CN101612700A - 马氏体沉淀硬化不锈钢无缝钢管的制备方法 - Google Patents

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本发明公开了一种马氏体沉淀硬化不锈钢无缝钢管的制备方法，包括如下步骤：管坯→剥皮→落料→加热→热穿孔→冷却→精整→酸洗→润滑→冷轧→脱脂→热处理→矫直→切管→酸洗→检验→包装入库。与现有技术相比，具有以下优点：热穿孔后荒管采用堆冷，减少工序，降低成本。中间热处理采用固溶处理，时间短效率高，改善表面质量。管材全部冷轧工艺，提高了成材率。用真空时效处理，提高综合力学性能，成品检验合格率达到95％，从管坯到成品的成材率达到51.31％。

Description

马氏体沉淀硬化不锈钢无缝钢管的制备方法
技术领域
本发明涉及冶金类马氏体无缝钢管的制造方法，特别属于马氏体沉淀硬化不锈钢从管坯到成品管的加工工艺。
背景技术
马氏体沉淀硬化不锈钢具有较高的强度，较好的耐腐蚀、抗氧化和可焊性。适用于制造400℃以下工作的高强度耐蚀零件，如飞机、导弹的紧固件、发动机涡轮机匣的前后安装边、涡轮叶片、阀门和结构套管等部件。此类不锈钢主要牌号有0Cr17Ni4Cu4Nb、0Cr17Ni7Al、0Cr15Ni5Cu2Ti等。其中典型牌号0Cr17Ni4Cu4Nb不锈钢标准化学成分重量百分配比为：C：0.07，Si：≤1.00，Mn：≤1.00，S：≤0.030，P：≤0.035，Cr：15.50～17.50，Cu：3.00～5.00，Ni：3.00～5.00，Nb：0.15～0.45，Mo，Ti，W，As，Al。0Cr17Ni4Cu4Nb沉淀硬化马氏体不锈钢，强度高，硬度大，制作无缝管在热穿孔、冷加工、酸洗和热处理等工艺上均有较大的难度，而与0Cr17Ni4Cu4Nb小规格无缝管生产工艺相关的专利还未见公开报道。以前曾试制过几支0Cr17Ni4Cu4Nb不锈钢无缝管，加工时工模具损耗严重，多次发生模子破裂和钢管表面纵向开裂的情况，无法进行后续加工。且成品合格率很低，约为20％，由于种种原因，最终没有生产出符合成品要求的产品，未能形成批量供货。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种马氏体沉淀硬化不锈钢无缝钢管的制备方法，该方法消除工艺上的难度，能够解决马氏体不锈钢无缝钢管生产问题，降低加工成本，提高加工质量。
为解决上述技术问题，本发明的一种马氏体沉淀硬化不锈钢无缝钢管的制备方法，包括如下步骤：
1.马氏体沉淀硬化不锈钢无缝钢管的化学成分重量百分配比为：C：≤0.07，Si：≤1.00，Mn：≤1.00，S≤≤0.030，P≤0.035，Cr：15.50～17.50，Cu：3.00～5.00，Ni：3.00～5.00，Nb：0.15～0.45；
2.管坯剥皮落料后加热：加热温度1100℃～1150℃；
3.热穿孔：管坯热穿孔加热温度一般控制在1100～1500℃；保温时间大于30分钟；热轧管坯固溶态显微组织为马氏体+少量δ铁素体晶粒+部分动态再结晶晶粒。采用两辊斜轧穿孔工艺。由于该钢种需在奥氏体组织状态、且δ-铁素体不超过10％的情况下才具有较好的热塑性，这使得其热穿孔温度范围较窄。
4.冷却：热穿孔后空冷；热穿孔后采用堆放的方式进行空冷；由于热穿孔后残余应力和组织内应力较大，易导致荒管变形和开裂，故热穿孔后采用堆放的方式进行空冷，以降低冷却速度，减少大量热变形后荒管内的残余应力。空冷后荒管显微组织为马氏体+少量δ铁素体。
5.荒管表面处理；精整、酸洗、润滑，酸液温度50～60℃，酸洗时间5～10分钟；
6.循环处理：冷轧：在室温下其固溶态组织为板条状马氏体及少量δ铁素体和残留奥氏体，采用小变形全冷轧工艺，具体变形工艺根据成品规格确定，冷轧单道次相对变形量不超过50％，开坯轧制时变形量控制在40％～50％，成品轧制和成品规格前一个道次变形量控制在20％左右；脱脂：冷轧后用有机溶剂脱脂；热处理：每道次冷加工后均进行中间退火，中间退火采用辊底炉，退火温度为1030～1080℃，前进速度根据不同的壁厚确定，速度范围0.2～0.8m/min，保温后堆冷；退火后酸洗去除氧化皮，抛光后进行下一步冷轧；
7.固溶处理：在H2炉保护气氛中进行成品固溶处理，温度1030～1060℃，网带速度0.2～0.8m/min，堆冷；
8.时效处理：成品管时效处理在真空炉中进行，真空度10-3Pa；
9.包装入库：成品经矫直、切管、酸洗、清洗、检验后入库。
优选地，所述的马氏体沉淀硬化不锈钢无缝钢管的制备方法，化学成分重量百分配比为：C：0.03～0.06，Si：0.4～0.8，Mn：0.4～0.8，S≤0.010，P≤≤0.032，Cr：15.50～16.50，Cu：3.20～3.80，Ni：4.10～4.50，Nb：0.25～0.35，Mo：≤0.40，Ti：≤0.10，W：≤0.20，As：≤0.04，Al：≤0.10；
所述步骤3)中对于Φ80管坯，其热穿孔加热温度1100～1150℃，采用堆放的方式进行冷却。
所述步骤5)酸洗的酸洗液配方：HF 5～8％，HNO310～15％，其余为水，酸洗时不脱钩。
所述步骤5)酸洗后用清水冲洗，然后在在H2SO4槽中清洗，H2SO4酸洗液配方：H2SO410～15％，其余为水，温度为室温，时间为1～3分钟，酸洗后用高压水冲洗干净。
所述步骤6)循环处理为润滑、冷轧、脱脂、热处理、矫直、切管、酸洗，循环次数根据管坯尺寸和成品管尺寸决定。
所述步骤8)时效处理其处理工艺为：在真空炉中从常温20℃开始加热，升温40分钟至200℃；继续升温150分钟至350℃；继续升温150分钟至400℃；接着在400℃保温30分钟；然后继续升温120分钟至450℃；继续升温60分钟至500℃；然后在500℃保温120分钟；随后降温60分钟至400℃；最后通入氩气(Ar)进行冷却，降温180分钟至室温。
本发明由于采用了以上方法，使之与现有技术相比，具有以下优点和积极效果：热穿孔后荒管采用堆冷，取消荒管空冷后的重新加热，从而减少工序，降低成本。中间热处理采用固溶处理，堆冷，以替代长时间高温回火处理，在不影响冷加工的情况下，使在制品酸洗后表面质量得到改善。同时固溶处理时间(10～40分钟)比高温回火处理时间(4小时)要短很多，生产效率大大提高。管材冷加工全部采用冷轧工艺，以改善管材加工应力状态和管材表面质量，减少了工模具的损耗，提高了成材率。成品管热处理采用H2保护固溶处理和真空时效处理相结合，使成品管综合力学性能有较大提高，表面质量得到很大改善。由于制定合理的冷加工和热处理工艺，成品检验合格率达到95％，从管坯到成品的成材率达到51.31％。通过深加工，使该钢种的附加值大大增加。
附图说明
以下将结合附图和实施例对本发明作进一步说明。
图1是本发明实施例1、2的管坯加热工艺示意图。
图2是本发明实施例3的管坯加热工艺示意图。
具体实施方式
实施例1、2
本实施例采用0Cr17Ni4Cu4Nb不锈钢，其化学成分重量百分配比为：C：0.05，Si：0.53，Mn：0.43，S：0.002，P：0.022，Cr：16.12，Cu：3.28，Ni：4.37，Nb：0.26，Mo：0.09，Ti：0.01，W：0.04，As：0.01，Al：0.01。
管坯剥皮落料后加热：Φ80管坯通过机加工剥皮至Φ75，根据成品规格确定管坯规格，成品外径小于60mm，则可选用Φ80管坯；成品外径大于60mm，则管坯规格必须大于Φ80；加热温度1100℃-1150℃；
热穿孔：管坯加热工艺如图1所示，荒管尺寸Φ80×7mm，热穿孔控制加热温度为1120℃，保温时间大于30分钟；
冷却：热穿孔后荒管采用堆放的方式进行空冷；
荒管表面处理：包括精整、酸洗、润滑，荒管平头后进行酸洗，酸洗液配方是HF 5～8％，HNO310～15％，其余为水，酸液温度50～60℃，酸洗时不脱钩，时间5分钟，酸洗后用清水冲洗，然后可以在H2SO4槽中清洗，酸洗液配方：H2SO410～15％，其余为水，温度为室温，时间约2分钟，酸洗后用高压水冲洗干净；
冷轧：采用全冷轧工艺，本例成品规格分别为Φ54×4和Φ28×3，具体冷轧工艺如表1和表2所示；
表1规格Φ54×4成品冷轧工艺
  设备   规格(mm)   相对变形量
  LG80   Φ80×7→Φ57×5.5   44.57％
  LD60   Φ57×5.5→Φ54×4   29.4％
控制外径公差+0.30～+0.80mm，壁厚公差0～+0.60mm。
表2规格Φ28×3成品冷轧工艺
  设备   规格(mm)   相对变形量
  LG80   Φ80×7→Φ57×5.5   44.57％
  XпT55   Φ57×5.5→Φ38×4.5   46.78％
  LD60   Φ38×4.5→Φ34×4   20.4％
  LD60   Φ34×4→Φ30×3.5   22.71％
  LD30   Φ30×3.5→Φ28×3   19.14％
控制外径公差+0.30～+0.70mm，壁厚公差0～+0.60mm；
脱脂：冷轧后用有机溶剂脱脂，
热处理：不同的制品规格中间热处理工艺如表3所示。
表3不同在制品规格中间热处理工艺
Figure A20081003937500081
成品热处理：成品在H2炉保护气氛中进行固溶处理，温度1050℃，网带速度0.5m/min，堆冷。成品真空时效处理真空度10-3Pa。成品管时效处理后的力学性能如表4所示。
表4成品管时效处理后的力学性能
Figure A20081003937500082
包装入库：成品经矫直、切管、酸洗、清洗、检验后入库。
通过该技术方案成功试制出0Cr17Ni4Cu4Nb马氏体沉淀硬化不锈钢无缝钢管824kg。成品管各项力学性能和成材率较现有提高。
实施例3
本实施例采用0Cr17Ni4Cu4Nb不锈钢，其化学成分重量百分配比为：C：0.05，Si：0.53，Mn：0.43，S：0.002，P：0.022，Cr：16.12，Cu：3.28，Ni：4.37，Nb：0.26，Mo：0.09，Ti：0.01，W：0.04，As：0.01，Al：0.01。
管坯剥皮落料后加热：Φ90管坯通过机加工剥皮至Φ85，剥皮后的管坯进斜底炉加热，加热温度范围1130℃-1150℃；
热穿孔：管坯加热工艺如图2所示，荒管尺寸Φ90×8mm，热穿孔控制加热温度为1130℃，保温时间大于30分钟；
冷却：热穿孔后荒管采用堆放的方式进行空冷；
荒管表面处理：包括精整、酸洗、润滑，荒管平头后进行酸洗，酸洗液配方是HF 5～8％，HNO310～15％，其余为水，酸液温度50～60℃，酸洗时不脱钩，时间5分钟，酸洗后用清水冲洗，然后可以在H2SO4槽中清洗，酸洗液配方：H2SO410～15％，其余为水，温度为室温，时间约2分钟，酸洗后用高压水冲洗干净；
冷轧：采用全冷轧工艺，本例成品规格分别为Φ54×3，具体冷轧工艺如下表5所示。
表5规格Φ54×3成品冷轧工艺
  设备   规格(mm)   相对变形量
  LG80   Φ90×8→Φ76×5.5   40.9％
  LD60   Φ76×5.5→Φ60×4   42.2％
  LD60   Φ60×4→Φ54×3   31.7％
控制外径公差+0.40～+0.80mm，壁厚公差0～+0.60mm。
脱脂：冷轧后用有机溶剂脱脂，
热处理：不同的制品规格中间热处理工艺如表6所示。
表6在制品规格中间热处理工艺
Figure A20081003937500091
成品热处理：成品在H2炉保护气氛中进行固溶处理，温度1060℃，网带速度0.4m/min，堆冷。成品真空时效处理真空度10-3Pa。成品管时效处理后的力学性能如表7所示。
表7成品管时效处理后的力学性能
Figure A20081003937500092

Claims (7)

1.一种马氏体沉淀硬化不锈钢无缝钢管的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
1)马氏体沉淀硬化不锈钢无缝钢管的化学成分重量百分配比为：C：≤0.07，Si：≤1.00，Mn：≤1.00，S≤≤0.030，P≤0.035，Cr：15.50～17.50，Cu：3.00～5.00，Ni：3.00～5.00，Nb：0.15～0.45；
2)管坯剥皮落料后加热：加热温度1100℃～1150℃；
3)热穿孔：管坯热穿孔加热温度控制在1100～1500℃；保温时间大于30分钟；
4)冷却：热穿孔后空冷；
5)荒管表面处理；精整、酸洗、润滑，酸液温度50～60℃，酸洗时间5～10分钟；
6)循环处理：冷轧：采用小变形全冷轧工艺，具体变形工艺根据成品规格确定，冷轧单道次相对变形量不超过50％，开坯轧制时变形量控制在40％～50％，成品轧制和成品规格前一个道次变形量控制在20％左右；脱脂：冷轧后用有机溶剂脱脂；热处理：每道次冷加工后均进行中间退火，中间退火采用辊底炉，退火温度为1030～1080℃，前进速度根据不同的壁厚确定，速度范围0.2～0.8m/min，保温后堆冷；退火后酸洗去除氧化皮，抛光后进行下一步冷轧；
7)固溶处理：在H2炉保护气氛中进行成品固溶处理，温度1030～1060℃，网带速度0.2～0.8m/min，堆冷；
8)时效处理：成品管时效处理在真空炉中进行，真空度10-3Pa；
9)包装入库：成品经矫直、切管、酸洗、清洗、检验后入库。
2.如权利要求1所述的马氏体沉淀硬化不锈钢无缝钢管的制备方法，其特征在于：C：0.03～0.06，Si：0.4～0.8，Mn：0.4～0.8，S≤0.010，P≤0.035，Cr：15.50～16.50，Cu：3.20～3.80，Ni：4.10～4.50，Nb：0.25～0.35，Mo：≤0.40，Ti：≤0.10，W：≤0.20，As：≤0.04，Al：≤0.10。
3.如权利要求2所述的马氏体沉淀硬化不锈钢无缝钢管的制备方法，其特征在于：所述步骤3)中对于Φ80管坯，其热穿孔加热温度1100～1150℃，采用堆放的方式进行冷却。
4.如权利要求3所述的马氏体沉淀硬化不锈钢无缝钢管的制备方法，其特征在于：所述步骤5)酸洗的酸洗液配方：HF 5～8％，HNO3 10～15％，其余为水，酸洗时不脱钩。
5.如权利要求4所述的马氏体沉淀硬化不锈钢无缝钢管的制备方法，其特征在于：所述步骤5)酸洗后用清水冲洗，然后在在H2SO4槽中清洗，H2SO4酸洗液配方：H2SO410～15％，其余为水，温度为室温，时间为1～3分钟，酸洗后用高压水冲洗干净。
6.如权利要求5所述的马氏体沉淀硬化不锈钢无缝钢管的制备方法，其特征在于：所述步骤6)循环处理为润滑、冷轧、脱脂、热处理、矫直、切管、酸洗，循环次数根据管坯尺寸和成品管尺寸决定。
7.如权利要求6所述的马氏体沉淀硬化不锈钢无缝钢管的制备方法，其特征在于：所述步骤8)时效处理其处理工艺为：在真空炉中从常温20℃开始加热，升温40分钟至200℃；继续升温150分钟至350℃；继续升温150分钟至400℃；接着在400℃保温30分钟；然后继续升温120分钟至450℃；继续升温60分钟至500℃；然后在500℃保温120分钟；随后降温60分钟至400℃；最后通入氩气Ar进行冷却，降温180分钟至室温。
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