CN101575261B - 偏三甲苯与茚满的萃取精馏分离方法 - Google Patents

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Abstract

偏三甲苯与茚满的萃取精馏分离方法，步骤如下：(1).以环丁砜为萃取精馏的溶剂，将其与原料混合物以一定配比加入萃取精馏塔；(2).分离后，塔顶为高纯度偏三甲苯，塔釜为溶剂环丁砜+茚满；(3).塔釜物料送入溶剂再生塔进行蒸馏操作，塔顶采出物为茚满，塔釜为溶剂环丁砜；(4).塔釜溶剂环丁砜送回萃取精馏塔循环使用。本发明的产品为纯度≥99.5％的偏三甲苯；萃取精馏的溶剂环丁砜可以循环使用，并同时使茚满回收率≥97％。与常规使用的普通蒸馏方法相比，产品纯度更高，回收率更高，能耗更低。

Description

偏三甲苯与茚满的萃取精馏分离方法
技术领域
本发明涉及一种化工的分离方法，特别是一种偏三甲苯与茚满的萃取精馏分离方法。
背景技术
偏三甲苯与茚满均是重要的基本有机化工原料和有机化工溶剂，茚满是制造合成树脂的原料，偏三甲苯在化工生产中应用广泛，可以用来制备维生素、二甲苯、偏苯三酸酐、均三甲苯、均四甲苯和均苯四甲酸二酐等，二者均存在于乙烯生产的副产物-裂解重芳烃中，其中含偏三甲苯约5％，茚满1～2％。因为茚满的存在对三甲苯后续反应中催化剂极为不利，所以需要将二者彻底分离。
由于偏三甲苯沸点(168.0℃)和茚满沸点(176.0℃)接近，若以普通精馏方法对其进一步分离精制，则能耗太大，直接影响了这部分资源的进一步开发利用。以2008年为例，中国裂解重芳烃年产量约为300万吨，若将其中偏三甲苯与茚满分离提纯，可年产偏三甲苯15万吨、茚满3万吨左右，不仅可使资源得到充分利用，也可大大增加企业经济效益。
发明内容
本发明的目的是提供一种偏三甲苯与茚满的萃取精馏分离方法，该方法以工业偏三甲苯与茚满混合物为原料(含80％偏三甲苯、20％茚满)，以环丁砜为溶剂，进行萃取精馏操作，分离提纯偏三甲苯，同时回收茚满，溶剂环丁砜经过再生可循环使用。本方法与常规使用的普通蒸馏方法相比，产品纯度更高，回收率更高，能耗更低。
完成上述发明任务的技术方案是：一种偏三甲苯与茚满的萃取精馏分离方法，其特征在于，步骤如下，
(1).以环丁砜为萃取精馏的溶剂，将其与原料混合物以一定配比加入萃取精馏塔；
(2).分离后，塔顶为高纯度偏三甲苯(≥99.5％)，塔釜为溶剂环丁砜+茚满；
(3).塔釜物料送入溶剂再生塔进行蒸馏操作，塔顶采出物为茚满(≥98％)，塔釜为溶剂环丁砜；
(4).塔顶采出的茚满可直接作为合成树脂原料；塔釜溶剂环丁砜可送回萃取精馏塔循环使用。
本发明所述的溶剂与原料混合物的“一定配比”是指：溶剂与原料混合物的质量比为2/1-4/1，最优比例为3/1。
分离过程的工艺流程见图1所示，分离过程中各装置采用优化工艺条件，分离后可得到高纯度偏三甲苯，同时茚满回收率≥97％。
本发明的优点：采用图1所示工艺流程和优化的工艺参数，原料为工业偏三甲苯与茚满混合物(含80％偏三甲苯、20％茚满)，以环丁砜为溶剂，首先经萃取精馏塔T1进行萃取精馏操作，塔顶产品为纯度≥99.5％的偏三甲苯，塔釜产物经溶剂再生塔T2进行蒸馏处理，一方面可回收原料中的茚满，另一方面可使萃取精馏的溶剂环丁砜得以循环使用，通过两塔操作，可得到纯度≥99.5％的偏三甲苯产品，并同时使茚满回收率≥97％。与常规使用的普通蒸馏方法相比，产品纯度更高，回收率更高，能耗更低。
同时，由于全过程溶剂可循环使用，生产成本更低，而且不会对环境造成问题。
附图说明
图1为萃取精馏和溶剂再生的工艺流程。
具体实施方式
实施例1、萃取精馏分离偏三甲苯与茚满的方法，参照图1所示工艺流程和表1所示工艺参数，原料①为原料混合物，其中偏三甲苯与茚满的质量含量分别为80％、20％，流量为5Kg/h，溶剂⑨为环丁砜，流量为15Kg/h，萃取精馏塔T1塔顶温度为168～169℃，塔釜温度为255～260℃，回流比控制在4～5，塔顶采出物③流量为4Kg/h，组成为x偏三甲苯＝0.9962、x茚满＝0.0038，塔釜出料④流量为21Kg/h，组成为x环丁砜＝0.9524、x偏三甲苯＝0.0007、x茚满＝0.0469，这部分出料同时是溶剂再生塔T2的进料，溶剂再生塔T2塔顶温度为176～177℃，塔釜温度为270℃左右，回流比控制在4～5，塔顶采出物⑦流量为1Kg/h，组成为x偏三甲苯＝0.0151，x茚满＝0.9849，塔釜出料⑨流量为20Kg/h，其中环丁砜质量含量≥99.7％，可以循环使用。图中1、3为冷凝器，2、4为再沸器。①～⑨为流股名称(表2)。
表1各塔工艺条件
  工艺参数   T-1塔   T-2塔
  理论塔板数   60   40
  原料进料位置   15   15
  溶剂进料位置   40
  回流比   4-5   4-5
  塔顶温度(℃)   168-169   176-177
  塔釜温度(℃)   255-260   265-275
表2流股说明
实施例2，与实施例1基本相同，但溶剂与原料混合物的质量比为2/1。
实施例3，与实施例1基本相同，但溶剂与原料混合物的质量比为4/1。
实施例4，与实施例1基本相同，但溶剂与原料混合物的质量比为3/1。

Claims (4)

1.一种偏三甲苯与茚满的萃取精馏分离方法，其特征在于，步骤如下，
(1).以环丁砜为萃取精馏的溶剂，将其与原料混合物以一定配比加入萃取精馏塔；
(2).分离后，塔顶为纯度≥99.5％的偏三甲苯，塔釜为溶剂环丁砜+茚满；
(3).塔釜物料送入溶剂再生塔进行蒸馏操作，塔顶采出物为茚满，塔釜为溶剂环丁砜；
(4).塔釜溶剂环丁砜送回萃取精馏塔循环使用；
所述原料混合物中偏三甲苯与茚满的质量含量分别为80％、20％；
所述的溶剂与原料混合物的“一定配比”是指：溶剂与原料混合物的质量比为2/1～4/1。
2.根据权利要求1所述的偏三甲苯与茚满的萃取精馏分离方法，其特征在于，所述的溶剂与原料混合物的“一定配比”是指：溶剂与原料混合物的质量比为3/1。
3.根据权利要求1或2所述的偏三甲苯与茚满的萃取精馏分离方法，其特征在于，具体参数如下：
所述原料(①)中偏三甲苯与茚满的流量为5Kg/h；
溶剂(⑨)为环丁砜，流量为15Kg/h；
萃取精馏塔(T1)塔顶温度为168～169℃，塔釜温度为255～260℃，回流比控制在4～5；
塔顶采出物(③)流量为4Kg/h，组成为x偏三甲苯＝0.9962、x茚满＝0.0038，塔釜出料(④)流量为21Kg/h，组成为x环丁砜＝0.9524、x偏三甲苯＝0.0007、x茚 满＝0.0469；
溶剂再生塔(T2)塔顶温度为176～177℃，塔釜温度为270℃左右，回流比控制在4～5；
塔顶采出物(⑦)流量为1Kg/h，组成为x偏三甲苯＝0.0151，x茚满＝0.9849，塔釜出料(⑨)流量为20Kg/h，其中环丁砜质量含量≥99.7％。
4.根据权利要求3所述的偏三甲苯与茚满的萃取精馏分离方法，其特征在于，所述精馏塔(T1)理论塔板数为60；原料进料位置为15；萃取溶剂进料位置为40；所述再生塔(T2)理论塔板数为40；原料进料位置为15。
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