维纸在氮气保护下，于900-1500℃碳化处理1-2h，碳化升温速率控制在0.5-5℃/min，得到燃料电池气体扩散层用碳纤维纸；
上述所述树脂碳为热固性胺催化酚醛树脂碳化后形成的碳。
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