CN101596437A - 一种适用于甲苯法己内酰胺工艺的多相反应器的流体分布器 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种应用于甲苯法己内酰胺工艺的多相反应器的流体分布器，包括：一位于反应器内的搅拌轴，在搅拌轴上安装Rushton桨，采用固定或者随搅拌轴转动的分布管，沿搅拌桨叶圆周方向均匀分布的液体给料点。与传统液体分布器相比，其特征在于：静止或者随轴转动地布置给料点于桨叶圆周方向，给料点位于桨叶和反应器液面之间。本发明的流体分布器，在保留原有搅拌桨的基础上，将流体给料点布置在搅拌桨的最大功率耗散点M，加强了多相混合能力，缩短了混合时间，提高了宏观和微观混合效果，降低副反应。

Description

一种适用于甲苯法己内酰胺工艺的多相反应器的流体分布器

技术领域

本发明属于石油化工、化工等领域的多相混合和分散装置，特别适于气-液-液、气-液-固、气-液等多相体系的要求分散、宏观和微观混合快速的快速化学反应过程。

背景技术

意大利SNIA甲苯法流程在全世界仅有某公司的装置尚在运行。SNIA己内酰胺工艺的核心设备包括酰胺化反应器、苯甲酸加氢反应器、甲苯氧化反应器等气液固多相反应器。在酰胺化反应器中，主反应是六氢苯甲酸和发烟硫酸生成的酸团与亚硝基硫酸的放热快反应，目前副反应多，反应选择性低，亚硝基硫酸分布器部分孔口腐蚀严重、部分孔口堵塞。由于SNIA甲苯法工艺的唯一性，酰胺化反应器内亚硝基硫酸液体分布器的设计没有可借鉴的文献和专利。根据酰胺化反应动力学研究结果可知，酰胺化主反应速度远快于平行副反应和串联副反应的速度，但副反应的级数高；反应属于传质控制；反应热效应强，采用惰性溶剂蒸发移热、控制反应温度；改善气液液体系的微观混合、相间传质与传热是提高反应器性能的关键。，必须针对目前Rushton搅拌桨构型和主反应物及移热惰性溶剂的加料方式进行改进，从而获得微观混合效果好、反应物快、分散均匀、亚硝基硫酸分布器孔口局部温升小的效果。

发明内容

本发明的目的在于不改变现有Rushton桨构型的条件下，利用Rushton桨搅拌的最大功率耗散点(称M点)这一概念，设计一种能够将加料点布置在Rushton桨的M点的新型液体或气体分布器，该流体分布器能大幅度改善反应器内的微观混合效果，液液分散均匀，气液夹带少，分布器孔口不易腐蚀或堵塞，副反应大幅度降低，适用于气液固、气液、气液液、液液、液固等多相体系。对于一个快速反应过程，当反应物在桨叶尖端加料时，在其它条件不变的情况下可有效地缩短宏观混合时间，同时对微观混合也是非常有利的，在桨叶区加料可有效地缩短微观混合的时间，这对快速复杂反应过程是极为有利的。

本发明的具体实施方案如下：

根据研究报道，Rushton桨功率耗散最大点M位于叶片背面，与叶片上沿同高度、在水平面上比叶片落后约20度、径向约为1.04R的位置上。为此，新型流体分布器给料口布置在M点或其附近，本发明将实现流体给料点在M点附件，从而获得较好的混合效果。

该流体分布器包括六部分：1-漏斗，2-反应器液面，3-连通漏斗的进料管，4-搅拌轴，5-搅拌桨叶，6-进料管出口，即给料点。六根进料管3焊接在搅拌轴4上，与搅拌桨5同步转动。物料首先进入漏斗1中，并经漏斗1下方的六根进料管3分别进入搅拌桨区，进料管3末端出口6即给料点。进料管数目为m，一般等于搅拌桨叶片的数目，即2、3、4或6，m根进料管6均匀地分布在圆周上。(管径与加料速度有关)搅拌桨5半径R，进料管3在水平面上的长度为L，进料管3距反应器液面2距离H，给料管3和桨叶5的夹角为α，上述各参数的关系为：L＝0.9R-1.1R，H＝90-120mm，α＝15°-30°。漏斗液面应高于反应器内的液位，保证物料可以在重力和离心力的作用下顺利地流动。进料管末端出口即给料点，应位于在最大功率耗散点M处。

本发明的流体分布器装置，在通气搅拌状态下，能够将液体给料均匀准确地加在M点，在不改变搅拌构型的条件下，低成本缩短宏观混合时间，提高流体分散能力，最终实现多相均匀混合的目的。

附图说明

说明书附图1：随轴转动液体分布器主视图

说明书附图2：随轴转动液体分布器俯视图

结合说明书附图1和附图2，该随轴转动液体分布器包括1-漏斗，2-反应器液面，3-连通漏斗的进料管，4-搅拌轴，5-搅拌桨叶，6-进料管出口，即给料点。进料管3固定在搅拌轴上4上，6根进料管均匀分布在圆周上，进料管3在水平方向的尺度L等于搅拌桨5半径R，进料管3距反应器液面2距离H为655mm，给料管3和搅拌桨5的夹角为20°。

说明书附图3：固定给料气体分布器主视图

说明书附图4：固定给料气体分布器俯视图

结合说明书附图3和附图4：1-固定臂，2-反应器液面，3-连通进料的环形管，4-搅拌轴，5-搅拌桨叶，6-环形管出口，即给料点。固定臂1固定在反应器内壁上，3为联通进料的环形管，流体从环形管出口点6流出。

具体实施

实施例1：

某公司酰胺化反应在一个9级卧式反应器(总容积27m³)内进行，每一级为一个连续操作的搅拌釜式反应器。具体实施见说明书附图1和附图2。亚硝基硫酸进料量、分布器的孔数和孔面积、孔口亚硝基硫酸进料射流速度同实施例1，给料管和搅拌桨叶的夹角α为20°。对前3级酰胺化反应器的分布器进行改造。生产6个月的反应效果大幅改善：

(1)酰胺化的选择性从原有的85.5％提高到90.5％。

(2)改造后物料分布均匀，分布器的使用寿命提高至11个月以上。

(3)反应器内的气、液、液三相分布均匀，反应平稳，消除了搅拌器的震动现象，搅拌器、减速器、电机的运行周期比实施例2长2个月。

实施例2：

己内酰胺工艺的酰胺化反应器同实施例1。采用发明专利对酰胺反应器内分布器进行改造，与实施例1不同的是分布器出料口的位置不随轴转动，分布器固定在反应器内壁上。

为实现在M点附近进料，也可采用固定给料点的方法实现。环形分布管中心到搅拌轴中心距离为L，搅拌桨到轴心距离为R，环形管距搅拌桨最近距离为h，环形管半径为R1，环形管上均匀分布的小孔直径为R2，小孔出料口方向朝下，与竖直方向夹角为α，上述各参数的关系为：R1＝0.08～0.12R，R2＝0.05R1，h＝35～45mm，夹角α可在45°～75°之间变化。

该方案简单易行、操作可靠，但其分散效率比第一方案有所降低。为尽可能提高该分布器的操作性能，宜采用内径小、孔数多的设计方案，以提高Rushton桨在旋转中由分布器孔直接喷入M点的几率。

具体实施见说明书附图3和附图4。

该分布器的计算结果如下：亚硝基硫酸进料量：3080kg/h(1.54m³/h)，亚硝基硫酸进料分布器的孔数114、孔径2mm，孔口亚硝基硫酸进料射流速度为1.19m/s。对前3级反应器的分布器进行改造后

(1)酰胺化的选择性从原有的85.5％提高到87.7％，减少了副产物。

(2)改造后物料分布均匀，消除了局部反应过热现象，降低设备腐蚀，分布器的使用寿命由原来的两个月提高至六个月以上，延长了装置安全、平稳运行的时间。

实施例3：

某公司的苯甲酸加氢搅拌反应器采用同轴两Rushton桨，反应器整体混合不好，不利于氢气的溶解与均匀分布，因而选择凸叶Rushton桨上层桨，以达到降低搅拌功率的目的。反应器氢气无气体分布器，不利于氢气的有效分散，故在反应器中安装氢气气体分布器，有利于补偿因改换中层桨桨型后气体分散能力下降的保险措施。在苯甲酸加氢搅拌反应器内加装氢气分布器，具体实施如实施例2

苯甲酸加氢反应器进料线加装该分布器后，反应器内的气、液、固三相分布均匀，反应平稳，反应更完全，易于稳定操作。产品中苯甲酸含量下降0.1％，即意味着收率提高0.1％。

实施例4：

某公司的160m³甲苯氧化搅拌反应器存在的气体分布不均、气泡尺寸大和气体短路等问题，采用本发明对该反应器的气体分布器进行动改设计，同时提高孔口气速，以减小气泡尺寸，改善气体的分散和混合状况，促进气液传质和氧化反应。该气体分布器仍采用双圆环型气体分布器，孔口直径为φ10mm，孔数目为330个。具体实施如实施例2。改造后效果显著，经过一段时间正常操作数据统计，选择性提高2％，苯甲酸产量提高5％、苯甲醛产量提高43％。

Claims (5)

1.一种适用于甲苯法己内酰胺工艺的多相反应器的流体分布器，包括：一位于反应器内搅拌轴4和搅拌桨叶片5，一固定于搅拌轴上的流体分布器(包括漏斗1和衔接于漏斗的m根进料管3)，或者固定于反应器壁面上的流体分布器(包括环形管3和若干出料小孔6)。

2.按权利要求1所述的流体分布器，其特征在于：进料管6在水平面上的长度为搅拌桨5半径的0.9～1.1倍，即L＝0.9R～1.1R。

3.按权利要求1所述的流体分布器，其特征在于：进料管6与桨叶5的夹角约15°～30°。

4.按权利要求1所述的流体分布器，其特征在于：m(m＝2、3、4或6)根进料管6均匀地分布在圆周上，进料管6直径2r约为桨叶5厚度b的0.8～1.5倍，即2r＝0.8b-1.5b。

5.按权利要求1所述的流体分布器，其特征在于：进料管3距反应器液面2的距离H＝500～1200mm。

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