CN101575741A - 一种用剑麻叶制取粘胶纤维的方法 - Google Patents
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Abstract
一种用剑麻叶制取粘胶纤维的方法，包括以下步骤：(1)分拣剑麻叶；(2)采用机械敲击或轧压，经梳理方法分丝将剑麻叶的叶肉胶质刮除，水洗取得粗剑麻叶纤维素纤维；(3)微生物霉菌溶液中发酵处理，和过氧化氢处理脱除残留胶质；(4)碱纤维素制取；(5)碱纤维素黄化、溶解制纺丝浆液；(6)纺丝浆液脱泡；(7)湿法纺丝。本发明优点是：1.充分利用了废弃的剑麻叶子制取粘胶纤维，提高了剑麻叶片的经济价值；2.用过氧化氢替代了ZL200510111703.2生物－化学法专利中的亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、草酸铵、柠檬酸铵，排放的废水中无无机物，全是生物可降解的多糖类化合物，更加符合环保要求。
Description
技术领域
本发明属于一种合成纤维制造技术领域，特别涉及利用剑麻叶提取纤维素制造粘胶纤维的方法。
背景技术
剑麻，又称西沙尔麻，是龙舌兰麻类的一种，属龙舌兰科(Agavaceae)龙舌兰属(A gave Linnaeus)，因外形似剑，故得其名。原产中美洲，我国也有80多年的栽培历史，早在1901年，我国从菲律宾引入台湾恒春、高雄、旗山一带栽培。1928年，有华侨自菲律宾引入数十株剑麻种苗到海南岛种植，后来传播到其它地区。目前，我国剑麻种植面积1.5万hm2，纤维总产3.7万吨，居世界首位，种植地主要分布在广东、广西、海南、福建、云南等地。作为一种易于获取的可再生资源，开发剑麻叶片制造粘胶纤维是有发展前途的项目。
剑麻含纤维素含量约45％左右，和麻类植物相比其中纤维素的含量略低。
尽管剑麻束纤维的长度较长，但剑麻纤维是硬质纤维，纤维粗硬，抱合力差。剑麻纤维长期以来只作为缆绳、地毡的原料，产品附加值较低。自20世纪90年代以来剑麻纤维也只在复合材料中被用作补强材料使用。
剑麻叶片加工成纺织用纤维的工艺过程要求高，而且每生产一吨长纤维就会产生100-200公斤短纤维(包括乱纤维)数量相当可观，效率较低。使剑麻的应用受到制约。
从植物中直接提取的作纺织品用的纤维素纤维都含有数量不等的胶质，以使较短的纤维素原纤维粘成一定长度的可纺织的纤维。而用作粘胶纤维生产的纤维素浆粕对α纤维素的纯度要求较高。粘胶用的纤维素浆粕大多数是用浓碱及亚硫酸钠来分解植物纤维中的木质素，半纤维素和果胶以获得α纤维素，环境污染严重。
发明内容：
本发明的目的是用环保的方法从剑麻叶片中提取可用于粘胶纤维生产的高纯度α纤维素，并用湿法纺丝的方法获得性能优良的剑麻叶粘胶纤维。
为达到上述目的，采用的技术方案是：一种用剑麻叶制取粘胶纤维的方法，包括以下步骤：
(1)分拣剑麻叶；
(2)采用机械敲击或轧压，经梳理方法分丝将剑麻叶的叶肉胶质刮除，水洗取得粗剑麻叶纤维素纤维；
(3)微生物和过氧化氢处理脱除残留胶质；
(4)碱纤维素制取；
(5)碱纤维素黄化、溶解制纺丝浆液；
(6)纺丝浆液脱泡；
(7)湿法纺丝。
步骤(3)所述微生物处理脱除残留胶质是把经步骤(2)分丝、水洗后的粗纤维，放入含有白腐霉菌或芽孢杆菌的霉菌溶液中发酵处理，让所述霉菌分泌的多种酶分解胶质。所述的发酵处理的工艺是：霉菌溶液是活干菌重量百分含量为1％-4％的水溶液，粗纤维与霉菌溶液的重量比为1∶5-1∶10，发酵时间7-30天，温度30-40℃。所述的过氧化氢处理脱除残留胶质是：把发酵后经清洗的剑麻叶纤维素纤维浸入重量百分比为2％-4％的过氧化氢的水溶液中煮炼，剑麻叶纤维素纤维和过氧化氢水溶液的重量比为1∶7-1∶10，煮炼温度为80-100℃，时间为2-4小时，得到纯剑麻叶α纤维素。
步骤(4)所述碱纤维素制取是把纯剑麻叶α纤维素按质量比1∶2-1∶4的比例浸入温度为18-23℃的，浓度为240-250克/升的氢氧化钠的水溶液中，浸渍60-120分钟后，取出碱纤维素，压榨多余的碱液，使带液碱纤维素中碱纤维素的重量百分含量为30％-33％。
步骤(5)所述碱纤维素黄化、溶解制纺丝浆液是将上述步骤(4)碱纤维素和碱纤维素重量28％的二硫化碳进行反应，反应初始温度为22℃，最终温度为16℃，反应时间50分钟，制得纤维素黄酸酯，把制得的纤维素黄酸酯冷却至10-14℃，在快速搅拌下，加入温度2-4℃的水，配成纺丝浆液，水的加入量由纺丝浆液的粘度来决定，纺丝浆液的落球粘度为30-50秒。
所述纺丝浆液脱泡是让纺丝浆液在650-700mmHg的真空条件下，静置3小时脱去纺丝浆液内的空气泡。
最后再用常规的粘胶生产方法制取剑麻叶纤维素的粘胶纤维。粘胶纤维的湿法纺丝是用常规的湿法纺丝机纺制成长丝，其工艺是用氮气将纺丝浆液压入过滤器过滤后进入计量泵，经20-75孔，孔径为0.08-0.20mm的喷丝头挤入凝固浴凝固成型，凝固浴成分为下述物质的水溶液，硫酸90-120克/升，硫酸钠290-310克/升，硫酸锌13-15克/升，凝固浴温度为45-50℃，拉伸倍数为25-50％；接着经60-70℃的水洗；3-6克/升的氢氧化钠的水溶液的碱洗；再经2-3克/升的盐酸水溶液的酸洗、上油、干燥、卷绕成筒后得剑麻叶纤维素的粘胶纤维。
本发明先采用物理机械的方法对剑麻叶进行预处理，再把预处理过的粗纤维用微生物来消化分解大部分胶质(胶质是木质素、半纤维素和果胶的统称)，制得剑麻叶纤维素。这部分处理后的废水，含有大量果胶、多糖和矿物质可用作植物的有机肥料。
再进一步对生物处理后的剑麻叶纤维在过氧化氢的水溶液中煮炼，将胶质脱净获得高纯度的α纤维素，过氧化氢在煮炼过程中分解为水，这样废水中基本是一些胶质的降解产物，很容易为环境中的微生物消化，达到无环境污染。
本发明的积极效果是：1.用剑麻叶制取粘胶纤维，充分利用了废弃的剑麻叶子，提高了菠萝的经济价值；2.用过氧化氢替代了我们原生物-化学的方法专利(ZL200510111703.2)中的亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、草酸铵、柠檬酸铵，排放的废水中无无机物，全是生物可降解的多糖类化合物。废水经生化池处理即可，更加符合环保要求。
具体实施方式
下面通过具体实施例进一步解释本发明，应当理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，但等价形式的修改同样落入本申请权利要求书所限定的范围内。
实施例1
一种用剑麻叶制取粘胶纤维的方法，包括以下步骤：
(1)分拣剑麻叶；
(2)采用机械敲击或轧压，经梳理方法分丝将剑麻叶的叶肉胶质刮除，水洗取得粗剑麻叶纤维素纤维；
(3)微生物和过氧化氢处理脱除残留胶质；
(4)碱纤维素制取；
(5)碱纤维素黄化、溶解制纺丝浆液；
(6)纺丝浆液脱泡；
(7)湿法纺丝。
将经分拣的剑麻叶用机械敲击再梳理分丝，将剑麻叶的叶肉胶质刮除，水洗去除叶肉胶质的叶片，取得粗剑麻叶纤维。按粗纤维与霉菌溶液的重量比为1∶7的比例把该粗纤维浸入含有芽孢杆菌含量为3％的水溶液中，在37℃发酵处理，14天。
经发酵处理的粗纤维，用水清洗，浸入4％重量百分比的过氧化氢的水溶液中煮炼，剑麻叶纤维素纤维和过氧化氢水溶液的重量比为1∶9，煮炼温度为80℃，时间为4小时，得到纯的剑麻叶α纤维素≥97％。
实施例2
将经分拣剑麻叶片采用机械敲击再梳理分丝将剑麻叶的叶肉胶质刮除，水洗去除叶肉胶质的叶片，取得粗剑麻叶纤维。按粗纤维与霉菌溶液的重量比为1∶5的比例，把该粗纤维浸入含有芽孢杆菌含量为2％的水溶液中，在40℃发酵处理，30天。
经发酵处理的粗纤维，用水清洗，浸入1％重量百分比的过氧化氢的水溶液中煮炼，剑麻叶纤维素纤维和过氧化氢水溶液的重量比为1∶7，煮炼温度为80℃，时间为4小时得到纯的剑麻叶α纤维素≥96％。
实施例3
将经分拣剑麻叶片采用机械敲击再梳理分丝将剑麻叶的叶肉胶质刮除，水洗去除叶肉胶质的叶片，取得粗剑麻叶纤维。按粗纤维与霉菌溶液的重量比为1∶10的比例，把该粗纤维浸入含有白腐霉菌含量为41％的水溶液中，在40℃发酵处理，10天。
经发酵处理的粗纤维，用水清洗，浸入4％重量百分比的过氧化氢的水溶液中煮炼，剑麻叶纤维素纤维和过氧化氢水溶液的重量比为1∶7，煮炼温度为100℃，时间为2小时得到纯的剑麻叶α纤维素为96.5％。
实施例4
按重量比1∶3的比例把纯剑麻叶α纤维素浸入温度为18℃的，浓度为245克/升的氢氧化钠的水溶液中，浸渍90分钟后，取出碱纤维素，压榨多余的碱液，使带液碱纤维素中碱纤维素的重量百分含量为33％。
将上述碱纤维素和碱纤维素重量28％的二硫化碳进行反应，反应初始温度为22℃，最终温度为16℃，反应时间50分钟，制得纤维素黄酸酯，把制得的纤维素黄酸酯冷却至10℃，在快速搅拌下，加入温度3℃的水，配成纺丝浆液，水的加入量由纺丝浆液的粘度来决定，纺丝浆液的落球粘度为30秒。让纺丝浆液在650mmHg的真空条件下，静置3小时脱去纺丝浆液内的空气泡。
用常规的湿法纺丝机纺制成长丝，其工艺是用氮气将纺丝浆液压入过滤器过滤后进入计量泵，经20孔，孔径为0.10mm的喷丝头挤入凝固浴凝固成型，凝固浴成分为下述物质的水溶液，硫酸100克/升，硫酸钠310克/升，硫酸锌13克/升，凝固浴温度为45℃，拉伸倍数为50％；接着经70℃的水洗；3克/升的氢氧化钠的水溶液的碱洗；再经2克/升的盐酸水溶液的酸洗、上油、干燥、卷绕成筒后得到750D/20F的剑麻叶纤维素的粘胶纤维。断裂强度为26cN/tex，断裂伸长率为12％
实施例5
按重量比1∶2的比例把纯剑麻叶α纤维素浸入温度为18℃的，浓度为250克/升的氢氧化钠的水溶液中，浸渍60分钟后，取出碱纤维素，压榨多余的碱液，使带液碱纤维素中碱纤维素的重量百分含量为33％。
将上述碱纤维素和碱纤维素重量28％的二硫化碳进行反应，反应初始温度为22℃，最终温度为16℃，反应时间50分钟，制得纤维素黄酸酯，把制得的纤维素黄酸酯冷却至14℃，在快速搅拌下，加入温度2℃的水，配成纺丝浆液，水的加入量由纺丝浆液的粘度来决定，纺丝浆液的落球粘度为50秒。让纺丝浆液在700mmHg的真空条件下，静置3小时脱去纺丝浆液内的空气泡。
用常规的湿法纺丝机纺制成长丝，其工艺是用氮气将纺丝浆液压入过滤器过滤后进入计量泵，经50孔，孔径为0.20mm的喷丝头挤入凝固浴凝固成型，凝固浴成分为下述物质的水溶液，硫酸120克/升，硫酸钠290克/升，硫酸锌15克/升，凝固浴温度为50℃，拉伸倍数为25％；接着经60℃的水洗；6克/升的氢氧化钠的水溶液的碱洗；再经2克/升的盐酸水溶液的酸洗、上油、干燥、卷绕成筒后得到120D/50F的剑麻叶纤维素的粘胶纤维。断裂强度为18cN/tex，断裂伸长率为21％。
实施例6
所用的制取碱纤维素的方法是把纯剑麻叶α纤维素按质量比1∶4的比例浸入温度为23℃的，浓度为240克/升的氢氧化钠的水溶液中，浸渍120分钟后，取出碱纤维素，压榨多余的碱液，使带液碱纤维素中碱纤维素的重量百分含量为30％。
碱纤维素黄化、溶解制纺丝浆液是将上述碱纤维素和碱纤维素重量28％的二硫化碳进行反应，反应初始温度为22℃，最终温度为16℃，反应时间50分钟，制得纤维素黄酸酯，把制得的纤维素黄酸酯冷却至14℃，在快速搅拌下，加入温度4℃的水，配成纺丝浆液，水的加入量由纺丝浆液的粘度来决定，纺丝浆液的落球粘度为30秒。
所用的纺丝浆液脱泡是让纺丝浆液在650mmHg的真空条件下，静置3小时脱去纺丝浆液内的空气泡。
粘胶纤维的湿法纺丝是用常规的湿法纺丝机纺制成长丝，其工艺是用氮气将纺丝浆液压入过滤器过滤后进入计量泵，经75孔，孔径为0.08mm的喷丝头挤入凝固浴凝固成型，凝固浴成分为下述物质的水溶液，硫酸90克/升，硫酸钠300克/升，硫酸锌13克/升，凝固浴温度为45℃，拉伸倍数为40％；接着经60℃的水洗；3克/升的氢氧化钠的水溶液的碱洗；再经2克/升的盐酸水溶液的酸洗、上油、干燥、卷绕成筒后得100D/75F的剑麻叶纤维素的粘胶纤维。断裂强度为16cN/tex，断裂伸长率为20％。
Claims (7)
1.一种用剑麻叶制取粘胶纤维的方法，包括以下步骤：
(1)分拣剑麻叶；
(2)采用机械敲击或轧压，经梳理方法分丝将剑麻叶的叶肉胶质刮除，水洗取得粗剑麻叶纤维素纤维；
(3)微生物和过氧化氢处理脱除残留胶质；
(4)碱纤维素制取；
(5)碱纤维素黄化、溶解制纺丝浆液；
(6)纺丝浆液脱泡；
(7)湿法纺丝。
2、根据权利要求1所述一种用剑麻叶制取粘胶纤维的方法，其特征是：所述微生物处理脱除残留胶质，把经步骤(2)分丝、水洗后的粗纤维，放入含有白腐霉菌或芽孢杆菌的霉菌溶液中发酵处理，让所述霉菌分泌的多种酶分解胶质。
3、根据权利要求2所述一种用剑麻叶制取粘胶纤维的方法，其特征是：所述的发酵处理的工艺是：霉菌溶液是活干菌重量百分含量为1％-4％的水溶液，粗纤维与霉菌溶液的重量比为1∶5-1∶10，发酵时间7-30天，温度30-40℃。
4、根据权利要求1所述一种用剑麻叶制取粘胶纤维的方法，其特征是：所述的过氧化氢处理脱除残留胶质是：把发酵后经清洗的剑麻叶纤维素纤维浸入重量百分比为2％-4％的过氧化氢的水溶液中煮炼，剑麻叶纤维素纤维和过氧化氢水溶液的重量比为1∶7-1∶10，煮炼温度为80-100℃，时间为2-4小时，得到纯剑麻叶α纤维素。
5、根据权利要求1所述一种用剑麻叶制取粘胶纤维的方法，其特征是：所述的碱纤维素制取是把纯剑麻叶α纤维素按质量比1∶2-1∶4的比例浸入温度为18-23℃的，浓度为240-250克/升的氢氧化钠的水溶液中，浸渍60-120分钟后，取出碱纤维素，压榨多余的碱液，使带液碱纤维素中碱纤维素的重量百分含量为30％-33％。
6、根据权利要求1所述一种用剑麻叶制取粘胶纤维的方法，其特征是：所述碱纤维素黄化、溶解制纺丝浆液是将上述步骤(4)碱纤维素和碱纤维素重量28％的二硫化碳进行反应，反应初始温度为22℃，最终温度为16℃，反应时间50分钟，制得纤维素黄酸酯，把制得的纤维素黄酸酯冷却至10-14℃，在快速搅拌下，加入温度2-4℃的水，配成纺丝浆液，水的加入量由纺丝浆液的粘度来决定，纺丝浆液的落球粘度为30-50秒。
7、根据权利要求1所述一种用剑麻叶制取粘胶纤维的方法，其特征是：所述纺丝浆液脱泡是让纺丝浆液在650-700mmHg的真空条件下，静置3小时脱去纺丝浆液内的空气泡。
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