CN101579330B - 兽用消毒剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种兽用消毒剂及其制备方法，属于兽用医药领域。该兽用消毒剂是以戊二醛、单链季铵盐、双链季铵盐为有效成分的兽用消毒剂。该制备方法包括以下步骤：1)将戊二醛、醇、表面活性剂加入容器搅拌均匀，静置；2)加入单链季铵盐和双链季铵盐；3)用部分磷酸缓冲液将螯合剂和氧化剂完全溶解后与前述组分混合；4)继续加磷酸缓冲液至配方量得到pH值为2.5-4.0的消毒剂储备液。本发明低毒、低刺激性、气味小、腐蚀性小并且具有消毒效率高，杀菌谱广且具有一定洗涤功效的液体消毒剂特别适用于畜禽圈舍的日常消毒和带畜消毒，适合大面积推广和应用。
Description
技术领域
本发明涉及消毒剂，具体涉及一种适用于畜禽、畜舍和带畜消毒的含有戊二醛和单、双链季铵盐的复方兽用消毒剂及其制备方法。
背景技术
随着集约化养殖业的迅速发展，利用消毒剂对畜禽及其周围环境进行消毒以杀灭病原体，切断传染途径，已成为预防和控制畜禽传染病流行的一种重要措施。但目前经常使用的消毒剂如漂白粉、次氯酸钠、过氧化物、酚类、甲醛等都有一些共同的缺点，如稳定性差、腐蚀性强、有很强刺激性等，有的还对人体有害，甚至有致癌作用。
戊二醛是一种广谱、高效、低刺激、低腐蚀、安全低毒、稳定的消毒剂，具有强大的杀菌和杀病毒作用的同时亦具有杀芽胞活性，是目前能够满足美国环境保护局严格规定的AOAC杀孢子实验要求的唯一产品。但是单独使用戊二醛存在一定的缺陷，一方面是戊二醛在酸性条件下稳定而杀菌能力弱，在碱性条件下杀菌性能力强但稳定性极差，另一方面单独使用戊二醛时需较高浓度，而较高浓度的戊二醛具有较强的刺激性。
季铵盐类阳离子表面活性剂具有杀菌浓度低、无刺激性、无毒、无腐蚀性的优点，此外还有表面活性剂的表面吸附、降低表面张力的作用并具有一定的洗涤功能。但季铵盐类阳离子表面活性剂最大的缺陷是抗菌谱窄(对病毒、细菌、真菌有效，但对支原体、芽孢无效)，导致其在兽药临床使用受到极大的限制。虽然单、双链季铵盐的联合使用也可提高消毒效果，如美国专利US4464398将单链季铵盐与单链季铵盐配合使用，虽然与单独使用一种季铵盐消毒剂相比提高了消毒效率，但由于季铵盐杀菌谱狭窄不能杀灭支原体、芽孢，因此不能作为广谱消毒剂使用。另一美国专利US5322856提及了戊二醛与双链季铵盐联合使用，该使用方案扩大了杀菌谱，但仅使用单一品种的季铵盐使其很容易受到有机物作用而失效。
发明内容
本发明提供了一种杀菌谱较广、刺激性较小的适用于畜禽、畜舍和带畜消毒的含有戊二醛和单、双链季铵盐的复方兽用消毒剂。
为解决上述技术问题，本发明采取以下技术方案：
一种兽用消毒剂，是以戊二醛、单链季铵盐、双链季铵盐为有效成分的兽用消毒剂。
所述兽用消毒剂中各有效成分的含量为：戊二醛1-2.5％(体积百分比浓度，L/100L)，单链季铵盐0.1-5％(质量/体积百分比浓度，kg/100L)，双链季铵盐0.1-5％(质量/体积百分比浓度，kg/100L)。
所述单链季铵盐优选为苯扎氯铵。
所述双链季铵盐优选为二癸基二甲基溴化铵。
所述兽用消毒剂的储备液pH值优选为2.5-4.0；可用磷酸缓冲液调节。使用时用碳酸钠或碳酸氢钠等激发剂调节至pH7.5-8.5。
所述兽用消毒剂中还包括以下辅料：表面活性剂、醇、抗氧化剂和螯合剂。
所述表面活性剂优选为非离子表面活性剂，可选自烷基酚聚氧乙烯醚、失水山梨醇油酸酯聚氧乙烯醚、聚氧乙烯月桂醚和脂肪醇聚氧乙烯醚等中的一种或两种以上混合物。
所述醇可选自乙醇、丙醇、异丙醇、乙二醇、1，2-丙三醇，1，2-丙二醇、1，3-丙二醇、三乙二醇和二乙二醇等中的一种或两种以上混合物。
所述抗氧化剂可选自抗坏血酸、异抗坏血酸、抗坏血酸钠、焦亚硫酸钠、没食子酸丙酯和亚硫酸氢钠等中的一种或两种以上混合物。
所述螯合剂优选为EDTA或其钠盐。
具体来讲，所述兽用消毒剂中各成分的含量为：戊二醛1-2.5％(L/100L)，单链季铵盐0.1-5％(kg/100L)，双链季铵盐0.1-5％(kg/100L)，表面活性剂0.1-5％(L/100L)，醇1-20％(L/100L)，抗氧化剂0.01-0.1％(kg/100L)，螯合剂0.01-0.1％(kg/100L)，pH 2.5-4.0。
本发明的第二个目的是提供一种制备上述兽用消毒剂的方法。
本发明所提供的制备方法，可包括以下步骤：
1)将戊二醛、醇、表面活性剂加入容器搅拌均匀，使戊二醛、异丙醇和表面活性剂混合均匀并完全溶解，静置；
2)加入单链季铵盐和双链季铵盐；
3)用部分磷酸缓冲液将螯合剂和氧化剂完全溶解后与前述组分混合；
4)继续加磷酸缓冲液至配方量得到pH值为2.5-4.0的消毒剂储备液。
本发明提供了一种兽用消毒剂及其制备方法。该液体消毒剂是由戊二醛和单、双链季铵盐作为活性成分，辅以非离子表面活性剂、醇、螯合剂、抗氧化剂等药用辅料，经过科学组方制备成的一种稳定、高效、低浓度的消毒剂。本发明通过大量研究筛选出戊二醛、单链季铵盐和双链季铵盐的合理配比成功研制了三者的复方消毒剂，使各成分之间产生协同作用，提高了杀菌效率，扩大了杀菌谱，使本消毒剂对病毒、细菌、真菌、支原体、芽孢都有杀灭作用，还使本产品可以广泛用于各种场所、各种用途的消毒灭菌。该消毒剂的优点是不仅避免了单独使用戊二醛需较高浓度而不可避免的刺激性，又克服了季铵盐不能杀灭支原体、芽孢的缺陷，而且单链季铵盐和双链季铵盐同时使用还提高了季铵盐抵御有机物的能力。本发明低毒、低刺激性、气味小、腐蚀性小并且具有消毒效率高，杀菌谱广且具有一定洗涤功效的液体消毒剂特别适用于畜禽圈舍的日常消毒和带畜消毒，适合大面积推广和应用。
下面结合具体实施例对本发明做进一步详细说明。
具体实施方式
本发明是国家“十一五”科技支撑计划课题(课题名称：兽用复方新制剂的研制与应用；课题编号：2006BAD31B08)的部分内容。
本发明提供一种含有戊二醛和单、双链季铵盐的复方兽用消毒剂。在复方组配过程中，需要特别考虑各成份之间的协同性，并通过筛选恰当的辅料来形成效果显著且稳定性良好的制剂。
该液体消毒剂是由戊二醛和单、双链季铵盐作为活性成分，辅以非离子表面活性剂、醇、螯合剂、抗氧化剂等药用辅料，经过科学组方制备成的一种稳定、高效、低浓度的消毒剂。
戊二醛为一种杀芽孢剂，具有很强大的杀菌和芽孢作用，但高浓度的戊二醛具有一定的刺激性，而1-2.5％(L/100L)的戊二醛既可以保持其杀芽孢性能，又降低其刺激性。本发明中用季铵盐与戊二醛配伍，既能增强戊二醛的杀菌作用，又可进一步降低戊二醛的作用浓度。本发明中因戊二醛在酸性条件下稳定，碱性条件下杀菌性能力强，所以本发明选择储备液在pH2.5-4.0的酸性条件下，在使用时再用激活剂使药物达到碱性条件下发挥杀菌作用。可用于与本发明消毒剂作用的激活剂有碳酸钠、碳酸氢钠等。
季铵盐为阳离子表面活性剂，它可有效灭活革兰氏阳性菌、阴性菌，但对分支杆菌和真菌无效。阳离子表面活性剂单独使用时均易受到微生物种类、有机物和硬水的影响，与戊二醛复配的消毒剂季铵盐既能降低表面张力和有一定洗涤功能又能与戊二醛起到协同增效的作用。本发明中同时选择单链季铵盐和双链季铵盐，实验表明单链季铵盐和双链季铵盐的混合物杀菌效果优于单一品种，且能增强其抗干扰性。其中，单链季铵盐优选苯扎氯铵，浓度为0.1-5％(kg/100L)，双链季铵盐优选二癸基二甲基溴化铵，其浓度为0.1-5％(kg/100L)。
非离子表面活性剂具有降低表面张力、增强戊二醛的渗透性和提高戊二醛消毒效率的作用。本发明中的非离子表面活性剂采用烷基酚聚氧乙烯醚(OP)、失水山梨醇油酸酯聚氧乙烯醚(TWEEN)、聚氧乙烯月桂醚(BRIJ35)、脂肪醇聚氧乙烯醚(AEO9)等物质中的一种或两种以上混合物，用量为0.1-5％(L/100L)。
醇本身具有一定的抗菌作用，本发明所用醇为直链水溶性醇，包括乙醇、丙醇、异丙醇、乙二醇、1，2-丙三醇、1，2-丙二醇、1，3-丙二醇、三乙二醇、二乙二醇等物质中的一种或两种以上混合物，用量为1-20％(L/100L)。
螯合剂可以与水中重金属离子鳌合，降低重金属离子对消毒剂效果的影响。本发明所以螯合剂可以是EDTA或其钠盐，含量0.01-0.1％(kg/100L)。
抗氧化剂可与游离氧反应，避免戊二醛被氧化，从而起到稳定戊二醛的作用。本发明所用抗氧化剂可以是抗坏血酸、异抗坏血酸、抗坏血酸钠、焦亚硫酸钠、没食子酸丙酯、亚硫酸氢钠等物质中的一种或两种以上混合物，含量0.01-0.1％(kg/100L)。
本消毒剂用缓冲液调至pH为2.5-4.0成为储备液，使用时加激活剂使pH值达到7.5-8.5。本发明中所用水为去离子水或蒸馏水。
以下以具体实施例进一步说明本发明。下述实施例1-15采用本发明的最佳实验方案，本领域的普通技术人员能够依据本发明公开的内容显而易见地想到一些雷同、替代方案，均应属于本发明的公开内容。实施例中所用方法如无特别说明均为常规方法。
实施例1、兽用消毒剂的制备
本发明兽用消毒剂的配方如下(1L)：
| 组分 | 含量 |
| 戊二醛 | 2％，即20mL |
| 苯扎氯铵 | 1.6％，即16g |
| 癸甲溴铵 | 2.4％，即24g |
| BRIJ35 | 0.25％，即2.5mL |
| 异丙醇 | 15％，即150mL |
| EDTA-2Na | 0.1％，即1g |
| 抗坏血酸 | 0.1％，即1g |
| 磷酸缓冲液 | 加至1L。 |
本发明所提供的兽用消毒剂的制备方法，包括以下步骤：
1)将戊二醛、异丙醇和聚氧乙烯月桂醚(BRIJ35)加入容器搅拌均匀，使戊二醛、异丙醇和聚氧乙烯月桂醚混合均匀并完全溶解，静置；
2)加入苯扎氯铵和二癸基二甲基溴化铵(癸甲溴铵)；
3)用部分pH值为3.0的磷酸缓冲液将EDTA-2Na和抗坏血酸完全溶解后与前述组分混合；
4)继续加磷酸缓冲液至总体积为1L，得到pH2.5的兽用消毒剂储备液。
实施例2、兽用消毒剂的制备
本发明兽用消毒剂的配方如下(1L)：
| 组分 | 含量 |
| 戊二醛 | 2％，即20mL |
| 苯扎氯铵 | 0.2％，即2g |
| 癸甲溴铵 | 0.3％，即3g |
| BRIJ35 | 0.25％，即2.5mL |
| 异丙醇 | 15％，即150mL |
| 乙二醇 | 2％，即20mL |
| EDTA-2Na | 0.1％，即1g |
| 抗坏血酸 | 0.1％，即1g |
| 磷酸缓冲液 | 加至1L。 |
本发明所提供的兽用消毒剂的制备方法，可包括以下步骤：
1)将戊二醛、异丙醇、乙二醇和聚氧乙烯月桂醚(BRIJ35)加入容器搅拌均匀，使戊二醛、异丙醇、乙二醇和聚氧乙烯月桂醚混合均匀并完全溶解，静置；
2)加入苯扎氯铵和二癸基二甲基溴化铵；
3)用部分pH值为3.0的磷酸缓冲液将EDTA-2Na和抗坏血酸完全溶解后与前述组分混合；
4)继续加磷酸缓冲液至总体积为1L，得到pH3.5的兽用消毒剂储备液。
实施例3、兽用消毒剂的制备
本发明兽用消毒剂的配方如下(1L)：
| 组分 | 含量 |
| 戊二醛 | 1％，即10mL |
| 苯扎氯铵 | 2.8％，即28g |
| 癸甲溴铵 | 1.4％，即14g |
| BRIJ35 | 0.25％，即2.5mL |
| 异丙醇 | 10％，即100mL |
| 1，2-丙三醇 | 1％，即10mL |
| EDTA-2Na | 0.1％，即1g |
| 抗坏血酸 | 0.1％，即1g |
| 磷酸缓冲液 | 加至1L。 |
本发明所提供的兽用消毒剂的制备方法，可包括以下步骤：
1)将戊二醛、异丙醇、1，2-丙三醇和聚氧乙烯月桂醚(BRIJ35)加入容器搅拌均匀，使戊二醛、异丙醇、1，2-丙三醇和聚氧乙烯月桂醚混合均匀并完全溶解，静置；
2)加入苯扎氯铵和二癸基二甲基溴化铵；
3)用部分pH值为3.0的磷酸缓冲液将EDTA-2Na和抗坏血酸完全溶解后与前述组分混合；
4)继续加磷酸缓冲液至总体积为1L，得到pH4.0的兽用消毒剂储备液。
实施例4、兽用消毒剂的制备
本发明兽用消毒剂的配方如下(1L)：
| 组分 | 含量 |
| 戊二醛 | 2.5％，即25mL |
| 苯扎氯铵 | 5％，即50g |
| 癸甲溴铵 | 5％，即50g |
| BRIJ35 | 0.25％，即2.5mL |
| 三乙二醇 | 4.5％，即45mL |
| EDTA-2Na | 0.1％，即1g |
| 抗坏血酸 | 0.1％，即1g |
| 磷酸缓冲液 | 加至1L。 |
本发明所提供的兽用消毒剂的制备方法，可包括以下步骤：
1)将戊二醛、三乙二醇和聚氧乙烯月桂醚加入容器搅拌均匀，使戊二醛、三乙二醇和聚氧乙烯月桂醚混合均匀并完全溶解，静置；
2)加入苯扎氯铵和二癸基二甲基溴化铵；
3)用部分pH值为3.0的磷酸缓冲液将EDTA-2Na和抗坏血酸完全溶解后与前述组分混合；
4)继续加磷酸缓冲液至总体积为1L，得到pH3.0的兽用消毒剂储备液。
实施例5、兽用消毒剂的制备
本发明兽用消毒剂的配方如下(1L)：
| 组分 | 含量 |
| 戊二醛 | 2％，即20mL |
| 苯扎氯铵 | 2.8％，即28g |
| 癸甲溴铵 | 1.4％，即14g |
| AEO9 | 0.25％，即2.5mL |
| 异丙醇 | 4.5％，即45mL |
| EDTA-2Na | 0.1％，即1g |
| 抗坏血酸 | 0.05％，即0.5g |
| 磷酸缓冲液 | 加至1L。 |
本发明所提供的兽用消毒剂的制备方法，可包括以下步骤：
1)将戊二醛、异丙醇和脂肪醇聚氧乙烯醚(AEO9)加入容器搅拌均匀，使戊二醛、异丙醇和AEO9混合均匀并完全溶解，静置；
2)加入苯扎氯铵和二癸基二甲基溴化铵；
3)用部分pH值为3.0的磷酸缓冲液将EDTA-2Na和抗坏血酸完全溶解后与前述组分混合；
4)继续加磷酸缓冲液至总体积为1L，得到pH3.0的兽用消毒剂储备液。
实施例6、兽用消毒剂的制备
本发明兽用消毒剂的配方如下(1L)：
| 组分 | 含量 |
| 戊二醛 | 1.5％，即15mL |
| 苯扎氯铵 | 0.1％，即1g |
| 癸甲溴铵 | 0.1％，即1g |
| AEO9 | 0.25％，即2.5mL |
| 异丙醇 | 15％，即150mL |
| EDTA-2Na | 0.1％，即1g |
| 抗坏血酸 | 0.01％，即0.1g |
| 磷酸缓冲液 | 加至1L。 |
本发明所提供的兽用消毒剂的制备方法，可包括以下步骤：
1)将戊二醛、异丙醇和AEO9加入容器搅拌均匀，使戊二醛、异丙醇和AEO9混合均匀并完全溶解，静置；
2)加入苯扎氯铵和二癸基二甲基溴化铵；
3)用部分pH值为3.0的磷酸缓冲液将EDTA-2Na和抗坏血酸完全溶解后与前述组分混合；
4)继续加磷酸缓冲液至总体积为1L，得到pH3.5的兽用消毒剂储备液。
实施例7、兽用消毒剂的制备
本发明兽用消毒剂的配方如下(1L)：
| 组分 | 含量 |
| 戊二醛 | 2％，即20mL |
| 苯扎氯铵 | 2.8％，即28g |
| 癸甲溴铵 | 1.4％，即14g |
| AEO9 | 0.25％，即2.5mL |
| 异丙醇 | 15％，即150mL |
| 1，3-丙二醇 | 2.5％，即25mL |
| 二乙二醇 | 2.5％，即25mL |
| EDTA-2Na | 0.1％，即1g |
| 异抗坏血酸 | 0.1％，即1g |
| 磷酸缓冲液 | 加至1L。 |
本发明所提供的兽用消毒剂的制备方法，可包括以下步骤：
1)将戊二醛、异丙醇和AEO9加入容器搅拌均匀，使戊二醛、异丙醇和AEO9混合均匀并完全溶解，静置；
2)加入苯扎氯铵和二癸基二甲基溴化铵；
3)用部分pH值为3.0的磷酸缓冲液将EDTA-2Na和异抗坏血酸完全溶解后与前述组分混合；
4)继续加磷酸缓冲液至总体积为1L，得到pH3.5的兽用消毒剂储备液。
实施例8、兽用消毒剂的制备
本发明兽用消毒剂的配方如下(1L)：
| 组分 | 含量 |
| 戊二醛 | 2％，即20mL |
| 苯扎氯铵 | 2.8％，即28g |
| 癸甲溴铵 | 1.4％，即14g |
| AEO9 | 2％，即20mL |
| 1，2-丙二醇 | 1％，即10mL |
| EDTA-2Na | 0.1％，即1g |
| 抗坏血酸钠 | 0.1％，即1g |
| 磷酸缓冲液 | 加至1L。 |
本发明所提供的兽用消毒剂的制备方法，可包括以下步骤：
1)将戊二醛、三乙二醇和AEO9加入容器搅拌均匀，使戊二醛、三乙二醇和AEO9混合均匀并完全溶解，静置；
2)加入苯扎氯铵和二癸基二甲基溴化铵；
3)用部分pH值为3.0的磷酸缓冲液将EDTA-2Na和抗坏血酸钠完全溶解后与前述组分混合；
4)继续加磷酸缓冲液至总体积为1L，得到pH3.5的兽用消毒剂储备液。
实施例9、兽用消毒剂的制备
本发明兽用消毒剂的配方如下(1L)：
| 组分 | 含量 |
| 戊二醛 | 2％，即20mL |
| 苯扎氯铵 | 1.6％，即16g |
| 癸甲溴铵 | 2.4％，即24g |
| AEO9 | 0.25％，即2.5mL |
| 三乙二醇 | 4.5％，即45mL |
| EDTA-2Na | 0.1％，即1g |
| 没食子酸丙酯 | 0.05％，即0.5g |
| 抗坏血酸 | 0.05％，即0.5g |
| 磷酸缓冲液 | 加至1L。 |
本发明所提供的兽用消毒剂的制备方法，可包括以下步骤：
1)将戊二醛、三乙二醇和AEO9加入容器搅拌均匀，使戊二醛、三乙二醇和AEO9混合均匀并完全溶解，静置；
2)加入苯扎氯铵和二癸基二甲基溴化铵；
3)用部分pH值为3.0的磷酸缓冲液将EDTA-2Na和抗坏血酸、没食子酸丙酯完全溶解后与前述组分混合；
4)继续加磷酸缓冲液至总体积为1L，得到pH4.0的兽用消毒剂储备液。
实施例10、兽用消毒剂的制备
本发明兽用消毒剂的配方如下(1L)：
| 组分 | 含量 |
| 戊二醛 | 2％，即20mL |
| 苯扎氯铵 | 0.2％，即2g |
| 癸甲溴铵 | 0.3％，即3g |
| AEO9 | 0.1％，即1mL |
| 三乙二醇 | 4.5％，即45mL |
| EDTA-2Na | 0.1％，即1g |
| 亚硫酸氢钠 | 0.1％，即1g |
| 磷酸缓冲液 | 加至1L。 |
本发明所提供的兽用消毒剂的制备方法，可包括以下步骤：1)将戊二醛、三乙二醇和AEO9加入容器搅拌均匀，使戊二醛、三乙二醇和AEO9混合均匀并完全溶解，静置；
2)加入苯扎氯铵和二癸基二甲基溴化铵；
3)用部分pH值为3.0的磷酸缓冲液将EDTA-2Na和亚硫酸氢钠完全溶解后与前述组分混合；
4)继续加磷酸缓冲液至总体积为1L，得到pH3.5的兽用消毒剂储备液。
实施例11、兽用消毒剂的制备
本发明兽用消毒剂的配方如下(1L)：
| 组分 | 含量 |
| 戊二醛 | 2％，即20mL |
| 苯扎氯铵 | 1.6％，即16g |
| 癸甲溴铵 | 2.4％，即24g |
| BRIJ35 | 0.25％，即2.5mL |
| 异丙醇 | 10％，即100mL |
| EDTA | 0.1％，即1g |
| 抗坏血酸 | 0.1％，即1g |
| 磷酸缓冲液 | 加至1L。 |
本发明所提供的兽用消毒剂的制备方法，可包括以下步骤：
1)将戊二醛、异丙醇和BRIJ35加入容器搅拌均匀，使戊二醛、异丙醇和BRIJ35混合均匀并完全溶解，静置；
2)加入苯扎氯铵和二癸基二甲基溴化铵；
3)用部分pH值为3.0的磷酸缓冲液将EDTA和抗坏血酸完全溶解后与前述组分混合；
4)继续加磷酸缓冲液至总体积为1L，得到pH3.0的兽用消毒剂储备液。
实施例12、兽用消毒剂的制备
本发明兽用消毒剂的配方如下(1L)：
| 组分 | 含量 |
| 戊二醛 | 2％，即20mL |
| 苯扎氯铵 | 0.2％，即2g |
| 癸甲溴铵 | 0.3％，即3g |
| BRIJ35 | 0.1％，即1mL |
| 异丙醇 | 10％，即100mL |
| EDTA | 0.05％，即0.5g |
| EDTA-2Na | 0.05％，即0.5g |
| 抗坏血酸 | 0.1％，即1g |
| 磷酸缓冲液 | 加至1L。 |
本发明所提供的兽用消毒剂的制备方法，可包括以下步骤：
1)将戊二醛、异丙醇和BRIJ35加入容器搅拌均匀，使戊二醛、异丙醇和BRIJ35混合均匀并完全溶解，静置；
2)加入苯扎氯铵和二癸基二甲基溴化铵；
3)用部分pH值为3.0的磷酸缓冲液将EDTA、EDTA-2Na和抗坏血酸完全溶解后与前述组分混合；
4)继续加磷酸缓冲液至总体积为1L，得到pH2.8的兽用消毒剂储备液。
实施例13、兽用消毒剂的制备
本发明兽用消毒剂的配方如下(1L)：
| 组分 | 含量 |
| 戊二醛 | 2％，即20mL |
| 苯扎氯铵 | 2.8％，即28g |
| 癸甲溴铵 | 1.4％，即14g |
| 烷基酚聚氧乙烯醚 | 0.25％，即2.5mL |
| BRIJ35 | 0.25％，即2.5mL |
| 异丙醇 | 10％，即100mL |
| EDTA-2Na | 0.01％，即0.1g |
| 抗坏血酸 | 0.1％，即1g |
| 磷酸缓冲液 | 加至1L。 |
本发明所提供的兽用消毒剂的制备方法，可包括以下步骤：
1)将戊二醛、异丙醇和BRIJ35、烷基酚聚氧乙烯醚(OP)加入容器搅拌均匀，使戊二醛、异丙醇和BRIJ35、烷基酚聚氧乙烯醚混合均匀并完全溶解，静置；
2)加入苯扎氯铵和二癸基二甲基溴化铵；
3)用部分pH值为3.0的磷酸缓冲液将EDTA-2Na和抗坏血酸完全溶解后与前述组分混合；
4)继续加磷酸缓冲液至总体积为1L，得到pH3.2的兽用消毒剂储备液。
实施例14、兽用消毒剂的制备
本发明兽用消毒剂的配方如下(1L)：
| 组分 | 含量 |
| 戊二醛 | 2％，即20mL |
| 苯扎氯铵 | 0.2％，即2g |
| 癸甲溴铵 | 0.3％，即3g |
| BRIJ35 | 0.25％，即2.5mL |
| 乙醇 | 4.5％，即45mL |
| EDTA-2Na | 0.1％，即1g |
| 抗坏血酸 | 0.1％，即1g |
| 磷酸缓冲液 | 加至1L。 |
本发明所提供的兽用消毒剂的制备方法，可包括以下步骤：
1)将戊二醛、三乙二醇和BRIJ35加入容器搅拌均匀，使戊二醛、三乙二醇和BRIJ35混合均匀并完全溶解，静置；
2)加入苯扎氯铵和二癸基二甲基溴化铵；
3)用部分pH值为3.0的磷酸缓冲液将EDTA-2Na和抗坏血酸完全溶解后与前述组分混合；
4)继续加磷酸缓冲液至总体积为1L，得到pH2.9的兽用消毒剂储备液。
实施例15、兽用消毒剂的制备
本发明兽用消毒剂的配方如下(1L)：
| 组分 | 含量 |
| 戊二醛 | 2％，即20mL |
| 苯扎氯铵 | 1.6％，即16g |
| 癸甲溴铵 | 2.4％，即24g |
| TWEEN | 4.75％，即47.5mL |
| BRIJ35 | 0.25％，即2.5mL |
| 三乙二醇 | 4.5％，即45mL |
| EDTA-2Na | 0.1％，即1g |
| 抗坏血酸钠 | 0.1％，即1g |
| 磷酸缓冲液 | 加至1L。 |
本发明所提供的兽用消毒剂的制备方法，可包括以下步骤：
1)将戊二醛、三乙二醇和BRIJ35、TWEEN加入容器搅拌均匀，使戊二醛、三乙二醇和BRIJ35、TWEEN混合均匀并完全溶解，静置；
2)加入苯扎氯铵和二癸基二甲基溴化铵；
3)用部分pH值为3.0的磷酸缓冲液将EDTA-2Na和抗坏血酸完全溶解后与前述组分混合；
4)继续加磷酸缓冲液至总体积为1L，得到pH4.0的兽用消毒剂储备液。
试验一本发明兽用消毒剂的消毒效果检测试验
一、实验方法
参照《兽用消毒剂鉴定试验技术规范》(农业部)方法进行试验，采用细菌悬液定量法，试验菌种有大肠杆菌8099，金黄色葡萄球菌ATCC 6538，蜡样芽孢杆菌8008芽孢。具体实验步骤如下：
1、将制备的菌液进行活菌计数，然后用0.03M的磷酸盐缓冲液稀释成含菌106～107个/ml的试验菌液。
2、吸取0.1ml菌液于测试浓度的消毒剂溶液0.9ml。
3、置20℃水浴中作用至规定时间。
4、立即吸取上述菌药混合液0.1ml，加入0.9ml中和剂中混匀作为测试样品，中和剂为含有2％甘氨酸(W/V)、3％卵磷脂(W/V)、10％硫代硫酸钠(W/V)、10％吐温-80(V/V)的蒸馏水溶液。
5、以0.03M的磷酸盐缓冲液代替消毒液，同时进行上述步骤1-4，作为对照组样品。
6、将步骤4和5的样品中和10分钟后进行活菌计数，计算杀菌率。
杀菌率＝(对照组菌数-样品组菌数)/对照组菌数×100％。
二、本发明兽用消毒剂对大肠杆菌的杀灭试验结果
本发明兽用消毒剂对大肠杆菌的杀灭试验的结果见表1，从表1数据可知，对于大肠杆菌8099，本消毒剂1∶1500稀释时在1分钟就能达到消毒要求，杀菌率在99.9％以上。在1∶2000稀释时，需5分钟达到消毒要求，而1∶2500稀释时在10分钟以内达不到规定的杀菌率。
表1本发明兽用消毒剂对大肠杆菌的平均杀菌率
对照组菌数为1.57×107cfu/ml
三、本发明兽用消毒剂对金黄色葡萄球菌的杀灭试验结果
本发明兽用消毒剂对金黄色葡萄球菌的杀灭试验的结果见表2，从表2数据可知，对于金黄色葡萄球菌ATCC 6538，本消毒剂1∶1000稀释时在1分钟就能达到消毒要求，杀菌率在99.9％以上。在1∶2000稀释时，需5分钟达到消毒要求，而1∶2500稀释时在10分钟以内达不到规定的杀菌率。本消毒剂对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌的杀菌能力基本一致。
表2本发明兽用消毒剂对金黄色葡萄球菌的平均杀菌率
对照组菌数为9.5×107cfu/ml
四、本发明兽用消毒剂对蜡样杆菌芽孢的杀灭试验
本发明兽用消毒剂对蜡样芽孢杆菌芽孢的杀灭试验的结果见表3，从表3数据可知，对于蜡样芽孢杆菌芽孢，本消毒剂1∶2稀释，1小时达到规定杀菌效果，1∶4稀释则需2小时满足要求。综合表1、表2、表3的数据，可知本发明消毒剂对细菌芽孢均有效，是一种广谱消毒剂。
表3本发明兽用消毒剂对蜡样杆菌芽孢的平均杀菌率
对照组菌数为1.57×107cfu/ml
五、本发明兽用消毒剂与其他广谱消毒剂的对比杀灭试验
两种对比消毒剂分别为：上海派斯德生化有限公司生产的百毒殺S(10％癸甲溴铵溶液)，先灵葆雅动物保健品有限公司生产的安灭杀(15％的戊二醛和10％的专利COCO季胺盐)。将其他两种消毒剂的活性成分稀释成与本消毒剂原液相同，然后再按比例稀释成工作浓度，其它实验条件一致。对比试验结果见表4和表5。
表4金黄色葡萄球菌的对比杀灭实验结果
对照组菌数为5.29×107cfu/ml
表5蜡样杆菌芽孢的对比杀灭实验结果
对照组菌数为5.19×107cfu/ml
注：安灭杀的原液浓度指将市售包装内15％的戊二醛稀释成本消毒剂戊二醛的浓度，再进行试验；百毒殺的原液浓度指将10％的癸甲溴铵稀释成本消毒剂季铵盐的浓度，再进行试验。
从表4结果可以看出，以金黄色葡萄球菌为细菌指示菌代表，三种消毒剂在1∶1000稀释时杀灭效果差别不大，但本发明消毒剂效果最好，1分钟杀菌率达99.999％。在1∶2500稀释时，百毒殺杀菌效果较差，不能达到要求。从表5结果可以看出，本消毒剂的杀芽孢效果最好，安灭杀略次之，百毒殺的杀菌效果较差。
综上所述，本消毒剂对细菌芽孢均有效，是一种广谱消毒剂，且比目前市场上常用的两种消毒剂杀菌效果要好。
试验二戊二醛与单、双链季铵盐联合使用的杀菌对比实验
试验方法同试验一，分为戊二醛，双链季铵盐，单链季铵盐，双链季铵盐与单链季铵盐联用，戊二醛与单、双链季铵盐联用5个实验组。其中单个季铵盐的浓度与两种季铵盐联用的总浓度相同，单组分戊二醛的浓度与联用组的戊二醛浓度相同，然后再按比例稀释成工作浓度。除杀菌成分不同，其它反应条件均一致。结果见表6和表7。
表6不同组分消毒剂对金黄色葡萄球菌的杀灭实验结果
对照组菌数为1.18×108cfu/ml
从表6可以看出，戊二醛在大比例稀释后，5分钟内没有杀菌作用。双链季铵盐与单链季铵盐的杀菌效果基本相同，联用后的效果起协同作用。戊二醛与两种季铵盐联用时，在大比例稀释后，戊二醛对细菌的杀灭作用甚微，主要是季铵盐在起作用。所以在杀灭细菌时，单独使用戊二醛杀菌效果很差，而戊二醛与季铵盐联用则大大提高了杀菌效果。
表7不同组分消毒剂对蜡样杆菌芽孢的杀灭实验结果
对照组菌数为1.35×108cfu/ml
从表7可以看出，4％W/V季铵盐在一小时以内对芽孢作用很差，但双链季铵盐与单链季铵盐联用会使杀灭芽孢效果增强。并且戊二醛与季铵盐的联用可加强戊二醛的杀芽孢效果。
综合以上结果，说明将戊二醛与单、双链季铵盐联合使用可扩大杀菌谱，既能杀灭细菌，又能杀灭芽孢。单、双链季铵盐的联用产生协同增效作用，同时加强戊二醛杀灭芽孢的能力，可降低戊二醛的使用浓度，减少刺激性。
Claims (7)
1.一种兽用消毒剂，由用磷酸缓冲液调节的pH值为2.5-4.0的储备液和使用时用的激发剂组成，所述储备液中包含以下含量的有效成分：戊二醛1-2.5L/100L，苯扎氯铵0.1-5kg/100L，二癸基二甲基溴化铵0.1-5kg/100L；所述激发剂为碳酸钠或碳酸氢钠，使用时将储备液调节至pH7.5-8.5。
2.根据权利要求1所述的兽用消毒剂，其特征在于：储备液中还包括0.1-5L/100L的表面活性剂，所述表面活性剂为非离子表面活性剂，选自烷基酚聚氧乙烯醚、失水山梨醇油酸酯聚氧乙烯醚、聚氧乙烯月桂醚和脂肪醇聚氧乙烯醚中的一种或两种以上混合物。
3.根据权利要求1所述的兽用消毒剂，其特征在于：储备液中还包括1-20L/100L的醇，所述醇选自乙醇、丙醇、异丙醇、乙二醇、1，2-丙二醇、1，3-丙二醇、三乙二醇和二乙二醇中的一种或两种以上混合物。
4.根据权利要求1所述的兽用消毒剂，其特征在于：储备液中还包括0.01-0.1kg/100L的抗氧化剂，所述抗氧化剂选自抗坏血酸、异抗坏血酸、抗坏血酸钠、抗坏血酸钙、焦亚硫酸钠、没食子酸丙酯和亚硫酸氢钠中的一种或两种以上混合物。
5.根据权利要求1所述的兽用消毒剂，其特征在于：储备液中还包括0.01-0.1kg/100L的螯合剂，所述螯合剂为EDTA或其钠盐。
6.根据权利要求1所述的兽用消毒剂，其特征在于：所述兽用消毒剂的储备液中各成分的含量为：戊二醛1-2.5L/100L，苯扎氯铵0.1-5kg/100L，二癸基二甲基溴化铵0.1-5kg/100L，表面活性剂0.1-5L/100L，醇1-20L/100L，抗氧化剂0.01-0.1kg/100L，螯合剂0.01-0.1kg/100L；所述表面活性剂为非离子表面活性剂，选自烷基酚聚氧乙烯醚、失水山梨醇油酸酯聚氧乙烯醚、聚氧乙烯月桂醚和脂肪醇聚氧乙烯醚中的一种或两种以上混合物；所述醇选自乙醇、丙醇、异丙醇、乙二醇、1，2-丙二醇、1，3-丙二醇、三乙二醇和二乙二醇中的一种或两种以上混合物；所述抗氧化剂选自抗坏血酸、异抗坏血酸、抗坏血酸钠、抗坏血酸钙、焦亚硫酸钠、没食子酸丙酯和亚硫酸氢钠中的一种或两种以上混合物；所述螯合剂为EDTA或其钠盐。
7.一种制备权利要求6所述兽用消毒剂的方法，包括以下步骤：
1)将戊二醛、醇、表面活性剂加入容器搅拌均匀，静置；
2)加入苯扎氯铵和二癸基二甲基溴化铵；
3)用部分磷酸缓冲液将螯合剂和抗氧化剂完全溶解后与前述组分混合；
4)继续加磷酸缓冲液至配方量得到pH值为2.5-4.0的兽用消毒剂储备液。
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