CN101571427A - 检测沥青紫外老化后聚集态转化温度的方法 - Google Patents
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Abstract
检测沥青紫外老化后聚集态转化温度的方法，它涉及了检测沥青老化后聚集态转化温度的方法。本发明解决了现有检测沥青紫外老化后聚集态转化方法存在操作复杂、成本高以及不符合时温等效原则缺陷。本发明沥青紫外老化后聚集态转化性能的检测方法按照以下步骤进行：一、进行频率扫描，升温或降温再次进行频率扫描；二、得到频率扫描主曲线；三、找出老化后沥青的时温等效失效温度；该温度为沥青紫外老化后聚集态发生转化的温度。本发明的方法具有操作简单、成本低、符合时温等效原则。
Description
技术领域
本发明涉及检测沥青老化后聚集态转化温度的方法。
背景技术
现有检测沥青紫外老化后聚集态转化温度的方法主要有三种：一、膨胀测量法(DTA)，该方法是经典的测量方法，采用适当的技术确定在冷却时质量体积和温度的相互关系曲线，把曲线斜率发生变化时的温度取为Tg，实际操作上，在曲线上把Tg以下和以上的两段直线的交点取为Tg，斜率与体积热膨胀系数a有关，其在Tg处呈现不连续性，该法的原理很简单，但做起来很复杂，最常采用的是排出法，测定由聚合物排出的起封闭作用的流体的量，求出热膨胀系数，该方法是否成功取决于所选择的封闭流体是否恰当，该封闭流体不能被聚合物吸收，并且要在所研究的温度范围内不发生相变；二、量热法，随着样品的热历史和升温速度的不同，在Tg时可以观察到热容量出现不连续点或峰，差热分析和差示扫描量热法的最新发展提高了热力学测定方法在确定Tg方面的重要性，差热分析容易受到多种因素的影响，如试样盘形状、材质、加热速度，并且试样与参比物之间存在热交换，升温速率dT/dt与炉温T是非线性升温，从而使校正系数K值变化，难以准确地进行定量分析，差示扫描量热法(DSC)是在程序控制温度条件下，测量输入给样品与参比物的功率差与温度关系的一种热分析方法，差示扫描量热法克服了差热分析法以温差间接表达物质热效应，且差热分析曲线影响因素很多，难于定量分析的缺陷，具有分辨率高、灵敏度高等优点，但测量装备复杂，成本高，检测方法复杂，无法实现在线检测；三、动态力学的方法(DMA)，是在等速升温条件下，对高聚物施加一恒定作用力，观测在一定的作用时间内试样发生的变形与温度的关系、即可得到温度变形的曲线或者称热-机曲线；亦可测出温度-模量曲线，利用切线法求出玻璃态转化温度，这种方法确定的Tg要比量热法或者膨胀测量法确定的Tg要高，但是可以明确表征高聚物力学状态转化的方向，现有动态力学方法只是使用温度谱方法以玻璃化温度判定的相容聚合物体系不符合时温等效原则，因为DSC和DMA温度谱均不能探测到尺寸小于50nm的微区的存在。
发明内容
本发明是为了解决现有检测沥青紫外老化后聚集态转化性能的方法中膨胀测量法操作复杂，差热分析法测量装备复杂、成本高、检测方法复杂、无法实现在线检测，以及差热分析法与动态力学的方法不符合时温等效原则的缺陷，而提供检测沥青紫外老化后聚集态转化温度的方法。
本发明检测沥青紫外老化后聚集态转化温度的方法按照以下步骤进行：一、将待检测的沥青加热至胶浆状放在平行板上，沥青在平行板上的厚度为1000μm～2000μm，以5℃为起始温度用0.1～10Hz的频率对平行板上的沥青进行扫描，每间隔n℃再用0.1～10Hz的频率对沥青进行频率扫描，其中0＜n≤10，直至沥青的温度达到63～67℃进行最后一次频率扫描，根据扫描得到的角频率及复合模量的对应关系绘制不同温度下复合模量曲线，其中绘制复合模量曲线以角频率为横坐标，以复合模量为纵坐标；二、将步骤一绘制的不同复合模量曲线进行时温等效变换，参考温度设定为25℃，得到25℃下的频率扫描主曲线；三、从步骤二得到的25℃下的频率扫描主曲线找出时温等效失效的频率，时温等效失效的频率所对应的温度为沥青紫外老化后聚集态发生转化的温度；其中步骤一中将检测沥青加热至胶浆状，加热温度不超过135℃，加热时间不超过75min；步骤一中对沥青的频率扫描采用动态剪切流变仪。
本发明另一种检测沥青紫外老化后聚集态转化温度的方法按照以下步骤进行：一、将待检测的沥青加热至胶浆状放在平行板上，沥青在平行板上的厚度为1000μm～2000μm，以65℃为起始温度用0.1～10Hz的频率对平行板上的沥青进行扫描，每间隔n℃再用0.1～10Hz的频率对沥青进行频率扫描。其中0＜n≤10，直至沥青的温度达到3～7℃进行最后一次频率扫描，根据扫描得到的角频率及复合模量的对应关系绘制不同温度下复合模量曲线，其中绘制复合模量曲线以角频率为横坐标，以复合模量为纵坐标；二、将步骤一绘制的不同复合模量曲线进行时温等效变换，参考温度设定为25℃，得到25℃下的频率扫描主曲线；三、从步骤二得到的25℃下的频率扫描主曲线找出时温等效失效的频率，时温等效失效的频率所对应的温度为沥青紫外老化后聚集态发生转化的温度；其中步骤一中将检测沥青加热至胶浆状，加热温度不超过135℃，加热时间不超过75min；步骤一中对沥青的频率扫描采用动态剪切流变仪。
本发明检测沥青紫外老化后聚集态转化性能的方法具有以下优点：用DSC或者DMA温度谱以玻璃化温度判定的相容聚合物体系并不符合时温等效原则，因为DSC和DMA温度谱均不能探测到尺寸小于50nm的微区的存在，而用本发明的方法(DMA频率谱的方法)能够探测到更小尺度的相分离，并且符合时温等效原则。本发明单次测量成本比差热分析法低80％～90％，仅需要动态剪切流变仪(DSR)等仪器即可进行检测，操作简单。
本发明检测沥青紫外老化后聚集态转化性能的方法原理为：沥青属于聚合物，聚合物随温度不同可处在玻璃态、橡胶态和粘流态之一，每一种物理状态综合反映了聚合物的物理特性，当由某一物理状态转变成另一状态时，各种特性就相应发生变化。在玻璃态下，由于温度很低，分子运动的能量很低，不足以克服主链内旋转的势垒，链段处于被冻结的状态，只有那些较小的运动单元，如侧基、支链与小链节能够移动，当聚合物受到外力时，由于链段运动被冻结，只能是主链的键角和键长有微小的改变，随着温度升高，分子热运动的能量逐渐增加，当达到某一温度时，分子热运动的能量已足以克服内旋转的势垒，这时链段可以通过主链中单键的内旋转不断改变构象，甚至可使部分链段产生滑移，聚合物便进入了高弹态，温度继续升高，不仅链段运动的松弛时间缩短了，而且整个分子链移动的松弛时间也缩短到与试验观察的时间同一数量级，这时聚合物在外力的作用下发生粘性流动，聚合物进入粘流态。沥青在紫外线作用下发生化学反应，导致沥青组分发生变化，打破了原来的胶体结构平衡，发生相分离。因此，利用时温等效原理的失效温度可以检测沥青紫外老化后聚集态转化，表征沥青的紫外老化程度。
但是时温等效原理往往不能适用于多相聚合物共混体系(例如紫外老化后的沥青)，这是由于温度改变对不同相的松弛时间的影响不同而造成的。如果均相聚合物共混体系发生了相分离，在短时松弛区域或者高频松弛区域就会出现特殊的粘弹松弛行为，时温等效原理就不再适用了。因此，就存在一个临界温度，使得共混物在高于或低于此温度时，时温等效原理不再适用，并把该温度称为时温等效原理的失效温度。许多研究证实时温等效原理的失效与相分离有着密切的关系，失效温度与相分离温度一致，不受分子量多分散性的影响。
附图说明
图1为沥青1-9老化0h复合模量曲线，其中“■”为主曲线，“○”为15℃曲线，“△”为25℃曲线，
为35℃曲线，为45℃曲线，
为55℃曲线，
为65℃曲线；图2为沥青1-9老化110h复合模量曲线，其中“■”为主曲线，“○”为5℃曲线，“△”为15℃曲线，
为25℃曲线，为35℃曲线，
为45℃曲线，
为55℃曲线，
为65℃曲线；图3为沥青1-9老化220h复合模量曲线，其中“■”为主曲线，“○”为5℃曲线，“△”为15℃曲线，
为25℃曲线，
为35℃曲线，
为45℃曲线，
为55℃曲线，
为65℃曲线；图4为沥青1-9老化440h复合模量曲线，其中“■”为主曲线，“○”为15℃曲线，“△”为25℃曲线，
为35℃曲线，
为45℃曲线，
为55℃曲线，
为65℃曲线；图5为沥青2-9老化0h复合模量曲线，其中“■”为主曲线，“○”为5℃曲线，“△”为15℃曲线，
为25℃曲线，
为35℃曲线，
为45℃曲线，
为55℃曲线，
为65℃曲线；图6为沥青2-9老化110h复合模量曲线，其中“■”为主曲线，“○”为5℃曲线，“△”为15℃曲线，
为25℃曲线，
为35℃曲线，为45℃曲线，
为55℃曲线，
为65℃曲线；图7为沥青2-9老化220h复合模量曲线，其中“■”为主曲线，“○”为5℃曲线，“△”为15℃曲线，为25℃曲线，
为35℃曲线，
为45℃曲线，为55℃曲线，
为65℃曲线；图8为沥青2-9老化440h复合模量曲线，其中“■”为主曲线，“○”为15℃曲线，“△”为25℃曲线，
为35℃曲线，
为45℃曲线，
为55℃曲线，
为65℃曲线。
具体实施方式
本发明技术方案不局限于以下所列举具体实施方式，还包括各具体实施方式间的任意组合。
具体实施方式一：本实施方式检测沥青紫外老化后聚集态转化温度的方法按照以下步骤进行：一、将待检测的沥青加热至胶浆状放在平行板上，沥青在平行板上的厚度为1000μm～2000μm，以5℃为起始温度用0.1～10Hz的频率对平行板上的沥青进行扫描，每间隔n℃再用0.1～10Hz的频率对沥青进行频率扫描，其中0＜n≤10，直至沥青的温度达到63～67℃进行最后一次频率扫描，根据扫描得到的角频率及复合模量的对应关系绘制不同温度下复合模量曲线，其中绘制复合模量曲线以角频率为横坐标，以复合模量为纵坐标；二、将步骤一绘制的不同复合模量曲线进行时温等效变换，参考温度设定为25℃，得到25℃下的频率扫描主曲线；三、从步骤二得到的25℃下的频率扫描主曲线找出时温等效失效温度，为沥青紫外老化后聚集态发生转化的温度；其中步骤一中将检测沥青加热至胶浆状，加热温度不超过135℃，加热时间不超过75min；步骤一中对沥青的频率扫描采用动态剪切流变仪。
本实施方式步骤一中沥青的厚度由一对上下圆形平行板之间的间隙决定。
本实施方式检测出的沥青紫外老化后聚集态发生转化的温度为一个温度区间，步骤一中的间隔温度n越小，所得的温度主曲线拟合误差越小，聚集态转化温度越精确。
转化温度越高，在常温下发生聚集态转变的几率越大，说明沥青的老化程度越大，沥青的流变性能越差。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一的不同点是：步骤一中将待检测的沥青加热至胶浆状放在平行板上，沥青在平行板上的厚度为1000μm。其它步骤及参数与具体实施方式一相同。
本实施方式中圆形平行板的直径为25mm。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一的不同点是：步骤一中将待检测的沥青加热至胶浆状放在平行板上，沥青在平行板上的厚度为2000μm。其它步骤及参数与具体实施方式一相同。
本实施方式中圆形平行板的直径为8mm。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三的不同点是：步骤一中用2～8Hz的频率对平行板上的沥青进行第一次扫描。其它步骤及参数与具体实施方式一至三相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至三的不同点是：步骤一中用4～6Hz的频率对平行板上的沥青进行第一次扫描。其它步骤及参数与具体实施方式一至三相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至三的不同点是：步骤一中用5Hz的频率对平行板上的沥青进行第一次扫描。其它步骤及参数与具体实施方式一至三相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至六的不同点是：步骤一中每间隔n℃再用2～8Hz的频率对沥青进行频率扫描，其中2≤n≤8。其它步骤及参数与具体实施方式一至六相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一至六的不同点是：步骤一中每间隔5℃再用5Hz的频率对沥青进行频率扫描。其它步骤及参数与具体实施方式一至六相同。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式一至八的不同点是：步骤一中直至沥青的温度达到64～66℃进行最后一次频率扫描。其它步骤及参数与具体实施方式一至八相同。
具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式一至八的不同点是：步骤一中直至沥青的温度达到65℃进行最后一次频率扫描。其它步骤及参数与具体实施方式一至八相同。
具体实施方式十一：本实施方式检测沥青紫外老化后聚集态转化温度的方法按照以下步骤进行：一、将待检测的沥青加热至胶浆状放在平行板上，沥青在平行板上的厚度为1000μm，以5℃为起始温度用5Hz的频率对平行板上的沥青进行扫描，每间隔10℃再用5Hz的频率对沥青进行频率扫描，直至沥青的温度达到65℃进行最后一次频率扫描，根据扫描得到的角频率及复合模量的对应关系绘制不同温度下复合模量曲线，其中绘制复合模量曲线以角频率为横坐标，以复合模量为纵坐标；二、将步骤一绘制的不同复合模量曲线进行时温等效变换，参考温度设定为25℃，得到25℃下的频率扫描主曲线；三、从步骤二得到的25℃下的频率扫描主曲线找出时温等效失效的频率，时温等效失效的频率所对应的温度为沥青紫外老化后聚集态发生转化的温度；其中步骤一中将检测沥青加热至胶浆状的加热温度为135℃，加热时间为75min；步骤一中对沥青的频率扫描采用动态剪切流变仪。
本实施方式中圆形平行板的直径为25mm。
用本实施方式的方法分别检测没有紫外老化的沥青1-9(中海油沥青36-1品牌90#)、紫外老化110h的沥青1-9、紫外老化220h的沥青1-9、紫外老化440h的沥青1-9、没有紫外老化的沥青2-9(盘锦沥青90#)、紫外老化110h的沥青2-9、紫外老化220h的沥青2-9、紫外老化440h的沥青2-9，检测结果分别如图1至图8所示，从图1至图8得出测定结果如表1所示，从表1可以看出，沥青紫外老化程度越大，检测出的聚集态转化温度越高，说明本实施方式的方法的检测结果符合符合沥青老化与聚集态转化温度的科学规律，检测结果准确。
本实施方式的方法单次检测成本大大降低，比现有技术的差示扫描量热法低90％。
表1 2种沥青不同老化时间的聚集态转化温度(℃)
具体实施方式十二：本实施方式检测沥青紫外老化后聚集态转化温度的方法按照以下步骤进行：一、将待检测的沥青加热至胶浆状放在平行板上，沥青在平行板上的厚度为1000μm～2000μm，以65℃为起始温度用0.1～10Hz的频率对平行板上的沥青进行扫描，每间隔n℃再用0.1～10Hz的频率对沥青进行频率扫描，其中0＜n≤10，直至沥青的温度达到3～7℃进行最后一次频率扫描，根据扫描得到的角频率及复合模量的对应关系绘制不同温度下复合模量曲线，其中绘制复合模量曲线以角频率为横坐标，以复合模量为纵坐标；二、将步骤一绘制的不同复合模量曲线进行时温等效变换，参考温度设定为25℃，得到25℃下的频率扫描主曲线；三、从步骤二得到的25℃下的频率扫描主曲线找出时温等效失效温度，为沥青紫外老化后聚集态发生转化的温度；其中步骤一中将检测沥青加热至胶浆状，加热温度不超过135℃，加热时间不超过75min；步骤一中对沥青的频率扫描采用动态剪切流变仪。
本实施方式步骤一中沥青的厚度由一对上下圆形平行板之间的间隙决定。
本实施方式检测出的沥青紫外老化后聚集态发生转化的温度为一个温度区间，步骤一中的间隔温度n越小，所得的温度主曲线拟合误差越小，聚集态转化温度越精确。
转化温度越高，在常温下发生聚集态转变的几率越大，说明沥青的老化程度越大，沥青的流变性能越差。
具体实施方式十三：本实施方式与具体实施方式十二的不同点是：步骤一中将待检测的沥青加热至胶浆状放在平行板上，沥青在平行板上的厚度为1000μm。其它步骤及参数与具体实施方式十二相同。
本实施方式中圆形平行板的直径为25mm。
具体实施方式十四：本实施方式与具体实施方式十二的不同点是：步骤一中将待检测的沥青加热至胶浆状放在平行板上，沥青在平行板上的厚度为2000μm。其它步骤及参数与具体实施方式十二相同。
本实施方式中圆形平行板的直径为8mm。
具体实施方式十五：本实施方式与具体实施方式十二至十四的不同点是：步骤一中用2～8Hz的频率对平行板上的沥青进行第一次扫描。其它步骤及参数与具体实施方式十二至十四相同。
具体实施方式十六：本实施方式与具体实施方式十二至十四的不同点是：步骤一中用4～6Hz的频率对平行板上的沥青进行第一次扫描。其它步骤及参数与具体实施方式十二至十四相同。
具体实施方式十七：本实施方式与具体实施方式十二至十四的不同点是：步骤一中用5Hz的频率对平行板上的沥青进行第一次扫描。其它步骤及参数与具体实施方式十二至十四相同。
具体实施方式十八：本实施方式与具体实施方式十二至十七的不同点是：步骤一中每间隔n℃再用2～8Hz的频率对沥青进行频率扫描，其中2≤n≤8。其它步骤及参数与具体实施方式十二至十七相同。
具体实施方式十九：本实施方式与具体实施方式十二至十七的不同点是：步骤一中每间隔5℃再用5Hz的频率对沥青进行频率扫描。其它步骤及参数与具体实施方式一至六相同。
具体实施方式二十：本实施方式与具体实施方式十二至十九的不同点是：步骤一中直至沥青的温度达到4～6℃进行最后一次频率扫描。其它步骤及参数与具体实施方式十二至十九相同。
具体实施方式二十一：本实施方式与具体实施方式十二至十九的不同点是：步骤一中直至沥青的温度达到5℃进行最后一次频率扫描。其它步骤及参数与具体实施方式十二至十九相同。
Claims (10)
1、检测沥青紫外老化后聚集态转化温度的方法，其特征在于检测沥青紫外老化后聚集态转化温度的方法按照以下步骤进行：一、将待检测的沥青加热至胶浆状放在平行板上，沥青在平行板上的厚度为1000μm～2000μm，以5℃为起始温度用0.1～10Hz的频率对平行板上的沥青进行扫描，每间隔n℃再用0.1～10Hz的频率对沥青进行频率扫描，其中0＜n≤10，直至沥青的温度达到63～67℃进行最后一次频率扫描，根据扫描得到的角频率及复合模量的对应关系绘制不同温度下复合模量曲线，其中绘制复合模量曲线以角频率为横坐标，以复合模量为纵坐标；二、将步骤一绘制的不同复合模量曲线进行时温等效变换，参考温度设定为25℃，得到25℃下的频率扫描主曲线；三、从步骤二得到的25℃下的频率扫描主曲线找出时温等效失效的频率，时温等效失效的频率所对应的温度为沥青紫外老化后聚集态发生转化的温度；其中步骤一中将检测沥青加热至胶浆状，加热温度不超过135℃，加热时间不超过75min；步骤一中对沥青的频率扫描采用动态剪切流变仪。
2、根据权利要求1所述的检测沥青紫外老化后聚集态转化温度的方法，其特征在于步骤一中用2～8Hz的频率对平行板上的沥青进行第一次扫描。
3、根据权利要求1或2所述的检测沥青紫外老化后聚集态转化温度的方法，其特征在于步骤一中用4～6Hz的频率对平行板上的沥青进行第一次扫描。
4、根据权利要求1或2所述的检测沥青紫外老化后聚集态转化温度的方法，其特征在于步骤一中每间隔n℃再用2～8Hz的频率对沥青进行频率扫描，其中2≤n≤8。
5、根据权利要求3所述的一种检测沥青紫外老化后聚集态转化温度的方法，其特征在于步骤一中每间隔n℃再用2～8Hz的频率对沥青进行频率扫描，其中2≤n≤8。
6、检测沥青紫外老化后聚集态转化温度的方法，其特征在于检测沥青紫外老化后聚集态转化温度的方法按照以下步骤进行：一、将待检测的沥青加热至胶浆状放在平行板上，沥青在平行板上的厚度为1000μm～2000μm，以65℃为起始温度用0.1～10Hz的频率对平行板上的沥青进行扫描，每间隔n℃再用0.1～10Hz的频率对沥青进行频率扫描，其中0＜n≤10，直至沥青的温度达到3～7℃进行最后一次频率扫描，根据扫描得到的角频率及复合模量的对应关系绘制不同温度下复合模量曲线，其中绘制复合模量曲线以角频率为横坐标，以复合模量为纵坐标；二、将步骤一绘制的不同复合模量曲线进行时温等效变换，参考温度设定为25℃，得到25℃下的频率扫描主曲线；三、从步骤二得到的25℃下的频率扫描主曲线找出时温等效失效的频率，时温等效失效的频率所对应的温度为沥青紫外老化后聚集态发生转化的温度；其中步骤一中将检测沥青加热至胶浆状，加热温度不超过135℃，加热时间不超过75min；步骤一中对沥青的频率扫描采用动态剪切流变仪。
7、根据权利要求6所述的一种检测沥青紫外老化后聚集态转化温度的方法，其特征在于步骤一中用4～6Hz的频率对平行板上的沥青进行第一次扫描。
8、根据权利要求1、2或5所述的一种检测沥青紫外老化后聚集态转化温度的方法，其特征在于每间隔n℃再用2～8Hz的频率对沥青进行频率扫描，其中2≤n≤8。
9、根据权利要求1、2或5所述的一种检测沥青紫外老化后聚集态转化温度的方法，其特征在于每间隔5℃再用5Hz的频率对沥青进行频率扫描。
10、根据权利要求1、2或6所述的一种检测沥青紫外老化后聚集态转化温度的方法，其特征在于步骤一中直至沥青的温度达到4～6℃进行最后一次频率扫描。
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| CN101571427B (zh) | 2010-09-08 |
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