CN101554758B - 利用纳米材料改性pdms制作热模压模具的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种微机械加工技术领域的利用纳米材料改性PDMS制作热模压模具的方法，通过使用纳米材料改性聚二甲基硅氧烷，采用纳米粒子与聚二甲基硅氧烷的固化剂及预聚体混合，混合均匀后加入到阳版模具上，固化后就形成具有相反结构的改性的PDMS阴版模具，将此改性的PDMS阴版模具从母模揭下来后即为热压的模具。这样，即保持了PDMS容易脱模，完整复制图形的特点，又提高了其杨氏模量，减少了热膨胀系数，可以利用来作为热压模具，是一种快速，高效，低成本制造微机械热压工艺模具的方法。
Description
技术领域
本发明涉及的是一种微机械加工技术领域热压模具的制作方法，具体地说，涉及的是一种利用纳米材料改性PDMS(聚二甲基硅氧烷)制作热模压模具的方法。
背景技术
经过十几年的发展，微流控芯片已经在生化分析领域得到了广泛应用。制作微流控芯片的材料主要有硅、玻璃、塑料、陶瓷和硅橡胶等，由于高分子材料具有加工成型方便、价格便宜，可以廉价的大批量生产等优点，已经成为研究的热点。目前，制作聚合物微流控芯片的方法主要有热模压、注塑、激光烧蚀和LIGA技术等多种方法。
热模压是利用热塑性材料在高于其玻璃转化温度(Tg)的时候软化的特点，将模具与热塑性材料放在一起，加温到高于其Tg温度，并施加以一定的压力，经一定时间后，并经降温脱模过程，从而将模具的图形转移到热塑性材料上。热模压技术由于模压材料更换方便、加工成型简单、生产周期短，是一种极具商业应用潜力的加工技术。热压技术中最关键的是模具的制造，传统的有硅模具、金属模具以及玻璃模具。硅模在模压中很容易破裂，因而使用寿命不长；而通过微机电加工工艺制备的金属模具，工艺加工周期长，成本高，并且在其电铸制备工艺中使用的环氧负性光刻胶与衬底的结合力差，在电铸的过程中容易脱落，而且在电铸后脱模时光刻胶难以去除彻底，容易对模具表面形成损伤，是该工艺的一大难点；玻璃模具由于受限于玻璃加工工艺，不能制作较深的模具，且模具由于玻璃各向同性腐蚀的特点，很难精确的控制结构。
目前国内外出现了多种利用聚合物材料作为热模压的模具的报道，而PDMS由于其价格便宜、对图形复制性好，尤其引人关注。
经对现有文献的检索发现，2004年Terry Koerner等在Sensors and Actuators，(传感器和执行器)2004年第11期第1-2页发表的文章(Terry Koerner等，Epoxy resins as stamps for hot embossing of microstructures and microfluidic channels(环氧树脂做为热压结构和微通道的方法)采取在SU-8型(美国Microchem公司产品)负性环氧光刻胶制作的阴模具上浇注一层PDMS，待其固化脱模后形成PDMS阳模具，然后在PDMS阴模上浇注一层环氧树脂，脱模后即得到用于热模压的环氧树脂阴模具。虽然方法比较方便，但是环氧树脂制作的模具本身不能耐高温，而且环氧树脂本身对结构的复制不是太好；而美国Ahn课题组则直接使用PDMS聚合物做为热压的模具(Jin-Hwan Lee，ErikT.K.Peterson，Gabriel Dagani，and Ian Papautsky，Rapid prototypingof plastic microfluidic devices in cyclic olefin copolymer(COC).Proc.Of SPIE，2005，Vol.5718：83)。由于PDMS本身的杨氏模量小，热膨胀系数大，因此很难精确的控制整个热压过程。如何增强增韧聚合物，挖掘聚合物的力学性能潜力，一直是国内外高分子学者研究的热点。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术中的不足，提供一种利用纳米材料改性PDMS制作热模压模具的方法，通过使用纳米材料改性聚二甲基硅氧烷，使其机械强度及热膨胀系数都得到改善，同时又保持了PDMS对模具图形复制好、热压时候易脱模等优点，从而快速制做热压模具并可用于快速微流控芯片的制作。
本发明具有工艺流程周期短，难度低，重复性好，价格低廉等各项优点。
本发明是通过以下技术方案实现的，本发明通过使用纳米材料改性聚二甲基硅氧烷，采用纳米粒子与聚二甲基硅氧烷的固化剂及预聚体混合，混合均匀后加入到阳版模具上，固化后就形成具有相反结构的改性的PDMS阴版模具，将此改性的PDMS阴版模具从母模揭下来后就可作为热压的模具，该模具可以用于微机械制造工艺中使用热压工艺对热塑性材料进行加工。
所述纳米粒子，一般为纳米无机材料，其尺寸在500nm以下，本身不能有自身聚集，且在PDMS中易于分散，其杨氏模量大于PDMS的杨氏模量。如二氧化硅或二氧化钛、氧化铝等。由于加入的纳米粒子为纳米级，对尺度在微米级微流控芯片的模具结构影响较少，因此通过此方法制备的模具仍然具有PDMS对结构复制较好的特点，同时由于其纳米粒子的加入，和裸PDMS模具相比，强度得到了增强，可以用来制作模具，改善模压的质量。
所述纳米粒子，对不同的改性材料，不同的要求而言，其比例不同，该比例根据实际需要进行确定。如以二氧化硅纳米粒子为例，其与聚二甲基硅氧烷的固化剂及预聚体的质量比为1∶7-1∶8均可达到较好的效果。
所述聚二甲基硅氧烷的固化剂及预聚体为现有常用技术。
所述混合主要是指采取物理机械方法，混合过程中需要充分均匀，如可用超声处理，混合过程中会有气泡产生，为了保证改性PDMS能够较好的复制版图设计的图形，而不会因为气泡影响模具以及热压的效果，混合均匀后需要进行抽真空处理。
所述阳版模具，可以是：采用微机电加工中的硅深刻蚀技术制作的硅模具，或在基底片上旋涂光刻胶，通过光刻显影后形成的光刻胶模具；也可通过激光加工、精机械加工的方法制作的金属模具等。
所述的纳米粒子加入的时机，必须在PDMS固化之前，可以在PDMS预聚体和本体混合好再后加入，也可三种材料一起加入混合。
本发明和传统的热压模具制备方法相比，具有成本低(一个模具价格在10元以下，而通过电镀方法制备的金属模具成本在2000元以上)、制备时间短(可在一天内完成整个模具的制作)；耐用性好(可重复在几十次以上，而普通的硅模具则仅能使用几次)；易于脱模，且易于操作控制(相比裸PDMS模具)。
附图说明
图1为实施例中工艺路线示意图。
图2为使用二氧化硅∶PDMS质量比为1∶7的改性PDMS模压PMMA后的结构扫描电镜结果照片。
图3为使用二氧化硅∶PDMS质量比为1∶8的改性PDMS模压PMMA后的结构扫描电镜结果照片。
图4为使用二氧化钛∶PDMS质量比为1∶3的改性PDMS模压PMMA后的结构扫描电镜结果照片。
具体实施方式
下面结合附图对本发明的实施例作详细说明：本实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
实施例1：基于二氧化硅(1∶7)改性的实施例
(1)光刻胶模板的制备
如图1中所示，首先采用SU-8-100型负性光刻胶(美国Micro Chem公司)，以2500r/min的转速在单面抛光的硅片或者有氧化钛衬底的玻璃片上甩胶，获得厚度为120μm的光刻胶。前烘条件为10min从室温升至65℃，保温10min，然后30min升至95℃，并保温35min，随炉冷。曝光采用德国Karl Suss公司MA6型光刻机，曝光时间为60s。后烘条件为30min从室温升至90℃，并保温10min，随炉冷。采用Micro Chem公司专用的SU-8显影液，显影时间为6min，显影后用异丙醇清洗，氮气吹干，即获得所需的光刻胶模板。光刻胶模板在浇铸前用氟硅烷(SiHF3)处理表面，以避免固化的PDMS模具脱模时损伤光刻胶模板。
(2)PDMS的制备以及改性
如图1所示，将PDMS(牌号：sygard 184，美国道康宁公司的产品)预聚体与固化剂按照10∶1的质量比混合。充分搅拌后，再经过真空脱气，得到固化前的PDMS。
在本例中采用的比例为质量比7∶1(此时的PDMS质量为固化剂加上预聚体后的质量)，然后超声15min，再次真空脱气，得到改性的PDMS样品。
如图1所示将改性的PDMS材料浇铸在光刻胶模板上。在80℃下固化1小时后，将其从模板上揭下，即可得到所需的热模压的模具。
(3)利用PDMS模具进行聚合物材料的热压
模压是在德国JENOPTIK Microtechnik GmbH公司制造的HEX01/T-A型高精度热压机上进行。如图1中6所示。模压选择的聚合物材料主要为聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)(购自南通三菱丽阳公司为2mm厚的片材。经差分扫描量热仪测定，其玻璃化转变温度Tg为103℃。实验时，根据需要将PMMA片材裁成2×4厘米4小片，分别在乙醇和异丙醇中超声清洗分钟，接着用大量去离子水冲洗，最后用氮气吹干。
将PDMS模具贴在清洗干净的PMMA片上，放入热压夹具上。按照优化的工艺参数进行模压，具体工艺条件如下：在真空条件下，升温至150℃，在温度为150℃条件下，控制压力在500N，保持时间为5分钟。然后在保持相同的压力条件下，降温至65度，充气后结束热压过程，取出片子后，手工将热压的PMMA芯片从改性PDMS母模上脱模，如图1中7所示，即得到具有微流控通道结构的样片，如图2所示。通过测量发现，经整个改性PDMS热压后，相比最初的流道设计，其最后流道的变化在3％左右，符合一般的热模压要求。
实施例2：基于二氧化硅∶PDMS(1∶8)改性的实施例
步骤同实施例1，仅在第二步中PDMS和纳米二氧化硅的比例为(8∶1)，混合的时候不同于范例1，预聚体和本体(1∶10)以及纳米粒子一起加入，并充分搅拌，真空去气，其余步骤相同，最后得到的热压结果如图3所示，其流道变化略差于7∶1的比例，约在5％左右，但是仍可满足一定的热压要求。
实施例3：基于二氧化钛∶PDMS(1∶3)改性的实施例
步骤同实施例1，但是改性材料改为二氧化钛，在第二步中PDMS和纳米二氧化钛的比例为(3∶1)，其余步骤相同，最后得到的热压结果如图3所示，其流道变化略差于二氧化硅∶PDMS7∶1的比例，约在5％左右，但是仍可满足一定的热压要求，如图4所示。
Claims (4)
1.一种利用纳米材料改性PDMS制作热模压模具的方法，其特征在于：通过使用纳米材料改性聚二甲基硅氧烷，采用纳米粒子与聚二甲基硅氧烷的固化剂及预聚体混合，混合均匀后加入到阳版模具上，固化后就形成具有相反结构的改性的PDMS阴版模具，将此改性的PDMS阴版模具从母模揭下来后即为热压的模具，所述纳米粒子为二氧化硅，其与聚二甲基硅氧烷的固化剂及预聚体的质量比为1∶7-1∶8。
2.根据权利要求1所述的利用纳米材料改性PDMS制作热模压模具的方法，其特征是，所述纳米粒子为纳米无机材料，其尺寸在500nm以下，其杨氏模量大于PDMS的杨氏模量。
3.根据权利要求1所述的利用纳米材料改性PDMS制作热模压模具的方法，其特征是，所述混合采取超声处理，混合均匀后进行抽真空处理。
4.根据权利要求1所述的利用纳米材料改性PDMS制作热模压模具的方法，其特征是，所述阳版模具，是指：采用微机电加工中的硅深刻蚀技术制作的硅模具，或在基底片上旋涂光刻胶，通过光刻显影后形成的光刻胶模具，或者通过激光加工、精机械加工的方法制作的金属模具。
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