CN101591738B - 镁钆钇三元中间合金的制备方法 - Google Patents
镁钆钇三元中间合金的制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
一种冶金技术领域的镁钆钇三元中间合金的制备方法，包括如下步骤：预热Mg-Y二元中间合金和Mg-Gd二元中间合金到150～350℃；将Mg-Y二元中间合金加入到熔炼炉中，熔化，当温度升高到400～500℃时开始通入保护气体；当Mg-Y二元中间合金全部熔化后，升高温度到730～750℃，加入Mg-Gd二元中间合金；在Mg-Gd二元中间合金完全熔化后，将熔液的温度保持在730～750℃，加入精炼剂，精炼；精炼完成后，将温度保持在730～750℃静置，得到Mg-Gd-Y三元中间合金。本发明的制备方法没有使用纯镁，省去了熔炼纯镁的时间，减少了熔炼纯镁过程中镁元素的氧化和烧损，稀土元素的收得率高。
Description
技术领域
本发明涉及一种冶金技术领域的制备方法，具体是一种镁钆钇三元中间合金的制备方法。
背景技术
随着镁合金的发展，Mg-RE系镁合金以优良的力学性能和高温抗蠕变性能在航空航天、军工、汽车等高科技领域有着广阔的发展前景，在Mg-RE系镁合金的种类迅速扩充并相应地应用到工业生产中时，对其镁稀土合金的熔炼技术提出了新的要求：在保证合金性能的前提下，以最少的能量在最短的时间里熔炼出合格的镁稀土合金，既减少了合金熔炼的时间和金属元素的损耗，节约了生产成本，又能够准确控制合金的成分。从而有效地提高生产效率，减少污染。因此找出一种制备Mg-Gd-Y三元中间合金的简单方法具有重要意义。
查阅文献发现Mg-Gd-Y三元中间合金的传统熔炼方法主要有两种，一种是日本人在研究镁稀土合金过程中所用的熔炼的方法(谷池茂弘，北口豊，鎌士 重晴，小島陽，関伊佐夫，久保田耕平，マグネシウム-重希士類元素合金の鍛造性および鍛造材の時効特性と引張特性.軽金属，1997，47(5)：261～266)：其方法是利用纯度为99.9％的镁、纯稀土Gd和纯稀土Y作为原料熔炼Mg-Gd-Y三元中间合金。这种方法对设备要求高，原料昂贵，单炉产量少，熔炼的温度过高(830～870℃)，给生产带来一定的危险性。在专利CN 1676646A中公开的一种熔炼Mg-Gd-Y三元中间合金的方法为：先将纯镁放入熔炼炉中熔化，然后将Mg-Gd中间合金直接加入到纯镁液中，当Mg-Gd中间合金完全熔化且熔体温度升高到720～740℃时加入Mg-Y中间合金，并在此过程中需要不断通以保护气体或者添加覆盖剂，由于需要熔炼纯镁，则熔炼的时间较长，元素的氧化和烧损严重。中间合金由于密度大，在熔炼时沉到熔液的底部熔化，同时由于稀土元素的密度大，在镁合金熔液中的扩散系数小，熔化后的稀土元素滞留在熔体的底部，造成合金成分难以控制和原料的收得率较低，容易产生沉降和成分偏析，严重地降低了工作效率和增加了生产成本。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种镁钆钇三元中间合金的制备方法。本发明的制备方法没有使用纯镁，省去了熔炼纯镁的时间，减少了熔炼纯镁过程中镁元素的氧化和烧损，稀土元素的收得率高。
本发明主要通过以下技术方案实现的，包括如下步骤：
步骤一，预热Mg-Y二元中间合金和Mg-Gd二元中间合金到150～350℃；
步骤二，将Mg-Y二元中间合金加入到熔炼炉中，熔化，当温度升高到400～500℃时开始通入保护气体；
步骤三，当Mg-Y二元中间合金全部熔化后，升高温度到730～750℃，加入Mg-Gd二元中间合金；
步骤四，在Mg-Gd二元中间合金完全熔化后，将熔液的温度保持在730～750℃，加入精炼剂，精炼；
步骤五，精炼完成后，将温度保持在730～750℃静置，得到Mg-Gd-Y三元中间合金。
步骤一中，所述Mg-Y二元中间合金为Mg-(5～10wt.％)Y；所述Mg-Gd二元中间合金为Mg-(60～80wt.％)Gd。
步骤二中，所述保护气体为惰性气体、惰性气体与SF6的混合气、或CO2与SF6的混合气中的一种。
步骤三中，所述加入具体为：夹持Mg-Gd二元中间合金置于熔液的液面下，同时轻微搅动。
步骤四中，所述精炼剂的加入量为熔液总重量的1～4％，在精炼前对精炼剂预热，在精炼过程中均匀撒在熔液中并搅动。
步骤四中，所述精炼剂的组分及重量百分比为：MgCl2 40～50％，KCl 20～25％，CaF2 10～15％，NaCl 10～15％，CaCl2 3～5％，BeCl2 3～5％。
步骤四中，所述精炼时间为5～12分钟。
步骤五中，所述精炼完成后还要除去熔液表面的浮渣和底部的沉积渣，之后静置。
步骤五中，所述静置时间为10～40分钟。
与现有技术相比，本发明具有如下的有益效果：本发明的制备方法没有使用纯镁，省去了熔炼纯镁的时间，减少了熔炼纯镁过程中镁元素的氧化和烧损，稀土元素的收得率高；同时，在制备过程中用Mg-Gd二元中间合金稀释Mg-Y二元中间合金熔液时，将Mg-Gd二元中间合金锭浸入液面下，并轻微搅动，减少元素的烧损，同时可以加速稀土元素的扩散，促进熔液成分的均匀化。熔炼好的镁钆钇三元合金除了作为中间合金使用外，也可以作为成品合金使用。
附图说明
图1是实施例1的铸态组织形貌；
图2是实施例2的铸态组织形貌；
图3是实施例3的铸态组织形貌。
具体实施方式
以下实例将结合附图对本发明作进一步说明。本实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。下列实施例中未注明具体条件的实验方法，通常按照常规条件，或按照制造厂商所建议的条件。
实施例1
46kg的Mg-Gd-Y三元中间合金的熔炼方法，其中合金成分(重量百分比)为11.83％Gd，6.48％Y，其余为Mg。
步骤一，取其原料为37.52kg的Mg-10wt.％Y二元中间合金锭和10.34kg的Mg-60wt.％Gd二元中间合金锭；将两种二元中间合金表面清理干净，并预热到150℃；
步骤二，开启熔炼炉，其熔炼炉采用电阻熔炼炉设备，并将37.52kg的Mg-10wt.％Y二元中间合金锭加入到熔炼炉中，升温熔化；当温度升高到400℃时开始通入惰性气体Ar气，保护熔液防止氧化和燃烧；
步骤三，当Mg-Y二元中间合金全部熔化后，升高温度到730℃，加入Mg-Gd二元中间合金；对原有Mg-Y合金熔液进行稀释；利用铁夹钳夹持住Mg-60wt.％Gd中间合金锭置于熔液的液面下，并轻微搅动合金锭，利于成分的均匀和元素扩散的加速；
步骤四，在Mg-Gd二元中间合金锭完全熔化后，将熔液的温度保持在730℃，加入重量为熔液总重量1％的精炼剂，精炼7分钟；所述精炼剂的组分及重量百分比为：MgCl2 50％，KCl 20％，CaF2 10％，NaCl 10％，CaCl2 5％，BeCl2 5％；
步骤五，精炼完成后，除去表面的浮渣和底部的沉积渣，将温度稳定在730℃并静置35分钟，得到Mg-Gd-Y三元中间合金；将Mg-Gd-Y三元中间合金从熔炼炉中浇注到充分预热过的金属性模具中凝固成铸锭。
实施例2
68kg的Mg-Gd-Y三元中间合金的熔炼方法，其中合金成分(重量百分比)为7.88％ Gd，5.25％ Y，其余为Mg。
步骤一，取原料为60.4kg的Mg-7.5wt.％Y二元中间合金和10.2kg的Mg-60wt.％Gd二元中间合金锭；将两种二元中间合金表面清理干净，并预热到250℃；
步骤二，开启熔炼炉，其熔炼炉采用电阻熔炼炉设备，并将将Mg-7.5wt.％Y二元中间合金锭加入到熔炼炉中，升温熔化；当温度升高到450℃时开始通入Ar气体与SF6的混合气，保护熔液防止氧化和燃烧；
步骤三，当熔炼炉中的合金全部熔化后，升高温度到740℃，加入Mg-60wt.％Gd二元中间合金锭；对原有Mg-Y合金熔液进行稀释；利用铁夹钳夹持住Mg-60wt.％Gd中间合金锭置于熔液的液面下，并轻微搅动合金锭，利于成分的均匀和元素扩散的加速；
步骤四，在Mg-Gd二元中间合金锭完全熔化后，将熔液的温度保持在740℃，加入重量为熔液总重量2.5％的精炼剂，精炼10分钟；所述精炼剂的组分及重量百分比为：MgCl2 40％，KCl 24％，CaF2 15％，NaCl 15％，CaCl2 3％，BeCl2 3％；
步骤五，精炼完成后，除去表面的浮渣和底部的沉积渣，将温度稳定在740℃并静置25分钟，得到Mg-Gd-Y三元中间合金；将Mg-Gd-Y三元中间合金从熔炼炉中浇注到充分预热过的金属性模具中凝固成铸锭。
实施例3
69kg的Mg-Gd-Y三元中间合金的熔炼方法，其中合金成分(重量百分比)为10.5％Gd，3.5％Y，其余为Mg。
步骤-，取原料为60.5kg的Mg-5wt.％Y二元中间合金和10.4kg的Mg-80wt.％Gd二元中间合金锭；将两种二元中间合金表面清理干净，并预热到350℃；
步骤二，开启熔炼炉，将Mg-5wt.％Y二元中间合金加入到熔炼炉中，升温熔化；当温度升高到500℃时开始通入CO2与SF6的混合气，保护熔液防止氧化和燃烧；
步骤三，当熔炼炉中的合金全部熔化后，升高温度到750℃，加入Mg-80wt.％Gd二元中间合金锭，对原有Mg-Y合金熔液进行稀释。利用铁夹固定住Mg-80wt.％Gd中间合金锭且置于熔液的液面下，并轻微搅动合金锭，利于成分的均匀和元素扩散的加速；
步骤四，在Mg-Gd二元中间合金锭完全熔化后，将熔液的温度保持在750℃，加入重量为熔液总重量4％的精炼剂，精炼11分钟；所述精炼剂的组分及重量百分比为：MgCl2 45％，KCl 20％，CaF2 15％，NaCl 12％，CaCl2 4％，BeCl2 4％；
步骤五，精炼完成后，除去表面的浮渣和底部的沉积渣，将温度稳定在750℃并静置15分钟，得到Mg-Gd-Y三元中间合金；将Mg-Gd-Y三元中间合金从熔炼炉中浇注到充分预热过的金属性模具中凝固成铸锭。
Claims (10)
1.一种镁钆钇三元中间合金的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤一，预热Mg-Y二元中间合金和Mg-Gd二元中间合金到150～350℃；
步骤二，将Mg-Y二元中间合金加入到熔炼炉中，熔化，当温度升高到400～500℃时开始通入保护气体；
步骤三，当Mg-Y二元中间合金全部熔化后，升高温度到730～750℃，加入Mg-Gd二元中间合金；
步骤四，在Mg-Gd二元中间合金完全熔化后，将熔液的温度保持在730～750℃，加入精炼剂，精炼；
步骤五，精炼完成后，将温度保持在730～750℃静置，得到Mg-Gd-Y三元中间合金。
2.根据权利要求1所述的镁钆钇三元中间合金的制备方法，其特征是，步骤一中，所述Mg-Y二元中间合金为Mg以及5～10wt.％的Y。
3.根据权利要求1所述的镁钆钇三元中间合金的制备方法，其特征是，所述Mg-Gd二元中间合金为Mg以及60～80wt.％的Gd。
4.根据权利要求1所述的镁钆钇三元中间合金的制备方法，其特征是，步骤二中，所述保护气体为惰性气体、惰性气体与SF6的混合气、或CO2与SF6的混合气中的一种。
5.根据权利要求1所述的镁钆钇三元中间合金的制备方法，其特征是，步骤三中，所述加入具体为：夹持Mg-Gd二元中间合金置于熔液的液面下，同时轻微搅动。
6.根据权利要求1所述的镁钆钇三元中间合金的制备方法，其特征是，步骤四中，所述精炼剂的加入量为熔液总重量的1～4％，在精炼前对精炼剂预热，在精炼过程中均匀撒在熔液中并搅动。
7.根据权利要求1所述的镁钆钇三元中间合金的制备方法，其特征是，步骤四中，所述精炼剂的组分及重量百分比为：MgCl2 40～50％，KCl 20～25％，CaF210～15％，NaCl 10～15％，CaCl2 3～5％，BeCl2 3～5％。
8.根据权利要求1所述的镁钆钇三元中间合金的制备方法，其特征是，步骤四中，所述精炼时间为5～12分钟。
9.根据权利要求1所述的镁钆钇三元中间合金的制备方法，其特征是，步骤五中，所述精炼完成后还要除去熔液表面的浮渣和底部的沉积渣，之后静置。
10.根据权利要求1所述的镁钆钇三元中间合金的制备方法，其特征是，步骤五中，所述静置时间为10～40分钟。
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