CN101607889A - 一种柠檬酸的色谱分离方法 - Google Patents

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Inventor
李荣杰
尚海涛
潘声龙
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Abstract

本发明提供了一种柠檬酸的色谱分离方法，包括如下步骤：将柠檬酸发酵醪液经除菌、除杂后得到柠檬酸清液，清液经脱色、脱盐后进入离子排斥色谱***，用水或稀酸作为洗提剂，处理后得到柠檬酸溶液，柠檬酸溶液经除杂、浓缩、结晶后得到柠檬酸晶体。该方法具有产品质量稳定、产品收率高、辅料消耗少、无硫酸钙排放等优点。

Description

一种柠檬酸的色谱分离方法
技术领域
本发明涉及一种柠檬酸的提取方法，具体地说，涉及一种采用色谱法对发酵液中柠檬酸进行提取分离的方法，属于食品化工领域。
背景技术
柠檬酸是一种广泛应用于饮料、食品及医药等行业的有机酸，我国是柠檬酸生产大国，有20余家生产厂，产量已超过55万吨。国内外柠檬酸的提取方法主要为钙盐法、吸交法、膜分离法和萃取法。
钙盐法工艺的缺点，一是中和工序间歇操作，操作条件差、工人劳动强度大、自动化水平低；二是中间品质量不稳定，不利于工艺过程控制；三是设备投资大，运行成本高；四是辅料消耗高，每吨柠檬酸消耗约0.85吨硫酸和0.85吨碳酸钙；五是每吨柠檬酸产生约2吨固体废弃物硫酸钙。
电渗析的缺点，一是设备及辅助设施投资高；二是电力消耗高，生产成本高。
萃取法的缺点，一是产品质量差；二是萃取剂残留导致产品不能应用于食品及医药行业。
目前，对于柠檬酸的处理也有采用色谱法进行的，但是均使用对柠檬酸有吸附作用的物质作为固定相，该方法在对柠檬酸进行分离过程中会损耗大量硫酸等辅料，消耗大、成本高。
因此，需要寻找一种可提高收率、节约辅料、降低硫酸钙污染的柠檬酸提取方法。
发明内容
本发明的目的是提供一种产品质量稳定、产品收率高、辅料消耗少、无硫酸钙排放污染的柠檬酸提取方法。
为了实现本发明目的，本发明的一种柠檬酸的色谱分离方法，包括如下步骤：
1)柠檬酸发酵醪液经过滤后去除菌体、悬浮颗粒及大分子物质，得到柠檬酸清液；
2)柠檬酸清液经脱色、脱盐后进入离子排斥色谱***；
3)用水或稀酸作为洗提剂，得到柠檬酸溶液；
4)柠檬酸溶液经除杂后浓缩结晶得到柠檬酸晶体。
其中，所述的柠檬酸发酵醪液为各种原料经生物发酵法生产的柠檬酸发酵液。
步骤1)中所述的去除菌体、悬浮颗粒及大分子物质的方法包括过滤、沉降等方法。为本领域技术人员熟知的处理方法。
步骤2)中所述脱色可采用活性炭脱色，或是采用纳滤膜脱色。所述脱盐采用阳、阴离子交换树脂柱进行脱盐。
所述的脱色、脱盐在离子排斥色谱***操作后进行。
步骤2)中离子排斥色谱***为单台色谱柱或多台色谱柱的组合。
所述的色谱柱为装填阳离子交换树脂和/或其它对柠檬酸有排斥作用的物质的色谱柱。比如FLC-10、PCR642、CR1320、001×7等阳离子交换树脂。
所述的稀酸为各种有机、无机中强酸的水溶液。
所述的浓缩可采用膜浓缩、热力浓缩或它们的组合。
本发明的柠檬酸的色谱分离方法，采用离子排斥色谱***，以阳离子交换树脂和/或对柠檬酸有排斥作用的物质作为固定相，其优点在于：1.自动化水平高；
2.产品收率高；
3.中间品、产品质量稳定；
4.辅料消耗少，辅料消耗降低90％以上；
5.无硫酸钙排放污染；
6.降低CO2排放量。
具体实施方式
以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。
实施例1
柠檬酸的色谱分离方法，包括如下步骤：
1.先将2m3柠檬酸浓度为15％的发酵醪液用板框压滤，后用截留分子量2000道尔顿的超滤膜过滤，得柠檬酸浓度为12％的清液2.4m3。
2.柠檬酸清液用活性炭脱色后用001×7阳离子交换树脂及D315阴离子交换树脂脱除阴阳离子。
3.柠檬酸脱色、脱盐清液泵入装填FLC-10阳离子交换树脂的由6台色谱柱组成的色谱***，用水作为洗提剂，分离杂质后得到7.1m3柠檬酸浓度为4％的柠檬酸提取液。
4.柠檬酸提取液用反渗透膜浓缩到柠檬酸浓度为12％后，用热力浓缩、结晶。
5.分离柠檬酸晶体和母液，得到含水2.5％的柠檬酸湿晶体190公斤和柠檬酸浓度为75％的母液131升。
6.湿晶体烘干后包装。
实施例2
柠檬酸的色谱分离方法，包括如下步骤：
1.先将2m3柠檬酸浓度为15.5％的发酵醪液用板框压滤得柠檬酸浓度为12.6％的清液2.39m3。
2.柠檬酸清液用活性炭脱色后用732阳离子交换树脂及D318阴离子交换树脂脱除阴阳离子。
3.柠檬酸脱色、脱盐清液泵入装填PCR642阳离子交换树脂由4台色谱柱组成的色谱***，用水作为洗提剂，分离杂质后得到柠檬酸浓度为4.8％的提取液6.15m3。
4.柠檬酸提取液用热力浓缩、结晶。
5.分离柠檬酸晶体和母液，得到含水2.4％的柠檬酸湿晶体197公斤和浓度为72％的母液143升。
6.湿晶体烘干后包装。
实施例3
柠檬酸的色谱分离方法，包括如下步骤：
1.先将2m3柠檬酸浓度为14.5％的发酵醪液用板框压滤得到柠檬酸浓度为11.5％的清液2.45m3。
2.柠檬酸清液用活性炭脱色后用732阳离子交换树脂及D296阴离子交换树脂脱除阴阳离子。
3.柠檬酸脱色、脱盐清液泵入装填CR1320阳离子交换树脂由12台色谱柱组成的色谱***，用浓度为1000ppm的稀硫酸作为洗提剂，分离杂质后得到浓度为5％的柠檬酸提取液5.53m3。
4.柠檬酸提取液经脱盐后，用热力浓缩、结晶。
5.分离柠檬酸晶体和母液，得到含水2.4％的柠檬酸湿晶体198公斤和浓度为71％母液117升。
6.湿晶体烘干后包装。
实施例4
柠檬酸的色谱分离方法，包括如下步骤：
1.先将2m3柠檬酸浓度为15％的发酵醪液用板框压滤得浓度为12.5％的柠檬酸清液2.34m3。
2.清液泵入装填001×7阳离子交换树脂由8台色谱柱组成的色谱***，用0.1％的稀盐酸作为洗提剂，分离杂质后得到柠檬酸浓度为4.5％的提取液6.43m3。
3.柠檬酸提取液用活性炭脱色后用732阳离子交换树脂及D318阴离子交换树脂脱除阴阳离子。
4.柠檬酸提取液经脱色、脱盐后用热力浓缩、结晶。
5.分离柠檬酸晶体和母液，得到含水2.5％的柠檬酸湿晶体198公斤和柠檬酸含量71％的母液135升。
6.湿晶体烘干后包装。
实施例5
柠檬酸的色谱分离方法，包括如下步骤：
1.先将2m3柠檬酸浓度为15.0％的发酵醪液用板框压滤得柠檬酸浓度为12.5％的清液2.34m3。
2.柠檬酸清液用截留分子量500道尔顿的纳滤膜过滤后得到柠檬酸浓度为12.3％的过滤液2.36m3。
3.柠檬酸过滤液泵入装填CR1320阳离子交换树脂单台色谱柱组成的色谱***，用0.2％稀盐酸作为洗提剂，分离杂质后得到柠檬酸浓度为4.8％的提取液5.98m3。
4.柠檬酸提取液经活性炭脱色、732阳离子交换树脂及D315阴离子交换树脂脱盐后用热力浓缩、结晶。
5.分离柠檬酸晶体和母液，得到含水2.6％的柠檬酸湿晶体205公斤和浓度为71％的柠檬酸母液124升。
6.湿晶体烘干后包装。
虽然，上文中已经用一般性说明及具体实施方案对本发明作了详尽的描述，但在本发明基础上，可以对之作一些修改或改进，这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此，在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。

Claims (8)

1.一种柠檬酸的色谱分离方法，其特征在于，包括如下步骤：
1)柠檬酸发酵醪液经过滤后去除菌体、悬浮颗粒及大分子物质，得到柠檬酸清液；
2)柠檬酸清液经脱色、脱盐后进入离子排斥色谱***；
3)用水或稀酸作为洗提剂，得到柠檬酸溶液；
4)柠檬酸溶液经除杂后浓缩结晶得到柠檬酸晶体。
2.根据权利要求1所述的柠檬酸的色谱分离方法，其特征在于，步骤2)所述的脱色、脱盐在离子排斥色谱***操作后进行。
3.根据权利要求1或2所述的柠檬酸的色谱分离方法，其特征在于，步骤2)中离子排斥色谱***为单台色谱柱或多台色谱柱的组合。
4.根据权利要求3所述的柠檬酸的色谱分离方法，其特征在于，所述的色谱柱为装填阳离子交换树脂和/或其它对柠檬酸有排斥作用的物质的色谱柱。
5.根据权利要求1-4任意一项所述的柠檬酸的色谱分离方法，其特征在于，所述的柠檬酸发酵醪液为各种原料经生物发酵法生产的柠檬酸发酵液。
6.根据权利要求1-5任意一项所述的柠檬酸的色谱分离方法，其特征在于，步骤1)中去除菌体、悬浮颗粒及大分子物质的方法包括过滤或沉降方法。
7.根据权利要求1-6任意一项所述的柠檬酸的色谱分离方法，其特征在于，步骤3)中稀酸为各种有机、无机中强酸的水溶液。
8.根据权利要求1-7任意一项所述的柠檬酸的色谱分离方法，其特征在于，步骤4)中柠檬酸溶液的浓缩采用膜浓缩、热力浓缩或它们的组合。
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