CN101597815A - 一种聚丁二酸丁二醇酯纤维的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种聚丁二酸丁二醇酯纤维的制备方法，属于熔融纺丝制造功能性合成纤维技术领域。将纺丝原料聚丁二酸丁二醇酯进行真空干燥；将纺丝原料聚丁二酸丁二醇酯与纺丝原料相变材料微胶囊按质量比为(88～100)∶(12～0)，纺丝加工添加剂与聚丁二酸丁二醇酯和相变材料微胶囊的总质量按质量比为(0.1～0.5)∶100进行配比混合；500～800m/min纺丝速度熔融纺丝；牵伸、热定型，即得到聚丁二酸丁二醇酯纤维。本发明设备、工艺简单，节约生产成本，节省能源。本发明制备的聚丁二酸丁二醇酯相变调温纤维可用于为人们提供感觉舒适的具有调温功能的服装和制品，同时又具有环境友好、绿色环保的特点，具有广阔的应用范围和前景。
Description
技术领域
本发明涉及一种聚丁二酸丁二醇酯纤维的制备方法，尤其涉及一种用熔融纺丝方法制备相变调温纤维的方法，属于熔融纺丝制造功能性合成纤维技术领域。
背景技术
相变调温纤维一般是指一类包含相变材料的化学纤维，通过相变材料或微胶囊化的相变材料的相变，一般指熔融和结晶，其对应的过程表现为吸热和放热，相变时保持相变温度不变，从而使该纤维具有智能调温的功能。用该类纤维制造的纺织品，也具有这种智能调温的功能，从而可在一定范围内制造出使穿着的人感觉舒适的微环境。当环境高于人体感觉舒适的温度时，该纤维中的相变材料发生熔融相变而吸收热量，保持使人体感觉舒适的微环境的温度不升高；当环境低于人体感觉舒适的温度时，该纤维中的相变材料发生结晶相变而释出热量，保持使人体感觉舒适的微环境的温度不降低。可应用于一般服装和纺织品，如用做服装面料，用做被、褥、枕的填充物及面料；还可用做家用纺织品，如制作窗帘、墙布等；更可应用于特别用途服装或纺织品，如运动服装、医用服装，可用做运动服、登山服、手术服，医用被、褥、枕的填充物及面料。
美国Outlast技术是已有的智能调温纤维制造技术中较早的一种，其技术中以溶液纺丝法制备纤维为主，有腈纶基和粘胶纤维基的智能调温纤维。“智能调温粘胶纤维及其制备方法(200710090251.3)”，“相变调温海藻纤维的制备方法及用途(200610069976.X)”，“具有智能调温功能的调温纤维素纤维的制备方法(200610157441.8)”等，这些申请中国发明专利的技术中也以溶液纺丝法制备相变调温纤维为主。
中国发明专利“自动调温纤维及其制品(ZL00105837.1)”，公开了一种以蓄热微胶囊为功能性添加成分，以常规成纤聚合物为基材，采用常规纺丝工艺。中国发明专利“调温纤维及其制品(ZL96105229.5)”，公开了一种调温纤维的特征是用A和B二种聚合物制备的结构为芯或岛/鞘或海的纤维，采用的是熔融复合纺丝法，但需要专门的复合纺丝组件，成本高于常规熔融纺丝。中国发明专利ZL200610013870.8公开了一种聚丙烯腈调温纤维及其制造方法，可以采用熔融纺丝技术。
熔融纺丝法是制备合成纤维的一种首选方法，与溶液纺丝法比较，具有设备、工艺简单，制造成本较低，特别是生产过程中，不需要将成纤聚合物溶解，因此也就不需要制备溶液和回收处理溶剂的设备和工艺，降低了生产成本，更避免了某些溶剂可能造成的对环境的污染。熔融纺丝的温度，一般为高于成纤聚合物的熔点30℃以上，常见的PET、PTT、PBT、PA、PP的熔融纺丝温度为260℃～285℃。按纺丝速度的不同，熔融纺丝法可分为常规纺和高速纺。常规纺的纺丝速度一般低于1000m/min，根据喷丝孔的形状不同所得到纤维的横截面可以是圆形，也可以是中空圆形、Y形、十字形等形状。一般普通熔融纺丝的设备包括螺杆挤出机、纺丝组件、卷绕机，另外还有牵伸机、加捻机、加弹机等，以将纤维按需要加工成不同的规格，加工的工艺条件因纤维材料的不同而异。熔融复合纺丝须采用二个螺杆挤出机、特别的复合纺丝组件才可以进行，使用熔融复合纺丝熔融纺丝复合纺丝组件加工复杂、价格高，生产成本较高。
发明内容
本发明提供了一种采用普通熔融纺丝法制备相变调温纤维的方法。本发明的显著特征是：以聚丁二酸丁二醇酯为成纤聚合物，添加微胶囊化相变材料，采用普通熔融纺丝方法，制备相变调温纤维。本发明的相变调温纤维的基体树脂是聚丁二酸丁二醇酯，采用普通熔融纺丝方法，纺丝温度为低于200℃、高于聚丁二酸丁二醇酯的熔点40℃～80℃，可有效的将微胶囊化相变材料加入到纤维中，并且由于纺丝温度低而节省能源，设备、工艺简单，节约生产成本。本发明所用的纺丝原料-聚丁二酸丁二醇酯是具有可生物降解特性的聚合物，其可采用生物源原料，因而具有可再生性。因此，本发明制造的聚丁二酸丁二醇酯相变调温纤维及其纺织品，可为人们提供感觉舒适的具有调温功能的服装和制品，同时又具有环境友好、绿色环保的特点，具有广阔的应用范围和前景。
本发明制备的相变调温纤维的主要原料是聚丁二酸丁二醇酯、微胶囊化相变材料，通过普通熔融纺丝方法制备聚丁二酸丁二醇酯相变调温纤维，该制备方法包括以下基本步骤：
(1)纺丝原料预处理、混合
将纺丝原料聚丁二酸丁二醇酯进行真空干燥；干燥温度70℃～90℃，时间12～24小时；
将纺丝原料聚丁二酸丁二醇酯与纺丝原料相变材料微胶囊按质量比(88～100)∶(12～0)，纺丝加工添加剂与聚丁二酸丁二醇酯和相变材料微胶囊的总质量按质量比为(0.1～0.5)∶100进行配比混合、搅拌均匀；
所述聚丁二酸丁二醇酯在150℃、2160g载荷、2mm口模条件下，熔体流动指数为3～12g/10min；
所述微胶囊化相变材料的粒径小于5μm，微胶囊中相变材料的质量分数大于30％；
所述纺丝加工添加剂为四(β-(3，5-二特丁基-4-羟基苯基)丙酸)季戊四醇酯、β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)磷酸双十八酯、4-甲基-2，6-二叔丁基苯酚亚磷酸酯、三-(对壬基苯基)亚磷酸酯、硫代二丙酸双十二醇酯、硫代二丙酸双硬脂醇酯、1，3，5-三(3，5-二叔丁基-4-羟基苄基)异氰尿酸酯、二(3，3-二(3’-叔丁基-4’-羟苯基)丁酸)乙二醇酯、1，1，3-三(5-叔丁基-4-羟基-2-甲基苯基)丁烷等中的任何一种或多种；
(2)熔融纺丝
将混合后的纺丝原料用熔融纺丝机进行熔融纺丝，纺丝速度500～800m/min，即可得到聚丁二酸丁二醇酯卷绕丝；
熔融纺丝温度为低于200℃、高于聚丁二酸丁二醇酯的熔点40℃～80℃；
(3)卷绕丝的后加工
将得到的聚丁二酸丁二醇酯卷绕丝进行牵伸、热定型，牵伸温度和热定型温度分别为65℃～65℃和85℃～65℃，牵伸倍数2～3.5倍，牵伸速度为300～500m/min即可得到聚丁二酸丁二醇酯纤维。
本发明制备的聚丁二酸丁二醇酯相变调温纤维是一种环境友好型的新纤维，采用普通熔融纺丝方法即可制备。与熔融复合纺丝方法比较，设备造价低，操作简单、容易，无污染；与溶液纺丝比较，无溶液制备，无溶剂污染，无溶剂回收，工艺流程短，生产成本低。本发明可有效的将微胶囊化相变材料加入到纤维中，并且节省能源，设备、工艺简单，节约生产成本。本发明制备的聚丁二酸丁二醇酯相变调温纤维，具有服用纤维的基本性能，特别是具有调控微环境、使人体感觉舒适的相变调温功能，同时又具有环境友好、绿色环保的特点，具有广阔的应用范围和前景。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进行详细地说明。
实施例1
将1000克、熔体流动指数为3g/10min的聚丁二酸丁二醇酯用真空干燥箱进行真空干燥，温度为70℃，时间为24小时；然后，停止加热，待料冷却后取出待用；按与聚丁二酸丁二醇酯质量比为0.5％称取添加剂四(β-(3，5-二特丁基-4-羟基苯基)丙酸)季戊四醇酯，加入到聚丁二酸丁二醇酯中，进行充分混合；用FM-400型熔融纺丝机，在180℃的纺丝温度下纺丝，纺丝速度800m/min，得到卷绕丝；将卷绕丝在TF100-08型拨叉式平牵机牵伸机上进行牵伸和热定型，牵伸温度和热定型温度分别为65℃和85℃，牵伸倍数2倍，牵伸速度为400m/min，得到聚丁二酸丁二醇酯纤维。经测试，该纤维的拉伸强度为2.6CN/dtex。
实施例2
将1000克、熔体流动指数为8g/10min的聚丁二酸丁二醇酯用真空干燥箱进行真空干燥，温度为70℃，时间为24小时；然后，停止加热，待料冷却后取出待用；按与聚丁二酸丁二醇酯质量比为0.5％称取添加剂四(β-(3，5-二特丁基-4-羟基苯基)丙酸)季戊四醇酯，加入到聚丁二酸丁二醇酯中，进行充分混合；用FM-400型熔融纺丝机，在170℃的纺丝温度下纺丝，纺丝速度500m/min，得到卷绕丝；将卷绕丝在TF100-08型拨叉式平牵机牵伸机上进行牵伸和热定型，牵伸温度和热定型温度分别为80℃和90℃，牵伸倍数3.5倍，牵伸速度为500m/min，得到聚丁二酸丁二醇酯纤维。经测试，该纤维的拉伸强度为2.9CN/dtex。
实施例3
将1000克、熔体流动指数为5g/10min的聚丁二酸丁二醇酯用真空干燥箱进行真空干燥，温度为70℃，时间为24小时；然后，停止加热，待料冷却后取出；按与聚丁二酸丁二醇酯的质量比为8％称取相变材料微胶囊，按与聚丁二酸丁二醇酯和相变材料微胶囊的质量比为0.5％称取添加剂四(β-(3，5-二特丁基-4-羟基苯基)丙酸)季戊四醇酯，依次加入到聚丁二酸丁二醇酯中，进行充分混合；用FM-400型熔融纺丝机，在190℃的纺丝温度下纺丝，纺丝速度500m/min，得到卷绕丝；将卷绕丝在TF100-08型拨叉式平牵机牵伸机上进行牵伸和热定型，牵伸温度和热定型温度分别为65℃和85℃，牵伸倍数2.5倍，牵伸速度为400m/min，得到聚丁二酸丁二醇酯纤维。经测试，该纤维熔融吸热温度范围在25.0～35.0℃，吸热焓值为11.2J/g；结晶放热温度范围为25.5～21.5℃，放热焓值为8.1J/g。
实施例4
将1000克、熔体流动指数为12g/10min的聚丁二酸丁二醇酯用ZG-45型动态真空干燥机进行真空干燥，温度为90℃，时间为12小时；然后，停止加热，待料冷却后取出；按与聚丁二酸丁二醇酯的质量比为12％称取相变材料微胶囊，按与聚丁二酸丁二醇酯和相变材料微胶囊的质量比为0.05％、0.05％称取添加剂四(β-(3，5-二特丁基-4-羟基苯基)丙酸)季戊四醇酯、硫代二丙酸双十二醇酯，依次加入到聚丁二酸丁二醇酯中，进行充分混合；用常规熔融纺丝机，在170℃的纺丝温度下纺丝，纺丝速度500m/min，得到卷绕丝；将卷绕丝在牵伸机上进行牵伸和热定型，牵伸温度和热定型温度分别为60℃和80℃，牵伸倍数2倍，牵伸速度为400m/min，得到聚丁二酸丁二醇酯纤维。经测试，该纤维熔融吸热温度范围在24.6～35.0℃，吸热焓值为15.3J/g；结晶放热温度范围为25.5～21.5℃，放热焓值为12.6J/g。
实施例5
将1000克、熔体流动指数为6g/10min的聚丁二酸丁二醇酯用真空干燥箱进行真空干燥，温度为85℃，时间为12小时；然后，停止加热，待料冷却后取出；按与聚丁二酸丁二醇酯的质量比为6％称取相变材料微胶囊，按与聚丁二酸丁二醇酯和相变材料微胶囊的总质量比分别为0.2％、0.2％称取4-甲基-2，6-二叔丁基苯酚、二(3，3-二(3’-叔丁基-4’-羟苯基)丁酸)乙二醇酯，依次加入到聚丁二酸丁二醇酯中，进行充分混合；用常规熔融纺丝机，在175℃的纺丝温度下纺丝，纺丝速度500m/min，得到卷绕丝；将卷绕丝在牵伸机上进行牵伸和热定型，牵伸温度和热定型温度分别为60℃和80℃，牵伸倍数2倍，牵伸速度为400m/min，得到聚丁二酸丁二醇酯纤维。经测试，该纤维熔融吸热温度范围在24.3～35.1℃，吸热焓值为8.2J/g；结晶放热温度范围为25.1～21.0℃，放热焓值为6.1J/g。
实施例6
将1000克、熔体流动指数为9g/10min的聚丁二酸丁二醇酯用真空干燥箱进行真空干燥，温度为70℃，时间为24小时；然后，停止加热，待料冷却后取出；按与聚丁二酸丁二醇酯的质量比为9％称取相变材料微胶囊，按与聚丁二酸丁二醇酯和相变材料微胶囊的质量比为0.3％称取添加剂四(β-(3，5-二特丁基-4-羟基苯基)丙酸)季戊四醇酯，依次加入到聚丁二酸丁二醇酯中，进行充分混合；用FM-400型熔融纺丝机，在190℃的纺丝温度下纺丝，纺丝速度500m/min，得到卷绕丝；将卷绕丝在TF100-08型拨叉式平牵机牵伸机上进行牵伸和热定型，牵伸温度和热定型温度分别为65℃和85℃，牵伸倍数2.5倍，牵伸速度为400m/min，得到聚丁二酸丁二醇酯纤维。经测试，该纤维熔融吸热温度范围在25.0～35.0℃，吸热焓值为12.6J/g；结晶放热温度范围为25.5～21.5℃，放热焓值为9.16J/g。
Claims (1)
1、一种聚丁二酸丁二醇酯纤维的制备方法，其特征在于，该制备方法包括以下步骤：
(1)纺丝原料预处理、混合
将纺丝原料聚丁二酸丁二醇酯在温度70℃～90℃下进行真空干燥12～24小时；
将纺丝原料聚丁二酸丁二醇酯与纺丝原料相变材料微胶囊按质量比为(88～100)∶(12～0)，纺丝加工添加剂与聚丁二酸丁二醇酯和相变材料微胶囊的总质量按质量比为(0.1～0.5)∶100进行配比混合、搅拌；
所述聚丁二酸丁二醇酯在150℃、2160g载荷、2mm口模条件下，熔体流动指数为3～12g/10min；
所述微胶囊化相变材料的粒径小于5μm，微胶囊中相变材料的质量分数大于30％；
所述纺丝加工添加剂为四(β-(3，5-二特丁基-4-羟基苯基)丙酸)季戊四醇酯、β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)磷酸双十八酯、4-甲基-2，6-二叔丁基苯酚亚磷酸酯、三-(对壬基苯基)亚磷酸酯、硫代二丙酸双十二醇酯、硫代二丙酸双硬脂醇酯、1，3，5-三(3，5-二叔丁基-4-羟基苄基)异氰尿酸酯、二(3，3-二(3’-叔丁基-4’-羟苯基)丁酸)乙二醇酯、1，1，3-三(5-叔丁基-4-羟基-2-甲基苯基)丁烷中的任何一种或多种；
(2)熔融纺丝
将混合后的纺丝原料用熔融纺丝机进行熔融纺丝；熔融纺丝温度为低于200℃、高于聚丁二酸丁二醇酯的熔点40℃～80℃，纺丝速度为500～800m/min，得到聚丁二酸丁二醇酯卷绕丝；
(3)卷绕丝的后加工
将步骤(2)得到的聚丁二酸丁二醇酯卷绕丝进行牵伸、热定型，牵伸温度和热定型温度分别为65℃～80℃和80℃～90℃，牵伸倍数2～3.5倍，牵伸速度为300～500m/min，即得到聚丁二酸丁二醇酯纤维。
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