CN101603956A - 一种基于聚酰亚胺薄膜的膜片型气体富集器 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种基于聚酰亚胺薄膜的膜片型气体富集器，包括一个硅基板、一个顶盖和设置在硅基板和顶盖之间的富集区，所述富集区包括悬空膜片、薄膜加热器和吸附薄膜，所述悬空膜片设置在硅基板上，所述薄膜加热器和吸附薄膜设置在悬空膜片表面上，所述顶盖设置有进气口和出气口，在悬空膜片和顶盖之间形成气流通道，其特征在于，所述悬空膜片采用聚酰亚胺薄膜，且不设穿孔，气流通道中的气流沿其表面流动。由于聚酰亚胺薄膜具有良好的韧性，因此聚酰亚胺膜片的尺寸可以远远大于无机刚性材料如SiN、SiO2的膜片而不会破裂，不仅有效增大了富集面积，同时还兼顾了气流与吸附薄膜的有效接触，从而提高了富集率。

Description

一种基于聚酰亚胺薄膜的膜片型气体富集器
技术领域
本发明涉及气体富集器技术领域，具体涉及一种基于聚酰亚胺薄膜的膜片型气体富集器。
背景技术
对极低浓度气氛的检测一直是各种分析仪器面临的巨大挑战，在气相色谱(GC)、质谱(MS)、离子迁移谱(IMS)、声表面波传感器(SAW)、火焰离子探测器(FID)等分析***的前端设置富集器可以使***的探测能力提升1-3个数量级，富集器业已成为高灵敏气体测试***一个不可或缺的重要组成部件。
富集器主要由吸附材料和加热器构成，其工作原理是首先使待测气体通过吸附材料，富集一段时间后，加热吸附材料使吸附气体在短时间内解吸附，从而得到高浓度气体。富集后与富集前气体浓度的比值f称为富集率，它是表征富集器性能优劣的最重要指标。影响富集率的因素主要有吸附面积、升温速率、气体流量、吸附时间等。
传统的富集器是管状结构，内充吸附材料，外缠加热丝或利用不锈钢外壳加热。这种富集器热容大、热效率低，因而升温慢，气体解吸附的谱峰宽，富集能力较差。而采用微机械加工技术(MEMS)制备的新型富集器与管式富集器相比，由于热容小，热效率高，升温时间可缩短至数十毫秒，因此获得的瞬态浓度远远高于传统的管式富集器，成为富集器新的研究方向。文献Trends inAnalytical Chemistry，2008，27(4)：327-343对MEMS气体富集器近年来的研究现状进行了***总结。
文献USP6171378；IEEE International Frequency Control Symposium，1999，991-996；IEEE Sensor Journal，2006，6(3)：784-795报道了美国Sandia实验室研制的膜片式气体富集器，其主要特点是采用了低应力的SiN悬空薄膜做膜片，膜片上设置有Pt薄膜加热器和化学吸附膜。该富集器尽管具有加热速率快的优点，但为了保证SiN膜片的机械强度，膜片的尺寸很小，仅为2.2×2.2mm2，制约了富集率的提高。
文献Sensors & Actuators B，2007，126：447-454报道了美国海军实验室研制的名为CASPAR的富集器，采用聚酰亚胺薄膜(PI)做膜片，并且PI膜的一半面积是通孔，气流垂直于膜片流动，通过提高气体流量(可达100L/min)来提高富集率。但是，CASPAR富集器相当于一个筛子，气流垂直于筛面流过，减少了与筛面上吸附薄膜的有效接触，不利于提高富集率。而且，富集器作为气体探测器的一部分，其气体流量必然受到探测器适用的流量范围的限制。对于某些探测器，CASPAR大的气体流量的优势无从发挥。
发明内容
本发明所要解决的问题是：如何提供一种膜片型气体富集器，该富集器能克服现有技术中所存在的一些缺陷，不仅保持热容小、加热速率快、功耗低的优点，还能增大富集器的吸附面积，增加吸附薄膜与目标气体的有效接触，从而提高气体的总吸附量，获得更大的富集效率。
本发明所提出的技术问题是这样解决的：提供一种基于聚酰亚胺薄膜的膜片型气体富集器，包括一个硅基板、一个顶盖和设置在硅基板和顶盖之间的富集区，所述富集区包括悬空膜片、薄膜加热器和吸附薄膜，所述悬空膜片设置在硅基板上，所述薄膜加热器和吸附薄膜设置在悬空膜片表面上，所述顶盖设置有进气口和出气口，在悬空膜片和顶盖之间形成气流通道，其特征在于，所述悬空膜片采用聚酰亚胺薄膜，且不设穿孔，气流通道中的气流沿其表面流动。
按照本发明所提供的基于聚酰亚胺的膜片型气体富集器，其特征在于，悬空膜片的尺寸为5×5mm2～50×50mm2。
按照本发明所提供的基于聚酰亚胺薄膜的膜片型气体富集器，其特征在于，在薄膜加热器与吸附薄膜之间设置有一层导热薄膜，材料采用硅、氮化铝、氮化硅或氧化铝。
按照本发明所提供的基于聚酰亚胺薄膜的膜片型气体富集器，其特征在于，所述薄膜加热器由蛇形金属薄膜构成，材料采用铂、钯、钨、钼、钽及其合金中的一种。
本发明的实质是在美国Sandia富集器结构的基础上，用聚酰亚胺膜片替换原来的SiN膜片。由于聚酰亚胺是一种耐高温的聚合物材料，且具有柔性，与刚性的无机膜片如SiN、SiO2等相比，不存在随着膜片尺寸的增大因机械强度不够而导致膜片破裂的问题。因此，采用聚酰亚胺做膜片，可以将膜片的尺寸做得更大，从而提高富集率。美国海军实验室的CASPAR富集器证实了聚酰亚胺做膜片可以实现更大的空腔结构(7.5×7.5mm2)，但CASPAR富集器相当于一个筛子，聚酰亚胺膜片有一半的面积是穿孔的，气流垂直于筛面流过，减少了与筛面上吸附薄膜的有效接触，不利于提高富集率。本发明综合了美国上述两种富集器的优势，取长补短，利用聚酰亚胺薄膜构建平板型的富集器结构，在有效增大富集面积的同时，也兼顾了气流与吸附薄膜的有效接触，从而提高了富集率。本发明的富集器简化了工艺流程，与美国Sandia富集器相比，不需要采用昂贵的化学气相沉积技术制备SiN或SiO2膜片；与CASPAR富集器相比，不需要采用氧等离子体刻蚀技术在聚酰亚胺薄膜上制备穿孔。
附图说明
图1为本发明的基于聚酰亚胺膜片的气体富集器结构示意图；
图2为本发明的带导热层的基于聚酰亚胺膜片的气体富集器结构示意图。
其中，1为硅基底；2为悬空膜片；3为薄膜加热器；4为吸附薄膜；5为空腔；6为顶盖；7为气流通道；8为进气口；9为出气口；10为导热薄膜。
具体实施方式
下面结合附图以及实施例对本发明作进一步描述：
本发明所提供的膜片型气体富集器，是包括一个硅基板1、一个顶盖6和设置在硅基板1和顶盖6之间的富集区，富集区包括悬空膜片2、薄膜加热器和吸附薄膜，所述悬空膜片2设置在硅基板上，所述薄膜加热器3和吸附薄膜4设置在悬空膜片2表面上，所述顶盖设置有进气口8和出气口8，在悬空膜片2和顶盖6之间形成气流通道7，悬空膜片2采用聚酰亚胺薄膜，且不设穿孔，气流通道7中的气流沿其表面流动，其中悬空膜片的尺寸为5×5mm2～50×50mm2，在薄膜加热器3与吸附薄膜4之间设置有一层导热薄膜10，材料采用硅、氮化铝、氮化硅或氧化铝，薄膜加热器3由蛇形金属薄膜构成，材料采用铂、钯、钨、钼、钽及其合金中的一种。
实施例1-聚酰亚胺膜片型气体富集器
图1为基于聚酰亚胺膜片的气体富集器结构示意图，主要包括硅基底1、悬空膜片2(聚酰亚胺薄膜)、薄膜加热器3、吸附薄膜4、空腔5、顶盖6(玻璃顶盖)、气体通道7、进气口8、出气口9。一般采用约500μm厚的硅作为基底。首先在硅基底1正面采用旋涂法制备聚酰亚胺薄膜，然后在氮气气氛下380℃固化，具体工艺为：以2℃/s的升温速率加热至120℃，保温15分钟，以同样的速率加热至220℃保温30分钟，最后加热至380℃保温1小时。聚酰亚胺薄膜制备完成以后，用磁控溅射法在其上沉积约200nm厚的金属铂薄膜，并经光刻腐蚀形成蛇形的薄膜加热器3。然后采用反应离子刻蚀技术(DRIE)将加热器下方的硅基底1腐蚀掉，形成面积约20mm×20mm、深500μm的空腔5，空腔上方的聚酰亚胺形成悬空膜片2。然后在加热元件3上采用喷涂法沉积一层选择性吸附薄膜4，薄膜的厚度为数微米，吸附材料根据所要富集的气体来决定。最后在膜片的正面设置顶盖6，主要作用是在吸附薄膜之上形成气体流动的气流通道7，顶盖与吸附薄膜之间的距离在500μm左右，这样可以保证气体与吸附薄膜充分接触。玻璃顶盖比聚酰亚胺薄膜的面积稍大，采用硅玻键合技术与硅基底紧密连接。在玻璃顶盖的两端上侧分别刻蚀出两个毛细孔，作为进气口8和出气口9。
在该实施例中，采用聚甲基[3-(2-羟基)苯基]丙基硅氧烷(PMPS)作为选择性吸附膜，神经毒气模拟剂甲基膦酸二甲酯(DMMP)作为测试气体，该富集器可在约150ms的时间内升温到250℃，富集率可达280。
实施例2-带导热层的聚酰亚胺膜片型气体富集器
图2为本发明的带导热层的聚酰亚胺膜片型气体富集器结构示意图。其主要的实施方法和例1相同，不同之处在于在制备完加热元件3以后，采用射频溅射法在加热元件3上制备一层AlN薄膜作为导热薄膜10，膜厚约1μm，然后再在其上沉积吸附薄膜4。由于AlN具有优良的导热性能，因此该富集器的升温速率更快，可在70s内升温到250℃，富集率也有所提高，约为340。

Claims (4)

1、一种基于聚酰亚胺薄膜的膜片型气体富集器，包括一个硅基板、一个顶盖和设置在硅基板和顶盖之间的富集区，所述富集区包括悬空膜片、薄膜加热器和吸附薄膜，所述悬空膜片设置在硅基板上，所述薄膜加热器和吸附薄膜设置在悬空膜片表面上，所述顶盖设置有进气口和出气口，在悬空膜片和顶盖之间形成气流通道，其特征在于，所述悬空膜片采用聚酰亚胺薄膜，且不设穿孔，气流通道中的气流沿其表面流动。
2、根据权利要求1所述的基于聚酰亚胺的膜片型气体富集器，其特征在于，悬空膜片的尺寸为5×5mm2～50×50mm2。
3、根据权利要求1所述的基于聚酰亚胺薄膜的膜片型气体富集器，其特征在于，在薄膜加热器与吸附薄膜之间设置有一层导热薄膜，材料采用硅、氮化铝、氮化硅或氧化铝。
4、根据权利要求1所述的基于聚酰亚胺薄膜的膜片型气体富集器，其特征在于，所述薄膜加热器由蛇形金属薄膜构成，材料采用铂、钯、钨、钼、钽及其合金中的一种。
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