CN101545887B - 一种测量高温合金中硼化物的定量分析方法 - Google Patents
一种测量高温合金中硼化物的定量分析方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN101545887B CN101545887B CN 200810010793 CN200810010793A CN101545887B CN 101545887 B CN101545887 B CN 101545887B CN 200810010793 CN200810010793 CN 200810010793 CN 200810010793 A CN200810010793 A CN 200810010793A CN 101545887 B CN101545887 B CN 101545887B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- boride
- powder
- sample
- electrolysis
- beaker
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Fee Related
Links
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 31
- 238000004445 quantitative analysis Methods 0.000 title claims abstract description 10
- 239000000523 sample Substances 0.000 claims abstract description 58
- 229910045601 alloy Inorganic materials 0.000 claims abstract description 41
- 239000000956 alloy Substances 0.000 claims abstract description 41
- 239000000843 powder Substances 0.000 claims abstract description 38
- 238000002848 electrochemical method Methods 0.000 claims abstract description 6
- 239000000284 extract Substances 0.000 claims description 35
- 238000005868 electrolysis reaction Methods 0.000 claims description 32
- OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N Methanol Chemical compound OC OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 27
- PEDCQBHIVMGVHV-UHFFFAOYSA-N Glycerine Chemical compound OCC(O)CO PEDCQBHIVMGVHV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 18
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 18
- PXHVJJICTQNCMI-UHFFFAOYSA-N nickel Substances [Ni] PXHVJJICTQNCMI-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 18
- 239000008151 electrolyte solution Substances 0.000 claims description 15
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 13
- 235000011187 glycerol Nutrition 0.000 claims description 9
- 229910052759 nickel Inorganic materials 0.000 claims description 8
- 230000007797 corrosion Effects 0.000 claims description 6
- 238000005260 corrosion Methods 0.000 claims description 6
- 239000012535 impurity Substances 0.000 claims description 6
- 229910000601 superalloy Inorganic materials 0.000 claims description 5
- 238000005303 weighing Methods 0.000 claims description 5
- RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N Copper Chemical compound [Cu] RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 claims description 4
- 229910052802 copper Inorganic materials 0.000 claims description 4
- 239000010949 copper Substances 0.000 claims description 4
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 claims description 3
- 229910001651 emery Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 239000012530 fluid Substances 0.000 claims description 3
- 238000005498 polishing Methods 0.000 claims description 3
- 239000000203 mixture Substances 0.000 abstract description 7
- 238000000605 extraction Methods 0.000 abstract description 6
- 239000000853 adhesive Substances 0.000 abstract 1
- 230000001070 adhesive effect Effects 0.000 abstract 1
- 238000000691 measurement method Methods 0.000 abstract 1
- ZOXJGFHDIHLPTG-UHFFFAOYSA-N Boron Chemical compound [B] ZOXJGFHDIHLPTG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 8
- 229910052796 boron Inorganic materials 0.000 description 8
- 235000019441 ethanol Nutrition 0.000 description 7
- 238000001228 spectrum Methods 0.000 description 4
- 238000005275 alloying Methods 0.000 description 3
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 3
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 3
- 239000004576 sand Substances 0.000 description 3
- 239000006104 solid solution Substances 0.000 description 3
- XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N Iron Chemical compound [Fe] XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000013459 approach Methods 0.000 description 2
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 2
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 2
- 239000011521 glass Substances 0.000 description 2
- 239000000463 material Substances 0.000 description 2
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 2
- 229910020630 Co Ni Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000008186 active pharmaceutical agent Substances 0.000 description 1
- 230000002411 adverse Effects 0.000 description 1
- 230000032683 aging Effects 0.000 description 1
- 229910000905 alloy phase Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 229910017052 cobalt Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010941 cobalt Substances 0.000 description 1
- GUTLYIVDDKVIGB-UHFFFAOYSA-N cobalt atom Chemical compound [Co] GUTLYIVDDKVIGB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 1
- 238000004453 electron probe microanalysis Methods 0.000 description 1
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 1
- 229910052742 iron Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000007774 longterm Effects 0.000 description 1
- 208000020442 loss of weight Diseases 0.000 description 1
- 239000011159 matrix material Substances 0.000 description 1
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 1
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052752 metalloid Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000002738 metalloids Chemical class 0.000 description 1
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 1
- 238000012545 processing Methods 0.000 description 1
- 238000007711 solidification Methods 0.000 description 1
- 230000008023 solidification Effects 0.000 description 1
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 1
- 230000035882 stress Effects 0.000 description 1
- 238000001291 vacuum drying Methods 0.000 description 1
- 230000000007 visual effect Effects 0.000 description 1
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
Images
Landscapes
- Sampling And Sample Adjustment (AREA)
- Analysing Materials By The Use Of Radiation (AREA)
Abstract
本发明涉及高温合金中相的定量测量技术，特别提供了一种测量高温合金中硼化物的定量分析方法，解决传统方法中存在的工作量大，可能产生较大偏差等问题。该方法包括如下步骤：第一步，采用电化学的方法，定量萃取出碳化物和硼化物；第二步，将萃取出的粉末，均匀沾到导电胶，压平，在电子探针下用Mo元素的面扫，区分碳化物和硼化物；第三步，由电子探针得到硼化物占粉末的体积分数，硼化物的总体积分数为粉末占合金体积分数乘以硼化物占粉末体积分数。本发明电解萃取可以获得精确的质量分数，用电子探针的方法可以避免成分波动造成的误差，而用组成倍数法或联立方程法难以避免。本发明可以用于定量测量多数高温合金中硼化物含量。
Description
技术领域
本发明涉及高温合金中相的定量测量技术，特别提供了一种测量高温合金中最常见的硼化物的定量分析方法。
背景技术
高温合金是指以铁、镍、钴为基，能在600℃以上的高温及一定应力作用下长期工作的一类金属材料。硼是高温合金中最常用的微量强化元素。自上世纪中期发现硼在高温合金中的有益作用以来，硼被广泛的添加进几乎全部的等轴铸造高温合金和部分的定向凝固高温合金中。在高温合金中添加适量的硼，可以大幅度提高高温合金的蠕变性能和提高塑性。硼在高温合金中主要以两种形式存在。第一是形成硼化物，硼在大部分高温合金中都以M3B2的形式存在，在个别合金有其他硼化物存在。第二是以固溶的形式存在于基体并在晶界富集，这种富集将会改变晶界的性能，从而提高合金的使用性能。这种存在形式是在合金中加硼的主要目的。
很多高温合金都要进行热处理。在热处理过程中，固溶和较高温度时效将会对硼化物的数量、形态产生很大影响。析出数量较多的硼化物，特别是在高温时效过程中析出块状、薄片装的硼化物会对持久性能产生不利的影响。同时析出硼化物也会减少固溶的硼原子，从而减少了其对晶界的强化作用。因此，测量合金中的硼化物数量很有必要。
现行的测量硼化物的方法比较麻烦，而且其精确度难以保证。一种方法可以用扫描电镜下逐个确定合金相是否为硼化物，将其体积分数累加，除以总的体积数，得到硼化物的体积分数。另一种方法是先用电化学的方法定量提取出合金中的MC和M3B2等微量相，然后用组成倍数法或联立方程法得到M3B2数量。第一种方法首先工作量巨大，而且由于观察视野选择的关系，可能会产生比较大的偏差。第二种方法，由于MC和M3B2成分都在一定范围内波动，难以保证某一相中的特征元素含量。因此，第二种方法也难以取得满意的结果。所以需要寻找一种方便、快捷而又有一定的精确度的硼化物测量方法。
发明内容
本发明的目的在于提供了一种测量硼化物(M3B2相)体积分数的定量分析方法，解决传统方法中存在的工作量大，可能产生较大偏差等问题。
本发明的技术方案是：
一种硼化物的定量分析方法，包括如下步骤：
第一步，采用电化学的方法，定量萃取出碳化物和硼化物；
(1)以不锈钢板、镍板或铜板作阴极，以试样作阳极，恒流电源0～10A，作为电解电源，进行电解；电解液的组成为：48～52ml盐酸；80～120ml甘油；1000ml～1050ml甲醇；电解电流为0.05～0.1A/cm2，温度为-5～10℃，50～70分钟取出，在酒精中清洗；
(2)准备一干净烧杯，用分析天平称得空重；再倒入酒精到烧杯中，将烧杯置于超声波清洗器中，放入试样清洗3～5分钟，取出；
(3)再重复步骤(1)和(2)，如此反复10～40次，直到萃取出足够的萃取物，萃取物达到0.01g～0.05g；
(4)将电解液和清洗液用滤纸过滤，再将滤纸上的残留物用无水酒精冲洗到收集了萃取物的烧杯中，将该烧杯烘干，连烧杯称取重量；同时，将电解后的试样吹干，并测量电解后的试样的重量，得到萃取物的质量分数；
第二步，将萃取出的粉末，均匀沾到导电胶，压平，在电子探针下用Mo元素的面扫，区分碳化物和硼化物；
第三步，由电子探针得到硼化物占粉末的体积分数，硼化物的总体积分数为粉末占合金体积分数乘以硼化物占粉末体积分数。
在所述第一步之前，将需要分析的试样表面进行处理，去除表面的氧化皮和其他杂质，用车床或用砂轮将表面打光，试样形状为棒状或方块状，试棒直径1～1.5cm，长2.5～6cm，或方块试样宽1～3cm，厚0.5～2cm，长2.5～6cm，试样用150～400号砂纸表面打磨至没有明显划痕。
在所述第一步之前，将试样放到电解槽中按预先设定的电解条件先电解10～30分钟，以不锈钢板、镍板或铜板作阴极，以试样作阳极，恒流电源0～10A，作为电解电源，进行电解；电解液的组成为：48～52ml盐酸；80～120ml甘油；1000ml～1050ml甲醇；电解电流为0.05～0.1A/cm2，温度为-5～10℃，10～30分钟取出，并吹干，用分析天平称重，待用。
本发明的原理如下：
本发明先用电化学的方法，定量萃取出碳化物和硼化物；再将萃取出的粉末，均匀沾到导电胶，由于硼化物和碳化物的成分差别很大(分别列于表1)，在电子 探针下用Mo元素的面扫，以区分碳化物和硼化物。碳化物和硼化物的总体质量分数可以由定量萃取得到。由于碳化物(NbC)其密度为7.8g/cm3，硼化物(M3B2)其密度也在7g/cm3，而大部分高温合金的密度也在7.5～8.8cm3，所以可以将质量分数直接视为体积分数，该处理精度已可以满足金相的精度要求。由电子探针可以得到硼化物占粉末的体积分数，所以硼化物的总体积分数为粉末占合金体积分数乘以硼化物占粉末体积分数。
表1为MC和的M3B2原子百分比
| W | C | Al | Y | Nb | Mo | Cr | Co | Ni | B | |
| M3B2 | 3.16 | 4 | 0.02 | 0.02 | 6.43 | 23.62 | 21.85 | 1.21 | 4.43 | 35.20 |
| MC | 0.83 | 45.30 | 0.06 | 0 | 45.80 | 1.94 | 1.08 | 1.09 | 3.91 | 0 |
本发明的优点是：
1、方便。本发明不用在显微镜下进行很多视野的逐个鉴别碳化物或者硼化物。
2、全面。本发明由于电解的试样较大，可以获得较全面的信息，不会由于局部视野的缘故造成实验误差；
3、精度较高。本发明电解萃取可以获得精确的质量分数，用电子探针的方法可以避免成分波动造成的误差，而用组成倍数法或联立方程法难以避免。
附图说明
图1(a)-(b)为实例1；其中，图1(a)为阳极萃取物的XRD衍射谱，
图1(b)为其粉末的Mo元素的电子探针面扫。
图2(a)-(b)是实例2；其中，图2(a)为阳极萃取物的XRD衍射谱，
图2(b)为其粉末的Mo元素的电子探针面扫。
图3(a)-(b)是实例3；其中，图3(a)为阳极萃取物的XRD衍射谱，
图3(b)为其粉末的Mo元素的电子探针面扫。
具体实施方式
本发明硼化物的定量分析方法，包括如下步骤：
(1)采用电化学的方法，定量萃取出碳化物和硼化物；
电解液的组成为：48～52ml盐酸；80～120ml甘油；1000ml～1050ml甲醇；
具体过程如下：
首先，将需要分析的试样表面进行处理，去除表面的氧化皮和其他杂质。一般用车床或用砂轮将表面打光。一般形状应该为棒状或方块状，试棒直径1～1.5cm，长2.5～6cm，或方块试样宽1～3cm，厚0.5～2cm，长2.5～6cm，试样用150～400号砂纸表面打磨至没有明显划痕。
然后，将试样放到电解槽中按预先设定的电解条件先电解10～30分钟(电解液组成同上，电解条件与以下同，主要用于排除试样粗糙等情况下对测量结果的干扰)，取出，并吹干，用分析天平称重，待用。配制电解液，准备一玻璃烧杯，倒入1000ml～1050ml甲醇，倒入80～120ml甘油和48～52ml盐酸，用玻璃棒充分搅拌，待用。取干净的不锈钢板(或镍板)，作阴极。恒流电源0～10A，作为电解电源。以试样作阳极，电解电流为0.05～0.1A/cm2，温度为-5～10℃，可用低温电动冰箱或制冷器和恒温水浴槽控制温度。10～30分钟取出，在酒精中清洗。准备一干净烧杯，用分析天平称得空重。再倒入少量酒精到烧杯中，将烧杯置于超声波清洗器中，放入试样清洗3～5分钟，取出，再电解，如此反复10～40次，直到萃取出足够的萃取物(0.01g～0.05g)。将电解液和清洗液用滤纸过滤，再将滤纸上的残留物用酒精冲洗到收集了萃取物的烧杯中，将该烧杯放到红外线灯泡或真空干燥箱中，烘干，连烧杯称取重量。同时，将电解后的试样吹干，并测量电解后的试样的重量。这样可以得到萃取物的质量分数。
(2)将萃取出的粉末，均匀沾到导电胶，压平，在电子探针下用Mo元素的面扫，区分碳化物和硼化物。
(3)由电子探针得到硼化物占粉末的体积分数，硼化物的总体积分数为粉末占合金体积分数乘以硼化物占粉末体积分数。
下面通过实施例和附图进一步详细说明。
实施例1
选用一镍基等轴铸造高温合金K495作为实验合金。该合金的成分列于表3。取一待检测的合金试块板状试样为宽2cm、长5cm、厚0.5cm。将其表面用400号砂纸打磨去掉表面的氧化物和杂质。将合金放在电解液(50ml盐酸+100ml甘油+1050ml甲醇)中电解。电解电流根据电解表面积确定，基本为0.07A/cm2，温度为0±5℃。试样为阳极，取镍板作为阴极。
试棒按上述条件先电解15分钟，然后洗净，吹干，用分析天平准确称量。取一烧杯，也洗干净后吹干称量，待用。再将试样正式放入电解液中电解，每一小时将试样取出，放入酒精中轻沾，再放入装有无水乙醇的烧杯中，用超声波震动约三分钟，再次电解。本实施例如此反复16次，直到萃取出足够量的微量相。将萃取完的试棒洗净，吹干，用分析天平准确测量。用最密的滤纸(滤纸孔径为1～3μm)过滤电解液和清洗用酒精，将其掉落的阳极萃取物过滤到滤纸上，再用滤纸用无水乙醇冲洗，将全部的阳极萃取物冲入烧杯中，再将烧杯烘干放入干燥箱中，烘干，用分析天平称重。
这样，就获得了萃取物的质量分数：
阳极萃取物的质量分数％＝烧杯增重/电解试棒减重；
再选取粉末作XRD，如图1(a)所示，证实该粉末由MC(NbC)和M3B2 组成，将粉末沾到导电胶中，压平，再用电子探针仪进行Mo元素的面扫，由于硼化物富Mo，而碳化物几乎不含Mo。所以，根据面扫图可以获得硼化物的体积分数。
本实施例中，电解前试样重40.02026g，电解后重28.13372g。干净烧杯重92.05169g，加入粉末后中92.07482g。这样，
(NbC+M3B2)的质量分数％＝(92.07482-92.05169)/(40.02026-28.13372)＝0.193％；
由图1(b)的电子探针结果可知，硼化物体积约为粉末的5％，这样得到硼化物占合金中的体积百分比为0.193％×5％＝0.01％。可知，该合金的硼化物含量约为0.01％。
表2为实施例1试样的合金成分(质量百分比)
| C | B | Y | Cr | Co | Mo | Nb | W | Al | Ni | |
| 实施例1 | 0.05 | 0.023 | 0.013 | 9 | 5 | 3 | 2.2 | 3.5 | 6 | 余量 |
实施例2
K495合金，其成分列于表3，与前例不同的是Y含量差别。取一圆柱试样，用车床将其表面车光，用400号砂纸打磨去掉表面的氧化物和杂质。试样直径为1.5cm，长2.5cm。将合金放在电解液(48ml盐酸+110ml甘油+1000ml甲醇)中电解。电流为0.05A/cm2，温度温度为0±5℃。试样为阳极，取不锈钢板作为阴极。如上例反复萃取24次，并在电子探针仪下进行Mo元素的面扫。萃取出的粉末其XRD做XRD衍射，其结果如图2(a)所示。
电解前的萃取试样质量为36.82609g，萃取后22.62545g，干净烧杯重92.05170g，加入粉末后重92.073649g。这样，
(NbC+M3B2)的质量分数％＝(92.07364-92.05170)/(36.82609-22.62545)
＝0.02194/14.20064＝0.1545％；
而如图2(b)的EPMA的结果显示，硼化物体积分数约为粉末的3％，这样，硼化物在整个合金中的体积分数是0.1545％×3％＝0.005％。
表3为实施例2试样的合金成分(质量百分比)
| C | B | Y | Cr | Co | Mo | Nb | W | Al | Ni | |
| 实施例2 | 0.05 | 0.023 | 0.002 | 9 | 5 | 3 | 2.2 | 3.5 | 6 | 余量 |
实施例3
试验材料为定向凝固的DZ951合金，其成分列于表4。取圆柱试样，用车床将其表面车光，用400号砂纸打磨去掉表面的氧化物和杂质。试样直径1.2cm，长5cm。将合金放在电解液(52ml盐酸+80ml甘油+1020ml甲醇)中电解。电流为0.08A/cm2，温度为0±5℃。试样为阳极，取镍板作为阴极。如上例反复萃取20次，并在电子探针仪下进行Mo元素的面扫。萃取出的粉末作XRD。XRD衍射谱如图3(a)所示，可见主要是MC和M23C6，基本上看不见M3B2，M23C6的成分见表5。可以估计M3B2极少或没有。
电解前的萃取试样为46.27412g，电解后的试样重37.50494g。干净烧杯同前，加入粉末后重92.08256。则，
(NbC+M3B2)wt％＝(92.08256-92.05169)/(46.27412-37.50494)＝0.35％；
萃取粉末面扫如图3(b)所示，可见硼化物极少，可以忽略不计；
这样，硼化物在整个合金中的体积分数是0％，XRD的结果和电子探针的结果可以相互验证。
表4为实施例3试样的合金成分(质量百分比)
| C | B | Y | Cr | Co | Mo | Nb | W | Al | Ni | |
| 实施例3 | 0.05 | 0.005 | 0.017 | 9 | 5 | 3 | 2.2 | 3 | 6 | 余量 |
表5为实施例3中M23C6相的成分(原子百分比)
| C | B | Y | Cr | Co | Mo | Nb | W | Al | Ni | |
| 实施例3 | 17.03 | 2.96 | 0.011 | 41.40 | 1.78 | 4.96 | 0.86 | 1.13 | 4.05 | 25.8 |
实施例结果表明，本发明可以用于定量测量多数高温合金中硼化物含量，尤其是铸态时。因为M6C型碳化物也富含Mo元素，所以适用的合金要求不析出M6C型碳化物。将萃取出的粉末作XRD，可以知道该粉末是否含M6C型碳化物。如含有M6C型碳化物，则该方法不能适用。
Claims (3)
1.一种测量高温合金中硼化物的定量分析方法，其特征在于，所述高温合金为镍基等轴铸造高温合金K495或高温合金DZ951，该方法包括如下步骤：
第一步，采用电化学的方法，定量萃取出碳化物和硼化物；
(1)以不锈钢板、镍板或铜板作阴极，以试样作阳极，恒流电源0～10A，作为电解电源，进行电解；电解液的组成为：48～52ml盐酸；80～120ml甘油；1000ml～1050ml甲醇；电解电流为0.05～0.1A/cm2，温度为-5～10℃，50～70分钟取出，在酒精中清洗；
(2)准备一干净烧杯，用分析天平称得空重；再倒入酒精到烧杯中，将烧杯置于超声波清洗器中，放入试样清洗3～5分钟，取出；
(3)再重复步骤(1)和(2)，如此反复10～40次，直到萃取出足够的萃取物，萃取物达到0.01g～0.05g；
(4)将电解液和清洗液用滤纸过滤，再将滤纸上的残留物用无水酒精冲洗到收集了萃取物的烧杯中，将该烧杯烘干，连烧杯称取重量；同时，将电解后的试样吹干，并测量电解后的试样的重量，得到萃取物的质量分数；
(5)将萃取出的粉末作XRD，如粉末中不含有M6C型碳化物，将萃取物在电子探针下用Mo元素的面扫；
第二步，将萃取出的粉末，均匀沾到导电胶，压平，在电子探针下用Mo元素的面扫，区分碳化物和硼化物；
第三步，由电子探针得到硼化物占粉末的体积分数，硼化物的总体积分数为粉末占合金体积分数乘以硼化物占粉末体积分数。
2.按照权利要求1所述的硼化物的定量分析方法，其特征在于，在所述第一步之前，将需要分析的试样表面进行处理，去除表面的氧化皮和其他杂质，用车床或用砂轮将表面打光，试样形状为棒状或方块状，试棒直径1～1.5cm，长2.5～6cm，或方块试样宽1～3cm，厚0.5～2cm，长2.5～6cm，试样用150～400号砂纸表面打磨至没有明显划痕。
3.按照权利要求1所述的硼化物的定量分析方法，其特征在于，在所述第一步之前，将试样放到电解槽中按预先设定的电解条件先电解10～30分钟，以不锈钢板、镍板或铜板作阴极，以试样作阳极，恒流电源0～10A，作为电解电源，进行电解；电解液的组成为：48～52ml盐酸；80～120ml甘油；1000ml～1050ml甲醇；电解电流为0.05～0.1A/cm2，温度为-5～10℃，10～30分钟取出，并吹干，用分析天平称重，待用。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN 200810010793 CN101545887B (zh) | 2008-03-28 | 2008-03-28 | 一种测量高温合金中硼化物的定量分析方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN 200810010793 CN101545887B (zh) | 2008-03-28 | 2008-03-28 | 一种测量高温合金中硼化物的定量分析方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN101545887A CN101545887A (zh) | 2009-09-30 |
| CN101545887B true CN101545887B (zh) | 2013-07-10 |
Family
ID=41193139
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN 200810010793 Expired - Fee Related CN101545887B (zh) | 2008-03-28 | 2008-03-28 | 一种测量高温合金中硼化物的定量分析方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN101545887B (zh) |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103411808B (zh) * | 2013-08-09 | 2015-05-27 | 青岛隆盛晶硅科技有限公司 | 检测二氧化钛中硼杂质的预处理方法 |
| CN108918221A (zh) * | 2018-07-12 | 2018-11-30 | 中国航发哈尔滨轴承有限公司 | 一种轴承钢中碳化物相低温电解萃取*** |
| CN112553679B (zh) * | 2020-11-03 | 2024-02-09 | 中国航发北京航空材料研究院 | 涡轮盘用等温锻模材料有害相的单体分离方法 |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1278063A (zh) * | 1999-05-28 | 2000-12-27 | 株式会社明电舍 | 采用导电金刚石涂覆电极的电化学分析法、以及基于它的电化学分析*** |
| WO2003041835A1 (de) * | 2001-11-13 | 2003-05-22 | Metanomics Gmbh & Co. Kgaa | Verfahren zur extraktion und analyse von inhaltsstoffen aus organischem material |
| CN1912570A (zh) * | 2006-09-14 | 2007-02-14 | 中国铝业股份有限公司 | 一种分析铝合金中金相组织的方法 |
Family Cites Families (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP3274809B2 (ja) * | 1996-08-13 | 2002-04-15 | 株式会社トクヤマ | アルコール中の元素の分析方法 |
-
2008
- 2008-03-28 CN CN 200810010793 patent/CN101545887B/zh not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1278063A (zh) * | 1999-05-28 | 2000-12-27 | 株式会社明电舍 | 采用导电金刚石涂覆电极的电化学分析法、以及基于它的电化学分析*** |
| WO2003041835A1 (de) * | 2001-11-13 | 2003-05-22 | Metanomics Gmbh & Co. Kgaa | Verfahren zur extraktion und analyse von inhaltsstoffen aus organischem material |
| CN1912570A (zh) * | 2006-09-14 | 2007-02-14 | 中国铝业股份有限公司 | 一种分析铝合金中金相组织的方法 |
Non-Patent Citations (2)
| Title |
|---|
| 《Boron solubility and boride compostions in a2+r titanium aluminides》;D.J.Larson et al;《Intermetallics》;19971231(第5期);411-414 * |
| 《Quantification of the minor precipitates in UDIMET ALLOY(LI) using electrolytic extraction and X-ray diffraction》;S.E. KiM el al;《MATERIALS SCIENCE &ENGINEERING A》;19981231(第245期);225-232 * |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN101545887A (zh) | 2009-09-30 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Ge et al. | Electrochemical dissolution behavior of the nickel-based cast superalloy K423A in NaNO3 solution | |
| CN104878389B (zh) | 一种纯镍金相腐蚀液及其腐蚀方法 | |
| CN103439206B (zh) | 基于微压痕法的韧性块体材料微小区域残余应力测试方法 | |
| CN105547783A (zh) | 一种金相试样的镶样方法 | |
| CN102539216A (zh) | 一种镍合金的电子背散射衍射样品的制备方法 | |
| CN103868775B (zh) | 一种用于锅炉受热面氧化皮厚度测量的金相制样方法 | |
| CN109187152A (zh) | 一种用于显示耐热钢原始奥氏体晶界的腐蚀剂及显示方法 | |
| CN103335877B (zh) | 一种制备金属薄膜金相组织样品的方法 | |
| CN103018141B (zh) | 高合金低碳马氏体钢原始晶粒显示剂及显示方法 | |
| CN101545887B (zh) | 一种测量高温合金中硼化物的定量分析方法 | |
| CN105177579B (zh) | 一种用于镍锰硅铬合金腐蚀的方法 | |
| CN104562012A (zh) | 一种铁基高温合金试样金相腐蚀液及腐蚀方法 | |
| CN107779941A (zh) | 电解抛光液、其制备方法及合金电解抛光方法 | |
| CN109207952A (zh) | 采用高通量技术制备梯度Nb-Si基合金薄膜的方法 | |
| CN102288671A (zh) | 一种sem-icp-ms测定单微粒铀同位素比值的方法 | |
| CN105177577A (zh) | 一种用于小规格紫铜棒的腐蚀方法 | |
| CN106248571A (zh) | 氢扩散系数评价管线钢抗氢致开裂腐蚀性能的方法 | |
| CN105806867A (zh) | 一种定量评价高温合金中合金元素偏析的分析方法 | |
| CN110749718A (zh) | 马氏体时效不锈钢枝晶腐蚀剂及腐蚀方法 | |
| CN102279199A (zh) | 取向硅钢中析出相按成分分类的定量检测方法 | |
| CN109468640A (zh) | 一种SNCrW不锈钢金相腐蚀液及其配制方法和使用方法 | |
| CN106637377B (zh) | 镍基合金电解抛光液及其抛光方法 | |
| CN109518186A (zh) | 一种α、β双相黄铜金相腐蚀剂及其金相组织的显示方法 | |
| Fan et al. | Investigation on electrochemical grinding (ECG) of pure iron material | |
| CN111289542B (zh) | 一种材料中第二相颗粒的定量统计表征方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20130710 Termination date: 20160328 |
|
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |