CN101537329B - 一种流化床反应器及用此反应器合成甲基氯硅烷的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及环境保护及化工领域，具体涉及一种流化床反应器，本发明在流化床反应器的底部分布板和筒体间增设了气体导流装置，导流装置包括气体分布管、导流管和气体分布法兰，气体分布管至少由2段弯管组成，弯管下端与导流管连接，每段弯管外端中间部分与气体进口连接，导流管另一端与气体分布法兰连接。增加导流装置后可以分流部分原料气并将此部分气体量切向进入流化床，切向进气使得流化床内气体在原有向上的轴向速度基础上附加了切向速度，使气体和夹带的原料颗粒螺旋上升，形成的旋转流场使得反应物料接触的时间延长。本发明还涉及利用此流化床反应器合成甲基氯硅烷的方法。
Description
技术领域
本发明涉及环境保护及化工领域，具体涉及一种流化床反应器，本发明还涉及利用此流化床反应器合成甲基氯硅烷的方法。
背景技术
甲基氯硅烷通常采用Rochow直接法合成，合成反应中的固体原料为硅粉颗粒，催化剂为铜粉颗粒，氯甲烷及气态反应产物起到流化介质的作用，反应过程为气-固-固反应。未反应的氯甲烷、气态的甲基氯硅烷、气态的副产品、催化剂成分以及微细粉尘离开反应器。硅粉和铜粉的充分接触和有效的撤出反应热对反应有着重要的影响，因此工业上都采用连续流化床反应器来实现甲基氯硅烷的生产。为了得到尽可能高的目标产物(二甲基二氯硅烷M2)的选择性，不仅需要尽可能高的产率(每单位时间及反应体积所形成的硅烷数量)，而且需要尽可能高的硅转化率及整个工厂的可靠和弹性操作。
合成甲基氯硅烷时，将一定粒度的硅粉和铜催化剂及助催化剂等加以混合，形成含催化剂的组合物。随后将该含催化剂的组合物送入流化床反应器内，使其反应，在生产过程中，硅粉被不断的消耗，粒径发生变化，同时向反应器不断的补充新鲜的硅粉。此外，铜催化剂的粒径相对较小，与硅粉颗粒粒径有较大差异。因此在有机硅单体流化床反应器的主要特征是固体颗粒粒径分布宽，含有较多的细粉，需实现不同粒径的充分混合。关键是要解决宽分布颗粒的流化问题。
一般流化床的底部采用锥形床，提高流化速度使不同粒径的物料都充分流化，而顶部采用放大段，使气速降低，从而使流料易于沉积下来，不易被气体带出，降低其后的分离***的负荷。但是对于反应热量很大的大型流化床有几十甚至上百根换热管，传热管束的加入，对于均径直圆筒体流化床，会显著降低床体有效截面积，造成空塔气速过高，从而使粒度小的颗粒容易被吹出去，特别是对于有机硅单体生产过程中，催化剂的粒度很小，容易使催化剂被吹出床体，从而影响反应过程。
发明内容
本发明的目的在于克服上述现有技术不足，提供一种具有良好导流作用和高转化率的适应性强的适用于宽粒径分布流化颗粒体系的流化床反应器。
本发明的流化床反应器，包括筒体、安装在流化床底部的分布板、在分布板下面的入口管道、在筒体内部的指形套管束、加料口、底部的排渣口和上、下部封头，在分布板和下部锥体16间连接气体导流装置20，导流装置的下端与分布板15的顶部连接，其上端与流化床下部锥体连接，导流装置包括气体分布管18、导流管17和气体分布法兰19，气体分布管至少由2段弯管组成，弯管下端与导流管连接，每段弯管外端中间部分与气体进口11连接，导流管另一端与气体分布法兰连接。见图1、图2。
上述导流管直径与气体分布管直径之比优选1∶2.5～1∶35。
按一般生产上所用的流化床反应器大小，导流管的直径优选8～200mm，更优选15～120mm。
按一般生产上所用的流化床反应器大小，导流管长度优选0.2～2m，更优选0.3～1.2m。
导流管数量为2～120根，优选10～80根。
导流管与气体分布法兰连接端，导流管呈5°-80°角度均匀分布在气体分布法兰上。更优选的角度是10°-50°。
上部筒体中还可安装挡流层，挡流层由波纹板或螺旋柱体状板构成。见1和图3。挡流层的高度视安装位置为筒体高度的10-80％。挡流层可以安装在上部扩大段筒体中，也可以安装在上部锥体中。
在流化床上部筒体安装挡流层后，对反应器内旋转上升的气流中的固体颗粒起到了过滤作用，使未反应的颗粒重新回床参与反应，增加了床内的颗粒浓度，不仅大大减少了合成气出口粉尘的带出量和回床量，降低了反应设备的磨损，而且提高了原料利用率，使反应产物中的有效成分含量增加，提高了装置的经济效益，且节约能耗，减少了对外界环境的污染。
本发明在流化床底部分布板和筒体间增设了气体导流装置，分流部分原料气并将此部分气体量切向进入流化床，切向进气使得流化床内气体在原有向上的轴向速度基础上附加了切向速度，使气体和夹带的原料颗粒螺旋上升，形成的旋转流场使得反应物料接触的时间延长。
本发明还公开了一种制备甲基氯硅烷的方法，就是采用本发明的流化床反应器，将占总重量为10-90％量的氯甲烷从导流装置进气口11进入，其余氯甲烷气体由流化床底部进气口12进入流化床，硅粉颗粒和铜催化剂及助催化剂从流化床筒体加料口8加入，固体颗粒与氯甲烷气体混合并反应，合成甲基氯硅烷合成经出口1排出。助催化剂一般是选自铝粉、锌粉、锡粉中的一种或几种。
利用本发明的流化床，使氯甲烷和夹带的原料颗粒螺旋上升，形成的旋转流场使得硅粉颗粒与气体接触的时间延长，并且高速旋转的气流不仅能够避免大量颗粒沉降而退出反应而且能够强化触体的表面更新，提高甲基氯硅烷的宏观反应速度，提高了流化床反应器的设备生产强度，从而提高了氯甲烷的单程转化率，延长了合成生产周期，提高了装置的经济效益。用同样的原辅料合成甲基氯硅烷，如果用常规的流化床反应器，一般氯甲烷单程转化率为25％，二甲基二氯硅烷选择性低于90％。而采用本发明的流化床反应器进行同样的反应，氯甲烷单程转化率大于35％，二甲基二氯硅烷选择性大于90％。
附图说明
图1为本发明的流化床反应器结构示意图；
图2为本发明的导流装置截面示意图；
图3为本发明的挡流层截面示意图
图中各数字代表：1、合成气出口，2、上封头，3、扩大段筒体，4、挡流层，5、上部锥体，6、指形套管换热介质进口，7、指形套管换热介质出口，8、原料加料口，9、筒体，10、指形套管束，11、原料气进口，12、原料气进口，13、排渣口，14、下封头，15、分布板，16、下部锥体，17、导流管，18、气体分布管，19、气体分布法兰，20、原料气导流装置。
具体实施方式
实施例1
流化床反应器
如图1和图2，流化床反应器包括筒体9、扩大段筒体3、上部锥体5、安装在流化床底部的分布板15、在分布板下面的入口管道12即原料气进口、在筒体内部的指形套管束10、加料口8、底部的排渣口13和上部封头2、下部封头14，导流装置安装在分布板15和指形套管束10中间，导流装置的下端与分布板15的顶部连接，其上端与流化床筒体连接，导流装置包括气体分布管18、导流管17和气体分布法兰19，气体分布管18至少由2段弯管组成，在弯管下端与导流管17连接，每段弯管外端中间部分与气体进口11连接，导流管另一端与气体分布法兰连接。
实施例2
合成甲基氯硅烷
如实施例1的流化床反应器，导流管20根，导流管17与分布板法兰的角度为30°，导流管长度为50mm，管径DN为20mm，气体分布管的管径DN为100mm。调节原料气体氯甲烷总重量的的35％从流化床底部进气口12进入，气体流速为0.4m/s，形成轴向流动的气流，剩余65％氯甲烷气体由气体进口11进气，气体流速为30m/s，使气流在原有轴向速度基础上附加了切向速度，在温度为280℃时，将原料硅粉颗粒和铜催化剂及助催化剂从流化床原料加料口8加入，从而造成原料气体夹带固体颗粒呈螺旋状上升，整个反应过程原料颗粒及催化剂等与原料气体接触时间延长。
氯甲烷单程转化率为35.2％，二甲基二氯硅烷选择性为91.5％。
实施例3
合成甲基氯硅烷
如实施例1的流化床，在流化床中安装挡流层4，挡流层安装在筒体上部锥体5中，挡流层的高度为上部锥体高度的30％。导流装置安装在分布板和指形套管束中间，导流管36根，导流管与分布板法兰的角度为10°，导流管长度为50mm，管径DN为20mm，气体分布管的管径DN为150mm。调节氯甲烷气体的50％从流化床底部进气口12进入，气体流速为0.35m/s，形成轴向流动的气流，剩余50％氯甲烷气体由气体进口11进气，气体流速为20m/s，使气流在原有轴向速度基础上附加了切向速度，在温度为310℃时，将原料硅粉颗粒和铜催化剂及助催化剂从流化床原料加料口8加入，从而造成原料气体夹带固体颗粒呈螺旋状上升，上升原料气在扩大段遇挡流层，部分颗粒重新回床参与反应，整个反应过程原料颗粒及催化剂等与原料气体接触时间延长。
氯甲烷单程转化率为36.1％，二甲基二氯硅烷选择性为92.2％。
实施例4
合成甲基氯硅烷
如实施例1的流化床反应器，由上至下依次为上封头2、扩大段筒体3、挡流层4、上部锥体5、筒体9、指形套管束10、原料气导流装置20、分布板15、下部封头14和入口管道12。流化床中挡流层安装在扩大段筒体3下部，挡流层的高度为扩大段筒体高度的30％。导流管20根，导流管与分布板法兰的角度为30°，导流管长度为50mm，管径DN为20mm，气体分布管的管径DN为100mm。调节原料气体氯甲烷的35％从流化床底部进气口12进入，气体流速为0.4m/s，形成轴向流动的气流，剩余65％原料气体由侧向进气，气体流速为30m/s，使气流在原有轴向速度基础上附加了切向速度，在反应温度为330℃时，将原料硅粉颗粒和铜催化剂及助催化剂从流化床原料加料口8加入，从而造成原料气体夹带固体颗粒呈螺旋状上升，上升原料气在扩大段遇挡流层，部分颗粒重新回床参与反应，整个反应过程原料颗粒及催化剂等与原料气体接触时间延长。
氯甲烷单程转化率为40.6％，二甲基二氯硅烷选择性为91.8％。
Claims (8)
1.一种流化床反应器，包括筒体、扩大段筒体、上下锥体、安装在流化床底部的分布板、在分布板下面的入口管道、在筒体内部的指形套管束、加料口、底部的排渣口和上、下部封头，其特征是：在分布板和下部锥体(16)间连接气体导流装置(20)，导流装置的下端与分布板(15)的顶部连接，其上端与流化床筒体连接，导流装置包括气体分布管(18)、导流管(17)和气体分布法兰(19)，气体分布管至少由2段弯管组成，弯管下端与导流管连接，每段弯管外端中间部分与气体进口(11)连接，导流管另一端与气体分布法兰连接。
2.根据权利要求1所述的流化床反应器，其特征是：导流管直径与气体分布管直径之比为1∶2.5～1∶35。
3.根据权利要求1所述的流化床反应器，其特征是：导流管数量为2～120根。
4.根据权利要求1所述的流化床反应器，其特征是：导流管直径为8～200mm。
5.根据权利要求1所述的流化床反应器，其特征是：导流管长度为0.2～2m。
6.根据权利要求1所述的流化床反应器，其特征是：导流管与气体分布法兰连接端，导流管呈5°～80°角度均匀分布在气体分布法兰上。
7.根据权利要求1所述的流化床反应器，其特征是：上部筒体安装挡流层，挡流层由波纹板或螺旋柱体状板构成。
8.一种制备甲基氯硅烷的方法，其特征是：利用权利要求1的流化床反应器，将占总重量为10-90％量的氯甲烷从导流装置气体进口(11)进入，其余氯甲烷气体由流化床底部进气口(12)进入流化床，硅粉颗粒和铜催化剂及助催化剂从流化床筒体加料口(8)加入，与氯甲烷气体混合并反应，甲基氯硅烷混合物经出口(1)排出。
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