CN101550013A

CN101550013A - 一种反应烧结钛酸铝-氮化硅复合材料及其制备方法

Info

Publication number: CN101550013A
Application number: CNA2009101382252A
Authority: CN
Inventors: 王瑞生; 王志发; 卜景龙; 贾翠; 喻善均; 焦振华
Original assignee: Hebei University of Science and Technology
Current assignee: Hebei University of Science and Technology; Hebei Polytechnic University
Priority date: 2009-05-06
Filing date: 2009-05-06
Publication date: 2009-10-07

Abstract

本发明涉及一种反应烧结钛酸铝－氮化硅复合材料及其制备方法，属陶瓷材料领域。该复合材料所用原料以及原料的重量百分比为：α－Al₂O₃粉42～47％，TiO₂粉34～38％，MgO粉3.6～4.6％，ZrO₂粉0.4％，Si₃N₄粉10～20％。其制备方法是将上述原料干混后，与质量浓度为2％的聚乙烯醇溶液混合搅拌形成半干坯料；坯体成型压强100～150MPa；成型后坯体在110℃干燥2h；干燥后坯体在氮化气氛条件下经1450～1550℃保温2～3h烧成后得到反应烧结钛酸铝－氮化硅复合材料。该复合材料的强度比普通钛酸铝材料高的多，是冶金、玻璃、汽车、航天等领域有希望的更新材料。

Description

一种反应烧结钛酸铝-氮化硅复合材料及其制备方法

技术领域

本发明属于陶瓷材料领域，具体涉及一种反应烧结钛酸铝-氮化硅复合材料及其制备方法。

背景技术

本发明是开发一种可用于冶金、汽车、航天等领域的反应烧结钛酸铝-氮化硅复合材料。该复合材料的物相组成是以钛酸铝为主成分，与少量的氮化硅复合而成，该复合材料具有良好的高温性能、強度及抗热震性。

钛酸铝(Al₂TiO₅)陶瓷材料具有高的熔点(1860℃)，在室温～1000℃温度范围，钛酸铝具有低的热膨胀系数α(α小于零，或接近于零)，是目前仅有的低膨胀、高熔点的抗热震陶瓷材料。钛酸铝晶体各晶轴热膨胀的差异较大，导致钛酸铝材料在冷却时产生微裂纹，因此钛酸铝材料的机械强度较低，常温抗折强度低于20MPa。引入稳定剂的钛酸铝材料其强度有所提高(常温抗折强度30MPa左右)，但仍属较低强度陶瓷材料，限制了钛酸铝材料在钢铁冶金、航天等领域的进一步应用。王志发等研制的钛酸铝坩埚应用于1650℃合金钢液的合金钢义齿的感应熔炼铸造过程，坩埚内表面基本无合金钢液残留及侵蚀痕迹，但该钛酸铝坩埚仍存在强度较低的缺点。

氮化硅(Si₃N₄)是一种具有良好的强度、耐高温、抗氧化、抗熔体侵蚀、低热膨胀系数的非氧化物陶瓷材料。其分解温度为1900℃，可耐氧化到1400℃，20～1400℃范围的线性膨胀系数为：(2.8～3.2)×10^-6/℃。在冶金、机械、化工、半导体、航空、原子能等工业上具有较广泛的应用。

本课题根据多相陶瓷材料的复合改性及反应烧结原理，以α-氧化铝(α-Al₂O₃)粉、钛白(TiO₂)粉、与氮化硅(Si₃N₄)粉为主要原料，在高温氮气条件下反应合成钛酸铝，形成氮化硅与钛酸铝结合的反应烧结钛酸铝-氮化硅复合材料。制备后的复合材料再次经历高温使用时，复合材料显露气孔部位的少量氮化硅会氧化反应为氧化硅(SiO₂)，氮化硅氧化为氧化硅的反应过程伴随有体积膨胀效应，进一步提高了复合材料的密实度和强度。本发明的反应烧结钛酸铝-氮化硅复合材料可为钢铁及有色冶金、航天等工业领域提供一种新型高温结构材料。

发明内容

本发明的发明目的在于上述现有技术中的不足，提供一种耐高温、強度高、高抗热震的反应烧结钛酸铝-氮化硅复合材料及其制备方法。

本发明的技术方案与技术特征为：

本发明为一种反应烧结钛酸铝-氮化硅复合材料及其制备方法，其特征在于该复合材料所用原料以及原料的重量百分比为：α-Al₂O₃粉42～47％，TiO₂粉34～38％，MgO粉3.6～4.6％，ZrO₂粉0.4％，Si₃N₄粉10～20％。该复合材料制备包括以下步骤：坯料制备；坯体成型；坯体干燥；坯体高温氮化烧成。

该复合材料所用原料的粒径：α-Al₂O₃粉＜0.01mm，TiO₂粉＜0.01mm，MgO粉＜0.01mm，ZrO₂粉＜0.01mm，Si₃N₄粉＜0.04mm。

该复合材料所用原料纯度的重量百分比含量为：α-Al₂O₃粉中的Al₂O₃≥99％，TiO₂粉中的TiO₂≥99％，MgO粉中的MgO≥99％，ZrO₂粉中的ZrO₂≥95％，Si₃N₄粉中的Si₃N₄≥95％。

该复合材料的坯料制备方法是：将α-Al₂O₃粉、TiO₂粉、MgO粉、ZrO₂粉与Si₃N₄粉干混后，与质量浓度为2％的聚乙烯醇溶液混合搅拌形成半干坯料，聚乙烯醇溶液的加入量为6％(重量百分比，外加)。

该复合材料的坯体成型方法是：采用液压压力机或摩擦压力机成型，坯体成型压强为50～100MPa。

该复合材料的坯体干燥方法是；成型后坯体在110℃干燥2h。

该复合材料的坯体烧成方法是：干燥后坯体经1450～1550℃氮化气氛烧成，保温时间2～3h后获得反应烧结钛酸铝-氮化硅复合材料。

具体实施方式

实施例1

复合材料坯料的各原料重量百分比为：＜0.01mm的α-Al₂O₃粉45％，＜0.01mm的TiO₂粉36％，＜0.01mm的MgO粉3.6％，＜0.01mm的ZrO₂粉0.4％，＜0.04mm的Si₃N₄粉15％；坯料制备是将上述各原料干混后，与质量浓度为2％的聚乙烯醇溶液混合搅拌形成坯料，聚乙烯醇溶液的加入量为6％(重量百分比，外加)；坯体成型压强为100MPa；坯体在110℃干燥2h；干燥后坯体经1550保温时间2h烧成后得到反应烧结钛酸铝-氮化硅复合材料。

该复合材料的显气孔率为11.66％，抗折强度为45.6MPa(纯钛酸铝材料的抗折强度为14.5MPa)。

实施例2

复合材料坯料的各原料重量百分比为：＜0.01mm的α-Al₂O₃粉46％，＜0.01mm的TiO₂粉37％，＜0.01mm的MgO粉3.6％，＜0.01mm的ZrO₂粉0.4％，＜0.04mm的Si₃N₄粉13％；坯料制备是将上述各原料干混后，与质量浓度为2％的聚乙烯醇溶液混合搅拌形成坯料，聚乙烯醇溶液的加入量为6％(重量百分比，外加)；坯体成型压强为100MPa；坯体在110℃干燥2h；干燥后坯体经1550保温时间2h烧成后得到反应烧结钛酸铝-氮化硅复合材料。

该复合材料的显气孔率为8.93％，抗折强度为54.7MPa(纯钛酸铝材料的抗折强度为14.5MPa)。

实施例3

复合材料坯料的各原料重量百分比为：＜0.01mm的α-Al₂O₃粉47％，＜0.01mm的TiO₂粉38％，＜0.01mm的MgO粉3.6％，＜0.01mm的ZrO₂粉0.4％，＜0.04mm的Si₃N₄粉11％；坯料制备是将上述各原料干混后，与质量浓度为2％的聚乙烯醇溶液混合搅拌形成坯料，聚乙烯醇溶液的加入量为6％(重量百分比，外加)；坯体成型压强为100MPa；坯体在110℃干燥2h；干燥后坯体经1550保温时间2h烧成后得到反应烧结钛酸铝-氮化硅复合材料。

该复合材料的显气孔率为6.51％，抗折强度为60.2MPa(纯钛酸铝材料的抗折强度为14.5MPa)。

Claims

1、一种反应烧结钛酸铝-氮化硅复合材料及其制备方法，其特征在于该复合材料所用原料以及原料的重量百分比为：α-Al₂O₃粉42～47％，TiO₂粉34～38％，MgO粉3.6～4.6％，ZrO₂粉0.4％，Si₃N₄粉10～20％。该复合材料制备包括以下步骤：坯料制备；坯体成型；坯体干燥；坯体高温氮化烧成。

2、如权利要求1所述的反应烧结钛酸铝-氮化硅复合材料及其制备方法，其特征在于所用原料的粒径为：α-Al₂O₃粉＜0.01mm，TiO₂粉＜0.01mm，MgO粉＜0.01mm，ZrO₂粉＜0.01mm，Si₃N₄粉＜0.04mm。

3、如权利要求1所述的反应烧结钛酸铝-氮化硅复合材料及其制备方法，其特征在于所用原料纯度的重量百分比含量为：α-Al₂O₃粉中的Al₂O₃≥99％，TiO₂粉中的TiO₂≥99％，MgO粉中的MgO≥99％，ZrO₂粉中的ZrO₂≥95％，Si₃N₄粉中的Si₃N₄≥95％。

4、如权利要求1所述的反应烧结钛酸铝-氮化硅复合材料及其制备方法，其特征在于坯料制备方法是：将α-Al₂O₃粉、TiO₂粉、MgO粉、ZrO₂粉与Si₃N₄粉干混后，与聚乙烯醇溶液混合搅拌形成半干坯料。

5、如权利要求4所述的反应烧结钛酸铝-氮化硅复合材料及其制备方法，其特征在于坯料制备中的聚乙烯醇溶液的质量浓度为2％，重量百分比外加量为6％。

6、如权利要求1所述的反应烧结钛酸铝-氮化硅复合材料及其制备方法，其特征在于坯体成型方法是：采用液压压力机或摩擦压力机成型，坯体成型压强为50～100MPa。

7、如权利要求1所述的反应烧结钛酸铝-氮化硅复合材料及其制备方法，其特征在于坯体干燥方法是：成型后坯体在110℃干燥2h。

8、如权利要求1所述的反应烧结钛酸铝-氮化硅复合材料及其制备方法，其特征在于坯体高温氮化烧成方法是：干燥后坯体在氮化气氛下经1450～1550℃保温2～3h烧成后得到反应烧结钛酸铝-氮化硅复合材料。