CN101593590A - 一种温压成型酚醛树脂粘结Nd-Fe-B磁体的制备方法 - Google Patents

一种温压成型酚醛树脂粘结Nd-Fe-B磁体的制备方法 Download PDF

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Abstract

一种温压成型酚醛树脂粘结Nd－Fe－B磁体的制备方法，解决现有酚醛树脂粘结Nd－Fe－B磁体制备过程中需要固化处理工序造成磁体氧化严重的问题，以简化酚醛树脂粘结Nd－Fe－B磁体的制备工艺，提高其磁性能。本发明包括表面改性处理步骤、成型步骤及表面处理与充磁步骤。本发明所制备的酚醛树脂粘结各向同性Nd－Fe－B磁体(酚醛树脂含量为3.0wt％)，其密度6.12g/cm3，剩磁0.683T，内禀矫顽力730kA/m，磁能积78.2kJ/m3；性能比传统制备方法的高，况且，制备方法简单，实施经济，易于实现工业化批量生产，具有很好的推广应用前景。

Description

一种温压成型酚醛树脂粘结Nd-Fe-B磁体的制备方法
技术领域
本发明属于粘结钕铁硼永磁材料的制备方法，具体涉及一种温压成型酚醛树脂粘结各向同性Nd-Fe-B(钕铁硼)磁体的制备方法。
背景技术
粘结Nd-Fe-B永磁材料是近年发展起来的一种新型永磁复合材料，已经广泛应用于信息、汽车、音响***、控制***、测量仪表、办公自动化及家用电器等领域，而且全球的需求量还在不断增加。粘结Nd-Fe-B磁体的成型工艺主要有四种：模压成型、注射成型、压延成型和挤压成型，其中模压成型粘结Nd-Fe-B磁体的性能是四种成型方法中最高的，其产量也最大，注射成型粘结Nd-Fe-B磁体可以制备形状复杂的小型磁体，易于实现净成型和批量自动化生产，目前，只有模压成型和注射成型在工业化生产中得到实际应用。
模压成型的粘结Nd-Fe-B磁体主要采用环氧树脂、尼龙、酚醛树脂作粘结剂，与磁粉混合压制成型。环氧树脂价格较高，使用温度低，耐湿热老化性差，韧性不高，使其制备磁体的耐热性较差；尼龙的吸水性较大，尺寸稳定性稍差，使其制备磁体的密度较低，使用过程中的性能不够稳定；酚醛树脂与环氧树脂、尼龙相比，具有价格低廉，高的热强度，工艺性能好等特点，用它做粘结剂的Nd-Fe-B磁体在成本和性能方面更有竞争力。
目前国内外的研究主要集中在尼龙和环氧树脂粘结Nd-Fe-B磁体，如Monika G.Garrel、Albert J.Shih等《Mechanical properties of Nylonbonded Nd-Fe-B permanent magents》，见《Journal of Mgnetism andMgenetic Materials》，2003，257：32-43；周维娜，李文学等《工艺因素对NdFeB粘结磁体磁性能的影响》，见《电子元件与材料》，2006，2：31-34。近几年，对酚醛树脂粘结Nd-Fe-B磁体的研究也有少量的报导，如黄丽，郑旖旎等《NdFeB/酚醛树脂原位复合材料研究》，见《材料工程》，2005，12：17-20；杨晓平，白书欣等《耐热粘结钕铁硼磁体研究》，见《磁性材料及器件》，2006，8：55-58。目前，酚醛树脂粘结Nd-Fe-B磁体制备过程中都需要固化处理工序，固化时间越长，磁体的氧化越严重，因此，磁体的磁性能较低。
发明内容
本发明的目的在于提供一种温压成型酚醛树脂粘结Nd-Fe-B磁体的制备方法，解决现有酚醛树脂粘结Nd-Fe-B磁体制备过程中需要固化处理工序造成磁体氧化严重的问题，以简化酚醛树脂粘结Nd-Fe-B磁体的制备工艺，提高其磁性能。
本发明提供的温压成型酚醛树脂粘结Nd-Fe-B磁体的制备方法，包括：
第1步 表面改性处理步骤：在浓度为0.02g/ml～0.025g/ml的硅烷丙酮溶液中加入各向同性Nd-Fe-B磁粉，硅烷与磁粉的质量百分比为0.5％～1.5％，搅拌后进行振动分散处理，取出后烘干得到耦联磁粉；
第2步 成型步骤：将酚醛树脂粉末与耦联磁粉混合均匀，酚醛树脂粉末与耦联磁粉的质量百分比为1.5％～5.0％，将粉体装入模具，待模具温度升到160℃～200℃后，在600Mpa～1200MPa压力下进行压制成型，保持温压温度，进行多次卸压，使其中的气体逸出，再加压处理，然后冷却模具到50℃～60℃脱模，得到毛坯；
第3步 表面处理与充磁步骤：将毛坯进行表面去毛刺和表面防腐处理，然后在磁场强度为1.5～5T的磁场中进行充磁处理，制成成品磁体。
作为本发明的改进方案，所述表面改性处理步骤中，搅拌时间20～30min，采用超声波清洗器进行振动分散处理，处理时间2～3h，取出静置3～5h后在烘箱中烘干，烘干温度60～80℃。所述成型步骤中，在压制成型时保压1～1.5min后卸压再加压，重复5～8次。
本发明采用温压成型工艺制备酚醛树脂粘结各向同性Nd-Fe-B磁体，一方面，酚醛树脂是一种固态粉体，温压成型解决了酚醛树脂粉末在室温下可压缩性差及流动性差的问题，提高了粉体的流动性和可压缩性，减小了粉末之间及粉末与模壁之间的摩擦力，显著改善了磁粉的填充行为，提高了压制效果；另一方面，在一定温度下压制成型，压制过程中酚醛树脂会产生一定量的气体，磁体内部的空隙也会有少量的气体，每次卸压后的再次加压都可以把前一阶段磁体内产生的气体顺利排出，避免磁体内部产生气孔缺陷；第三，温压成型时，保温保压阶段相当于一次固化处理，酚醛树脂在温压温度下进行固化反应，简化了传统制备工艺的固化处理工序，降低了磁体的氧化程度，提高了磁性能。
目前，传统工艺制备的酚醛树脂粘结各向同性Nd-Fe-B磁体(酚醛树脂含量为3.0wt％)的最优性能为：密度5.66～6.04g/cm3，剩磁0.627T，内禀矫顽力656kA/m，磁能积62.8kJ/m3。本发明所制备的酚醛树脂粘结各向同性Nd-Fe-B磁体(酚醛树脂含量为3.0wt％)，其密度6.12g/cm3，剩磁0.683T，内禀矫顽力730kA/m，磁能积78.2kJ/m3；因此，本发明的温压成型工艺制备酚醛树脂粘结各向同性Nd-Fe-B磁体的性能比传统制备方法的高，况且，制备方法简单，实施经济，易于实现工业化批量生产，具有很好的推广应用前景。
附图说明
图1为本发明成型步骤的反复加压卸压过程示意图。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明进一步说明，下述各实施例的成型步骤中，均采用如图1所示的反复加压卸压过程。图1中，a表示模具达到温压温度后的加压过程，b表示保温保压过程，c表示保温卸压过程，d表示保温卸压后的重新加压过程，e表示加压后的保温保压过程，f表示反复的卸压加压过程，g表示最后一次加压后的保温保压过程，h表示模具冷却后的卸压过程。
实施例1：
(1)表面改性处理步骤：将1g硅烷加入装有50ml丙酮的烧杯中配制0.02g/ml的硅烷丙酮溶液，然后加入200g的各向同性Nd-Fe-B磁粉，此时硅烷与磁粉的质量比为0.5％，搅拌20min后放入超声波清洗器进行振动分散处理2h，取出静置3h后在烘箱中烘干，烘干温度60℃，得到耦联磁粉；
(2)成型步骤：取1.5g酚醛树脂粉末和100g耦联磁粉进行均匀混合，此时酚醛树脂粉末与耦联磁粉的质量比为1.5％，每次称取等量的粉体装入模具，待模具温度升到160℃后，在600Mpa的压力下进行压制成型，保压1min后卸压，然后再重新加压到600Mpa，保压1min后再卸压，反复重复5次，然后冷却模具到50℃脱模，得到样品毛坯；
在压制成型过程中，进行多次卸压再加压处理，使粉体内的气体逸出，产品内部不易形成微孔缺陷，可以提高产品的性能；
(3)表面处理与充磁步骤：将试样进行表面去毛刺和表面防腐处理，然后在磁场强度为1.5T的磁场中进行充磁，制成成品磁体。
实施例2：
(1)表面改性处理步骤：将3g硅烷加入装有120ml丙酮的烧杯中配制0.025g/ml的硅烷丙酮溶液，然后加入200g的各向同性Nd-Fe-B磁粉，此时硅烷与磁粉的质量比为1.5％，搅拌30min后放入超声波清洗器进行振动分散处理3h，取出静置5h后在烘箱中烘干，烘干温度80℃，得到耦联磁粉；
(2)成型步骤：取5.0g酚醛树脂粉末和100g耦联磁粉进行均匀混合，此时酚醛树脂粉末与耦联磁粉的质量比为5.0％，每次称取等量的粉体装入模具，待模具温度升到200℃后，在1200Mpa的压力下进行压制成型，保压1.5min后卸压，然后再重新加压到1200Mpa，保压1.5min后再卸压，反复重复8次，然后冷却模具到60℃脱模，得到样品毛坯；
(3)表面处理与充磁步骤：将试样进行表面去毛刺和表面防腐处理，然后在磁场强度为5.0T的磁场中进行充磁，制成成品磁体。
实施例3：
(1)表面改性处理步骤：将2g硅烷加入装有90ml丙酮的烧杯中配制0.0222g/ml的硅烷丙酮溶液，然后加入200g的各向同性Nd-Fe-B磁粉，此时硅烷与磁粉的质量比为1.0％，搅拌25min后放入超声波清洗器进行振动分散处理2.5h，取出静置4h后在烘箱中烘干，烘干温度70℃，得到耦联磁粉；
(2)成型步骤：取4.0g酚醛树脂粉末和100g耦联磁粉进行均匀混合，此时酚醛树脂粉末与耦联磁粉的质量比为4.0％，每次称取等量的粉体装入模具，待模具温度升到180℃后，在1000Mpa的压力下进行压制成型，保压1.2min后卸压，然后再重新加压到1000Mpa，保压1.2min后再卸压，反复重复6次，然后冷却模具到55℃脱模，得到样品毛坯；
(3)表面处理与充磁步骤：将试样进行表面去毛刺和表面防腐处理，然后在磁场强度为2.5T的磁场中进行充磁，制成成品磁体。
本发明不仅局限于上述具体实施方式，本领域一般技术人员根据本发明公开的内容，可以采用其它多种具体实施方式实施本发明，因此，凡是采用本发明的设计思路，做一些简单的变化或更改的设计，都落入本发明保护的范围。

Claims (3)

1.一种温压成型酚醛树脂粘结Nd-Fe-B磁体的制备方法，包括：
第1步表面改性处理步骤：在浓度为0.02g/ml～0.025g/ml的硅烷丙酮溶液中加入各向同性Nd-Fe-B磁粉，硅烷与磁粉的质量百分比为0.5％～1.5％，搅拌后进行振动分散处理，取出后烘干得到耦联磁粉；
第2步成型步骤：将酚醛树脂粉末与耦联磁粉混合均匀，酚醛树脂粉末与耦联磁粉的质量百分比为1.5％～5.0％，将粉体装入模具，待模具温度升到160℃～200℃后，在600Mpa～1200MPa压力下进行压制成型，保持温压温度，进行多次卸压，使其中的气体逸出，再加压处理，然后冷却模具到50℃～60℃脱模，得到毛坯；
第3步表面处理与充磁步骤：将毛坯进行表面去毛刺和表面防腐处理，然后在磁场强度为1.5～5T的磁场中进行充磁处理，制成成品磁体。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：
所述表面改性处理步骤中，搅拌时间20～30min，采用超声波清洗器进行振动分散处理，处理时间2～3h，取出静置3～5h后在烘箱中烘干，烘干温度60～80℃。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：
所述成型步骤中，在压制成型时保压1～1.5min后卸压再加压，重复5～8次。
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