CN101545154B - 一种常温常压可染负离子聚酯纤维及其制备方法和应用 - Google Patents

一种常温常压可染负离子聚酯纤维及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种常温常压可染负离子聚酯纤维及其制备方法和应用,组分:聚酯负离子母粒,分子量为20000~30000的常温常压可染聚酯切片,其重量比为1-10∶90-99;制备,(1)将聚酯切片干燥;共混;(2)将聚酯负离子母粒、切片抽真空;(3)将聚酯负离子母粒和切片混合,进入挤压机加热熔融、压缩成熔体,并由旋转螺杆挤出;(4)将步骤(3)的物质送入分配管、静态混合器和计量泵,压入喷丝板,形成融体细流,进行包覆纺丝;本发明的纤维应用于装饰用墙体织物、工作服、服用面料的制备。本发明的常温常压可染负离子聚酯纤维具有染色容易,色泽鲜艳,纤维均匀,负离子发射率高,同时手感丰满光泽均匀的特点。

Description

一种常温常压可染负离子聚酯纤维及其制备方法和应用
技术领域
本发明属聚酯纤维及其制备和应用领域,特别是涉及一种常温常压可染负离子聚酯纤维及其制备方法和应用。
背景技术
涤纶(PET)纤维因其成本低、性能优良、用途广泛,日益受到人们重视。从1953年美国人开始生产涤纶,2006年,全球涤纶产量超过27000kt,占合成纤维总产量的67%。涤纶已成为运用最为广泛的纤维。近几年人们对PET纤维提出了许多改性方法使织造织物及服装更具有穿着的舒适性和卫生性。但长期以来PET纤维不能实现多种功能性共存,限制了织物品种的多样化。近年来,有关PET纤维风格化和负离子性能的提高的研究已分别有了突破性的进展,但如何将这两项功能有机结合,实现纤维有色化与高效负离子发生的统一,已引起了国内外学者的关注。
铁电材料是一类重要的功能材料。其最基本的特性为在某些温度范围会具有自发极化,而且极化强度可以随外电场反向而反向,从而出现电滞回线。现在发现,具有铁电性的晶体很多,但概括起来可以分为两大类:
a.一类以磷酸二氢钾KH2PO4简称KDP为代表,具有氢键,他们从顺电相过渡到铁电像是无序到有序的相变。以KDP为代表的氢键型铁晶体管,中子绕射的数据显示,在居里温度以上,质子沿氢键的分布是成对称沿展的形状。在低于居里温度时,质子的分布较集中且不对称于邻近的离子,质子会较靠近氢键的一端。
b.另一类则以钛酸钡为代表,从顺电相到铁电像的过渡是由于其中两个子晶格发生相对位移。对于以为代表的钙钛矿型铁电体,绕射实验证明,自发极化的出现是由于正离子的子晶格与负离子的子晶格发生相对位移。其中,BaTiO3系列铁电体尤其是钛酸锶钡(BST)引起了人们广泛的关注和足够的重视,这是因为它具有高介电常数、强介电非线性、不易疲劳、居里温度可调等优点。但它具有致命的弱点:当外加直流电场超过几百103V/cm以后,其漏电流密度上升几个数量级,并在2×106V/cm左右发生击穿。与BST相比,锆钛酸钡BaZrxTi1-xO3,BZT)耐压强度更高,这是因为Zr4+比Ti4+的离子半径大(分别为0.087nm和0.068nm),可增大材料的晶格常数,而且Zr4+比Ti4+的化学稳定性好。因此,人们考虑用BZT来取代BST。而该类材料也能产生压电效应,由于制备工艺简单,成本低,而且具有较好的力学性能和稳定的压电性能,在当前市场上用途普遍。
压电陶瓷,一种能够将机械能和电能互相转换的功能陶瓷材料。压电陶瓷到底是一种什么样的材料呢?压电陶瓷属于无机非金属材料。这是一种具有压电效应的材料。所谓压电效应是指某些介质在力的作用下,产生形变,引起介质表面带电,这是正压电效应。反之,施加激励电场,介质将产生机械变形,称逆压电效应。这种奇妙的效应已经被科学家应用在与人们生活密切相关的许多领域,以实现能量转换、传感、驱动、频率控制等功能。
在能量转换方面,利用压电陶瓷将机械能转换成电能的特性,可以制造出压电点火器、移动X光电源、炮弹引爆装置。电子打火机中就有压电陶瓷制作的火石,打火次数可在100万次以上。用压电陶瓷把电能转换成超声振动,可以用来探寻水下鱼群的位置和形状,对金属进行无损探伤,以及超声清洗、超声医疗,还可以做成各种超声切割器、焊接装置及烙铁,对塑料甚至金属进行加工。但是,现在所用的压电陶瓷材料中的主要成分中,PbO(或Pb3O4)的含量约占原料总量的70%,PbTiO3、Pb(Ti1-xZrx)O3也属于该类材料。
陶瓷材料的性能取决于其成分和显微结构″显微结构在陶瓷中指多晶或多相材料的结构特征,其研究包括晶粒尺寸、颗粒形状及分布状态、颗粒的取向性、相的数量及气孔率等方面。
由于聚对苯二甲酸乙二醇酯纤维原本只能用分散染料、偶氮染料染色,所以存在着难以得到鲜艳且浓重的色相的问题。人们提出了各种聚酯树脂材料作为解决该问题的方法。例如,在日本特公昭34-10497号公报中,提出了一种使2~3摩尔%的含磺酸金属盐基的间苯二甲酸成分与聚酯共聚而得的染料可染聚酯。而在日本特开昭63-256716号公报中,提出了下述这样的技术方案:若与分子量为200以上的聚乙二醇共聚时,由于具有易染化效果,且可使聚乙二醇表现出增塑效果,能够降低由磺酸酯基引起的增稠作用,所以能够提高聚合物的聚合度。另外,有人还在日本特开昭62-89725号公报提出了下述这样的技术方案:将己二酸、癸二酸等直链烃系二羧酸、或二甘醇、新戊二醇、环己烷二甲醇、1,4-二(β-羟基乙氧基)苯等二元醇与含磺酸基的间苯二甲酸一起共聚得到的共聚物,表现出常压可染性的树脂材料。控制纤维在一定压力下即在80~100℃附近的温度下,可以充分地染色可以减少能源同时可以在后道加工时控制纤维表面与内部的负离子粉体不变色从而影响染色效果,同时还必须保证负离子的发射率。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种常温常压可染负离子聚酯纤维及其制备方法和应用,该纤维柔软富有弹性,风格与毛织物相近,异形截面能赋予纤维特殊的风格;且生产工艺容易实现,同时有效降低印染成本,适合于工业化生产。
本发明的一种常温常压可染负离子聚酯纤维,组分包括:聚酯负离子母粒,分子量为20000~30000的常温常压可染聚酯切片,其重量比为1-10∶90-99。
所述的常温常压可染聚酯切片主要重复单元为对苯二甲酸乙二醇酯,相对于聚酯全体的酸成分,含有质量比1.0%~4.0%的对苯二甲酸磺酸金属盐,相对于聚酯全体,含有质量比1.5%~4%的平均分子量为150~600的亚烷基二醇。
所述纤维纤度为20~350dtex,断裂强度为2.5~4.5 CN/dtex之间,断裂伸长为15%~50%。
所述的纤维截面为圆形、三叶形、三角形、十字形、王字形、中空形或五叶形。
本发明的一种常温常压可染负离子聚酯纤维的制备方法,包括:
(1)将分子量为20000~30000的常温常压可染聚酯切片进行真空干燥,先于25~80℃升温2~3小时,再80~120℃升温6-8小时,使其含水率≤60ppm;干燥后,将切片在真空条件下降温到80-90℃,同时将改性负离子粉体升温到30-40℃;将负离子粉体与切片按质量比15-50∶50-85共混,采用双螺杆挤出机和静态混合器,进料螺杆50r/min,主螺杆150r/min,利用熔体挤出,水下冷却成条,并切聚酯负离子母粒;
(2)将步骤(1)制得的聚酯负离子母粒、与分子量为200,000~300,000的常温常压可染聚酯切片抽真空,加热到70~90℃,保温1~2小时,继续升温到100~120℃,保温5-7小时,自然冷却,使其含水率≤60PPM;
(3)将经过步骤(2)的聚酯负离子母粒和常温常压可染聚酯切片按照重量比为1-10∶90-99在螺杆挤压机进料口均匀混合,进入挤压机加热熔融、压缩成熔体,并由旋转螺杆挤出,其中进料段温度为270~280℃,熔融、压缩段温度为275~290℃,均化、计量段温度为285~295℃,螺杆挤压输出机头熔体温度为290~295℃,熔体压力为100bar;
(4)在联苯炉显示温度为275~295℃时,将步骤(3)的物质送入分配管、静态混合器和计量泵,压入喷丝板,形成融体细流,控制侧吹风温度30~40℃,风速为0.3~0.4m/s,于35~40℃丝室中冷却成形,然后用纤维表面包覆浓度为10~12%的油剂,油泵电机输入频率为47~55HZ,在400-1500m/min纺速下纺丝,剩余拉伸倍数2.5~4.5倍,进行拉伸加捻卷绕,制得常温常压可染负离子聚酯纤维。
所述步骤(1)改性负离子粉体选自合成负离子陶瓷粉体,其组分包括:BaTiO3、PbTiO3、Pb(Ti1-xZrx)O3和BaZrxTi1-xO3,负离子粉体占涤纶负离子母粒质量比15~50%。
所述步骤(4)联苯炉提供热源保持分配管、静态混合器、计量泵纺丝组件温度恒定。
所述常温常压可染聚酯切片来源于浙江化纤联合集团有限公司生产(晶花牌)。
本发明的一种常温常压可染负离子聚酯纤维的应用于装饰用墙体织物、工作服、服用面料的制备。
电气石是一种硼硅酸盐类矿物根据晶体结构内的R端组分不同可分为呈褐色和黄色的镁电气石,黑色的铁电气石,玫瑰色的锂电气石,淡蓝色的钠锰电气石和深绿色的铬电气石。电气石的晶体结构为三方晶系,即硅氧四面体组成的复三方环,由于晶体结构特别,导致两个高电荷的原子在结晶格架上排列明显错位,由此致使晶体一端为电荷正极,另一端为电荷负极,电子永不停息的从负极流向正极,从而形成了电流和静电场。
(1)静电永久地产生微弱电流,形成静电场电气石晶体结构本身具有永久带电和永久保持着正极和负极的特性,它和铀矿石具有放射性形成放射场,磁铁矿石具有磁性形成磁场一样,具有形成电场的特性。经研究测试,电气石能永久不断的发出0.16μA的电流,其原因是电气石的正极吸收大气中的负离子,并把它储存在其晶体内部,多余负离子会从负极放出,因而形成了永久放电的特性。电气石经加热加压后放电特性会得到进一步加强,温度每提高10℃效果倍增。电气石经过粉碎,其放电性能不变,并且同量的电气石越细其静电产生得越多,电压也越高。
(2)产生负离子,把水瞬间负离子化电气石接触到水后能在一瞬间把水负离子化,同时又能降低水的碱性。其原理是电气石负电极的电子一接触到水便瞬间放电,电解水成氢离子和氢氧根离子,氢离子与电气石发出的负离子结合而被中和,变成了一般的氢原子释放出来。氢氧根离子则和水分子相结合,不断产生一种表面具有活性作用的羟基负离子或碱性负离子(H3O2 -)。经过该过程的水由于氢离子的减少而具有了低碱性。同样的电气石接触到空气中的水份,人类身体的汗水和水分子也发生反应而产生负离子继而进入人体。
(3)活化水的作用水分子聚集很多的话就形成了一滴水,更多就形成了一杯水,它是数个水分子结合体的分子组,由于自来水中含有氯和杂质,往往几十个水分子结合,这种水既不好喝,又不易被人体吸收。把电气石放入水中,由于其电压作用,水分子组分解变小,变成既好喝又利于身体的水,这就是电气石对水的活化作用,被活化的水对皮肤及细胞的浸透性能,吸收性能提高。
(4)发射远红外线电气石具有放射4~18μm波长的远红外线的特性。人体是经常释放热量的,电气石会吸收这种热能并转换成负离子和远红外线反作用于人体。远红外线可以温暖细胞,改善血液循环,促进新陈代谢,增强细胞的活力,也就是常说的温热效应。利用电气石的这一特性,对人体某些疾病进行治疗,美容及改善心情方面的各种作用正在得到广泛的证明,如恢复疲劳,增强胃肠功能,缓和疼痛,缓解风寒体质等。
(5)电气石的表面活性效果电气石的永久带电性能可以电解水,生成羟离子(H3O2 -),羟离子具有表面活性作用(使人体油份乳化,浸透,分散,溶化),还原作用(中和酸性物质),清洁作用(去菌,抗菌,灭菌),除臭等。
但是将这些技术进行集合应用到纤维生产中则具有一定的难度因为对于不同种功能纤维加工工艺和材料有着苛刻的要求,很难将其进行统一同时生产多种功能并存的涤纶纤维可能造成无法正常成型、纤维质量下降、合格率下降等问题。
但是天然电气石由于具有各种色泽因此在制备有色纤维时很难调整色母粒配比,对于染色工艺造成困扰。因此制备无色或者浅色的可产生负离子的电气石十分的有必要。
有益效果
(1)本发明的常温常压可染负离子长丝经过拉伸或加捻,纤维柔软富有弹性,风格与毛织物相近,异形截面能赋予纤维特殊的风格;
(2)本发明使用的负离子粉体性能优良,添加量少,团聚少、负离子发射率高、可以制备高含量比例母粒、与高分子材料相容性好、基本不影响材料的原有性能及生产要求;
(3)本发明的生产工艺容易实现,同时有效降低印染成本,适合于工业化生产。
具体实施方式
下面结合具体实施例,进一步阐述本发明。应理解,这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解,在阅读了本发明讲授的内容之后,本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改,这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
实施例1
原料配比:
  原料  来源   重量(份)
  改性负离子粉体  上海康必达   30
  常温常压可染聚酯切片  浙江化纤联合集团有限公司生产(晶花牌)   70
制备步骤:
本试验使用真空烘箱,为保证树脂的干燥效果创造了良好的条件。在选择干燥工艺参数时,要保证使干切片水的质量分数不大于60ppm
切片干燥工艺参数
将切片在真空条件下降温到90℃,同时将粉体升温到30℃。在此温度下将负离子粉体与切片共混捏合。
采用上海化工机械四厂生产的SHL~35型双螺杆挤出机和静态混合器,进料螺杆50r/min,主螺杆150r/min。将树脂和负离子纳米粉末按70∶30的质量比共混,利用熔体挤出,水下冷却成条,并切粒。母粒规格约为Φ2×3mm,切断速度为400r/min。其造粒工艺参数如表所示。
切片造粒工艺参数单位:℃
Figure G2009100482770D00062
实施例2
原料配比:
  原料   来源   重量(份)
  负离子母粒   实施例1   2
  常温常压可染聚酯切片   浙江化纤联合集团有限公司生产(晶花牌)   98
制备步骤:
按重量比将负离子母粒2份、常温常压可染聚酯切片98份,放入真空烘箱内,升温到80℃,保温2小时,切片预结晶。继续升温到100℃,保温5小时,关闭电源,自然冷却,含水率0.08%。纺丝设备为常熟纺织机械厂产VC406纺丝机。共混切片进入螺杆挤压机加热熔融、压缩,由旋转螺杆挤出的共混熔体经分配管、静态混合器进入计量泵以55ml/min输送到喷丝组件,其中螺杆挤压机设有三个温度段,进料段温度为275℃,熔融、压缩段温度为280℃,均化、计量段温度为285℃。螺杆挤压输出机头熔体温度为290℃,熔体压力为100bar。通过40目、60目的海砂层过滤、均化,均匀分配,压入48f的三叶形喷丝板,形成融体细流,在25℃丝室中冷却成形,然后丝束表面包覆油剂,油剂泵电机频率50Hz。通过800m/min纺丝成形,再通过平行牵伸,拉伸倍数3.0倍制得常温常压可染负离子聚酯纤维。负离子浓度在4000~5000个/cm3(根据SFJJ~QWX25~2005《负离子浓度检验细则》)红外发射波长范围在4000~15000nm之间(根据国标GB7287~87)。纤维纤度在150dtex,断裂强度在3.5CN/dtex,断裂伸长在45%。
着色性能测试可在Kayacryl Blue GSL-ED(日本化药株式会社制)3.0%owf、乙酸0.2g/l、浴比1∶50的条件下,在常压沸腾温度(100℃)下染色60分钟,测定染色前后的染色液吸光度。然后,按照下述式计算得出吸尽率(%)为95%。吸尽率(%)=100*(染色前吸光度-染色后吸光度)/染色前吸光度。
实施例3
原料配比:
  原料   来源   重量(份)
  负离子母粒   实施例1   10
  常温常压可染聚酯切片   浙江化纤联合集团有限公司生产(晶花牌)   90
制备步骤:
按重量比将负离子母粒10份、常温常压可染聚酯切片90份,放入真空烘箱内,升温到80℃,保温2小时,切片预结晶。继续升温到100℃,保温3小时,关闭电源,自然冷却,含水率0.08%。纺丝设备为常熟纺织机械厂产VC406纺丝机。共混切片进入螺杆挤压机加热熔融、压缩,由旋转螺杆挤出的共混熔体经分配管、静态混合器进入计量泵以55ml/min头输送到喷丝组件,其中螺杆挤压机设有三个温度段,进料段温度为270℃,熔融、压缩段温度为275℃,均化、计量段温度为285℃。螺杆挤压输出机头熔体温度为290℃,熔体压力为100bar。通过40目、60目的海砂层过滤、均化,均匀分配,压入64f的十字形喷丝板,形成融体细流,在25℃丝室中冷却成形,然后丝束表面包覆油剂,油剂泵电机频率50Hz。通过600m/min纺速,再经过平行牵伸3.8倍制得常温常压可染负离子聚酯卷绕丝。负离子浓度在4000~5000个/cm3(根据SFJJ~QWX25~2005《负离子浓度检验细则》)红外发射波长范围在4000~15000nm之间(根据国标GB7287~87)。纤维纤度在250dtex,断裂强度在2.5CN/dtex,断裂伸长在20%。
着色性能测试可在Kayacryl Blue GSL-ED(日本化药株式会社制)3.0%owf、乙酸0.2g/l、浴比1∶50的条件下,在常压沸腾温度(100℃)下染色60分钟,测定染色前后的染色液吸光度。然后,按照下述式计算得出吸尽率(%)为90%。吸尽率(%)=100*(染色前吸光度-染色后吸光度)/染色前吸光度。
实施例4
原料配比:
  原料   来源   重量(份)
  负离子母粒   实施例1   5
  常温常压可染聚酯切片   浙江化纤联合集团有限公司生产(晶花牌)   95
制备步骤:
按重量比将负离子母粒5份、常温常压可染聚酯切片95份,放入真空烘箱内,升温到80℃,保温2小时,切片预结晶。继续升温到100℃,保温3小时,关闭电源,自然冷却,含水率0.08%。纺丝设备为常熟纺织机械厂产VC406纺丝机。共混切片进入螺杆挤压机加热熔融、压缩,由旋转螺杆挤出的共混熔体经分配管、静态混合器进入计量泵以55ml/min头输送到喷丝组件,其中螺杆挤压机设有三个温度段,进料段温度为275℃,熔融、压缩段温度为285℃,均化、计量段温度为295℃。螺杆挤压输出机头熔体温度为295℃,熔体压力为100bar。
通过40目、60目的海砂层过滤、均化,均匀分配,压入36f的业内公知的五叶形喷丝板,形成融体细流,在25℃丝室中冷却成形,然后丝束表面包覆油剂,油剂泵电机频率50Hz。通过400m/min纺速纺丝后平牵4.5倍制得常温常压可染负离子聚酯卷绕丝。负离子浓度在4000~5000个/cm3(根据SFJJ~QWX25~2005《负离子浓度检验细则》)红外发射波长范围在4000~15000nm之间(根据国标GB7287~87)。纤维纤度在50dtex,断裂强度在3.5CN/dtex,断裂伸长在15%。着色性能测试可在Kayacryl Blue GSL-ED(日本化药株式会社制)3.0%owf、乙酸0.2g/l、浴比1∶50的条件下,在常压沸腾温度(100℃)下染色60分钟,测定染色前后的染色液吸光度。然后,按照下述式计算得出吸尽率(%)为95%。吸尽率(%)=100*(染色前吸光度-染色后吸光度)/染色前吸光度。
实施例5
原料配比:
  原料   来源   重量(份)
  负离子母粒   实施例1   3
  常温常压可染聚酯切片   浙江化纤联合集团有限公司生产(晶花牌)   97
制备步骤:
按重量比将负离子母粒3份、常温常压可染聚酯切片97份,放入真空烘箱内,升温到80℃,保温2小时,切片预结晶。继续升温到100℃,保温3小时,关闭电源,自然冷却,含水率0.08%。纺丝设备为常熟纺织机械厂产VC406纺丝机。共混切片进入螺杆挤压机加热熔融、压缩,由旋转螺杆挤出的共混熔体经分配管、静态混合器进入计量泵以55ml/min输送到喷丝组件,其中螺杆挤压机设有三个温度段,进料段温度为275℃,熔融、压缩段温度为280℃,均化、计量段温度为285℃。螺杆挤压输出机头熔体温度为290℃,熔体压力为100bar。通过40目、60目的海砂层过滤、均化,均匀分配,压入72f的十字形喷丝板,形成融体细流,在25℃丝室中冷却成形,然后丝束表面包覆油剂,油剂泵电机频率50Hz。通过1400m/min纺丝成形,再通过平行牵伸,拉伸倍数2.5倍制得常温常压可染负离子聚酯纤维。负离子浓度在4000~5000个/cm3(根据SFJJ~QWX25~2005《负离子浓度检验细则》)红外发射波长范围在4000~15000nm之间(根据国标GB7287~87)。纤维纤度在350dtex,断裂强度在4.5CN/dtex,断裂伸长在35%。
着色性能测试可在Kayacryl Blue GSL-ED(日本化药株式会社制)3.0%owf、乙酸0.2g/l、浴比1∶50的条件下,在常压沸腾温度(100℃)下染色60分钟,测定染色前后的染色液吸光度。然后,按照下述式计算得出吸尽率(%)为95%。吸尽率(%)=100*(染色前吸光度-染色后吸光度)/染色前吸光度。

Claims (2)

1.一种常温常压可染负离子聚酯纤维的制备方法,包括:
(1)将分子量为20000~30000的常温常压可染聚酯切片进行真空干燥,先于25~80℃升温2~3小时,再80~120℃升温6-8小时,使其含水率≤60ppm;干燥后,将切片在真空条件下降温到80-90℃,同时将改性负离子粉体升温到30-40℃;将负离子粉体与切片按质量比15-50∶50-85共混,采用双螺杆挤出机和静态混合器,进料螺杆50r/min,主螺杆150r/min,利用熔体挤出,水下冷却成条,并切聚酯负离子母粒;
(2)将步骤(1)制得的聚酯负离子母粒、与分子量为200,000~300,000的常温常压可染聚酯切片抽真空,加热到70~90℃,保温1~2小时,继续升温到100~120℃,保温5-7小时,自然冷却,使其含水率≤60PPM;
(3)将经过步骤(2)的聚酯负离子母粒和常温常压可染聚酯切片按照重量比为1-10∶90-99在螺杆挤压机进料口均匀混合,进入挤压机加热熔融、压缩成熔体,并由旋转螺杆挤出,其中进料段温度为270~280℃,熔融、压缩段温度为275~290℃,均化、计量段温度为285~295℃,螺杆挤压输出机头熔体温度为290~295℃,熔体压力为100bar;
(4)在联苯炉显示温度为275~295℃时,将步骤(3)的物质送入分配管、静态混合器和计量泵,压入喷丝板,形成融体细流,控制侧吹风温度30~40℃,风速为0.3~0.4m/s,于35~40℃丝室中冷却成形,然后用纤维表面包覆浓度为10~12%的油剂,油泵电机输入频率为47~55Hz,在400-1500m/min纺速下纺丝,剩余拉伸倍数2.5~4.5倍,进行拉伸加捻卷绕,制得常温常压可染负离子聚酯纤维。
2.根据权利要求1所述的一种常温常压可染负离子聚酯纤维的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)改性负离子粉体选自合成负离子陶瓷粉体,其组分包括:BaTiO3、PbTiO3、Pb(Ti1-xZrx)O3和BaZrxTi1-xO3,负离子粉体占涤纶负离子母粒质量比15~50%。 
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