CN101530077A - 一种嘧菌酯与苯醚甲环唑混配微乳剂及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种嘧菌酯与苯醚甲环唑混配微乳剂及其制备方法，该微乳剂以重量百分比计包括如下组分：嘧菌酯3－20％，苯醚甲环唑1－10％，乳化剂3－25％，渗透剂3－15％，助溶剂3－30％，去离子水补足100％。其制备方法步骤如下：按配方先将嘧菌酯、苯醚甲环唑、乳化剂、渗透剂与助溶剂于高速剪切机中搅拌混合均匀，再加去离子水，搅拌混合均匀，静置5－15小时，加热至45－50℃，充分搅拌后即可。该微乳剂利用嘧菌酯与苯醚甲环唑的增效作用，来克服植物病原菌的抗药性，提高药剂的施用效果，并扩大药剂的范围，弥补了单剂的自身不足。本发明配制工艺简单，生产成本较低，适宜于大面积推广应用。

Description

一种嘧菌酯与苯醚甲环唑混配微乳剂及其制备方法

技术领域

本发明涉及一种农药混配技术，具体的说是涉及一种嘧菌酯与苯醚甲环唑混配微乳剂及其制备方法。

技术背景

嘧菌酯

英文名称：AMISTAR，CAS号：131860-33-8。

化学名称：methyl(αE)-2-[[6-(2-cyanophenoxy)-4-pyrimidinyl]oxy]-α-(methoxymethylene)benzeneacetate。

分子式：C22H17N3O5。

分子量为403.4。

该产品是先正达公司开发成功的第一个商品化的甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂，高效、广谱，对几乎所有的真菌钢(子囊菌纲、担子菌纲、卵菌纲和半知菌类)病害如白粉病、锈病、颖枯病、网斑病、霜霉病、稻瘟病等均有良好的活性。可用于茎叶喷雾、种子处理，也可进行土壤处理，主要用于谷物、水稻、花生、葡萄、马铃薯、果树、蔬菜、咖啡、草坪等。使用剂量为25-400g/hm2，商品名为Abound、Amistar、Heritage、Quadris、Admire。

原药为棕色固体，M.P.114-116℃。纯品为白色结晶固体，M.P.116℃。相对密度1.34，蒸汽压1.1×10-7mPa(20℃)。水中溶解度6mg/L(20℃)，微溶于己烷、正辛醇，溶于甲醇、甲苯、丙酮，易溶于乙酸乙酯、乙腈、二氯甲烷。水溶液中光解半衰期为2周，对水解稳定。

该产品是全球销量最大的strobilurin类杀菌剂，2006年的销售额超过了5亿美元，专利期到2010年，目前国内已有少数厂家生产与销售，价格在100～130万元/吨，产品规格有含量大于93％与大于95％两种。该产品的大生产原料成本最佳可以做到30～35万元/吨之间。

该产品的生产难度主要有以下几个方面：

1、该产品的设备费用较高，年产50吨产品仅设备费用就需要200万元左右。包括2000-3000的反应釜18个(基本配置)，其中还要求有高压釜，配套的设施要有高真空泵组、蒸馏塔等。

2、该产品的一个中间体(苯并二醇)会导致严重的皮肤过敏，过敏持续时间半个月左右，且没有什么特效药。

3、该产品的一个中间体(4，6-二氯嘧啶)在常温下极易挥发，其烘干过程对设备的要求极高苯醚甲环唑(Difenoconazole)，纯品为无色结晶体，工业品为淡黄色粉末。相对密度1.19(23℃)熔点100.3℃，蒸气压8.4mPa(20℃)。溶解度(20℃)：水26.6mg/L。易溶于大多有机溶剂，20℃g/kg)己烷1.3、甲醇101、二甲苯30。稳定性≤300℃稳定，在土壤中移动性小，缓慢降解。

苯醚甲环唑属***类杀菌剂，具有内吸性，是甾醇脱甲基化抑制剂，杀菌谱广。叶面处理或种子处理可提高作物的产量和保证品质，对于囊菌纲、担子菌纲和包括链格孢属壳二孢属、尾孢霉属、刺盘孢属、球座菌属、茎点霉属、柱隔孢属、壳针孢属、黑星孢属在内的半知菌、白粉菌科、锈菌目和某些种传病原菌有持久的保护和治疗活性。对葡萄、花生、仁果、马铃薯、小麦和各种蔬菜的病害，用量为30-125g(a.i.)/ha。用于75-125g，(a.i.)/ha对甜菜褐斑病有卓效；125-250g(a.i.)/ha在小麦生长期施用一次，即可有效防治颖枯病、叶枯病、锈病和由集中致病菌引起的霉病；用125g(a.i.)/ha，防治马铃薯早疫病、花生叶斑病、网斑病、用2.5-5.0g(a.i.)/ha防治苹果黑星病、白粉病；用30-50g(a.i.)/Ha防治葡萄白粉病。

近年来，英美等发达国家对农药制剂中使用有机溶剂的限制日益严格，二甲苯、甲苯等有机溶剂已被禁用为农药的溶剂。这是对乳油制剂的一种挑战。而可湿性粉剂和粉剂又会带来粉尘污染，从而促使农药沿着高效(超高效)、低毒、安全、生物合理性和环境相容性好的方向发展。人们在加强新农药研究开发的同时，更加重视对农药剂型的研究开发，其中以水为基质的农药新剂型已成为世界农药剂型研究和发展的方向，而作为一种新型的水性化农药制剂，微乳剂正是这样一种绿色农药制剂。

发明内容

本发明的目的在于提供一种嘧菌酯与苯醚甲环唑混配微乳剂及其制备方法。

本发明的另一个目的在于以抗菌活性物质嘧菌酯和苯醚甲环唑为原药，提供一种高效低毒、低成本、对环境友好、植物病原菌难以产生抗药性的无公害杀菌剂，即可用于农作物、果蔬等植物病害防治的嘧菌酯与苯醚甲环唑混配的农药微乳剂。

本发明的目的通过如下技术方案实现的：

一种嘧菌酯与苯醚甲环唑混配微乳剂，以重量百分比，包括如下组分：嘧菌酯3-20％，苯醚甲环唑1-10％，乳化剂3-25％，渗透剂3-15％，助溶剂3-30％，去离子水补足100％。

所述的乳化剂选自阴离子型的十二烷基苯磺酸钙、烷基苯磺酸钠、烷基苯磺酸钡盐和十二烷基萘磺酸钠中的一种或几种。或者阴离子型的十二烷基苯磺酸钙、烷基苯磺酸钠、烷基苯磺酸钡盐和十二烷基萘磺酸钠中的一种或几种。

所述的渗透剂选自磺化琥珀酸二仲辛酯钠盐、煤油、柴油和氮酮中的一种或多种。

所述的助溶剂选自异戊醇、环己酮、乙酸乙酯和正丁醇中的一种或多种。

本发明通过以下步骤实现的：

按配方先将嘧菌酯、苯醚甲环唑、乳化剂、渗透剂与助溶剂于高速剪切机中搅拌混合均匀，再加入去离子水，搅拌混合均匀，静置5-15小时，加热至45-50℃，充分搅拌后，即可制成嘧菌酯与苯醚甲环唑混配微乳剂。

本发明的混配微乳剂是含有杀菌活性成分嘧菌酯、苯醚甲环唑的微乳剂。

相对于现有技术，本发明具有如下优点：

1、本发明是一种高效新型杀菌剂制剂，对植物白粉病具有显著的药效。

2、本发明的杀菌剂制剂对环境、人蓄及其它有益生物安全，不易产生药害，且病菌不易对其产生抗性。混剂中的各成分在是用过程中可协同发挥作用，弥补了单剂农药的自身不足，并减少了田间农药施用量，降低了产品生产成本。

3、本发明的杀菌剂制剂闪点高、不燃不爆，生产和使用安全，贮存稳定性良好，可以存放2年以上。

4、本发明的杀菌剂制剂配制工艺简单，以水为介质，产品成本较低，适宜于大面积推广应用。

具体实施方案

为了更好地理解本发明，下面结合实施例对本发明作进一步说明，但本发明要求保护的范围并不局限于实施例表示的范围。

实施例1：

称取嘧菌酯3.0kg、苯醚甲环唑3.0kg，然后与聚氧乙烯乙二醇2.0kg、磺化琥珀酸二仲辛酯钠盐3.0kg、异戊醇4.0kg于高速剪切机中搅拌混合均匀后，最后再加入去离子水85.0kg，搅拌混合均匀，静置5个小时，加热至45℃，充分搅拌后，即可制成农药微乳剂。

实施例2：

称取嘧菌酯4.0kg、苯醚甲环唑5.0kg，然后与苄基酚聚氧乙烯醚4.0kg、柴油3.0kg、环己酮4.0kg、异戊醇4.0kg于高速剪切机中搅拌混合均匀后，最后再加入去离子水76kg，搅拌混合均匀，静置6个小时，加热至45℃，充分搅拌后，即可制成农药微乳剂。

实施例3：

称取嘧菌酯6.0kg、苯醚甲环唑5.0kg，然后与聚氧乙烯乙二醇4.0kg、苯乙基酚聚氧乙烯醚6.0kg、壬基酚聚氧乙烯醚3.0kg、氮酮4.0kg、异戊醇4.0kg、乙酸乙酯3.0kg、正丁醇4.0kg于高速剪切机中搅拌混合均匀后，最后再加入去离子水61kg，搅拌混合均匀，静置6个小时，加热至50℃，充分搅拌后，即可制成农药微乳剂。

实施例4：

称取嘧菌酯12.0kg、苯醚甲环唑8.0kg，然后与聚氧乙烯乙二醇6.0kg、苯乙基酚聚氧乙烯醚5.0kg、壬基酚聚氧乙烯醚5.0kg、磺化琥珀酸二仲辛酯钠盐4.0kg、环己酮8.0kg、乙酸乙酯4.0kg于高速剪切机中搅拌混合均匀后，最后再加入去离子水48kg，搅拌混合均匀，静置5个小时，加热至50℃，充分搅拌后，即可制成农药微乳剂。

Claims (6)

1、一种嘧菌酯与苯醚甲环唑混配微乳剂及其制备方法，其特征在于以重量百分比计，包括如下组分：嘧菌酯3-20％，苯醚甲环唑1-10％，乳化剂3-25％，渗透剂3-15％，助溶剂3-30％，去离子水补足100％。

2、根据权利要求1所述的嘧菌酯与苯醚甲环唑混配微乳剂，其特征在于所述的乳化剂选自非离子型的聚氧乙烯乙二醇、苯乙基酚聚氧乙烯醚、壬基酚聚氧乙烯醚和苄基酚聚氧乙烯醚中的一种或多种。

3、根据权利要求1所述的嘧菌酯与苯醚甲环唑混配微乳剂，其特征在于所述的乳化剂选自阴离子型的十二烷基苯磺酸钙、烷基苯磺酸钠、烷基苯磺酸钡盐和十二烷基萘磺酸钠中的一种或几种。

4、根据权利要求1所述的嘧菌酯与苯醚甲环唑混配微乳剂，其特征在于所述的渗透剂选自磺化琥珀酸二仲辛酯钠盐、煤油、柴油和氮酮中的一种或多种。

5、根据权利要求1所述的嘧菌酯与苯醚甲环唑混配微乳剂，其特征在于所述的助溶剂选自异戊醇、环己酮、乙酸乙酯和正丁醇中的一种或多种。

6、权利要求1至5任意项所述的嘧菌酯与苯醚甲环唑混配微乳剂的制备方法，其特征在于包括如下步骤：按配方先将嘧菌酯、苯醚甲环唑、乳化剂、渗透剂与助溶剂于高速剪切机中搅拌混合均匀，再加入去离子水，搅拌混合均匀，静置5-15小时，加热至45-50℃，充分搅拌后，即可制成嘧菌酯与苯醚甲环唑混配微乳剂。