CN101575206B - 高频大功率镍锌基软磁铁氧体材料及其制造方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了高频大功率镍锌基软磁铁氧体材料及其制造方法，由主成分、离子替代成分与化合物组合掺杂成分组成，其主成分为：Fe2O3、ZnO，余为NiO；离子替代成分为：Co3O4、MnCO3、CuO中含有Co3O4的一种或多种；化合物组合掺杂为：V2O5、Bi2O3、Ta2O5、ZrO2、CuO、Nb2O5、Co3O4中的2～3种。制造方法包括以下步骤：a)制备NiZn基铁氧体主料混合料；b)制备主料预烧料；c)制备微细铁氧体粉料；d)制备磁芯生坯；e)烧结磁芯。本发明通过配方优化组合设计，以及采用高频大功率镍锌基软磁铁氧体材料制造方法，获得高电磁性能、高强度和高频低损耗的NiZn基铁氧体材料。本发明的材料用于1～30MHz的大功率设备，用作变压器、感应器、滤波器和调谐器等磁芯。
Description
技术领域
本发明涉及一种镍锌基软磁铁氧体材料及其制造方法，特别涉及一种高频大功率镍锌基软磁铁氧体材料及其制造方法。
背景技术
NiZn软磁铁氧体材料是磁性材料中重要的一类软磁材料，因其易形成小晶粒、多孔结构、电阻率ρ高、损耗角正切tanδ低、良好的高频特性，故广泛地用于航空、航海、通讯、广播电视、仪器仪表、电力、网络数字化、自动控制、计算机、汽车、医疗器械、高频焊机、家用电器、绿色照明工程、抗电磁干扰等高频领域的电子产品中，用作电感器、变压器、滤波器、扼流圈、无线振荡器等磁芯。当制成宽频带器件时，其下限频率可到几千赫兹，上限频率可达几千兆赫兹，用作射频变压器、阻抗变压器、功率分配/合成器、混频器、射频放大器、定向耦合器、电调衰减器、相位检波器等。
随着电子工业、信息产业、数字技术及光纤通信技术等的发展，对软磁铁氧体材料的性能提出了新的要求，用传统干法氧化物法(低能球磨)制备的普通NiZn软磁铁氧体材料已不能满足特定场合(如高频大功率场合)的使用要求，因此，近年来越来越多地采用新化学方法制备铁氧体材料，如化学共沉法、水热法、微乳液法、溶胶凝胶法、自蔓延高温合成法、喷雾焙烧法、高能球磨法等。但对材料的不同用途和性能要求，这些新化学方法都存在一些不足和缺点，需改进和提高，以满足制备特定场合使用的材料发展新要求。同时，随着电子信息产业的高速发展，对高频大功率状态下应用的软磁材料需求也越来越多，但在现有技术中，普通NiZn软磁铁氧体材料在物理性能、机械性能和磁性能的综合性能较低，且产品质量不稳定，产品性能制备可重复性差，因此影响其在高频大功率场合的应用。普通NiZn软磁铁氧体材料在大功率条件下，由于安培量级强度的电流通过磁芯线圈，磁芯损耗高、发热大、温升快、温度高造成磁芯“炸裂”或磁芯“失效”而产品不能正常工作，或由于电流形成的外磁场增大造成磁芯磁饱和而通不过传递信号。因此，在高频下能承受大功率而又能够稳定传递信号的NiZn基软磁铁氧体材料，必须是一种经过改进的具有良好综合性能的特种NiZn基软磁铁氧体材料。本发明提供的NiZn基软磁铁氧体材料在物理性能、机械性能和磁性能等方面具有良好特性，尤其高频大功率条件下的综合性能。
发明内容
本发明的目的就是针对现有技术的不足，采用主成分优化组合、离子替代、组合掺杂改性及特殊的制备(微细铁氧体粉体、高质量生坯及低温高密度材料烧结)工艺、严格控制材料制备过程，提供一种具有良好物理性能、机械性能和磁性能的高频大功率镍锌基软磁铁氧体材料及其制造方法，从而实现其高频大功率条件下的特殊使用。
为实现上述目的，本发明采用如下技术工艺方案：
一种高频大功率镍锌基软磁铁氧体材料，由主成分、离子替代成分与化合物组合掺杂成分组成，其主成分为：Fe2O347～50.25mol％、ZnO10～27.5mol％，余为NiO；用于替代NiO的离子替代成分为：Co3O40.05～4mol％、MnCO30～5mol％、CuO0～12.5mol％中含有Co3O4的一种或多种，主成分和离子替代成分构成主料；化合物组合掺杂成分为：V2O5、Bi2O3、Ta2O5、ZrO2、CuO、Nb2O5、Co3O4中的2～3种；化合物组合掺杂成分掺入量按经离子替代后的主料重量百分比计为：V2O50～0.5wt％、Bi2O30～0.5wt％、Ta2O50～0.5wt％、ZrO20～1.0wt％、CuO0～0.5wt％、Nb2O50～0.5wt％、Co3O40～1.0wt％。
优选的，所述的离子替代成分为：Co3O40.15～2mol％、MnCO30～3mol％、CuO0～8mol％中含有Co3O4的一种或多种。
优选的，所述的化合物组合掺杂成分掺入量按经离子替代后的主料重量百分比计为：V2O50～0.3wt％、Bi2O30～0.3wt％、Ta2O50～0.3wt％、ZrO20～0.5wt％、CuO0～0.3wt％、Nb2O50～0.3wt％、Co3O40～0.5wt％中的2～3种。
优选的，所述的化合物组合掺杂形式为：一类掺杂V2O5、Bi2O3、Ta2O5中的一种与二类掺杂ZrO2、CuO、Nb2O5、Co3O4中的一种或两种组合掺杂。
本发明材料成分组合设计以组成分子式NixZnyCozMnuCuvFewO4为主配方范围，其中主成分为：0.2≤x≤0.92、0.2≤y≤0.55、1.88≤w≤2.01；用于替代Ni的离子代换的成分为：0.003≤z≤0.24、0≤u≤0.1、0≤v≤0.25；且满足x+y+z+u+v+w＝1。掺杂以V2O5、Bi2O3、Ta2O5、ZrO2、CuO、Nb2O5、Co3O4中的2～3种组合掺杂。通过对成分进行优化组合，得到起始磁导率μi、饱和磁感应强度Bs、居里温度Tc等磁性能以及电阻率ρ尽可能高和损耗Pcv(tanδ/μi)尽可能低的最佳配方组成。
上述高频大功率镍锌基软磁铁氧体材料的制备方法，包括以下步骤：
a)、湿法混磨制备NiZn基铁氧体主料混合料
按比例称取主料、主料1.1倍重量份的去离子水、主料2倍重量份的钢球，置于球磨机钢罐内进行湿法混磨，混磨线速度不小于300m/min，混磨时间不小于2h，得到均匀性好的混合料，烘干粉碎过40目筛后备用；
b)、低温烧结急冷制备NiZn基铁氧体主料预烧料
将步骤a制备的NiZn系铁氧体混合料在空气中以800～950℃预烧2h以上，采用急冷工艺得到单一尖晶石相的粒径小于1μm的预烧粉料；
c)、高能机械湿式球磨法制备微细NiZn基铁氧体粉料
将步骤b制备的NiZn基铁氧体主料预烧粉料按比例掺入化合物组合掺杂成分，加入主料1.1倍重量份去离子水、主料2倍重量份钢球，置于球磨机钢罐内进行球磨，球磨线速度不小于350m/min，球磨时间不小于12h，使球磨粉料粒度分布为0.1～0.2μm，体积浓度大于80％，成为无污染、无杂相的单一尖晶石相，烘干粉碎过40目筛后备用；
d)、制备磁芯生坯
将步骤c制备的铁氧体粉料，按10～20％比例掺入粘结剂进行造粒，粘结剂为6～15％浓度的聚乙烯醇水溶液；采用300～600MPa的压力将造粒料压制成所需形状的磁芯生坯，使所述磁芯生坯的密度为3.2～3.7g/cm3；
e)、低温高密度烧结磁芯
将步骤d制备的磁芯生坯，在氮/氧混合气氛中以850～1050℃烧结4h以上，烧结坯的相对密度大于93％，实际密度不小于5.0g/cm3，即得高频大功率镍锌基软磁铁氧体材料。
本发明材料采用高能机械球磨湿法制粉电子陶瓷工艺，其主要工艺路线及节点如下：
本发明采用特种合金磨球和高能机械湿式球磨法制备均匀一致性高的微细NiZn基铁氧体粉料，粉料粒度分布为0.1～0.2μm，体积浓度大于80％。
本发明采用掺入6～15％的经过添加分散剂、防沫剂、润滑剂改性的低灰分粘结剂(聚乙稀醇)水溶液造成颗粒料
本发明对NiZn基铁氧体颗粒料采用新型高强度高硬度特种合金模具、大压强300～600MPa(一般小于200MPa)压力压制均匀高强度磁芯生坯，其生坯密度为3.2～3.7g/cm3。
本发明对NiZn基铁氧体材料采用大气800℃～950℃烧结急冷的预烧工艺及流动氮/氧混合气氛850～1050℃低温高密度二次烧结的工艺方法，并严格控制气压和烧结过程以获得组织均匀、晶粒细小、缺陷少和密度高的微结构组织，实现材料的高电磁性能、高强度和高频低损耗性能，其烧结坯的相对密度大于93％，实际密度不小于5.0g/cm3，抗压强度＞400N/mm2。
本发明的大功率镍锌基软磁铁氧体材料具有高饱和磁感应强度Bs(＞380mT)、高居里温度Tc(＞280℃)、良好的比温度系数αμ/μi(-5～+30×10-6/℃)、高电阻率ρ(＞108Ω·cm)、高密度d(＞5.0g/cm3)、高抗压强度(＞400N/mm2)、低损耗tanδ/μi(＜20/2MHz)或低功耗Pcv(＜450KW/m3/2MHz，25mT/5MHz，10mT)、较高的起始磁导率μi(100～500)、且同一磁导率相对有更高的截止频率fr(15～90MHz)。
本发明大功率镍锌基软磁铁氧体材料及其制造方法的有益效果是，通过特种配方优化组合设计，获得起始磁导率、饱和磁感应强度、居里温度、电阻率四高和损耗低的NiZn铁氧体材料。用适量Co2+、Mn2+和Cu2+替代Ni2+可以在保证材料具有高起始磁导率、高饱和磁感应强度、高居里温度特性的基础上提高电阻率、降低损耗因数和增大截止频率，从而提高材料的电磁特性。掺杂适量化合物可以改善材料的电磁特性，包括物理和机械性能。配方经改进后，并经高能机械湿式球磨制备微细铁氧体粉料、大压力成型高质量生坯和低温烧结高密度铁氧体材料，铁氧体材料的综合性能明显提高，材料具有高饱和磁感应强度、高居里温度、良好的比温度系数、高电阻率、高密度、高抗压强度、低损耗(低功耗)、较高的起始磁导率、且同一磁导率相对有更高的截止频率。本发明的材料用于1～30MHz的大功率(尤其200～3000kW)设备，用作变压器、感应器、滤波器和调谐器等磁芯。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步的说明，但并不因此将本发明限制在所述的实施例范围之中。
具体实施例 高频大功率镍锌基软磁铁氧体材料成分组成的具体实施例成分配比见表1：
表1成分组成
高频大功率镍锌基软磁铁氧体材料制备方法，包括以下步骤：
a)、湿法混磨制备NiZn基铁氧体主料混合料
按比例称取主料、主料1.1倍重量份的去离子水、主料2倍重量份的钢球，置于球磨机钢罐内进行湿法混磨，混磨线速度不小于300m/min，混磨时间不小于2h，得到均匀性好的混合料，烘干粉碎过40目筛后备用；
b)、低温烧结急冷制备NiZn基铁氧体主料预烧料
将步骤a制备的NiZn系铁氧体混合料在空气中以800～950℃预烧2h以上，采用急冷工艺得到单一尖晶石相的粒径小1μm的预烧粉料；
c)、高能机械湿式球磨法制备微细NiZn基铁氧体粉料
将步骤b制备的NiZn基铁氧体主料预烧粉料按比例掺入化合物组合掺杂成分，加入主料1.1倍重量份去离子水、主料2倍重量份钢球，置于球磨机钢罐内进行球磨，球磨线速度不小于350m/min，球磨时间不小于12h，使球磨粉料粒度分布为0.1～0.2μm，体积浓度大于80％，成为无污染、无杂相的单一尖晶石相，取出粉碎后备用；
d)、制备磁芯生坯
将步骤c制备的铁氧体粉料，按10～20％比例掺入粘结剂进行造粒，粘结剂为6～15％浓度的聚乙烯醇水溶液。造粒料采用300～600MPa的压力压制成所需形状的磁芯生坯，使所述磁芯生坯的密度为3.2～3.7g/cm3；
e)、低温高密度烧结磁芯
将步骤d制备的磁芯生坯，在氮/氧混合气氛中以850～1050℃烧结4h以上，烧结坯的相对密度大于93％，实际密度不小于5.0g/cm3，即得高频大功率镍锌基软磁铁氧体材料。
具体实施例的工艺参数见表2
表2工艺参数
高频大功率镍锌基软磁铁氧体材料样品综合性能见表3：
表3样品综合性能
| 实施例 | μi | frMHz | αu/μi20～80℃ | Tc℃ | BsmT | tanδ/μi(2MHz) | PcvKW/m3(2MHz，25mT) | PcvKW/m3(5MHz，10mT) | σpN/mm2 | dg/cm3 | ρΩ·cm |
| 1 | 496 | 16 | -2.4 | 305 | 413 | ＜20×10-6 | / | / | ＞400 | 5.15 | ＞108 |
| 2 | 473 | 17.7 | -3.6 | 301 | 421 | ＜20×10-6 | / | / | ＞400 | 5.15 | ＞108 |
| 3 | 404 | 19.6 | -4.9 | 295 | 401 | ＜20×10-6 | / | / | ＞400 | 5.17 | ＞108 |
| 4 | 545 | 15.6 | -1.8 | 303 | 432 | ＜20×10-6 | / | / | ＞400 | 5.18 | ＞108 |
| 5 | 402 | 19.4 | 0.4 | 315 | 365 | ＜20×10-6 | / | / | ＞400 | 5.16 | ＞108 |
| 6 | 405 | 19.3 | 3 | 291 | 403 | ＜20×10-6 | / | / | ＞400 | 5.15 | ＞108 |
| 7 | 223 | 40.6 | 7.1 | 392 | 418 | / | ＜450KW/m3 | ＜250KW/m3 | ＞400 | 5.21 | ＞108 |
| 8 | 120 | 75 | 19 | 480 | 396 | / | ＜450KW/m3 | ＜250KW/m3 | ＞400 | 5.24 | ＞108 |
| 9 | 333 | 26.5 | 5.4 | 348 | 444 | / | ＜450KW/m3 | ＜250KW/m3 | ＞400 | 5.14 | ＞108 |
| 10 | 272 | 29.7 | 12 | 333 | 417 | / | ＜450KW/m3 | ＜250KW/m3 | ＞400 | 5.11 | ＞108 |
| 11 | 344 | 26 | 4.6 | 355 | 446 | / | ＜450KW/m3 | ＜250KW/m3 | ＞450 | 5.21 | ＞108 |
| 12 | 323 | 28.3 | 6.7 | 349 | 412 | / | ＜450KW/m3 | ＜250KW/m3 | ＞450 | 5.21 | ＞108 |
| 13 | 282 | 32.5 | 10.3 | 342 | 406 | / | ＜450KW/m3 | ＜250KW/m3 | ＞450 | 5.25 | ＞108 |
| 14 | 419 | 20.1 | 7.3 | 337 | 421 | ＜20×10-6 | / | / | ＞400 | 5.21 | ＞108 |
| 15 | 368 | 24.5 | 11 | 338 | 408 | / | ＜450KW/m3 | ＜250KW/m3 | ＞400 | 5.26 | ＞108 |
| 16 | 333 | 27.2 | 8 | 337 | 398 | / | ＜450KW/m3 | ＜250KW/m3 | ＞400 | 5.24 | ＞108 |
| 17 | 324 | 30.1 | 6.1 | 338 | 395 | / | ＜450KW/m3 | ＜250KW/m3 | ＞400 | 5.24 | ＞108 |
| 18 | 307 | 30.2 | 8.8 | 334 | 403 | / | ＜450KW/m3 | ＜250KW/m3 | ＞400 | 5.14 | ＞108 |
| 19 | 314 | 29 | 11 | 336 | 402 | / | ＜450KW/m3 | ＜250KW/m3 | ＞400 | 5.25 | ＞108 |
| 20 | 113 | 73 | 4.2 | 334 | 386 | / | ＜450KW/m3 | ＜250KW/m3 | ＞400 | 5.21 | ＞108 |
| 21 | 189 | 52 | 10 | 337 | 381 | / | ＜450KW/m3 | ＜250KW/m3 | ＞400 | 5.22 | ＞108 |
| 22 | 367 | 22 | 4.2 | 338 | 432 | / | ＜450KW/m3 | ＜250KW/m3 | ＞450 | 5.25 | ＞108 |
| 23 | 310 | 28.8 | 0 | 338 | 412 | / | ＜450KW/m3 | ＜250KW/m3 | ＞450 | 5.3 | ＞108 |
| 24 | 215 | 42.2 | 3.4 | 338 | 401 | / | ＜450KW/m3 | ＜250KW/m3 | ＞450 | 5.28 | ＞108 |
| 25 | 244 | 40.1 | 7.2 | 339 | 412 | / | ＜450KW/m3 | ＜250KW/m3 | ＞450 | 5.28 | ＞108 |
| 26 | 312 | 26.4 | 8.1 | 336 | 416 | / | ＜450KW/m3 | ＜250KW/m3 | ＞450 | 5.22 | ＞108 |
| 27 | 304 | 29.7 | 4.4 | 337 | 404 | / | ＜450KW/m3 | ＜250KW/m3 | ＞450 | 5.33 | ＞108 |
| 28 | 103 | 89.6 | 7.8 | 336 | 388 | / | ＜450KW/m3 | ＜250KW/m3 | ＞450 | 5.29 | ＞108 |
| 29 | 112 | 89 | 8.7 | 339 | 392 | / | ＜450KW/m3 | ＜250KW/m3 | ＞450 | 5.3 | ＞108 |
| 30 | 497 | 15.3 | -2.1 | 337 | 456 | ＜20×10-6 | / | / | ＞450 | 5.25 | ＞107 |
| 31 | 321 | 24.7 | -3 | 338 | 461 | / | ＜450KW/m3 | ＜350KW/m3 | ＞450 | 5.36 | ＞107 |
| 32 | 307 | 26.2 | 1.1 | 337 | 437 | / | ＜450KW/m3 | ＜250KW/m3 | ＞450 | 5.32 | ＞107 |
| 33 | 321 | 26.5 | 2.5 | 339 | 419 | ＜450KW/m3 | ＜250KW/m3 | ＞450 | 5.32 | ＞107 | |
| 34 | 355 | 25.4 | 0.36 | 365 | 401 | ＜450KW/m3 | ＜350KW/m3 | ＞450 | 5.25 | ＞108 | |
| 35 | 289 | 34 | 2 | 355 | 401 | / | ＜450KW/m3 | ＜350KW/m3 | ＞450 | 5.29 | ＞108 |
| 36 | 289 | 32 | 0.51 | 364 | 411 | / | ＜450KW/m3 | ＜350KW/m3 | ＞350 | 5.21 | ＞108 |
| 37 | 183 | 47 | -3 | 365 | 418 | / | ＜450KW/m3 | ＜350KW/m3 | ＞450 | 5.3 | ＞108 |
| 38 | 407 | 22.6 | -1.4 | 338 | 411 | ＜20×10-6 | / | / | ＞400 | 5.21 | ＞108 |
| 39 | 337 | 24.8 | 6 | 340 | 428 | / | ＜450KW/m3 | ＜350KW/m3 | ＞450 | 5.26 | ＞108 |
| 40 | 104 | 90.2 | 25 | 471 | 381 | / | ＜450KW/m3 | ＜250KW/m3 | ＞450 | 5.27 | ＞108 |
| 41 | 126 | 73.1 | 28 | 469 | 386 | / | ＜450KW/m3 | ＜250KW/m3 | ＞400 | 5.22 | ＞108 |
表3中：Bs：饱和磁感应强度mT；Tc：居里温度℃；αμ/μi：比温度系数℃-1；ρ：电阻率Ω·cm；d：密度g/cm3；tanδ/μi：比损耗2MHz；Pcv：功耗KW/m3(2MHz，25mT；5MHz，10mT)；μi：起始磁导率；fr：截止频率MHz；σp：抗压强度N/mm2。
Claims (4)
1.一种高频大功率镍锌基软磁铁氧体材料，其特征在于：由主成分、离子替代成分与化合物组合掺杂成分组成，其主成分为：Fe2O347～50.25mol％、ZnO10～27.5mol％，余为NiO；用于替代NiO的离子替代成分为：Co3O40.05～4mol％、MnCO30～5mol％、CuO0～12.5mol％中含有Co3O4的一种或多种，主成分和离子替代成分构成主料；化合物组合掺杂成分为：一类掺杂V2O5、Bi2O3、Ta2O5中的一种与二类掺杂ZrO2、CuO、Nb2O5、Co3O4中的一种或两种组合掺杂；化合物组合掺杂成分掺入量按经离子替代后的主料重量百分比计为：V2O50～0.5wt％、Bi2O30～0.5wt％、Ta2O50～0.5wt％、ZrO20～1.0wt％、CuO0～0.5wt％、Nb2O50～0.5wt％、Co3O40～1.0wt％。
2.根据权利要求1所述的高频大功率镍锌基软磁铁氧体材料，其特征在于：所述的离子替代成分为：Co3O40.15～2mol％、MnCO30～3mol％、CuO0～8mol％中含有Co3O4的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的高频大功率镍锌基软磁铁氧体材料，其特征在于：所述的化合物组合掺杂成分掺入量按经离子替代后的主料重量百分比计为：V2O50～0.3wt％、Bi2O30～0.3wt％、Ta2O50～0.3wt％、ZrO20～0.5wt％、CuO0～0.3wt％、Nb2O50～0.3wt％、Co3O40～0.5wt％中的2～3种。
4.权利要求1所述高频大功率镍锌基软磁铁氧体材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
a)、湿法混磨制备NiZn基铁氧体主料混合料
按比例称取主料、主料1.1倍重量份的去离子水、主料2倍重量份的钢球，置于球磨机钢罐内进行湿法混磨，混磨线速度不小于300m/min，混磨时间不小于2h，得到均匀性好的混合料，烘干粉碎过40目筛后备用；
b)、低温烧结急冷制备NiZn基铁氧体主料预烧料
将步骤a制备的NiZn基铁氧体混合料在空气中以800～950℃预烧2h以上，采用急冷工艺得到单一尖晶石相的粒径小于1μm的预烧粉料；
c)、高能机械湿式球磨法制备微细NiZn基铁氧体粉料
将步骤b制备的NiZn基铁氧体主料预烧粉料按比例掺入化合物组合掺杂成分，加入主料1.1倍重量份去离子水、主料2倍重量份钢球，置于球磨机钢罐内进行球磨，球磨线速度不小于350m/min，球磨时间不小于12h，使球磨粉料粒度分布为0.1～0.2μm，体积浓度大于80％，成为无污染、无杂相的单一尖晶石相，烘干粉碎过40目筛后备用；
d)、制备磁芯生坯
将步骤c制备的铁氧体粉料，按10～20％比例掺入粘结剂进行造粒，粘结剂为6～15％浓度的聚乙烯醇水溶液；采用300～600MPa的压力将造粒料压制成所需形状的磁芯生坯，使所述磁芯生坯的密度为3.2～3.7g/cm3；
e)、低温高密度烧结磁芯
将步骤d制备的磁芯生坯，在氮/氧混合气氛中以850～1050℃烧结4h以上，烧结坯的相对密度大于93％，实际密度不小于5.0g/cm3，即得高频大功率镍锌基软磁铁氧体材料。
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