CN101532091A - 从铅冶炼转炉渣中提取分离铅铟锑铜锡有价金属的工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种从铅冶炼转炉渣中提取分离铅铟锑铜锡有价金属的工艺,在粗铅冶炼过程中所产生含铅铟锑铜锡原料中加碳质还原剂,在电炉或反射炉中1000℃以上进行熔炼,铅、铜、锑、锡、铟等都被还原成金属并形成合金,硅等其它成分进入渣;再在合金中配入重量为合金重量的40~60%的烧碱,加入为合金重量5~20%的氧化剂和脱铜剂,将铟锡锑铜氧化造渣,分离出金属铅;氧化渣经水洗分离锡,经水洗液加酸中和,调控pH值为3~4,得到锡渣;经水洗渣酸性浸出分离锑得到锑渣;酸浸液铁粉置换得海绵铜;置换后液萃取提铟,萃取有机相采用TBP+仲辛醇+煤油,萃取相比O/A=1∶1。金属铟、铅、锡、锑的直收率达到90%以上,回收率达95%以上。
Description
【技术领域】
本发明属于有色金属提取技术领域,涉及一种从铅冶炼转炉渣中提取分离铅铟锑铜锡有价金属的工艺。
【背景技术】
铅锌矿石中除了含有铅、锌外,还含有少量铟、锑、铜、锡等有色金属,这些金属会随着冶炼过程在冶炼炉渣中富集,从资源利用和企业效益考虑,有必要对伴生金属进行综合回收,特别是金属铟进行回收,由于自然界中很少有单独的铟矿石存在,其提取主要靠铅锌冶炼过程中的综合回收。铅锌冶炼工艺可分为湿法工艺与火法工艺,当采用火法工艺炼铅锌时,在粗铅处理中会产生一种含铅铟锑铜锡物料,其中除了含有较高铅外,还含有较高的铟、铜、锑和锡。目前,铅锌冶炼企业对该物料处理主要注重具有高价值铟的提取回收,采用工艺主要有全湿法或加碱富集后再采用湿法提取工艺,而对于其它有价金属铜、锑、锡回收考虑较少,特别是锡、锑回收更少。随着矿产资源日趋紧张和金属价值上升,采用合适工艺对该物料中所含有价金属铅、铟、锑、锡、铜进行分离,从而加以综合回收是一个很有意义事情。
【发明内容】
为了克服现有技术的上述缺点,本发明提供一种工艺流程短、经济实用、操作环境好、能综合回收铅、铟、锑、锡、铜的从铅冶炼转炉渣中提取分离铅铟锑铜锡有价金属的工艺。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是:一种从铅冶炼转炉渣中提取分离铅铟锑铜锡有价金属的工艺,在粗铅冶炼过程中所产生含铅铟锑铜锡原料中加碳质还原剂,在电炉或反射炉中1000℃以上进行熔炼,铅、铜、锑、锡、铟等都被还原成金属并形成合金,硅等其它成分进入渣;再在合金中配入重量为合金重量的40~60%的烧碱,加入为合金重量5~20%的氧化剂和脱铜剂,将铟锡锑铜氧化造渣,分离出金属铅;氧化渣经水洗分离锡,经水洗液加酸中和,调控pH值为3~4,得到锡渣;经水洗渣酸性浸出分离锑得到锑渣;酸浸液铁粉置换得海绵铜;置换后液萃取提铟,萃取有机相采用TBP+仲辛醇+煤油,萃取相比O/A=1:1。
所述氧化造渣是指在600~650℃温度下将合金熔化,加烧碱覆盖后加入5~20%的硝酸钠作为氧化剂,鼓入空气的同时进行搅拌,使锡、锑、铟、铜氧化进渣,得到氧化渣和粗铅,分离出铅。
所述水洗分离锡是指碱渣经过水洗,按l/s=3~5:1加水球磨将锡转入碱水溶液中,而铜、锑、铟留在渣中;洗液中加酸调控pH值为3~4,水解沉淀得到锡渣,过滤分离出锡,其中l/s为液体体积/固体质量之比。
所述水洗渣酸浸是指采用盐酸溶液浸出,使铟、铜进入溶液,锑不溶留在渣中,过滤分离出锑,酸浸的工艺条件为:温度60~80℃,l/s=3~5:1,盐酸初酸3~5mol/L,氯化钠100~150g/L,浸出3~5h。再将酸浸液加入理论所需用量1.2~1.8倍的铁粉置换铜,分离出铜。
所述萃取是指从置换后液中提取铟,萃取有机相采用TBP+仲辛醇+煤油,萃取相比O/A=1:1,用0.8N的盐酸反萃,反萃相比O/A=1:2,洗涤相比O/A=1:1,萃取级数、反萃级数、洗涤级数均为4级。
本发明有益效果是:采用本发明能全面分离铅冶炼过程中所得含铅铟锑铜锡物料中有价金属,以粗铅、海绵铜、和粗铟形式直接回收铅、铜、铟,锡、锑,形成高品位渣有利于进一步回收锡、锑,流程中金属铟、铅、锡、锑的直收率达到90%以上,回收率达95%以上。
【附图说明】
图1为本发明的工艺流程方框示意图。
【具体实施方式】
下面结合附图和实施例对本发明进一步说明:
参见图1,一种从铅冶炼转炉渣中提取分离铅铟锑铜锡有价金属的工艺,原料利用粗铜经转炉吹炼后产生含铟铅锑铜锡氧化渣,原料中的主要金属及其含量分别是:Pb15~23%、In0.15~0.3%、Sn4.5~6.5%、Sb4.7~5.87%、Cu4.2~8.92%,首先将该物料与纯碱、无烟煤配料,配比为转炉渣:纯碱:无烟煤=1000:12:8;在电炉中1100℃熔炼2小时,得到含量为:In1~3%,Pb45~60%,Sn10~20%,Sb5~15%,Cu10~20%的合金,该工序铟的直收率在90%左右,其他金属在90%以上。
然后在反射炉600~650℃下,加合金量60%的烧碱,先加除铜剂析出铜入渣,接着加10%的硝酸钠,鼓空气搅拌30~60min,就可以将铟、锡、锑氧化析出,而底铅的铜在0.5~1.5%左右。
碱渣经过水洗,将锡转入碱水溶液溶液中,而铜、锑、铟留在渣中,洗液中和PH在3~4时得到含锡40~50%的氧化锡渣。
洗渣在温度80℃,l/s=4:1,盐酸初酸3M,氯化钠为150g/l,浸出3h,过滤得到含锑40%左右的锑渣;除锑外几乎所有的金属都被浸出,铟铜的浸出率在95%以上,其中l/s为液体体积/固体质量之比。
酸浸液过滤后加理论量1.4倍的铁粉进行置换,得到60%以上的海绵铜,置换后液萃取回收粗铟:用60%的TBP+10%的仲辛醇+30%的煤油,O/A=1:1萃取,用0.8N盐酸反萃,O/A=1:2,一级的萃取和反萃都在79%以上,4级萃取和4级反萃,浸出液中铟的回收率在99%以上。
Claims (5)
1、一种从铅冶炼转炉渣中提取分离铅铟锑铜锡有价金属的工艺,其特征是:在粗铅冶炼过程中所产生的含铅铟锑铜锡原料中加碳质还原剂,在电炉或反射炉中1000℃以上进行熔炼,铅、铜、锑、锡、铟都被还原成金属并形成合金,硅及其它成分进入渣;再在合金中配入重量为合金重量的40~60%的烧碱,加入量为合金重量5~20%的氧化剂和脱铜剂,将铟锡锑铜氧化造渣,分离出金属铅;氧化渣经水洗分离锡,经水洗液加酸中和,调控pH值为3~4,得到锡渣;经水洗渣酸性浸出分离锑得到锑渣;酸浸液铁粉置换得海绵铜;置换后液萃取提铟,萃取有机相采用TBP+仲辛醇+煤油,萃取相比O/A=1:1。
2、如权利要求1所述的从铅冶炼转炉渣中提取分离铅铟锑铜锡有价金属的工艺,其特征是:所述氧化造渣是指在600~650℃温度下将合金熔化,加烧碱覆盖后加入5~20%的硝酸钠作为氧化剂,鼓入空气的同时进行搅拌,使锡、锑、铟、铜氧化进渣,得到氧化渣和粗铅,分离出铅。
3、如权利要求1所述的从铅冶炼转炉渣中提取分离铅铟锑铜锡有价金属的工艺,其特征是:所述水洗分离锡是指碱渣经过水洗,按l/s=3~5:1加水球磨将锡转入碱水溶液中,而铜、锑、铟留在渣中;洗液中加酸调控pH值为3~4,水解沉淀得到锡渣,过滤分离出锡。
4、如权利要求1所述的从铅冶炼转炉渣中提取分离铅铟锑铜锡有价金属的工艺,其特征是:所述水洗渣酸浸是指采用盐酸溶液浸出,使铟、铜进入溶液,锑不溶留在渣中,过滤分离出锑,酸浸的工艺条件为:温度60~80℃,l/s=3~5:1,盐酸初酸3~5mol/L,氯化钠100~150g/L,浸出3~5h,再将酸浸液加入理论所需用量1.2~1.8倍的铁粉置换铜,分离出铜。
5、如权利要求1所述的从铅冶炼转炉渣中提取分离铅铟锑铜锡有价金属的工艺,其特征是:所述萃取是指从置换后液中提取铟,萃取有机相采用TBP+仲辛醇+煤油,萃取相比O/A=1:1,用0.8N的盐酸反萃,反萃相比O/A=1:2,洗涤相比O/A=1:1,萃取级数、反萃级数、洗涤级数均为4级。
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